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Verfahren und Vorrichtung zur Nullpunktsprüfung bei selbsttätigen
gasanalytischen Apparaten Bei selbsttätigen gasanalytischen Apparaten ist es wichtig,
in einfacher Weise Kontrollanalysen durchführen zu können. Man läßt zu diesem Zweck
den Apparat auf Null schreiben. Handelt es sich dabei um Apparate, in denen durch
Absorption oder auf andere Weise durch Volumenverringerung ein Gasbestandteil in
dem zu untersuchenden Gemisch bestinimt wird, so ergibt die Nullpunktskontrolle
sehr weitgehenden Aufschluß über das zuverlässige Arbeiten des ganzen Apparates.
Sie ist viel vollkommener als die Bestimmung irgendeines anderen Wertes, wie z.
B. bei Apparaten, die den Sauerstoffrest in Rauchgasen ermitteln, des a1 °joigen
Sauerstoffgehaltes der Luft. Das Schreibenlassen der Apparate auf Null ist aber
nur dann in einfacher Weise möglich, wenn stets ein Gasgemisch zur Verfügung steht,
das den sonst zu ermittelnden Gasbestandteil nicht enthält und das auch bei der
Arbeitsweise des-Apparates keine andere Volumenveränderung erfährt. Handelt es sich
darum, die Kohlensäure in den Rauchgasen zu bestimmen, so kann man einfach Luft
als neutrales Untersuchungsgas verwenden. Der geringe Kohlensäuregehalt der Luft
ist für die Genauigkeit solcher selbsttätigen Apparate ganz bedeutungslos. Für die
Ermittlung anderer Gasbestandteile, beispielsweise des Sauerstoffrestes, kann man
sich nicht in so einfacher Weise helfen, und man ist hier darauf angewiesen, sich
einneutrales Gas besonders herzustellen, was sehr umständlich und unbequem ist,
oder man muß den Reaktionsraum durch eine Umgehungsleitung ausschalten. Die letztere
Methode ist konstruktiv nicht immer sehr einfach zu gestalten, weil man in der Umgehungsleitung
möglichst dieselben Verhältnisse wie im Reaktionsraum schaffen muß, wenn man nicht
Fehler erhalten will. Arbeitet man beispielsweise in dem Reaktionsraum mit Temperaturerhöhung,
so kann man auf diese in der Umgehungsleitung nicht verzichten, da sonst der ganze
Apparat bzw. die Meßräume sich erst wieder auf einen Beharrungszustand einstellen
müssen, ehe eine zutreffende Anzeige erzielt wird. Die Temperaturerhöhung löst aber
bei bestimmten Gasgemischen sehr leicht bereits wieder die Reaktion aus, die man
zur Nullpunktseinstellung vermeiden wollte. Das neue Verfahren vermeidet die vorstehend
gekennzeichneten Mängel durch ein Arbeiten mit dem bereits analysierten Gas im Kreislauf.
Aus der nach der Analyse abströmenden Gasmenge kann bei geeigneter Ausgestaltung
des Apparates die für eine Nullpunktsprüfung benötigte Gasmenge übernommen werden,
ohne daß eine Zumischung von Außenluft zu befürchten ist. Man hat nur nötig, die
Zuführung des zu untersuchenden Gases zu unterbrechen und die mit dem nach der Analyse
abströmenden Gas gefüllte Vorrichtung an die erste Meßvorrichtung anzuschließen,
dann arbeitet der ganze Apparat im Kreislauf mit einem Gasgemisch, das den Reaktionsraum
passieren kann, ohne irgendwelche Veränderungen zu erleiden. Der Apparat wird also
einwandfrei auf Null schreiben. Anordnung und Bedienung lassen sich außerordentlich
einfach gestalten.
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In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung dargestellt.
Ein intermittierend arbeitender, selbsttätiger, gasanalytischer
Apparat
wird durch eine mit Sperrflüssigkeit gefüllte Senkflasche a betätigt. Dieselbe wird
durch den Antriebsmotor b und die Hubrolle c in regelmäßigen Zwischenräumen bis
zu genau einstellbaren Höhen gehoben Lind gesenkt. Hierdurch füllen und entleeren
sich die mit der Senkflasche a durch den Gummischlauch d in Verbindung stehenden
Meß- und Pumpengefäße e und f sowie die Absperrvorrichtung g. Das zu untersuchende
Gas wird durch den Dreiweghahn i und die Leitung h in das Meß- und Pumpengefäß e
eingesaugt, wenn die Senkflasche a und damit der Flüssigkeitsspiegel in e sich senkt.
Durch die Zuleitung k wird ein Reaktionsgas in gleicher Weise nach f angesaugt.
Beim Steigen der Sperrflüssigkeit wird das zu untersuchende Gas aus e und das Reaktionsgas
aus f durch die Leitungen l
und m in das mit Sperrflüssigkeit gefüllte
Mischgefäß n, das gleichzeitig als Rückschlagventil dient, gedrückt. Das vereinigte
Gasgemisch geht dann durch die Leitung o und den Reaktionsraum p in den als Tauchglocke
ausgebildeten zweiten Meßraum q des Apparates. Nach beendigter Analyse strömt beim
Zurücksinken der Tauchglocke der von der Untersuchung verbliebene Gasrest durch
die Leitung r, die frei werdende Absperrvorrichtung g und die Leitung s in zwei
hintereinander angeordnete Gefäße t und u. Von der Leitung s zweigt vor dem Gefäß
t eine Verbindungsleitung v nach dem Dreiweghahn i
ab. Der Inhalt von
t und u inuß so groß sein, daß ein Mehrfaches des abströmenden Gasvolumens
Aufnahme finden kann. Der Behälter u steht durch das Rohr w mit der äußeren
Luft in Verbindung.
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Will man mit diesem Apparat, dessen Arbeitsweise nach der vorstehenden
Schilderung als bekannt und ohne weiteres verständlich vorausgesetzt werden kann,
eine Nullpunktsbestimmung durchführen, so schaltet man den Dreiweghahn i so um,
daß die Abströmleitung s vom zweiten Meßraum q und damit auch die Auffanggefäße
t und u durch die Rohrleitung v mit der Ansaugeleitung h
des
ersten Meßraumes e verbunden werden. Das zu analysierende Gas ist dann abgeschaltet,
und der Apparat arbeitet im Kreislauf, d. h. er untersucht immer wieder ein Gasgemisch,
das den Reaktionsraum bereits passiert hat und das in demselben keinerlei Veränderung
mehr erfahren kann. Eine offene Verbindung der Vorratsbehälter t und zc mit der
Atmosphäre ist notwendig, weil sonst die sehr empfindliche Tauchglocke q nicht vor
Beginn einer neuen Analyse wieder in die gleiche Ruhelage zurückkehrt. Eine Vermischung
des im Kreislauf strömenden Gases mit Luft wird durch die Anordnung von zwei Vorratsbehältern
vermieden. Sie ist auch deshalb nicht zu befürchten, weil der Ausstoß des verbrauchten
Gases aus der Meßvorrichtung q stets ungefähr zu der gleichen Zeit erfolgt wie die
Ansaugung des zu untersuchenden Gasgemisches nach e. Schließlich wird man selbstverständlich
-die Anordnung der Verbindungs- und Abströmleitungen in den Behältern
t und u sowie gegebenenfalls den Einbau von Leitflächen so gestalten, daß
eine Vermischung des abströmenden Gases mit Luft möglichst vermieden wird. Man wird
dabei darauf Rücksicht zu nehmen haben, ob das zu untersuchende bzw. abströmende
Gasgemisch leichter oder schwerer als Luft ist. Es ist auch möglich, die Vorratsbehälter
t und u durch ein Gefäß' oder eine Vorrichtung mit expandierender
Wand zu ersetzen und immer nur den Gasüberschuß in die Atmosphäre abströmen lassen.
Man muß dann das Abströmrohr mit einem leicht beweglichen Rückschlagventil versehen,
beispielsweise mit einem Flüssigkeitsverschluß. Man erhält auch auf diese Weise
im zweiten Meßraum q immer konstante Druckverhältnisse nach beendigter Analyse,
da durch die frei expandierende Wand Atmosphärendruck oder ein vom Atmosphärendruck
stets um das gleiche Maß abweichender Druck erzielt wird. Soll der Apparat wieder
normal arbeiten, so hat man nur nötig, den Dreiweghahn i umzustellen und damit das
Gefäß e in Verbindung zu bringen mit der Gaszuführung lt.