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Umpumpapparatur zur Bestimmung von Gasbestandteilen in Gasgemischen.
Die in vorliegender Erfindung beschriebene Umpumpapparatur soll zur Ausführung von
Gasanalysen dienen, insbesondere zur Bestimmung solcher Gasbestandteile in Gasgemischen,
die infolge ihrer geringen Menge mit den gebräuchlichen Methoden nicht oder nur
mit ungenügender Genauigkeit bestimmt werden können.
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Die Umpumpapparatur ist dadurch gekennzeichnet, daß in derselben das
zu untersuchende Gasgemisch im Kreislauf strömend durch Absorptionsmittel oder sonstige
chemische oder physikalische Vorgänge von einem Gasbestandteil befreit wird; die
hierdurch hervorgerufene Veränderung des Gasgemisches wird geeignet gemessen. Solche
Veränderungen können z. B. in einer Volumabnahme, -zunahme, einer Veränderung des
Brechungsexponenten oder derLeitfähigkeit des Gemisches u. a. m. bestehen: Das zur
Messung dieser Veränderung dienende Meßgerät kann sowohl außerhalb des Strömungskreis-.
Laufs liegen wie auch in den Kreislauf selbst eingebaut sein. Die Apparatur ist
ferner dadurch gekennzeichnet, daß die Pumpvorrichtung wie die Absorptionspipette
u. dgl. außerhalb des Kreislaufs liegen.
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Beispiel i.
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Abb. i zeigt eine Ausführungsform der Umpumpapparatur zur volumetrischen
Bestimmung von CO. und anderen in geringer Menge vorhandenen Gasen in Luft. Die
Apparatur besteht aus einer Pumpvorrichtung i, einer Absorptionspipette z, dem Kreislauf
3 bis i i, bestehend aus dem zwischen den Steuerventilen 4. und i i liegenden Pipettenanschluß
3, den Dreiweghähnen 5 und 7 für Gaseintritt bzw. -austritt beim Füllen des Kreislaufs,
dem Ausgleichgefäß 8, dem Dreiweghahn io, an den die Meßbürette mit Niveaurohr 9
angeschlossen wird, und dem Hahn 6, der zur Unterbrechung des Kreislaufs beim Füllen
dient. Je nach Bedarf können noch Manometer, Thermometer und andere Nebenapparate
eingebaut werden.
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Durch eine geeignete Pumpeinrichtung wird nun die in der Pipette befindliche
Flüssigkeit
2 gehoben oder gesenkt und so entweder Gas in den Kreislauf
hineingepreßt oder herausgesaugt. Diese Gasbewegung wird durch die Steuerventile
¢, i i so geregelt, daß das Gas einen Kreislauf machen muß, indem sich beim Heraussaugen
Ventil i i öffnet, d. h. es kann Gas hin-durchtreten, während bei Ventil q. die
Absperrflüssigkeit angesaugt wird, so daß Gas nicht hindurchtreten kann. Beim Hereindrücken
des Gases in den Kreislauf kann das Gas bei Ventil q. durch die Absperrflüssigkeit
durchtreten, während bei Ventil i i die Flüssigkeit den Gasweg absperrt. Das Gas
zirkuliert also eindeutig in der Richtung 3-q.-5-. . . . i i-3. Nach genügen langer
Umpumpzeit wird die durch Absorption ent -standene Volumänderung an der Meßbürette
9 abgelesen. Der Fassungsraum des Kreislaufs kann beliebig groß gemacht, und somit
können beliebig große Gasmengen untersucht werden, während der Absorptionsraum 2
sehr klein behalten werden kann und nur vom Hub der Pumpvorrichtung abhängig ist.
Die Größe des Meßgerätes (Kürette) ist lediglich abhängig von der Größe der Volumänderung,
und es können daher zwecks großer Genauigkeit für :sehr kleine Volumänderun.gen
auch entsprechend kleine Büretten benutzt werden. Bei richtiger Stellung des Hahnes
i o können während der Analyse die Büretten ausgewechselt, und es kann die Meßgenauigkeit
stark schwankenden Prozentgehalten weitgehendst angeglichen werden. Beispiel 2 zeigt
die Anwendungsmöglichkeit der Umpumpapparatur in Verbindung mit dem Gasinterferometer
nach H a b e r - L ö w e als Meßinstrument. An Stelle des Hahnes i o wird die eine
der beiden Interferometerkammern in den Kreislauf eingebaut und die Veränderung
des Brechungsexponenten eines Gasgemisches durch Vergleich mit dem Brechungsexponenten
eines bekannten Gases, das sich in der anderen Interferometerkammer befindet, messend
bestimmt.
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Abb. 2 zeigt das Schaltungsschema für die Umpumpapparatur in Verbindung
mit dem Gasinterferometer, und zwar für den Fall, daß die Methode der »Differenzmessung«
unter Benutzung des zu untersuchenden Gases als Vergleichsgas angewandt wird. Beide
Kammern 13, i ¢ des Interferometers sind derart in den Kreislauf einbezogen, daß
die eigentliche Meßkammer 13 in dem Hauptkreislauf, die zum Vergleich dienende andere
Kammer i q. in einem Nebenkreislauf liegt; beide Kreislaufsysteme sind. durch einen
Vierweghahn 12 miteinander verbunden und gegeneinander abschließbar. Das Gasgemisch
strömt von der Pipette 2 über 3, q. bis 8 durch Hahn 12 -Stellung a-b - nach der
Kammer 13 und j über 11, 3 nach der Pipette 2 zurück. Der Nebenkreislauf
besteht aus der Kammer 14, den Dreiweghähnen 15, 17 für Gaseintritt und -austritt
beim Füllen, Hahn 16 zur Unterbrechung beim Fülleri, und wird durch den Vierweghahn
12 - Stellung c-d - geschlossen. Solange das Gasgemisch im Hauptkreislauf
zirkuliert, ruht der Gasumlauf im Nebenkreislauf. Soll das Gemisch in beiden Kreislaufsystemen
zugleich umgepumpt werden, so ist das möglich durch Hahn i 2 in Stellung c-bla-d,
d. h. das Gas strömt von 2 über 3-8 durch 12 - Stellung a-d - nach Kammer 14, dann
über 15 bis 17 durch 12 -Stellung c-b - nach Kammer 13 und über 11, 3 nach 2 zurück.
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Diese Anordnung ermöglicht es, mittels des Gasinterferometers sämtliche
absorbierbaren Bestandteile eines Gasgemisches auch in nichtströmenden Gemischen
zu bestimmen, also eine Vollanalyse zu machen.
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Die Füllung der Apparatur geschieht, wenn genügende Gasmengen zur
Verfügung stehen, mittels Durchströmens, insbesondere in Verbindung mit Evakuieren
der Apparatur. Stehen nur beschränkte Mengen zur Verfügung, so wird die gesamte
Apparatur mit einem Füllgas, z. B. Luft, gefüllt, der Sauerstoff und etwa vorhandene
Verunreinigungen im Umpumpverfahren herausabsorbiert. Durch Füllen des Ausgleichgefäßes
mit einer Absperrflüssigkeit kann so viel des Füllgases entfernt werden, als durch
das zu untersuchende Gas ersetzt werden soll.