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Vorrichtung zum Extrahieren von Drogen Beim Betrieb von Extraktionsapparaten
für Drogen u. dgl., in denen das zerkleinerte Arbeitsgut in röhrenförmige, in mehr
oder weniger großer Anzahl hintereinanderzuschaltende Behälter eingefüllt wird,
durch welche mit zweckentsprechenden, mehr oder weniger geringen Geschwindigkeiten
zunächst die Extraktionsflüssigkeit und hiernach eine davon verschiedene vorzugsweise
wohlfeilere Verdrängungsflüssigkeit hindurchgetrieben wird, ergeben sich verschiedene
Schwierigkeiten aus dem Umstand, daß je nach der Art und Korngröße sowie der jeweilig
zu behandelnden Menge der das Arbeitsgut bildenden Droge, dem Durchmesser und der
aneinander zu reihenden Menge von Rohren sowie vor allem je nach der mehr oder weniger
von der Handgeschicklichkeit des Arbeiters abhängenden Dichtigkeit des Einstopfens
der Droge in die Extraktionsröhren der Durchflußwiderstand, welchen die Flüssigkeit
in der von ihr zu durchfließenden Drogensäule bildet, sehr erheblichen Abweichungen
unterworfen ist.
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Dieser Widerstand wird außerdem unter Umständen noch sehr erheblich
beeinflußt durch das Maß der Quellung, welchem die Droge entweder unter der Einwirkung
des Extraktionsmittels selbst oder der Verdrängungsflüssigkeit unterworfen ist.
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Da außerdem die für den richtigen und erschöpfenden Verlauf des Extraktionvorganges
erforderliche Durchflußgeschns-indigkeit meist sdlr gering ist, so sind die Druckgrenzen,
zwischen denen im einzelnen Fall die richtige Durchflußgeschwindigkeit erreicht
und wie nötig gleichmäßig aufrechterhalten werden kann, meist sehr eng gezogen.
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Da nun aber anderseits der gesamte Durchflußwiderstand der von der
Flüssigkeit zu durchfließenden Drogensäule bei den verschiedenen, mit demselben
Apparat auszuführenden Extraktionsarbeiten schon wegen der starken Abweichung der
zugleich zu behandelnden Mengen und damit bei gleichem Durchmesser entsprechend
veränderlichen Gesamtlänge der Drogensäule und demgemäß die zum Durchtreiben der
Flüssigkeit durch diese erforderliche Druckhöhe sehr erheblich verschieden ist,
so ergaben sich für jeden Einzelfall für die Einstellung des richtigen Betriebsdruckes
oft große Schwierigkeiten.
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Diese konnten nur durch mühevoll zu berechnende Wahl des Durchmessers
der Röhren, des Zerkleinerungsgrades und der Dichtigkeit des Einstopfens der Drogen
in gewissen Grenzen gehalten werden.
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Um diese Schwierigkeiten zu vermeiden, ist der Teil des den Gegenstand
der Erfindung bildenden Extraktionsapparates, durch welchen die Zuführung der Extraktions-
und Verdrängungsflüssigkeit bewirkt wird, so ausgebildet, daß er es ermöglicht,
unter Zulassung praktisch beliebig weiter Grenzen für die Einstellung des Zuführungsdruckes
die Geschwindigkeit der Flüssigkeitszuführung unabhängig von der verschiedenen Druckhöhenstufe
feinfühlig zu regeln und abzumessen. Dieser Zweck wird dadurch erreicht, daß in
die Verbindungsleitung zwischen dem Vorratsbehälter, welcher die zuzuführenden
Extraktions-
und Verdrängungsflüssigkeiten nacheinander aufnimmt und der ersten der mit dem Arbeitsgut
zu füllenden Extraktionsröhren ein dem gedachten Regelungszweck entsprechend feinfühliges
Drosselorgan eingeschaltet wird, welches vorzugsweise aus einem mit einem Docht
gefüllten Schlauchstück besteht, das durch eine Schlauchklemme o. dgl. mehr oder
weniger zusammengedrückt werden kann und hinter welchem in die Rohrleitung eine
vorzugsweise aus einer durchsichtigen Tropfstelle bestehende Anzeigevorrichtung
eingeschaltet ist, an welcher die einzustellende Durchflußgeschwindigkeit z. B.
an der Zahl der in einem gegebenen Zeitabschnitt fallenden Tropfen in bekannter
Weise beobachtet werden kann. Vorrichtungen zum Beobachten der Durchflußgeschwindigkeit
von Flüssigkeiten durch Rohrleitungen u. dgl. auch in Gestalt von zum Tropfenzählen
nutzbaren, in die Rohrleitung eingeschalteten Schaugläsern sind an sich bekannt.
Die Erfindung erstreckt sich nur auf die Verwendung solcher Geschwindigkeitsanzeigevorrichtungen
in unmittelbarer Verbindung mit einem Drosselorgan, so daß dessen Einstellung durch
die Beobachtung der Anzeigevorrichtung kontrolliert und nach Bedarf bemessen werden
kann.
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Diese Einrichtung ermöglicht es, den Vorratsbehälter als geschlossenes
Druckgefäß auszubilden, dessen über dem Flüssigkeitsvorrat befindlicher Raum- bei
Beginn des Extraktionsvorganges beispielsweise vermöge einer Verbindung mit einer
Handluftpumpe mit Druckluft ausreichender Spannung gefüllt wird, uni-das Durchtreiben
der Extraktionsflüssigkeit durch die jeweilig zu behandelnde Drogensäule zu ermöglichen.
Die Drosselstelle hat in diesem Fall die Aufgabe, den Aufstau der Druckluft in dem
Vorratsbehälter mit einem Drucküberschuß zu ermöglichen, welcher den durch ihre
während des Fortschreitens des Verfahrens eintretende Raumerweiterung bedingten
Spannungsabfall unschädlich macht.
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Auf der Zeichnung ist eine der Erfindung entsprechende Vorrichtung
in Abb. I in schematischem, senkrechtem Schnitt dargestellt.
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Abb. 2 zeigt in größerem Maßstabe und teiIweisem Längsschnitt den
oberen Teil des Schwimmerventils, Abb. 3 einen ebenfalls vergrößerten Querschnitt
durch die Drosselvorrichtung nach Linie III-MI der Abb. 1.
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Die zur Aufnahme von auf geeignete Korngröße zerkleinerten Drogen
bestimmten Extraktionsröhren I, 2 sind beispielsweise an beiden Enden durch Stöpsel
3 verschlossen, die in ihrer Längsrichtung von Anschlußrohren 4 durchsetzt werden,
deren äußere Anschluß enden rechtwinklig abgebogen sind.
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Zur Verbindung der in beliebiger zweckentsprechender Anzahl senkrecht
nebeneinander von einem geeigneten nicht dargestellten Gestell getragenen Röhren
dienen zwischen ihnen angeordnete enge Verbindungsröhren 5, die mit den waagerechten
Schenkeln der Anschlußrohrstutzen 4 der Extraktionsröhren beispielsweise durch Vermittlung
von an den beiden Enden dieser Röhren 5 fest oder mittels Schlauchmuffen 6 lösbar
angebrachter Rohr-T-Stücke 7 dadurch in Verbindung gebracht sind, daß über die Seitenschenkel
dieser T-Stücke und die in gleicher Höhe mit diesen befindlichen waagerechten Enden
der Anschlußrohreq aus einem Stück Gummischlauch o. dgl. bestehende Verbindungsmuffen
8 übergeschoben sind. Der waagerechte Rohrschenkel des letzten der Reihe der Extraktionsröhren
ist durch eine weitere Gummischlauchmuffe g mit einem ähnlichen Rohrkrümmer 10 verbunden,
dessen abwärts gerichteter Schenkel den Auslauf der ganzen Batterie hintereinandergeschalteter
Röhren bildet. Unter diesem Auslauf ist der zum Auffangen des Filtrats dienende
Aufnahmebehälter I I angeordnet.
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Der mit dem unteren Anschlußstutzen 4 des ersten Extraktionsrohres
I der Reihe in Verbindung stehende Speisebehälter I2, welcher zur Aufnahme der frischen
Extraktionsflüssigkeit und danach der Verdrängungsflüssigkeit dient, welche durch
die Extraktionsröhren hindurchgetrieben werden soll, ist vorzugsweise in Form einer
Druckflasche ausgebildet, die durch einen von dem Doppelrohr durchsetzten Stöpsel
I3 druckwiderstandsfähig verschlossen ist. Das äußere Rohr 14 der beiden konzentrisch
verbundenen Röhren ist an seinem oberen, aus der Druckflasche herausragenden Ende
mit zwei Winkelstutzen I5, I6 versehen. An den einen dieser Stutzen ist mittels
eines Gummischlauchs I7 eine beispielsweise aus einem Gummiball bestehende Handluftpumpe
I8, an den anderen Stutzen I6 ein t¢anometer-I9 angeschlossen. Das Außenrohr 14
steht an seinem unteren, durch den Stöpsel hindurchtretenden Ende mit dem oberen
Raum. der Druckflasche I2 in Verbindung, während an das untere Ende des dieses Außenrohr
durchsetzenden Innenrohres 20 mittels einer biegsamen Gummimuffe 21 ein beweglicher
Rohrschenkel 22 angeschlossen ist, dessen unteres Ende bis auf den Boden der Druckflasche
reicht, so daß mittels desselben der Flüssigkeitsinhalt dieses Vorratsbehälters
möglichst vollständig entnommen werden kann.
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Das obere Ende des Innenrohrs ist durch Vermittlung - eines oben
winkelförmig abgebogenen Zwischenrohrstücks 22 und Gummimuffen
mit
dem waagerechten Seitenstutzen 24 einer zylindrischen, senkrecht durchgehenden Schwimmerkammer
25 verbunden, in welcher ein geschlossener Kohlschwimmkörper 26 angebracht ist,
dessen senkrechte Bewegung an der Wand der Schwimmer kammer mittels nahe beider
Enden des Schwimmerkörpers seitlich vorragender Leitwarzen 27 geführt ist. Das obere
Ende des Schwimmers trägt eine napfartige Verlängerung 28, deren obere Offnung von
einem dünnen, aus Gummi oder feiner tierischer Membran bestehenden Häutchen 29 überspannt
ist. Oberhalb dieses Abschlußhäutchens endet die dünn ausgezogene Spitze eines Abblaserohres
30, das durch einen die Schwimmerkammer oben dicht und druckfest abschließenden
Stöpsel 32 hindurchgeht. Die Anordnung ist so getroffen, daß beim Anheben des Schwimmers
durch den Auftrieb der Flüssigkeitsfüllung der Schwimmerkammer die Membran 29 gegen
die untere feine Öffnung des Ausblaserohres 30 gedrückt wird und diese dadurch luftdicht
zum Abschluß bringt.
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An einen das untere Ende der Schwimmerkammer bildenden Rohrstutzen
33 schließt sich ein Gummischlauchstück 34 an, das unten ebenso mit dem senkrechten
Anschlußrohr 35 eines Tropfenschauglases 36 verbunden ist.
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Das Anschlußrohr 35 durchsetzt den oberen Abschlußstöpsel dieses-
Schauglases und läuft jenseits desselben in eine vorzugsweise normalisierte Abtropfspitze
37 aus. Das untere Ende des Tropfglases ist mit einem winkelförmig abgebogenen Rohrstutzen
38 versehen, der durch eine Gummischlauchmuffe 39 mit dem unteren Anschlußrohr 4
des ersten der Extraktionsrohre I verbunden ist.
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Das Schlauchstück 34 ist in seinem mittleren Teil mit einem aus pflanzlichen
oder tierischen Fasern bestehenden Docht 40 gefüllt und wird außen von einer Klemmvorrichtung
umfaßt, die z. B. nach Art einer geähnlichen Schlauchklemme ausgebildet ist, deren
den Schlauch beiderseits zwischen sich fassende Druckplatten 41, 42 durch eine Stellschraube
43 unter entsprechendem Zusammendrücken der Hohlräume des Dochtes 40 einander mehr
oder weniger genähert werden können.
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Beim Gebrauch der Vorrichtung wird -durch die Wirkung der in den
von Flüssigkeit freien Innenraum der Handluftpumpe eingedrückten Luft die Extraktionsflüssigkeit
durch das Zwischenrohr 23 und den Stutzen 24 in die Schwimmerkammer 27 getrieben,
so daß sie diese von unten her auffüllt, bis dadurch der Schwimmer mit seiner Abschlußmembran
29 gegen die Mündung des Ausblaserohres 30 gedrückt und dadurch dieses Rohr abgeschlossen
- wind. Die Flüssigkeit dringt danach - b-ei - weiterer Steigerung der Druclçluftspannung
durch die KapilIarhohlräume des das Schlauchzwischenstück 34 erfüllenden Dochtes
40 mehr oder weniger Iangsam hindurch und gelangt tropfenweise von dem unteren Ende-
des Arischlußrohres 35 innerhalb des Tropfenschauglases 36. Aus dem unteren Teil
des Schauglases tritt die Flüssigkeit durch die Rohrstücke 38 und 4 in das untere
Ende des ersten Extraktionsrohres I über und dringt in die diese auffüllende Drogensäule.von
unten her ein. Der anfänglich im Innern des Tropfenschauglases herrschende atmosphärische
Luftdruck erhöht sich mit Zunehmen der diesem Glase durch das Rohr 35 zugeführten
Flüssigkeitsmenge mehr und mehr, so daß einerseits in dem Extraktionsrohr I die
Flüssigkeit mehr und mehr aufsteigt, anderseits entsprechend der Zunahme des Druckes
der Flüssigkeitsspiegel in dem Tropfenschauglas sich entsprechend dem Maße der Zusammendrückung
der in dieses SchaugIas eingeschlossenen Luft höher einstellt.
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Nachdem die Extraktionsflüssigkeit das obere Ende des oberen Extraktionsrohres
erreicht hat, wird sie durch Vermittlung der Rohrverbindungsteile 4, 5 und 7 dem
unteren Ende des nächsten Extraktionsrohres 2 zugeführt, -das sie ebenso wie das
erste von unten nach oben durchdringt und so fort, bis sie vom oberen Ende des letzten
Extraktionsrohres durch die Tropftülle 10 dem Auffangbehälter II zugeführt wird.
Då sich die hydraulischen Druckhöhen der die Extraktionsröhren I, 2 und die Zwischenrohre
5 erfüllenden Flüssigkeit in der Hauptsache ausgleichen, so entspricht die Druckhöhe
der Luftfüllung des Tropfenschauglases 36 dem Strömungswiderstand, welchen die Drogenfüllung
auf die Flüssigkeit ausübt. - Damit unter Berücksichtigung dieses Strömungswiderstandes
die Durchflußmenge in der Zeiteinheit richtig bemessen werden kann, kann man mit
Vorteil an dem Tropfenschauglas eine Skala 44 anbringen, an welcher die Höhe dieses
Druckes unmittelbar abgelesen werden kann. Zur richtigen Bemessung der Durchflußgeschwindigkeit
dient im übrigen die Anzahl der in der Zeiteinheit von der Abtropfspitze 37 des
Tropfenschauglases abfallenden Flüssigkeitstropfen.
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Wenn nach Entleerung des Fiüssigkeitsinhalts des Speisebehälters
I2 die diesen Behälter noch mit gewissem Ueberdruck erfüllende Luft durch die untere
Öffnung des Rohrschenkels 22 in diese eintritt und durch das Zwischenrohr 23 in
die Schwimmerkammer gelangt, so daß der Flüssigkeitsspiegel in dieser Kammer und
der von dieser getragene Schwimmer 26
sinkt, so entfernt sich die
Abschlußmembran 29 von der unteren Spitze des Abblaserohres 30, so daß der Überschuß
der Druckluft durch -dieses Rohr ins Freie entweichen kann. Hierdurch wird das Eindringen
von Luft in die Drogenfüllung der Extraktionsröhren I und 2 vermieden, welche das
vollkommene Austreiben des in diesen Röhren zunächst verbleibenden Restes der Extraktionsflüssigkeit
und infolge Aufmischung mit der Austreibeflüssigkeit Verluste an Lösungsmittel und
Ausbeute verursachen würde.
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Zwecks Durchführung dieser Verdrängung wird die dabei zu benutzende
Austreibungsflüssigkeit, wenn zum Extrahieren Alkohol benutzt ist, z. B. Wasser,
in den zur Auffüllung des ganzen Extraktionsrohrsystems genügender Menge in den
Speisebehälter eingebracht und hiernach ebenso wie die Extraktionsflüssigkeit mittels
Luftdrucks den Extraktionsröhren zugeführt. Es ist im allgemeinen für das Ergebnis
von Wichtigkeit, daß die Zuführungsgeschwindigkeit der Austreibungsflüssigkeit derjenigen
der Extraktionsflüssigkeit genau entspricht, damit die noch unvollendete Extraktionswirkung
und Sättigung der die Extraktionsröhrenreihe noch erfüllenden Extraktionsflüssigkeit
in genau gleicher Weise in allen Teilen der Extraktionsröhren zum Ablauf gebracht
wird.
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Das Drosselorgan der Vorrichtung, welches, wie oben beschrieben,
in Gestalt eines von Fasermaterial erfüllte, mittels Schlauchklemme zusammendrückbaren
Schlauchstücks ausgestaltet ist, kann natürlich auch durch ein anderes, ähnlich
wirkendes Drosselorgan ersetzt werden, das mit oder ohne Zusammenwirken eines Tropfenschauglases
eine dem Bedarf entsprechende Regelung der - Durchfluß-bzw. Zuführungsgeschwindigkeit
der Extraktions- und Austreibeflüssigkeit ermöglicht.
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Auch kann man statt mit Luftüberdruck die beiden Flüssigkeiten teilweise
oder ausschließlich durch hydraulischen Überdruck unter Vermittlung des beschriebenen
Drosselorgans den Extraktionsröhren zuführen, indem man den Vorratsbehälter in entsprechender
Höhe oberhalb der Extraktionsröhren anordnet und durch Fallrohre mit den übrigen
Teilen des Apparates verbindet. Auch hierbei lassen sich, wenn auch in lerheblich
geringerem Grade, die Vorteile der genauen Regelung der Zuführungsgeschwindigkeit
für die Durchführung des Extraktionsverfahrens nutzbar machen, wie sie sich durch
die Anwendung eines feinfühligen Drosselorgans und einer vorzugsweise mit diesem
unmittelbar verbundenen Tropfenschaustelle unabhängig von dem häufig stark wechselnden
Durchflußwiderstand der Extraktionsröhren erreichen läßt.
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PATENTANSPRÜCRE: I. Vorrichtung zum Extrahieren von Drogen u. dgl.
unter Benutzung rohrförmiger, von dem Extraktionsmittel und dem diesem nachfolgenden
Verdrängungsmittel parallel durchströmter Extraktionsbehälter, dadurch gekennzeichnet,
daß in die Verbindungsleitung zwischen dem die Extraktionsflüssigkeit und die Verdrängungsflüssigkeit
aufnehmenden Vorratsbehälter und dem ersten der rohrförmigen Extraktionsbehälter
ein verstellbares Drosselorgan eingeschaltet ist, welches mit einer aus einer in
ein durchsichtiges Gehäuse eingeschlossenen Tropfstelle bestehenden Anzeigevorrichtung
für die Durchflußgeschwindigkeit verbunden ist.