DE60306055T2 - Verfahren zur Regeneration eines immobilisierten Enzyms - Google Patents

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Description

  • Diese Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Regeneration eines immobilisierten Enzyms zur Lipolyse nach der Verwendung, und spezifischer ein Verfahren zur effektiven Verwendung der Restaktivität eines immobilisierten Enzyms, das zur Lipolyse verwendet wurde, und Regeneration eines verwendeten immobilisierten Enzyms.
  • Im Fall der Hydrolyse eines Fettes oder Öls, bei der ein lipolytisches Enzym verwendet wird, wird ein immobilisiertes Enzym, bei dem ein lipolytisches Enzym an einen anorganischen oder organischen Träger immobilisiert ist, für eine effiziente Verwendung eines Enzyms eingesetzt. Die Aktivität dieses immobilisierten Enzyms vermindert sich während der Hypolysereaktion mit der Zeit, und somit muss das Enzym frisch ersetzt werden, wenn seine Aktivität ein bestimmtes niedriges Niveau erreicht.
  • Für eine effektive Verwendung des nach der Verwendung wiedergewonnenen immobilisierten Enzyms kann man leicht an ein Verfahren denken, das alles Öl und Proteine, die an ihm haften, von dem immobilisierten Enzym entfernt und den Träger wiederverwendet. Dieses Verfahren beinhaltet jedoch solche Probleme, dass es notwendig ist, den Abfall mit einer Flüssigkeit in Höhe von mehreren 100 mal der Menge an Enzymträger abzuwaschen, und dies ist bezüglich der Umwelt unerwünscht, und die nach der Verwendung verbleibende Aktivität des immobilisierten Enzyms kann nicht vollständig genutzt werden.
  • Zusätzlich sind ein Verfahren zur Eliminierung von Faktoren, die für eine enzymatische Reaktion hinderlich sind, von einer immobilisierten Lipase, deren Aktivität nach der Verwendung als Esteraustausch- oder Estertransferreaktion herabgesetzt worden war, durch Waschen des Enzyms mit einem Lösungsmittel (JP-A-1993-137574); und ein Verfahren zur Durchführung einer Benetzungsbehandlung mit einem Lösungsmittel oder einer Mischung eines Lösungsmittels mit einem Phospholipid bei einer Lipase, die ihren Wassergehalt durch die Reaktion bei geringer Feuchtigkeit verloren hat, um dabei den zur Reaktion heitragenden Wassergehalt zu kontrollieren und die übrigbleibende Lipase zu reaktivieren (JP-A-1997-56379 oder JP-1999-75834), offenbart.
  • Die oben beschriebenen Verfahren regenerieren jedoch nicht ein immobilisiertes Enzym, dessen Aktivität durch den teilweisen Verlust an Lipase herabgesetzt wurde, sondern reaktivieren die übriggebliebene Lipase.
  • Diese Erfindung schlägt daher ein Verfahren zur Regeneration eines immobilisierten Enzyms zur Lipolyse vor, das eine verminderte Aktivität als Ergebnis nach der Verwendung für die Lipolyse aufweist, das folgende Schritte enthält:
    • (a) Waschen des immobilisierten Enzyms, das Fettsäuren mit einem Lösungsmittel umfasst, wobei die Menge des Lösungsmittels das 3- bis 20-fache des Gewichts des verbrauchten immobilisierten Enzyms ist;
    • (b) Entfernen des Lösungsmittels aus der Mischung von Schritt (a) zur Wiedergewinnung des immobilisierten Enzyms; und
    • (c) Kontaktieren des erhaltenen immobilisierten Enzyms mit einem frischen Enzym, wobei das frische Enzym an das immobilisierte Enzym adsorbiert.
  • 1 veranschaulicht die Beziehung zwischen der Konzentration der Fettsäuren in der Waschflüssigkeit des verbrauchten immobilisierten Enzyms und der Aktivität des regenerierten immobilisierten Enzyms in den Beispielen und in den Vergleichsbeispielen.
  • Wie hier verwendet, bedeutet "Lipolyse" Hydrolyse von Fetten und Ölen. Ein "lipolytisches Enzym" bedeutet ein Enzym zur Hydrolyse von Fetten und Ölen.
  • Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur effektiven Verwendung der Restaktivität eines zur Lipolyse verwendeten immobilisierten Enzyms und zum Regenerieren eines verbrauchten immobilisierten Enzyms, um eine ähnliche Leistung wie vor der Verwendung zu haben, und zwar bei niedrigen Kosten, während eine geringe Menge an Abwasser verwendet wird.
  • Es ist bekannt, dass bei einer Immobilisierung eines lipolytischen Enzyms ein hochaktives immobilisiertes Enzym erhältlich ist, wenn vorher dafür gesorgt wird, dass eine Fettsäure an einen Enzymträger adsorbiert wird (JP-A-1989-153090).
  • Diese Erfinder haben festgestellt, dass ein immobilisiertes Enzym, das für eine Lipolysereaktion verwendet worden ist, regeneriert werden kann, so dass es eine Aktivität hat, die gleich ist wie die eines frischen immobilisierten Enzyms, mit Vorteilen für Umwelt und Wirtschaft, indem das verbrauchte immobilisierte Enzym mit einem Lösungsmittel so behandelt wird, dass keine grosse Menge der am verbrauchten immobilisierten Enzym haftenden Fettsäuren vollständig entfernt wird, sondern dass eine Menge an Fettsäuren, die wirkungsvoll zur Reaktivierung ist, zurückgelassen wird, und dann die Aktivität des Enzyms wieder aufgefüllt wird, indem man dafür sorgt, dass ein frisches Enzym zur Lipolyse an das resultierende immobilisierte Enzym adsorbiert wird.
  • Beispiele für den Träger eines immobilisierten Enzyms, das durch das erfindungsgemässe Verfahren regeneriert werden soll, umfassen anorganische Träger, wie Celite, Diatomeenerde, Kaolinit, Silicagel, Molekularsiebe, poröses Glas, Aktivkohle, Calciumcarbonat und Keramik; und organische Polymere, wie Polyvinylalkohole, Polypropylene, Chitosan, Ionenaustauschharze, hydrophobe Adsorptionsharze, Chelatharze und synthetische Adsorptionsharze, unter denen die Ionenaustauschharze besonders bevorzugt sind.
  • Als Ionenaustauschharz wird ein poröses Anionenaustauschharz bevorzugt. Solch ein poröser Träger hat eine grosse Oberfläche und ermöglicht eine Zunahme der Adsorptionsmenge eines Enzyms. Die Teilchengrösse des Harzes ist bevorzugt etwa 100 bis 1.000 μm, während eine Porengrösse von etwa 10 bis 150 nm wünschenswert ist. Als Material für das Harz sind Phenolformaldehyd, Polystyrol, Acrylamid und Divinylbenzol verwendbar. Besonders gewünscht ist ein Phenol-Formaldehydharz (z.B. "Duolite A-568", Produkt von Rohm und Haas).
  • Als das erfindungsgemäss verwendete, lipolytische Enzym wird Lipase bevorzugt. Nicht nur die von Tieren oder Pflanzen gewonnene Lipase kann verwendet werden, sondern auch kommerziell erhältliche Lipase, die von Mikroorganismen stammt. Beispiele für Lipase, die aus Mikroorganismen gewonnen wird, beinhalten jene, die von der Gattung Rhizopus, Aspergillus, Mucor, Pseudomonas, Geotrichum, Penicillium und Candida abstammen.
  • Das verbrauchte immobilisierte Enzym, das durch das erfindungsgemässe Verfahren regeneriert werden soll, wurde zur Hydrolyse von Fett oder Öl verwendet und hat dadurch eine verminderte Aktivität entfaltet.
  • Beispiele des Fettes oder des Öls beinhalten Pflanzenöle, wie z.B. Sojabohnenöl, Olivenöl, Palmenöl und Rapssamenöl, und tierische Öle, wie z.B. Rindertalg, Schweineschmalz und Fischöl.
  • Beispiele des Lösungsmittels, das zum Waschen des verbrauchten immobilisierten Enzyms verwendet wird, beinhalten Ethanol, n-Hexan und Aceton, unter denen Ethanol und n-Hexan besonders bevorzugt sind. Unter diesen ist n-Hexan mehr bevorzugt, weil es das restliche Enzym weder entfernt noch deaktiviert, und deshalb eine Verminderung der Menge an zuzuführendem Enzym ermöglicht.
  • Wenn das verbrauchte immobilisierte Enzym mit einem solchen Lösungsmittel (hier: "Waschflüssigkeit") für einen vorbestimmten Zeitraum (z.B. ca. 30 Minuten) gewaschen wird, kommen die Fettsäurekonzentration in der Waschflüssigkeit und die Menge der Fettsäure, die im immobilisierten Enzym zurückbleiben (adsorbiert sind) ins Gleichgewicht. Die Fettsäurekonzentration in der Waschflüssigkeit wird z.B. ausgedrückt durch das Gewicht der Fettsäuren, die in der Gewichtseinheit der Waschflüssigkeit gelöst sind, während die Menge der Fettsäure, die im immobilisierten Enzym zurückbleibt, durch das Gewicht der Fettsäuren pro Gewichtseinheit des immobilisierten Enzyms ausgedrückt wird. In dieser Erfindung ist es notwendig, die Gleichgewichtskonzentration der Fettsäuren in der Waschflüssigkeit zu steuern, um ein regeneriertes immobilisiertes Enzym mit hoher Aktivität zu erhalten. Diese Gleichgewichtskonzentration der Fettsäuren kann nach Bedarf in Abhängigkeit von der Form des zu adsorbierenden Enzyms, nach der Entfernung der Waschflüssigkeit kontrolliert werden, und reicht bevorzugt von etwa 4 bis 28 Gew.%, mehr bevorzugt von etwa 5 bis 25 Gew.%, noch mehr bevorzugt von etwa 5 bis 22 Gew.%, und noch mehr bevorzugt von etwa 5 bis 20 Gew.%. Die Menge des Lösungsmittels kann abgestimmt werden, so dass die Gleichgewichtskonzentration der Fettsäuren in der Waschflüssigkeit, angesichts der Menge der Fettsäure, die im immobilisierten Enzym vor dem Waschen enthalten war, in den oben beschriebenen Bereich fällt. Die Lösungsmittelmenge hat ca. 3 bis 20 mal, bevorzugt ca. 3 bis 15 mal, mehr bevorzugt ca. 3 bis 10 mal, noch mehr bevorzugt 5 bis 10 mal, und noch mehr bevorzugt 5 bis 8 mal das Gewicht des verbrauchten immobilisierten Enzyms. Die Waschtemperatur des immobilisierten Enzyms mit dem Lösungsmittel ist so abgestimmt, dass das verbleibende Enzym nicht deaktiviert wird, und reicht bevorzugt von etwa 0 bis 60°C, und mehr bevorzugt von etwa 5 bis 40°C.
  • Nach dem Waschen mit dem Lösungsmittel werden die Waschflüssigkeiten durch Filtration oder dergleichen entfernt, und das immobilisierte Enzym wird mit einem Puffer gewaschen. Das restliche Lösungsmittel wird durch dieses Waschen mit dem Puffer vollständig entfernt. Alternativ kann das Lösungsmittel auch durch Destillation entfernt werden. Insbesondere wenn das Lösungsmittel n-Hexan ist, wird Destillation bevorzugt. Diese Destillation kann entweder atmosphärisch oder unter reduziertem Druck erfolgen. Als Puffer ist ein solcher bevorzugt, der für die Immobilisierung eines Enzyms im nachfolgenden Schritt verwendbar ist.
  • Obwohl die Temperatur zur Immobilisierung des Enzyms durch die Eigenschaften des Enzyms bestimmt werden kann, ist ein Bereich von etwa 0 bis 60°C, insbesondere von etwa 5 bis 40°C, bevorzugt, weil dies keine Deaktivierung des Enzyms verursacht. Der pH-Wert der zur Immobilisierung verwendeten Enzymlösung sollte in einen Bereich fallen, der keine Modifizierung des Enzyms bewirkt, und der pH-Wert kann durch die Eigenschaften des Enzyms bestimmt werden, wie z.B. der Bestimmung der Immobilisierungstemperatur. Bevorzugte pH-Werte reichen von etwa 3 bis 9. Ein Puffer wird zum Einhalten dieses pH-Bereichs verwendet. Beispiele des Puffers umfassen Acetatpuffer, Phosphatpuffer und Tris-HCl-Puffer.
  • Die Konzentration des Enzyms in der oben beschriebenen Enzymlösung ist wünschenswert nicht grösser als die Sättigungslöslichkeit des Enzyms, aber angesichts der Immobilisierungseffizienz ausreichend hoch. Die zu adsorbierende Menge des Enzyms kann in Abhängigkeit von der Restaktivität des verbrauchten immobilisierten Enzyms kontrolliert werden. Als Enzymlösung kann nach Bedarf ein Überstand, der durch Entfernen unlöslicher Bestandteile durch Zentrifugalabscheidung erhalten wird, oder eine Lösung, die durch Ultrafiltration gereinigt wird, eingesetzt werden.
  • Nach der Immobilisierung des Enzyms ist es möglich, das immobilisierte Enzym in nassem Zustand durch Filtration wiederzugewinnen und es für die nachfolgende Lipolysereaktion bereitzustellen. Falls notwendig, kann das immobilisierte Enzym entwässert werden, indem man es mit dem Fett oder Öl, wie in JP-OS 166552/2000 beschrieben, behandelt oder trocknet.
  • Die Aktivität (1U) des immobilisierten Enzyms bedeutet die Zersetzungsleistung des Enzyms, die 1 μmol freier Fettsäure pro Minute erzeugen kann, wenn die Hydrolyse 30 Minuten durch Mischen mit einer 100:25 (Gew.-Teile) Mischung auf einem Fett oder Öl und Wasser bei 40°C unter Rühren ausgeführt wird.
  • Die folgenden Beispiele beschrieben diese Erfindung weiter und zeigen Ausführungsformen. Die Beispiele dienen lediglich zur Erläuterung und sollen nicht als Einschränkungen dieser Erfindung gedeutet werden.
  • BEISPIELE
  • Herstellung des verbrauchten immobilisierten Enzyms.:
  • In 100 Gew.-Teilen einer N/10 wässrigen Natriumhydroxidlösung wurden 10 Gew.-Teile "Duolite A-568" (Handelsname; Produkt von Rohm und Haas) 1 Stunde lang gerührt. Nach Filtration wurde "Duolite A-568" mit 100 Gew.-Teilen entionisiertem Wasser gewaschen, gefolgt von einer pH-Wert-Einstellung mit 100 Gew.-Teilen eines 500 mM-Phosphatpuffers (pH 7). Die pH-Wert-Einstellung wurde dann zweimal durchgeführt, jede über 2 Stunden mit 100 Gew.-Teilen eines 50 mM-Phosphatpuffers (pH 7). Der Träger wurde dann durch Filtration wiedergewonnen, gefolgt vom Ersatz durch Ethanol mit 40 Gew.-Teilen Ethanol. Nach Filtration wurde zum Träger eine Mischung aus 10 Gew.-Teilen Ricinolsäure und 31,6 Gew.-Teilen Ethanol hinzugefügt und es wurde 30 Minuten lang dafür gesorgt, dass Ricinolsäure an den Träger adsorbiert. Der Träger wurde dann wiedergewonnen und viermal gewaschen, jedesmal 30 Minuten lang mit 50 Gew.-Teilen eines 50 mM-Phosphatpuffers (pH 7), um das Ethanol zu entfernen. Der Träger wurde durch Filtration gesammelt. Die Immobilisierung eines Enzyms wurde dann ausgeführt, indem der Träger mit einer Enzymlösung, die durch Auflösen von 3,88 Gew.-Teilen Lipase ("Lipase AY Amano 30", Handelsname; Produkt von Amano Enzyme Inc.) in 180 Gew.-Teilen eines 50 mM-Phosphatpuffers (pH 7) erhalten wurde, 2 Stunden lang in Kontakt gebracht wurde. Zu diesem Zeitpunkt wurde das Immobilisierungsverhältnis aus der Differenz zwischen der Restaktivität der Enzymlösung nach der Immobilisierung und der Aktivität der Enzymlösung vor der Immobilisierung bestimmt und es betrug 70 %. Nach der Wiedergewinnung des immobilisierten Enzyms durch Filtration nach der Immobilisierung wurde es mit 50 Gew.-Teilen eines 50 mM-Phosphatpuffers (pH 7) 30 Minuten lang gewaschen, um das Enzym und die Proteine zu entfernen, die nicht immobilisiert wurden. Durch Filtration nach dem waschen wurde das immobilisierte Enzym im nassen Zustand wiedergewonnen. Das so wiedergewonnene Enzym wurde mit 40 Gew.-Teilen eines Rapssamenöls miteinander 2 Stunden lang in Kontakt gebracht, gefolgt von Filtration, wodurch ein mit Öl behandeltes, immobilisiertes Enzym wiedergewonnen wurde. Die oben beschriebenen Verfahrensweisen wurden alle bei 20°C ausgeführt.
  • Die Aktivität des durch die oben beschriebenen Verfahrensweisen hergestellten immobilisierten Enzyms war zu Anfang 2.800 U/g. Das immobilisierte Enzym wurde in eine Säule gefüllt und die Hydrolyse wurde aufeinanderfolgend wiederholt, indem man es mit einem Reaktionssubstrat (Rapssamenöl:Wasser = 100:60 Gew.-Teile) mischte, das in der Säule zirkulierte. Als die Hydrolyse wiederholt wurde, erniedrigte sich die Aktivität des Enzyms. Auf diese Weise wurden verbrauchte immobilisierte Enzyme (Enzyme, die eine erniedrigte Aktivität aufweisen) mit verschiedenen Reaktivitäten wiedergewonnen.
  • BEISPIEL 1
  • Ethanol (72 Gew.-Teile) wurde zu 10 Gew.-Teilen (Trockengewicht) eines verbrauchten immobilisierten Enzyms mit einer Restaktivität von 700 U/g hinzugefügt, um das immobilisierte Enzym in Ethanol zu dispergieren. Die erhaltene Dispersion wurde 30 Minuten lang gerührt. Die Fettsäurekonzentration in der Waschflüssigkeit nach dem Rühren betrug 12,9 Gew.%. Nach der Filtration wurde das immobilisierte Enzym viermal gewaschen, jedesmal mit 50 Gew.-Teilen eines 50 mM Phosphatpuffers (pH 7) 30 Minuten lang, um das Ethanol zu entfernen, und der Rückstand wurde filtriert, um das immobilisierte Enzym wieder zu gewinnen. Dann wurde das immobilisierte Enzym 2 Stunden lang mit einer Enzymlösung in Kontakt gebracht, die durch Auflösen von 3,88 Gew.-Teilen Lipase ("Lipase AY Amano 30", Handelsname; Produkt von Amano Enzyme Inc.) in 180 Gew.-Teilen eines 50 mM-Phosphatpuffers (pH 7) erhalten wurde, um das Enzym an das immobilisierte Enzym zu immobilisieren. Das Immobilisierungsverhältnis zu diesem Zeitpunkt wurde aus der Differenz zwischen der Restaktivität der Enzymlösung nach der Immobilisierung und der Aktivität der Enzymlösung vor der Immobilisierung bestimmt und betrug 67 %. Nach der Wiedergewinnung des immobilisierten Enzyms durch Filtration wurde es 30 Minuten lang mit 50 Gew.-Teilen eines 50 mM-Phosphatpuffers (pH 7) gewaschen, um das Enzym und die Proteine zu entfernen, die nicht immobilisiert worden waren. Durch Filtration nach dem Waschen wurde das immobilisierte Enzym in nassem Zustand wiedergewonnen. Die oben beschriebenen Verfahrensweisen wurden alle bei 20°C ausgeführt.
  • Die Aktivität des so nach den oben beschriebenen Verfahrensweisen regenerierten immobilisierten Enzyms betrug zu Anfang 2.600 U/g.
  • BEISPIEL 2
  • Auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 ausser, dass Ethanol in einer Menge von 40 Gew.-Teilen hinzugefügt wurde, wurde ein immobilisiertes Enzym regeneriert. Als Ergebnis betrug die Konzentration der Fettsäure in der Waschflüssigkeit 22,3 Gew.%, das Immobilisierungsverhältnis des Enzyms war 73,1 % und die Aktivität des immobilisierten Enzyms nach der Regeneration betrug 2.401 U/g.
  • BEISPIEL 3
  • Auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 ausser, dass ein verbrauchtes immobilisiertes Enzym eine Restaktivität von 800 U/g hatte und dass Ethanol in einer Menge von 40 Gew.-Teilen hinzugefügt wurde, wurde ein immobilisiertes Enzym regeneriert. Als Ergebnis betrug die Fettsäurekonzentration in der Waschflüssigkeit 19,7 Gew.%, das Immobilisierungsverhältnis des Enzyms war 70,9 % und die Aktivität des immobilisierten Enzyms nach der Regeneration betrug 2.910 U/g.
  • BEISPIEL 4
  • Auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 ausser, dass ein verbrauchtes immobilisiertes Enzym eine Restaktivität von 1.440 U/g hatte und dass Ethanol in einer Menge von 72 Gew.-Teilen hinzugefügt wurde, wurde ein immobilisiertes Enzym regeneriert. Als Ergebnis betrug die Fettsäurekonzentration in der Waschflüssigkeit 13,1 Gew.%, das Immobilisierungsverhältnis des Enzyms war 69,6 % und die Aktivität des immobilisierten Enzyms nach der Regeneration betrug 3.014 U/g.
  • BEISPIEL 5
  • Auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 ausser, dass ein verbrauchtes immobilisiertes Enzym in n-Hexan anstatt in Ethanol dispergiert und 30 Minuten lang gerührt wurde, wurde ein immobilisiertes Enzym regeneriert. Zu diesem Zeitpunkt betrug die Fettsäurekonzentration im Lösungsmittel nach dem Rühren 12,8 Gew.%. Nach Filtration wurden 50 Gew.-Teile eines 50 mM-Phosphatpuffers (pH 7) zu dem immobilisierten Enzym gegossen, die erhaltene Mischung wurde 30 Minuten lang bei 20°C und einem reduzierten Druck von 30 Torr gerührt, und das Lösungsmittel wurde entfernt. Nach Filtration wurde das immobilisierte Enzym dreimal gewaschen, jeweils 30 Minuten lang mit 50 Gew.-Teilen eines 50 mM-Phosphatpuffers (pH 7), und das immobilisierte Enzym wurde durch Filtration wiedergewonnen. Dann wurde dafür gesorgt, dass die Lipase, wie in Beispiel 1, an das immobilisierte Enzym adsorbiert wird. Als Ergebnis war das Immobilisierungsverhältnis des Enzyms 70 % und die Aktivität des immobilisierten Enzyms nach der Regeneration betrug 2.672 U/g.
  • BEISPIEL 6
  • Auf ähnliche Weise wie in Beispiel 5 ausser, dass n-Hexan in einer Menge von 110 Gew.-Teilen hinzugefügt wurde, wurde ein immobilisiertes Enzym regeneriert. Als Ergebnis betrug die Fettsäurekonzentration in der Waschflüssigkeit 8,9 Gew.%, das Immobilisierungsverhältnis des Enzyms war 81,4 % und die Aktivität des immobilisierten Enzyms nach der Regeneration betrug 2.489 U/g.
  • BEISPIEL 7
  • Auf ähnliche Weise wie in Beispiel 5 ausser, dass ein verbrauchtes immobilisiertes Enzym eine Restaktivität von 1.440 U/g hatte und dass n-Hexan in einer Menge von 68 Gew.-Teile hinzugefügt wurde, wurde das immobilisierte Enzym regeneriert. Als Ergebnis betrug die Fettsäurekonzentration in der Waschflüssigkeit 13,7 Gew.%, das Immobilisierungsverhältnis des Enzyms war 67,5 % und die Aktivität des immobilisierten Enzyms nach der Regeneration betrug 2.768 U/g.
  • BEISPIEL 8
  • Auf ähnliche Weise wie in Beispiel 5 eingesetzt ausser, dass ein verbrauchtes immobilisiertes Enzym eine Restaktivität von 605 U/g hatte; dass n-Hexan in einer Menge von 182 Gew.-Teilen hinzugefügt wurde; und dass das immobilisierte Enzym 2 Stunden lang in Verbindung mit einer Enzymlösung gebracht wurde, die durch Auflösen von 36,8 Gew.-Teilen Lipase ("Lipase AY Amano 25L", Handelsname; Produkt von Amano Enzyme Inc.) in 148 Gew.-Teilen eines 5 mM-Phosphatpuffers (pH 7) erhalten wurde, um die Enzymlösung an dem immobilisierten Enzym zu immobilisieren, wurde das immobilisierte Enzym regeneriert. Als Ergebnis betrug die Fettsäurekonzentration in der Waschflüssigkeit 6,0 Gew.%, das Immobilisierungsverhältnis des Enzyms war 81,8 % und die Aktivität des immobilisierten Enzyms nach der Regeneration betrug 2,814 U/g.
  • BEISPIEL 9
  • Auf ähnliche Weise wie in Beispiel 8 ausser, dass ein verbrauchtes immobilisiertes Enzym eine Restaktivität von 604 U/g hatte und dass n-Hexan in einer Menge von 89 Gew.-Teilen hinzugefügt wurde, wurde das immobilisierte Enzym regeneriert. Als Ergebnis betrug die Fettsäurekonzentration in der Waschflüssigkeit 11,7 Gew.%, das Immobilisierungsverhältnis des Enzyms war 76,3 % und die Aktivität des immobilisierten Enzyms nach der Regeneration betrug 3.016 U/g.
  • VERGLEICHSBEISPIEL 1
  • Auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 ausser, dass ein verbrauchtes immobilisiertes Enzym eine Restaktivität von 700 U/g hatte und dass Ethanol in einer Menge von 350 Gew.-Teilen hinzugefügt wurde, wurde das immobilisierte Enzym regeneriert. Als Ergebnis betrug die Fettsäurekonzentration der Waschflüssigkeit 2 Gew.%, das Immobilisierungsverhältnis des Enzyms war 81,8 % und die Aktivität des immobilisierten Enzyms nach der Regeneration betrug 1.744 U/g.
  • VERGLEICHSBEISPIEL 2
  • Auf ähnliche Weise wie in Beispiel 5 ausser, dass n-Hexan in einer Menge von 24 Gew.-Teilen hinzugefügt wurde, wurde ein immobilisiertes Enzym regeneriert. Als Ergebnis betrug die Fettsäurekonzentration in der Waschflüssigkeit 30,4 Gew.%, das Immobilisierungsverhältnis des Enzyms war 59,8 % und die Aktivität des immobilisierten Enzyms nach der Regeneration betrug 2.167 U/g.
  • VERGLEICHSBEISPIEL 3
  • Auf ähnliche Weise wie in Beispiel 5 ausser, dass n-Hexan in einer Menge von 337 Gew.-Teilen hinzugefügt wurde, wurde ein immobilisiertes Enzym regeneriert. Als Ergebnis betrug die Fettsäurekonzentration in der Waschflüssigkeit 3,1 Gew.%, das Immobilisierungsverhältnis des Enzyms war 83,8 % und die Aktivität des immobilisierten Enzyms nach der Regeneration betrug 2.200 U/g.
  • VERGLEICHSBEISPIEL 4
  • Auf ähnliche Weise wie in Beispiel 8 ausser, dass ein verbrauchtes immobilisiertes Enzym eine Restaktivität von 607 U/g hatte und dass n-Hexan in einer Menge von 552 Gew.-Teilen hinzugefügt wurde, wurde das immobilisierte Enzym regeneriert. Als Ergebnis betrug die Fettsäurekonzentration in der Waschflüssigkeit 2,0 Gew.%, das Immobilisierungsverhältnis des Enzyms war 79,0 % und die Aktivität des immobilisierten Enzyms nach der Regeneration betrug 2.334 U/g.
  • Die Beziehung zwischen der Fettsäurekonzentration in der Waschflüssigkeit des verbrauchten immobilisierten Enzyms und die Aktivität des regenerierten immobilisierten Enzyms in jedem der Beispiele und der Vergleichsbeispiele werden in 1 gezeigt.

Claims (3)

  1. Verfahren zum Regenerieren eines immobilisierten Enzyms zur Lipolyse, das eine verminderte Aktivität nach der Verwendung für die Lipolyse entfaltet, umfassend die folgenden Schritte: (a) Waschen des immobilisierten Enzyms, umfassend Fettsäuren, mit einem Lösungsmittel, wobei die Menge des Lösungsmittels das 3- bis 20-fache des Gewichts des verbrauchten immobilisierten Enzyms ist; (b) Entfernen des Lösungsmittels von der Mischung von Schritt (a) zum Wiedergewinnen des immobilisierten Enzyms und (c) Kontaktieren des resultierenden immobilisierten Enzyms mit einem frischen Enzym, worin das frische Enzym an das immobilisierte Enzym adsorbiert.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Gleichgewichtskonzentration der Fettsäuren in der Waschlösung eingestellt wird, so daß sie innerhalb eines Bereichs von etwa 4 bis 28 Gew.% fällt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin das Lösungsmittel ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Ethanol, n-Hexan und Mischungen davon.
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