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Die
vorliegende Erfindung betrifft im Allgemeinen ein Verfahren zur
Herstellung einer organischen Leuchtvorrichtung (OLED) und insbesondere ein
verbessertes Verfahren zur Ausbildung massiver Presslinge aus Pulvern
organischer Materialien und der Verwendung dieser Presslinge in
der physikalischen Aufdampfung zur Herstellung einer organischen
Schicht auf einem Substrat, die Teil einer organischen Leuchtvorrichtung
bildet.
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Eine
organische Leuchtvorrichtung, auch als organische Elektrolumineszenzvorrichtung
bezeichnet, kann durch schichtweise Anordnung von zwei oder mehr
organischen Schichten zwischen einer ersten und zweiten Elektrode
gebildet werden.
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In
organischen Passivmatrix-OLEDs von herkömmlicher Konstruktion ist eine
Vielzahl seitlich beabstandeter, lichtdurchlässiger Anoden, beispielsweise
Indiumzinnoxidanoden (ITO), als erste Elektroden auf einem lichtdurchlässigen Substrat
angeordnet, beispielsweise auf einem Glassubstrat. Zwei oder mehr
organische Schichten werden dann nacheinander durch physikalisches
Aufdampfen der jeweiligen organischen Materialien aus entsprechenden
Quellen ausgebildet, und zwar in einer Kammer unter reduziertem
Druck von typischerweise kleiner als 0,13 Pa. Dann wird eine Vielzahl
seitlich beabstandeter Kathoden als zweite Elektroden über einer obersten
Schicht der Vielzahl organischer Schichten angeordnet. Diese Kathoden
sind in einem Winkel ausgerichtet, typischerweise in einem rechten
Winkel in Bezug zu den Anoden.
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Solche
herkömmlichen
Passivmatrix-OLEDs werden durch Anlegen eines elektrischen Potenzials (auch
als Treiberspannung bezeichnet) zwischen entsprechenden Spalten
(Anoden) und Reihen (Kathoden) betrieben. Wenn eine Kathode in Bezug
zu einer Anode negativ vorgespannt ist, wird Licht aus einem Pixel,
der durch einen Überlagerungsbereich der
Kathode und der Anode gebildet ist, abgestrahlt, wobei das abgestrahlte
Licht den Betrachter durch die Anode und das Substrat erreicht.
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In
einer Aktivmatrix-OLED wird eine Anordnung von Anoden in Form von
ersten Elektroden durch Dünnschichttransistoren
(TFTs) bereitgestellt, die über
einen entsprechenden lichtdurchlässigen Bereich
miteinander verbunden sind. Zwei oder mehr organische Schichten
werden dann nacheinander durch Aufdampfen in einer Weise hergestellt,
die im Wesentlichen der Herstellung der zuvor genannten Passivmatrix-Vorrichtung
entspricht. Eine gemeinsame Kathode wird als eine zweite Elektrode über einer obersten
der organischen Schichten aufgebracht. Aufbau und Funktion einer
organischen Aktivmatrix-LED werden in der Parallelanmeldung US-A-5,550,066
beschrieben, deren Beschreibung durch Nennung als hierin aufgenommen
betrachtet wird.
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Die
zur Herstellung organischer LEDs geeigneten organischen Materialien,
die Dicken der aufgedampften organischen Schichten und die Schichtenkonfigurationen
werden beispielsweise in den Parallelanmeldungen US-A-4,356,429,
US-A-4,539,507, US-A-4,720,432 und US-A-4,769,292 beschrieben.
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Die
zur Herstellung organischer LEDs geeigneten organischen Materialien,
beispielsweise organische Lochtransportmaterialien, organische LED-Materialien,
die mit einem organischen Dotierungsmittel vordotiert sind, und
organische Elektronentransportmaterialien können relativ komplexe molekulare
Substrate mit relativ schwachen Molekularbindekräften aufweisen, so dass darauf
geachtet werden muss, eine Zersetzung der organischen Materialien
während
des physikalischen Aufdampfens zu vermeiden.
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Die
zuvor genannten organischen Materialien werden auf einen relativ
hohen Reinheitsgrad synthetisiert und in Form von Pulvern, Flocken
oder Granulaten bereitgestellt. Derartige Pulver oder Flocken werden
bislang zur Einbringung in eine physikalische Aufdampfungsquelle
verwendet, in der Wärme angewandt
wird, um einen Dampf durch Sublimation oder Verdampfung des organischen
Materials zu erzeugen, wobei sich der Dampf auf einem Substrat niederschlägt, um darauf
eine organische Schicht zu bilden.
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Bei
der Verwendung organischer Pulver, Flocken oder Granulate in der
physikalischen Aufdampfung traten bisher mehrere Probleme auf:
- (i) Pulver, Flocken oder Granulate sind schwierig zu
handhaben, weil sie elektrostatische Ladungen über einen Prozess aufnehmen
können,
der als triboelektrische Aufladung bezeichnet wird;
- (ii) Pulver, Flocken oder Granulate von organischen Materialien
haben im Allgemeinen eine relativ niedrige physische Dichte (in
Masse je Volumeneinheit ausgedrückt)
im Bereich von ca. 0,05 bis ca. 0,2 g/cm3,
verglichen mit einer physischen Dichte eines idealisierten, massiven
organischen Materials von ca. 1 g/cm3.
- (iii) Pulver, Flocken oder Granulate von organischen Materialien
haben eine unerwünscht
niedrige Wärmeleitfähigkeit,
insbesondere bei Anordnung in einer physikalischen Aufdampfungsquelle,
die sich in einer Kammer befindet, die auf einen reduzierten Druck
von 0,00013 Pa (10–6 Torr) evakuiert worden
ist. Pulverpartikel, Flocken oder Granulate werden daher nur durch
Strahlungswärme
aus einer Wärmequelle
sowie durch Wärmeleitung
von Partikeln oder Flocken, die sich in direktem Kontakt mit Heizflächen befinden,
erwärmt.
Pulverpartikel, Flocken oder Granulate, die keinen Kontakt mit Heizflächen der
Wärmequelle
haben, werden aufgrund der relativ kleinen Kontaktfläche zwischen
den Partikeln nicht wirksam durch Wärmeleitung erwärmt.
- (iv) Pulver, Flocken oder Granulate können ein relativ hohes Verhältnis von
Fläche
zu Volumen und eine entsprechend hohe Neigung zum Einschluss von
Luft und/oder Feuchtigkeit zwischen den Partikeln unter Umgebungsbedingungen
aufweisen. Eine Charge organischer Pulver, Flocken oder Granulate,
die in eine physikalische Aufdampfungsquelle geladen wird, die in
einer Kammer angeordnet ist, muss gründlich entgast werden, indem
die Quelle vorgewärmt
wird, sobald die Kammer auf einen reduzierten Druck evakuiert worden ist.
Wenn das Entgasen nicht oder nur unvollständig stattfindet, können Partikel
aus der Quelle zusammen mit dem Dampfstrom während des physischen Aufdampfens
einer organischen Schicht auf einem Substrat ausgeworfen werden.
Eine OLED mit mehreren organischen Schichten kann funktionsunfähig werden
oder sein, wenn derartige Schichten Partikel oder Feststoffe enthalten.
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Jeder
einzelne Aspekt oder eine Kombination der zuvor genannten Aspekte
organischer Pulver, Flocken oder Granulate kann zu einer ungleichmäßigen Erwärmung dieser
organischen Materialien in physikalischen Aufdampfungsquellen mit
einer entsprechend räumlich
ungleichmäßigen Sublimation oder
Aufdampfung organischer Materialien und zu potenziell ungleichmäßig aufgedampften
organischen Schichten auf einem Substrat führen.
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US-A-6,090,434
betrifft die Herstellung einer anorganischen Elektrolumineszenzvorrichtung,
wobei eine Mischung aus anorganischen Materialien, wie ZnS, Mn und
anderen Materialien zugegeben werden kann. Die Mischung kann durch
Kathodenzerstäubung
aus einem aus diesen Materialien hergestellten Verbund-Target aufgebracht
werden.
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EP 1,093,323 A1 beschreibt
das Verfahren zur Aufbringung anorganischer Mehrkomponentenmaterialien
durch Kathodenzerstäubung.
Die vorliegende Erfindung verwendet organische Verfahren und thermische
Aufdampfung.
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EP 1 132 493 A2 betrifft
das Mischen einer organischen Verbindung und eines keramischen Materials
plus eines Metalls zur Wärmeverteilung zwecks
Sublimation des organischen Materials. Die Herstellung von Presslingen
wird nicht beschrieben.
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EP 1 081 774 A2 betrifft
ein Verfahren zur Herstellung einer lichtempfindlichen Ausrichtungsschicht
und keine Elektrolumineszenzschicht.
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EP 1 137 327 betrifft die
Ausbildung eines anorganischen Dünnfilmmaterials,
wie Si 1-x Ge x oy. Dieses lässt
sich aus einer Mischung von Komponenten herstellen und durch Kathodenzerstäubung aufbringen.
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Der
vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
zur Handhabung organischer Materialien bereitzustellen, die zur
Herstellung einer organischen Schicht auf einem Substrat geeignet
sind, das Teil einer organischen Leuchtvorrichtung (OLED) ist.
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Der
vorliegenden Erfindung liegt zudem die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
zur Verfestigung organischen Pulvers zu einem massiven Pressling bereitzustellen.
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Der
vorliegenden Erfindung liegt weiterhin die Aufgabe zugrunde, ein
Verfahren zur Herstellung einer organischen Schicht aus einem massiven Pressling
aus organischem Material und auf einem Substrat bereitzustellen,
das Teil einer organischen Leuchtvorrichtung (OLED) ist.
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Außerdem liegt
der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren bereitzustellen, das
die Verfestigung einer Mischung aus einem sublimierbaren organischen
Pulvermaterial und einem wärmeleitenden,
nicht sublimierbaren keramischen Pulver zu einem massiven Pressling
umfasst.
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Nach
einem Aspekt stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur
Herstellung einer organischen Schicht aus einem organischen Material
auf einem Substrat bereit, das Teil einer organischen Leuchtvorrichtung
(OLED) ist und folgende Schritte umfasst:
- (a)
Bereitstellen eines sublimierbaren, organischen Materials in Pulverform;
- (b) Bereitstellen eines wärmeleitenden
und nicht sublimierbaren keramischen Materials in Pulverform;
- (c) Erzeugen einer Mischung des sublimierbaren organischen Pulvermaterials
und des wärmeleitenden
und nicht sublimierbaren keramischen Pulvermaterials;
- (d) Anordnen dieser Mischung in einer Form und Ausübung ausreichenden
Drucks unter Verwendung von zwei Stempeln, einem unteren und einem
oberen Stempel, auf die Mischung, um die Pulvermischung zu einem
massiven Pressling zu verfestigen;
- (e) Beaufschlagen der Form mit Wärme vor der Ausübung von
Druck mithilfe der beiden entgegenwirkenden Stempel zur Verfestigung
der Pulvermischung zu einem festen Pressling; und
- (f) Entfernen des Presslings aus der Form.
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Nach
einem weiteren Aspekt stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren
zur Verwendung des hergestellten massiven Presslings zur Herstellung
einer organischen Schicht aus einem organischen Material für eine organische
Leuchtvorrichtung (OLED) bereit, das folgende Schritte umfasst:
- (a) Anordnen des massiven Presslings in einer
in einer Kammer angeordneten, physikalischen Aufdampfungsquelle;
- (b) Anordnen des Substrats in der Kammer und in einer beabstandeten
Beziehung in Bezug zur Quelle;
- (c) Evakuieren der Kammer auf einen reduzierten Druck; und
- (d) Anwenden von Wärme
auf die Quelle, damit zumindest ein Teil des organischen Materials
in dem Pressling sublimiert, während
das wärmeleitende
Keramikmaterial unsublimiert bleibt, um einen Dampf des organischen
Materials zu erzeugen, welcher die organische Schicht auf dem Substrat
bildet.
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Ein
Merkmal der vorliegenden Erfindung besteht darin, dass das Verfahren
zur Verfestigung eines organischen Pulvers zu einem massiven Pressling
mit relativ einfachen Werkzeugen und entfernt zum Verwendungsort
des Pellets in einer physikalischen Aufdampfungsvorrichtung durchführbar ist.
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Ein
weiteres Merkmal der vorliegenden Erfindung besteht darin, dass
das Verfahren zur Verfestigung organischer Pulver zu einem massiven
Pressling die Handhabung, die Übergabe
oder den Transport organischer Materialien in und zwischen verschiedenen
Orten erleichtert.
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Ein
weiteres Merkmal der vorliegenden Erfindung besteht darin, dass
eine Vielzahl von Presslingen aus organischem Material, die nach
dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellt wurden, in einem wesentlich kleineren Behälter gehandhabt, übergeben
oder transportiert werden können,
verglichen mit einem Behälter
für die
Handhabung, die Übergabe
oder den Transport organischen Materials in Pulverform bei gleichem
Gewicht.
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Ein
weiteres Merkmal der vorliegenden Erfindung besteht darin, dass
ein massiver Pressling aus einem OLED-Material nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
herstellbar ist, worin ein Pulver mindestens eines OLED-Wirtsmaterials
und ein Pulver mindestens eines organischen Dotierungsmaterials
gemischt werden, um eine Mischung vor Verfestigung der Mischung
zu einem massiven Pressling bereitzustellen.
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Ein
weiteres Merkmal der vorliegenden Erfindung besteht darin, dass
das Verfahren zur Verfestigung von Pulver zu einem massiven Pressling
und das Verfahren zur Herstellung einer organischen Schicht auf
einem Substrat durch Verdampfen eines Teils eines massiven Presslings
in einer physikalischen Aufdampfungsquelle im Wesentlichen den Auswurf
von Pulverpartikeln aus der Quelle beseitigt und daher eine im Wesentlichen
von Feststoffeinschlüssen
freie organische Schicht erzeugt.
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Ein
weiteres Merkmal der vorliegenden Erfindung besteht darin, dass
das Verfahren zur Verfestigung von Pulver zu einem massiven Pressling
derart angepasst werden kann, dass ein Pressling mit einer Form
bereitgestellt wird, die zur Form einer physikalischen Aufdampfungsquelle
passt, aus der ein Teil eines Presslings zur Erzeugung einer organischen Schicht
auf einem Substrat verdampft wird.
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Ein
weiteres Merkmal der vorliegenden Erfindung besteht darin, dass
die homogene Dispersion von wärmeleitfähigem Keramikpulver
in ansonsten thermisch nicht leitenden, massiven organischen Presslingen
den Verfestigungsprozess und auch die Wärmeverdampfung durch gleichmäßige Verteilung der
Wärme innerhalb
der massiven Presslinge unterstützt.
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Ein
weiteres wichtiges Merkmal der vorliegenden Erfindung besteht darin,
dass die wärmeleitenden
Keramikpulver die wärmeaufgedampften
organischen Moleküle
nicht beeinträchtigen
oder verunreinigen.
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Die
Erfindung wird im folgenden anhand in der Zeichnung dargestellter
Ausführungsbeispiele näher erläutert.
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Es
zeigen
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1 eine
organische Leuchtvorrichtung nach dem Stand der Technik;
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2 eine
weitere organische Leuchtvorrichtung nach dem Stand der Technik;
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3 eine
schematische, perspektivische Ansicht einer organischen Passivmatrix-Leuchtvorrichtung
(OLED) mit teilweise zurückgezogenen
Elementen zum Freilegen verschiedener Schichten;
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4 eine
schematische, perspektivische Ansicht einer Vorrichtung, die zur
Herstellung einer relativ großen
Zahl organischer Leuchtvorrichtungen (OLEDs) geeignet ist und die
eine Vielzahl von Stationen aufweist, die sich von Naben aus erstrecken;
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5 eine
schematische Schnittansicht eines Trägers mit einer relativ großen Zahl
von Substraten, die in einer Ladestation des Systems aus 4 angeordnet
sind, wie durch die Schnittlinien 5-5 in 4 gezeigt;
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6A–6F in
schematischer Form eine Folge von Verfahrensschritten zur Herstellung
eines massiven Presslings aus einer Mischung von organischen und
keramischen Pulvern in einem Werkzeug, das in einer uniaxialen Presse
erfindungsgemäß angeordnet
wird, worin:
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6A das
Werkzeug zeigt, in dessen Vertiefung über einem unteren Stempel eine
Mischung aus organischen und keramischen Pulvern eingefüllt ist;
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6B den
oberen Stempel zeigt, der in der Vertiefung des Werkzeugs angeordnet
ist und die obere Fläche
des Pulvermaterials berührt;
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6C den
von der uniaxialen Presse auf den oberen und unteren Stempel ausgeübten Druck zeigt,
um eine Verdichtung des organischen und keramischen Pulvermischungsmaterials
zu einem massiven Pressling zu bewirken;
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6D den
aus der Vertiefung des Werkzeugs entfernten oberen Stempel zeigt;
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6E das
aus der Presse entnommene Werkzeug und den aus der Werkzeugvertiefung
entnommenen unteren Stempel zeigt, wobei der gezeigte Pressling
an den Seitenwänden
der Werkzeugvertiefung anliegt; und
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6F einen
Presslingstößel zur
Entfernung des Presslings aus dem Werkzeug und zum Ablegen des Presslings
in einem passenden Behälter
zeigt;
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7A–7E Beispiele
für Formen
von massiven Presslingen, die in der Presse aus 6A-6D herstellbar
sind, indem man die gewünschten
Werkzeuge und die entsprechenden unteren und oberen Stempel wählt; worin
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7A einen
zylinderförmigen
Pressling mit zwei coplanen Hauptflächen zeigt;
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7B einen
kreisförmigen
Pressling mit einer ebenen Hauptfläche und einer gegenüberliegenden
konvexen Hauptfläche
zeigt;
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7C einen
kreisförmigen
Pressling mit zwei konvexen Hauptflächen zeigt;
-
7D einen
langgestreckten Pressling mit zwei coplanen Hauptflächen zeigt;
und
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7E einen
langgestreckten Pressling mit einer ebenen Hauptfläche und
einer gegenüberliegenden
konvexen Hauptfläche
zeigt;
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8 eine
schematische Schnittansicht einer physikalischen Aufdampfstation,
die zur Herstellung einer organischen Lochtransportschicht (HTL) auf
einem Substrat in der Vorrichtung aus 4 vorgesehen
ist, wie in 4 anhand der Strichlinie 8-8 gezeigt,
wobei ein massiver Pressling aus einem organischen Lochtransportmaterial
in einer Aufdampfungsquelle nach einem Aspekt der vorliegenden Erfindung
angeordnet ist;
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9 eine
Teilschnittansicht einer rohrförmigen
Aufdampfungsquelle mit einem Hohlraum, in dem drei langgestreckte,
massive Presslinge aus organischem Lochtransportmaterial angeordnet
sind;
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10 ein
Ablaufdiagramm zur Darstellung der Schritte zur Herstellung eines
massiven Presslings aus einer Mischung aus einem Pulver eines sublimierbaren
organischen Materials und einem Pulver eines wärmeleitenden und nicht sublimierbaren
keramischen Materials gemäß einem
anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung; und
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11 ein
Ablaufdiagramm zur Darstellung der Schritte zur Herstellung eines
massiven Presslings, indem erstens ein Pulver eines sublimierbaren organischen
OLED-Wirtsmaterials
mit einem Pulver eines sublimierbaren, organischen Dotierungsmaterials
gemischt wird und zweitens die Mischung aus Wirtsmaterial und Dotierung
mit einem Pulver aus einem wärmeleitenden
und nicht sublimierbaren keramischen Material gemäß einem
anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung gemischt wird.
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Die
Begriffe „Pulver" und „in Pulverform" bezeichnen in der
hier benutzten Verwendung eine Menge aus einzelnen Partikeln, bei
denen es sich um Flocken, Granulate oder Mischungen verschiedener Partikelformen
handeln kann.
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Die
Leuchtschicht (EML) einer organischen Leuchtvorrichtung (OLED) umfasst
ein organisches oder organometallisches Material, das als Ergebnis einer
Loch-/Elektronen-Rekombination in der Schicht Licht erzeugt, was
auch als Elektrolumineszenz bezeichnet wird. Der Begriff „organisch" bezeichnet in dem
vorliegenden Zusammenhang sowohl rein organische als auch organometallische
Materialien. In der einfachsten Konstruktion aus 1 ist
die Leuchtschicht 14 zwischen der Anode 12 und
der Kathode 15 angeordnet. Die Leuchtschicht 14 kann
ein reines Material mit einer hohen Leuchtdichte sein. Ein für diesen
Zweck sehr bekanntes Material ist Tris(8-Chinolinolat-N1,O8)aluminium,
(Alq), das eine sehr gute grüne
Elektrolumineszenz erzeugt. Die Leuchtschicht 14 kann zudem
geringere Mengen anderer Materialien enthalten, die herkömmlich als
Dotierungen bezeichnet werden und deren Funktion es ist, den Elektrolumineszenz-Wirkungsgrad
oder die Farbe des abgestrahlten Lichts zu verändern. Ein Substrat 11 dient
zur mechanischen Unterstützung
einer OLED 10 und zur Aufnahme elektrischer Leitungen, die
die organische Leuchtvorrichtung mit einer elektrischen Stromquelle
verbinden. Die Schichten 12 bis 15 umfassen zusammen
mit dem Substrat 11 die OLED 10. Die Kathode 15 oder
sowohl die Kathode 12 als auch das Substrat 11 sind
gegenüber
dem Elektrolumineszenzlicht transparent, so dass das Licht sichtbar
ist. Der Begriff „transparent" bezieht sich auf
die Fähigkeit,
nicht weniger als 80% des Elektrolumineszenzlichts durchzulassen.
In einer Abwandlung dieses Substrats ist nicht die Anode, sondern
die Kathode auf dem Substrat angeordnet. In dieser Variante sind
entweder die Anode oder sowohl die Kathode als auch der Träger gegenüber dem Elektrolumineszenzlicht
transparent. Wenn die Kathode und Anode mit einer (nicht gezeigten)
elektrischen Stromquelle verbunden werden, werden Löcher aus
der Anode und Elektronen von der Kathode injiziert und in der Leuchtschicht
rekombiniert, um Elektrolumineszenzlicht zu erzeugen.
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In
einer detaillierteren Darstellung der in 2 gezeigten
OLED 20 ist eine Leuchtschicht (EML) 25 zwischen
einer Lochtransportschicht 24 und einer Elektronentransportschicht 26 angeordnet. Jede
dieser Schichten setzt sich vorwiegend aus organischen Materialien
zusammen. Die beiden Transportschichten liefern Löcher von
einer Anode 22 und Elektronen von einer Kathode 27 an
die Leuchtschicht 25. Eine optionale Lochinjektionsschicht 23 ermöglicht die
Injektion von Löchern
aus der Anode 22 zur Lochtransportschicht 24.
Die Leuchtschicht 25 dient als primärer Ort für die Elektronen-/Loch-Rekombination
und für
die Emission des resultierenden Elektrolumineszenzlichts. In dieser
Hinsicht unterscheiden sich die Funktionen der einzelnen organischen
Schichten und lassen sich daher unabhängig voneinan der optimieren.
Die Leuchtschicht 25 kann daher auf eine bestimmte Elektrolumineszenzfarbe und
eine hohe Leuchtdichte optimiert werden. Die Leuchtschicht 25 kann
zudem geringere Mengen von Dotierungen enthalten, deren Funktion
darin besteht, die Leuchtdichte oder die Farbe des abgestrahlten Lichts
zu verändern.
Ebenso lassen sich die Loch- und Elektronentransportschichten 24 bzw. 26 in
Bezug auf ihre Ladungstransporteigenschaft optimieren. Ein Substrat 21 dient
zur mechanischen Unterstützung
einer OLED 20 und zur Aufnahme elektrischer Leitungen,
die die OLED 20 mit einer elektrischen Stromquelle verbinden.
Die Schichten 22 bis 27 umfassen zusammen mit
dem Substrat 21 die OLED 20. In dieser Variante
sind entweder die Kathode oder sowohl die Anode als auch das Substrat
gegenüber
dem Elektrolumineszenzlicht transparent. In einer Abwandlung dieses
Substrats ist nicht die Anode, sondern die Kathode auf dem Substrat
angeordnet. In dieser Variante sind entweder die Anode oder sowohl
die Kathode als auch der Träger
gegenüber dem
Elektrolumineszenzlicht transparent. In einer anderen Variante dieses
Substrats sind die Emissionsschicht und die Elektronentransportschicht
kombinierbar, um eine einzelne Schicht zu bilden, die die Funktionen
beider Schichten wahrnimmt. In einer weiteren Variante dieses Substrats
ist es möglich, dass
die Lochtransportschicht mindestens zwei Unterschichten aus unterschiedlichen
Zusammensetzungen umfasst, die derart gewählt sind, dass sie die Ladungsinjektionsschnittstelle
an der Anode und die Stromführungseigenschaften
des übrigen
Teils der Lochtransportschicht separat optimieren.
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Wenn
zwischen der Anode 22 und der Kathode 27 eine
(nicht gezeigte) elektrische Potenzialdifferenz angelegt wird, injiziert
die Kathode Elektronen in die Elektronentransportschicht 26,
und diese wandern über
diese Schicht zur Leuchtschicht 25. Gleichzeitig werden
Löcher
aus der Anode 22 in die Lochtransportschicht 24 injiziert
und diese migrieren durch diese Schicht in die Leuchtschicht 25.
Die Rekombination der Löcher
und Elektronen findet in der Leuchtschicht 25 statt, und
zwar häufig
in Nähe
der Verbindung zwischen der Lochtransportschicht 24 und
der Leuchtschicht 25. Ein Teil der durch den Rekombinationsprozess
freigesetzten Energie tritt als Elektrolumineszenz aus, die durch
die transparente Anode oder Kathode und/oder durch das Substrat entweicht.
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3 zeigt
eine schematische Perspektive einer organischen Passivmatrix-OLED 30 mit
teilweise zurückgezogenen
Elementen zum Freilegen verschiedener Schichten. Ein lichtdurchlässiges Substrat 31 hat
darauf eine Vielzahl seitlich beabstandeter erster Anoden 32 gebildet.
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Eine
organische Lochtransportschicht (HTL) 33, eine organische
Leuchtschicht (EML) 34 und eine organische Elektronentransportschicht
(ETL) 35 werden nacheinander durch physikalisches Aufdampfen gebildet,
wie nachfolgend detaillierter erläutert wird. Eine Vielzahl seitlich
beabstandeter Kathoden wird über
der organischen Elektronentransportschicht 35 und im Wesentlichen
in einer zu den ersten Anoden 32 senkrecht angeordneten
Richtung aufgebracht. Eine Vergusskapselung oder Abdeckung 38 schirmt empfindliche
Teile des Substrats gegen Umwelteinflüsse ab, womit eine vollständige organische
Passivmatrix-OLED 30 bereitgestellt wird.
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4 zeigt
eine schematische Perspektive eines Systems 100, das zur
Herstellung einer relativ großen
Zahl organischer Leuchtvorrichtungen geeignet ist, und zwar unter
Verwendung automatischer oder (nicht gezeigter) Robotereinrichtungen
zum Transport oder zur Übergabe
von Substraten oder Strukturen unter einer Vielzahl von Stationen,
die sich aus einer Puffernabe 102 und aus einer Übertragungsnabe 104 erstrecken.
Eine Vakuumpumpe 106 erzeugt über eine Pumpenöffnung 107 Unterdruck
in den Naben 102 und 104 und in jeder der sich
von diesen Naben erstreckenden Stationen. Ein Manometer 108 zeigt
den Unterdruck im System 100 an. Der Druck kann im Bereich
von ca. 0,13 – 0,00013
Pa liegen.
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Die
Stationen umfassen eine Ladestation 110 zur Bereitstellung
einer Ladung von Substraten, eine Aufdampfstation 130,
die zur Bildung organischer Lochtransportschichten (HTL) vorgesehen
ist, eine Aufdampfstation 140, die zur Bildung organischer
Leuchtschichten (LEL) vorgesehen ist, eine Aufdampfstation 150,
die zur Bildung organischer Elektronentransportschichten (ETL) vorgesehen
ist, eine Aufdampfstation 160, die zur Bildung der Vielzahl
von zweiten Elektroden (Kathoden) vorgesehen ist, eine Entladestation 103 zur Übergabe
von Substraten aus der Puffernabe 102 zur Übergabenabe 104,
die ihrerseits eine Speicherstation 170 und eine Kapselungsstation 180 bereitstellt,
die mit der Übergabenabe 104 über eine
Anschlussöffnung 105 verbunden
ist. Jede dieser Stationen ist mit einer sich in die Puffernabe 102 bzw. Übergabenabe 104 erstreckenden Öffnung versehen,
und jede Station ist mit einem (nicht gezeigten) vakuumdichten Zugangspunkt
versehen, um den Zugang zu einer Station zwecks Reinigung, Materialnachfüllung und
Ersatz oder Austausch von Teilen zu ermöglichen. Jede Station umfasst
ein Gehäuse,
das eine Kammer bildet.
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5 ist
eine schematische Schnittansicht der Ladestation 110 entlang
der Schnittlinien 5-5 aus 4. Die Ladestation 110 ist
mit einem Gehäuse 110H versehen,
das eine Kammer 110C bildet. In der Kammer 110C ist
ein Träger 111 angeordnet,
der eine Vielzahl von Substraten 31 mit vorgeformten ersten Elektroden 32 (siehe 3)
aufnimmt. Ein alternativer Träger 111 kann
zur Halterung einer Vielzahl von Aktivmatrixsubstraten vorgesehen
sein. Die Träger 111 können zudem
in der Entladestation 103 und in der Speicherstation 170 vorgesehen
sein.
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6A–6F zeigen
in schematischer Darstellung eine Folge von Verarbeitungsschritten zur
Herstellung eines massiven Presslings 13p aus organischem
Lochtransportmaterial (NPB) und einem organischen Wirt für das Leuchtmaterial
(Alq) durch Verfestigen eines Pulvers aus organischem Lochtransportmaterial
oder Wirtsmaterial 13a in einer Werkzeugvertiefung 526,
die in einer uniaxialen Presse 500 angeordnet ist. Die
uniaxiale Presse 500 umfasst eine feste Plattform 512 und
eine bewegliche Plattform 514 auf Pfosten 516.
Die bewegliche Plattform 514 kann durch hydraulische Mittel
oder eine Kombination aus hydraulischen und (nicht gezeigten) Luft-
oder mechanischen Mitteln angetrieben werden und trägt das Werkzeug 520 sowie
einen unteren Stempel 522.
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In 6a werden
Pulver, Flocken, Partikel oder Granulate organischen Lochtransportmaterials oder
organischen Leuchtmaterials 13a in die Werkzeugvertiefung 526 bis
zu einem Stand 13b über
dem unteren Stempel 522 eingefüllt. Heizspulen 520 können das
Werkzeug 520 ausgehend von einer Umgebungstemperatur von
ca. 20°C
auf eine Temperatur von ca. 300°C
erwärmen,
und mindestens eine Kühlschlange 540 kann
ein erwärmtes
Werkzeug relativ schnell abkühlen,
beispielsweise von einer Temperatur von ca. 300°C auf eine Temperatur von 50°C oder auf
eine Umgebungstemperatur. Das Werkzeug 520 ist also induktiv
erwärmbar.
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6B zeigt
einen in der Werkzeugvertiefung 526 angeordneten oberen
Stempel 524, der eine obere Fläche (den Füllstand 13b) des organischen
Pulvers 13a berührt.
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Die
Innenfläche 521 des
Werkzeugs 520 ist eine polierte Fläche, und zumindest die Oberfläche 523 des
unteren Stempels 522 und die Oberfläche 525 des oberen
Stempels 524 sind ebenfalls polierte Flächen. Das Werkzeug sowie der
obere und untere Stempel werden in Teilen der vorliegenden Beschreibung
gemeinsam ebenfalls als Werkzeug bezeichnet.
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In 6c wird
die bewegliche Plattform 514 gezeigt, wie sie nach oben
in einer Richtung zur feststehenden Plattform 512 angetrieben
wird, wobei von dem oberen und von dem unteren Stempel 524, 522 Druck
ausgeübt
wird. Eine uniaxiale Presse 500, die Druck nur in einer
Richtung ausübt,
wirkt auf den oberen Stempel 524 und auf den unteren Stempel 522,
so dass der obere und untere Stempel (524 bzw. 522)
gemeinsam Druck auf das organische Pulvermaterial 13a in
dem Werkzeug 526 ausüben,
so dass sich dieses zu einem massiven Pressling 13p verfestigt.
Der durch die uniaxiale Presse 500 ausgeübte Verfestigungsdruck
wechselt zwischen 138 und 1035 Bar, vorzugsweise zwischen 275 und
690 Bar, um hochdichte massive Presslinge zu erhalten. Die Stempel
werden in dem Werkzeug derart vorpositioniert, dass sich eine Vertiefung
bildet, die das richtige Volumen des OLED-Pulvers aufnehmen kann,
um nach der Verfestigung das erforderliche Maß des massiven Presslings zu
erhalten.
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In 6D ist
die bewegliche Plattform 514 abgesenkt und der obere Stempel 524 wurde
aus dem Werkzeug 520 entnommen. Das Werkzeug 520 kann
während
oder vor Anwendung des Drucks durch die sich gegenüberliegenden
Stempel 524, 522 erwärmt werden. Dies gilt, solange
die erwärmte Partikelmischung
dazu beiträgt,
das sich die Pulvermischung zu einem massiven Pressling verfestigt. Wenn
das Werkzeug 520 vor oder während der Erzeugung des massiven
Presslings 13p erwärmt
worden ist, wird der obere Stempel 524 bei Abkühlen auf eine
Temperatur im Bereich von 20°C
bis 80°C über die
mindestens eine Kühlschlange 540 aus
dem Werkzeug entnommen.
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In 6E wird
das Werkzeug 520 aus der uniaxialen Presse 500 entnommen
dargestellt, wobei der untere Stempel 522 ebenfalls aus
dem Werkzeug 520 entnommen ist. Zur besseren Veranschaulichung
ist der organische massive Pressling 13p so dargestellt,
dass er an der Innenfläche 521 des
Werkzeugs 520 anliegt.
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In 6F dient
ein Presslingstößel 550 zur Entnahme
des organischen massiven Presslings 13p aus dem Werkzeug 520.
Der organische massive Pressling 13p wird in einem passenden
Behälter 560 aufgefangen,
um das Risiko einer Beschädigung
des organischen massiven Pressling 13p zu minimieren.
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Das
Erwärmen
des Werkzeugs 520 vor oder während der Anwendung von Druck
in der uniaxialen Presse 500 kann zu einer stärkeren Verdichtung
des organischen massiven Presslings 13p während eines
verkürzten
Druckintervalls oder – alternativ
hierzu – bei
geringerem Druck beitragen. Ein bevorzugter Bereich der Werkzeugtemperatur
erstreckt sich von 50°C
bis 300°C.
Die Werkzeugtemperatur wird im Allgemeinen unterhalb der Glasübergangstemperatur
Tg des organischen Materials gehalten, das den organischen massiven
Pressling 13p bildet. Das Werkzeug 520 wird auf
eine bevorzugte Temperatur im Bereich von 80°C bis 20°C vor Entnahme des organischen
massiven Presslings 13p aus dem Werkzeug 520 und
vorzugsweise vor Entfernung des oberen Stempels 524 aus
dem Werkzeug 520 abgekühlt.
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Der
Begriff „Pulver" umfasst feine Materialkörner, Flocken,
Partikel oder Granulat aus organischem Lochtransportmaterial 13a und
kann eine Mischung bezeichnen, die eine oder mehrere Lochtransportmaterialien
und ein oder mehrere organische Dotierungsmaterialien umfasst. Ein
organischer massiver Pressling 13p aus einer derartigen
Mischung kann in eine physikalische Aufdampfquelle zur Herstellung
einer dotierten, organischen Lochtransportschicht 13 auf
einem Substrat angeordnet werden.
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Dotierungen,
die zur Erzeugung einer aufgedampften, dotierten, organischen Leuchtschicht
auf einem Substrat geeignet sind, werden in der Parallelanmeldung
US-A-4,769,292 und US-A-5,294,870 beschrieben.
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Ein
(nicht gezeigtes) entfernbares Schirmblech kann dazu verwendet werden,
den unteren Stempel 522, das Werkzeug 520 und
zumindest einen Teil des oberen Stempels 524 zu umfassen.
Das Schirmblech und die davon umschlossenen Elemente können auf
einen reduzierten Druck evakuiert werden. Alternativ dazu kann ein
Inertgas in das Schirmblech eingeleitet werden, um eine inerte,
d.h. eine chemisch nicht reaktive Atmosphäre innerhalb des Schirmblechs
zu erzeugen, so dass das organische Pulver (z.B. 13a) und
der darin geformte massive Pressling (z.B. 13p) vor Zersetzung
geschützt
sind, wenn das Werkzeug 520 auf eine Temperatur von über 300°C erwärmt wird.
Dies ist auch für
organische Pulver dienlich, die sehr empfindlich gegenüber Feuchtigkeit
sind, da diese während
des Verfestigungsvorgangs möglicherweise
in dem Pressling 13p eingeschlossen wird.
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Die
Oberflächen 523 und 525 der
Stempel können
plane Flächen
sein. Alternativ dazu kann die Oberfläche 523 des unteren
Stempels 522 oder die Oberfläche 525 des oberen
Stempels 524 eine konkave Fläche sein, oder beide Flächen 523 und 525 können eine
konkave Form aufweisen, so dass ein massiver Pressling coplane Hauptflächen aufweist, nämlich eine
plane Hauptfläche
und eine konvexe Hauptfläche
oder zwei konvexe Hauptflächen.
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7A–7E zeigen
Beispiele für
Formen von massiven Presslingen aus organischen Materialien, die
in der uniaxialen Presse 500 aus 6A–6D herstellbar
sind, indem man die gewünschten
Werkzeuge 520 und die entsprechenden unteren und oberen
Stempel 524 bzw. 522 wählt.
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7A zeigt
einen zylinderförmigen
Pressling 13pA aus einem organischen Lochtransportmaterial
mit zwei coplanen Hauptflächen 13pA-1 und 13pA-2.
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7B zeigt
einen kreisförmigen
Pressling 13pB mit einer planen Hauptfläche 13pB-1 und einer gegenüberliegenden
konvexen Hauptfläche 13pB-2.
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7C zeigt
einen kreisförmigen
Pressling 13pC mit zwei konvexen Hauptflächen 13pC-1 und 13pC-2.
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7D zeigt
einen langgestreckten Pressling 13pD mit zwei coplanen
Hauptflächen 13pD-1 und 13pD-2.
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7E zeigt
einen langgestreckten Pressling 13pE mit einer planen Hauptfläche 13pE-1 und einer
gegenüberliegenden
konvexen Hauptfläche 13pE-2.
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Eine
bestimmte Form eines Presslings wird derart ausgewählt, dass
sie mit einer bestimmten Aufdampfungsquelle kompatibel ist, in der
der Pressling angeordnet wird. Beispielsweise können ein oder mehrere Presslinge 13pA (siehe 7A)
vorteilhaft in einer zylinderförmigen
Aufdampfungsquelle mit einer planen Bodenfläche verwendet werden. Ein oder mehrere
Presslinge 13pE (siehe 7E) können vorteilhaft
in einer langgestreckten zylindrischen, röhrenförmigen Aufdampfungsquelle verwendet
werden, wobei eine Krümmung
der konvexen Hauptfläche 13pE-2 ungefähr einem
Radius einer Vertiefung dieser zylindrischen, röhrenförmigen Aufdampfungsquelle entspricht.
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8 zeigt
eine schematische Schnittansicht der Aufdampfstation 130 für Lochtransportschichten,
Elektronentransportschichten oder Leuchtschichten entlang der Schnittlinien
8-8 aus 4. Ein Gehäuse 130H bildet eine
Kammer 130C. Ein Substrat 31 (siehe 1)
wird in einem Halter 131 gehaltert, der als Maskenrahmen
konstruiert sein kann. Eine Aufdampf quelle 134 ist auf
dem thermisch isolierenden Träger 132 angeordnet,
wobei die Quelle 134 mit einem Pressling 13p aus
organischem Lochtransportmaterial gefüllt ist, beispielsweise einem
Pressling 13pA aus 5A. Die
Quelle 134 wird von Heizelementen 135 erwärmt, die über Kabel 245 und 247 mit
entsprechenden Ausgangsanschlüssen 244 bzw. 246 eines
Netzteils 240 verbunden sind.
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Wenn
eine Quellentemperatur ausreichend hoch ist, verdampft oder sublimiert
ein Teil des Presslings und erzeugt damit eine Auftragezone 13v aus Dampf
des organischen Lochtransportmaterials, wie schematisch anhand von
Strichlinien und Pfeilen dargestellt. Auf ähnliche Weise können auch
andere organische Schichten, wie Elektronentransportschichten und
Leuchtschichten, durch physikalisches Aufdampfen nacheinander zur
Ausbildung der OLED 30 erzeugt werden.
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Das
Substrat 31 sowie der herkömmliche Kristallmassensensor 200 sind
in der Auftragungszone angeordnet, und jedes dieser Elemente ist
mit einer organischen Lochtransportschicht (HTL) versehen, die darauf
ausgebildet ist, wie anhand der Bezugsziffer 13f und der
gestrichelten Umrisslinie gezeigt.
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Wie
in der Technik bekannt, ist der Kristallmassensensor 200 über eine
Leitung 210 mit einem Eingangsanschluss 216 eines
Auftragungsratenmonitors 220 verbunden. Der Kristallmassensensor 200 ist
Teil einer Oszillatorschaltung, die in dem Auftragungsratenmonitor 220 vorgesehen
ist, wobei die Schaltung bei einer Frequenz oszilliert, die ungefähr umgekehrt
proportional zu einer Massenladung des Kristalls ist, etwa einer
Massenladung durch die gebildete Schicht 13f. Der Auftragungsratenmonitor 220 umfasst
eine Differenzierschaltung, die ein Signal erzeugt, das zu einer
Rate der Massenladung proportional ist, also proportional zu einer
Auftragungsrate der Schicht 13f. Das Signal wird von dem Auftragungsratenmonitor 220 angezeigt
und liegt an dessen Ausgangsanschluss 222 bereit. Eine
Leitung 224 verbindet dieses Signal mit dem Eingangsanschluss 226 einer
Steuerung oder eines Verstärkers 230,
der ein Ausgangssignal an einem Ausgangsanschluss 232 bereitstellt.
Das letztgenannte Ausgangssignal wird über Leitung 234 und
Eingangsanschluss 236 zum Eingangssignal des Netzteils 240.
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Wenn
der Dampfstrom in der Dampfauftragungszone 13v vorübergehend
stabil ist, setzt sich der Aufbau oder das Wachstum der Schicht 13f mit konstanter
Rate fort. Der Auftragungs ratenmonitor 220 stellt am Ausgangsanschluss 222 ein
konstantes Signal bereit, und das Netzteil 240 erzeugt
an den Heizelementen 135 der Quelle 134 über die
Leitungen 245 und 247 einen konstanten Strom,
wodurch der vorübergehend
stabile Dampfstrom in der Auftragungszone erhalten bleibt. Unter
stabilen Aufdampfungsbedingungen, also unter Bedingungen einer konstanten
Auftragungsrate, wird eine gewünschte endgültige Dicke
einer organischen Lochtransportschicht 33 oder einer organischen
Leuchtschicht 34 oder einer organischen Elektronentransportschicht 35 (siehe 3)
auf der Struktur und am Kristallmassensensor 200 während einer
festen Auftragungsdauer erzielt, wobei zu diesem Zeitpunkt der Dampfauftrag
durch Abschalten der Heizung der Quelle 134 oder durch
Anordnung eines (nicht gezeigten) Verschlusses über der Quelle beendet wird.
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Zwar
zeigt 8 zu Illustrationszwecken eine relativ einfache
Tiegelquelle 134, aber es sei darauf hingewiesen, dass
zahlreiche andere Quellenkonfigurationen verwendbar sind, um verdampfte oder
sublimierte Dämpfe
organischer Materialien in einer Auftragungszone zu erzeugen.
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8 zeigt
einen einzelnen Kristallmassensensor 200 zur Verdeutlichung
der Zeichnung.
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9 zeigt
eine schematische, langgestreckte Schnittansicht einer zylindrischen,
röhrenförmigen,
physikalischen Aufdampfungsquelle 700. Die Vorrichtung
umfasst eine röhrenförmige Quelle 710 mit
einer Mittellinie CL. Die röhrenförmige Quelle 710 lagert
in thermisch und elektrisch isolierenden Abschlusskappen 732 und 734,
die zudem eine Wärmeabschirmung 740 mit
einer wärmereflektierenden Oberfläche 742 haltern.
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Die
röhrenförmige Quelle 710 bildet
gemeinsam mit den Haltern der Wärmeabschirmung
und den Abschlusskappen 732 und 734 einen Hohlraum 712,
in den drei langgestreckte, massive Presslinge 13p aus
organischem Lochtransportmaterial durch eine entfernbare Hohlraumdichtung 758 eingebracht worden
sind.
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Die
röhrenförmige Quelle 710 umfasst
eine Vielzahl von Öffnungen 714,
die sich in den Hohlraum 712 erstrecken. Die Öffnungen 714 sind
in einer Reihe des Längenmaßes L angeordnet,
das dreimal größer als
das Höhenmaß H der
röhrenförmigen Quelle ist
(für eine
zylindrische, röhrenförmige Quelle
entspricht H dem Durchmesser des Hohlraums 712). Die Öffnungen 714 haben
einen Durchmesser d und einen Mitten-Mitten-Abstand 1.
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Ein
Gleitsitz 760 ist an der Wärmeabschirmung 740 angebracht
und mit einem schwalbenschwanzförmigen
Zapfen 760T sowie einer Gewindebohrung 762 versehen.
In die Gewindebohrung 762 kann eine (nicht gezeigte) Leitspindel
eingreifen, um die Baugruppe 700 in einer Kammer in Bezug
zu einem in dieser Kammer angeordneten Substrat zu verschieben,
zu bewegen oder abzutasten.
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Bei
Anordnung in einer Kammer unter einem reduzierten Druck von weniger
als 0,13 Pa (beispielsweise der Kammer 130C der Lochtransportschicht-Aufdampfungsstation 130 aus 2)
wird eine Sublimation oder Verdampfung des organischen Lochtransportmaterials
der Presslinge 13p bewirkt, indem ein elektrischer Strom
an der Folie 757F der Heizlampe 757 über die
Lampenleitungen 757a und 757b zugeführt wird.
Die Heizlampe 757 ist in dem Hohlraum 712 angeordnet
und lagert in den Wärmeabschirmungsträgern und
den Abschlusskappen 732, 734 in einer zur Mittellinie
CL nach oben zu den Öffnungen 714 der
röhrenförmigen Quelle 710 versetzten
Position. Die im Hohlraum 712 gebildeten Dampfschwaden
können
somit durch die Öffnungen 714 aus
dem Hohlraum austreten.
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Die
langgestreckten Presslinge 13p können ähnlich wie der Pressling 13pE aus 7E geformt sein,
so dass sich eine konvexe Hauptfläche in Kontakt mit einer Innenfläche der
zylindrischen, röhrenförmigen Quelle 710 befindet,
wobei eine plane Hauptfläche
des Presslings nach oben der Heizlampe 757 zugewandt ist.
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Die
Zeichnungen (8 und 9) zeigen zwar
zwei Beispiele von Aufdampfungsquellen, aber es sei darauf hingewiesen,
dass das erfindungsgemäße Verfahren
zur Handhabung organischer Materialien mithilfe massiver Presslinge
und die Verwendung derartiger Presslinge zur Herstellung von organischen
Leuchtvorrichtungen (OLED) in unterschiedlichen physikalischen Wärmeaufdampfungsquellen und
-systemen verwendbar ist.
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In 6A–6F, 7A–7E, 8 und 9 wurden
die Verfahren zur Herstellung und Verwendung massiver Presslinge
in Bezug auf organische Lochtransportmaterialien und daraus hergesteller
Presslinge 13p beschrieben. Die erfindungsgemäßen Verfahren
umfassen zudem die Herstellung und Verwendung massiver Presslinge
aus dotierten oder undotierten Leuchtmaterialien und aus dotierten
und undotierten Elektronentransportmaterialien zur Erzeugung entsprechender
massiver Presslinge zur Herstellung einer dotierten oder undotierten organi schen
Elektrolumineszenzschicht bzw. einer dotierten oder undotierten
organischen Elektronentransportschicht auf einem Substrat, wie einer Schicht 34 (Leuchtschicht)
und 150 (Elektronentransportschicht) der OLED-Vorrichtung 100 aus 4.
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10 zeigt
ein Ablaufdiagramm zur Darstellung der Schritte zur Herstellung
eines massiven Presslings aus einer Mischung aus einem Pulver eines
sublimierbaren OLED-Materials und einem Pulver eines wärmeleitenden
und nicht sublimierbaren keramischen Materials.
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Das
Verfahren beginnt mit Schritt 800. In Schritt 810 wird
ein sublimierbares OLED-Material in Pulverform bereitgestellt. Sublimierbare
organische Materialien umfassen organische dotierte oder undotierte
Lochtransportmaterialien, organische (lichtemittierende) Materialien
und dotierte oder undotierte organische Elektronentransportmaterialien.
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In
Schritt 812 wird ein Gewichtsanteil (einer zu bildenden
Mischung) des OLED-Pulvermaterials ausgewählt. Ein bevorzugter Gewichtsanteil
des OLED-Pulvermaterials liegt in einem Bereich von 50–99 Prozent.
-
In
Schritt 820 wird ein wärmeleitendes
und nicht sublimierbares keramisches Material in Pulverform bereitgestellt.
Bevorzugte wärmeleitende
und nicht sublimierbare keramische Materialien sind u.a. Pulver
aus Aluminiumnitrid, Titancarbid oder Wolframcarbid oder sonstige
wärmeleitende
Carbide oder Nitride oder Mischungen daraus.
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In
Schritt 822 wird ein Gewichtsanteil (einer zu bildenden
Mischung) des wärmeleitenden
und nicht sublimierbaren keramischen Materials in einem bevorzugten
Bereich von 1,0–50
Prozent ausgewählt.
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In
Schritt 830 werden die gewählten Gewichtsanteile des sublimierbaren
OLED-Pulvermaterials und des wärmeleitenden
und nicht sublimierbaren keramischen Pulvermaterials gemischt, um
eine relativ einheitliche und homogene Mischung zu erzeugen.
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In
Schritt 840 wird die Mischung (oder ein Teil der Mischung)
in ein Werkzeug eingebracht und ausreichender Druck auf den unteren
und oberen Stempel ausgeübt,
um die Mischung zu einem massiven Pressling zu verfestigen. Das
Werkzeug kann dann auf eine Temperatur in einem Bereich zwischen
50°C und
300°C erwärmt werden,
ohne die Glasübergangstemperatur
der organischen Materialien zu überschreiten,
und zwar vor oder während
der Ausübung ausreichenden
Drucks auf die Mischung mithilfe der Stempel.
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In
Schritt 850 wird der massive Pressling aus dem Werkzeug
entnommen. Falls das Werkzeug erwärmt worden war, wird das Werkzeug
auf eine Temperatur im Bereich von 50°C bis 20°C vor Entnahme des massiven
Presslings aus dem Werkzeug abgekühlt. Dieser Prozess wird dann
abgeschlossen, wie in Schritt 860 gezeigt.
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Der
oder die Presslinge können
in eine Kammer einer physikalischen Aufdampfungsquelle eingelegt
werden, um eine organische Schicht auf einem Substrat herzustellen,
das Teil einer OLED bildet.
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11 zeigt
ein Ablaufdiagramm zur Darstellung der Schritte zur Verfestigung
eines Presslings, indem erstens ein Pulver eines sublimierbaren organischen
OLED-Wirtsmaterials (Alq und NPB) mit einem Pulver eines sublimierbaren,
organischen Dotierungsmaterials gemischt wird und zweitens die Mischung
aus Wirtsmaterial und Dotierung mit einem Pulver aus einem wärmeleitenden
und nicht sublimierbaren keramischen Material gemischt wird.
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Das
Verfahren beginnt mit Schritt 900. In Schritt 902 wird
ein sublimierbares organisches OLED-Wirtsmaterial in Pulverform
bereitgestellt. Sublimierbare organische OLED-Wirtsmaterialien umfassen
organische Lochtransportmaterialien, organische Wirtsleuchtmaterialien
und organische Elektronentransport-Wirtsmaterialien.
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In
Schritt 904 wird ein gewählter Gewichtsanteil eines
Pulvers aus einem sublimierbaren, organischen Dotierungsmaterial
bereitgestellt. Der ausgewählte
Gewichtsanteil hängt
von dem zu dotierenden OLED-Wirtsmaterial, der Klasse des gewählten Dotierungsmaterials
oder der Klassen der gewählten Dotierungsmaterialien
und einer Konzentration der Dotierungen in dem Wirtsmaterial ab,
so dass eine auf einem Substrat herzustellende Schicht eine vorbestimmte
Dotierungskonzentration in dem Wirtsmaterial aufweist.
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In
Schritt 906 wird der gewählte Gewichtsanteil des organischen
Dotierungsmaterials mit dem organischen Wirtsmaterial gemischt,
um eine relativ homogene erste Mischung organischer Materialien zu
erhalten.
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Nach
einer Verzögerung 905 auf
den Startbefehl 900 veranlasst ein verzögerter Startbefehl 915 die
Bereitstellung eines wärmeleitenden
und nicht sublimierbaren keramischen Materials in Pulverform in
Schritt 920. Bevorzugte wärmeleitende und nicht sublimierbare
keramische Materialien sind u.a. Pulver aus Aluminiumnitrid, Titancarbid
oder Wolframcarbid oder sonstige wärmeleitende Carbide oder Nitride
oder Mischungen daraus.
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In
Schritt 912 wird ein Gewichtsanteil (einer zweiten zu bildenden
Mischung) der ersten Wirts-Dotierungsmischung ausgewählt. Ein
bevorzugter Gewichtsanteil dieser organischen Mischung liegt in
einem Bereich von 50–99
Prozent.
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In
Schritt 922 wird ein Gewichtsanteil (der zweiten zu bildenden
Mischung) des wärmeleitenden und
nicht sublimierbaren keramischen Materials in einem bevorzugten
Bereich von 1–50
Prozent ausgewählt.
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In
einem Schritt 930 werden die gewählten Gewichtsanteile der ersten
organischen Wirts-Dotierungspulvermischung
und des wärmeleitenden
und nicht sublimierbaren keramischen Pulvermaterials gemischt, um
eine relativ gleichmäßige zweite
Mischung bereitzustellen, die einen gewählten Teil der ersten Mischung
und des wärmeleitenden
und nicht sublimierbaren keramischen Pulvermaterials umfasst.
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In
Schritt 940 wird die zweite Mischung (oder ein Teil der
zweiten Mischung) in ein Werkzeug eingebracht und ausreichender
Druck auf den Stempel ausgeübt,
um die zweite Mischung zu einem massiven Pressling zu verfestigen.
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Das
Werkzeug kann dann vor oder während der
Ausübung
ausreichenden Drucks auf die Mischung mithilfe der Stempel auf eine
Temperatur in einem Bereich zwischen 20°C und 300°C erwärmt werden.
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In
Schritt 950 wird der massive Pressling aus dem Werkzeug
entnommen. Falls das Werkzeug erwärmt worden war, wird das Werkzeug
auf eine Temperatur im Bereich von 80°C bis 20°C vor Entnahme des massiven
Presslings aus dem Werkzeug abgekühlt. Dieser Prozess wird dann
abgeschlossen, wie in Schritt 960 gezeigt.
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Der
oder die Presslinge können
in eine Kammer einer physikalischen Aufdampfungsquelle eingelegt
werden, um eine dotierte organische Schicht auf einem Substrat herzustellen,
die Teil einer organischen Leuchtvorrichtung (OLED) bildet.
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Eine
dotierte organische Lochtransportschicht oder -unterschicht und
eine dotierte organische Elektronentransportschicht oder -unterschicht kann
einer OLED eine verbesserte operative Stabilität der Lichtemission verleihen;
eine dotierte organische Leuchtschicht kann einer OLED eine verbesserte
Lichtemission sowie eine verbesserte Leuchtdichte innerhalb des
sichtbaren Bereichs verleihen. Dotierte Schichten oder Unterschichten
können
OLEDs erzeugen, die bei reduzierten Treiberspannungen betreibbar
sind.
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ARBEITSBEISPIELE
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Beispiel 1
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Das
organische, pulverförmige
Leuchtmaterial Alq wurde in einer Kugelmühle in Anteilen von 5 und 10
Gew.-% mit wärmeleitendem
A1N-Keramikpulver gründlich
gemischt. Die Pulvermischung wurde dann in einer Hydraulikpresse
in einem Werkzeug unter einem Druck von 207 bis 1034 Bar und einer Werkzeugtemperatur
zwischen 60 und 300°C
verfestigt. Massive Presslinge mit einer guten physikalischen Integrität und einer
Dichte von mehr als 90% der theoretischen Dichte wurden dann als
Verdampfungsquellen zur Ablagerung von Leuchtschichten für OLED-Vorrichtungen
verwendet. Presslinge, die zwischen 207 und 827 Bar verfestigt wurden,
vorzugsweise zwischen 345 und 689 Bar und in einem Temperaturbereich
von 50°C
bis 120°C
erzielten die beste Leistung der Vorrichtung, vergleichbar mit den Kontrollproben
aus Alq-Pulvermaterial.
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Beispiel 2
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Das
organische Lochtransport-Wirtsmaterial NPB-Pulver wurde in einer
Kugelmühle
in Anteilen von 5 und 10 Gew.-% mit wärmeleitendem A1N-Keramikpulver
gründlich
gemischt. Die Pulvermischung wurde dann in einer Hydraulikpresse
in einem Werkzeug unter einem Druck von 138 bis 1034 Bar und einer
Werkzeugtemperatur zwischen 60 und 200°C verfestigt. Massive Presslinge
mit einer guten physikalischen Integrität und einer Dichte von mehr
als 90% der theoretischen Dichte wurden dann als Verdampfungsquellen
zur Ablagerung von Lochtransportschichten für OLED-Vorrichtungen verwendet.
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Presslinge,
die zwischen 138 und 689 Bar verfestigt wurden, vorzugsweise zwischen
206 und 552 Bar und in einem Temperaturbereich von 50°C bis 100°C erzielten
die beste Leistung der Vorrichtung, vergleichbar mit den Kontrollproben
aus NPB-Pulvermaterial.
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Vergleichsbeispiel
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Organische
Alq- und NPB-Pulver wurden mit 5 bis 25 Gew.-% thermisch leitender
Metallpulver aus Kupfer und Aluminium gemischt. Das organische Leuchtmaterial
Alq und das organische Lochtransportmaterial NPB-Pulver wurden jeweils
in einer Kugelmühle
in Anteilen von 5 und 25 Gew.-% mit wärmeleitendem A1- und Cu-Metallpulver
gründlich
gemischt. Die Pulvermischung wurde dann in einer Hydraulikpresse
in einem Werkzeug unter einem Druck von 138 bis 1034 Bar und einer
Werkzeugtemperatur zwischen 60 und 200°C verfestigt. Massive Presslinge
mit einer guten physikalischen Integrität und einer Dichte von mehr
als 90% der theoretischen Dichte wurden dann als Verdampfungsquellen
zur Ablagerung von Leucht- und Lochtransportschichten für OLED-Vorrichtungen
verwendet. Diese Vorrichtungen wiesen eine schlechte elektrooptische
Leistung in Bezug auf Kontrollvorrichtungen auf, die aus den jeweiligen
Pulverquellen angefertigt worden waren. Es hat den Anschein, dass
Cu- und A1-Metallreste eine Verunreinigung der OLED-Vorrichtungen
bewirkten.
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Ein
oder mehrere organische Wirtsmaterialien in Pulverform sowie ein
oder mehrere organische Dotierungsmaterialien in Pulverform können miteinander
gemischt werden, um eine erste Mischung aus organischen Materialien
zu erzeugen, die dann mit dem wärmeleitenden
und nicht sublimierbaren keramischen Pulvermaterial gemischt wird,
um eine zweite Mischung zur erzeugen, aus der ein massiver Pressling
geformt wird.