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HINTERGRUND
DER ERFINDUNG
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Gebiet der
Erfindung
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Die
Erfindung betrifft ein organisches Elektrolumineszenzelement (organisches
EL-Element), insbesondere ein organisches EL-Element mit einer organischen
Schicht als Bauelement, die über
einen Licht emittierenden Bereich verfügt und zwischen einer Anode
und einer Kathode ausgebildet ist und eine Substanz enthält, die
durch Strominjektion in sie Licht emittieren kann, und sie betrifft
auch ein Verfahren zu dessen Herstellung.
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Beschreibung
der einschlägigen
Technik
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Leichte
und hocheffiziente Flachtafeldisplays werden in großem Umfang
untersucht und entwickelt, z. B. zur Bildanzeige in Computern und
Fernsehern.
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Zunächst werden
Kathodenstrahlröhren
(CRT), die über
hohe Leuchtstärke
und gute Farbreproduzierbarkeit verfügen, aktuell in Displays am
meisten verwendet, jedoch sind sie dahingehend problematisch, dass sie
voluminös
und schwer sind und viel Energie verbrauchen.
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Andererseits
wurden als leichte und hocheffiziente Flachtafeldisplays Flüssigkristalldisplays
mit Aktivmatrixansteuerung kommerziell auf den Markt gebracht. Jedoch
sind Flüssigkristalldisplays
dahingehend problematisch, dass der Betrachtungswinkel eng ist,
dass die in dunkler Umgebung durch die Hintergrundbeleuchtung, da
sie nicht selbst leuchtend sind, verbrauchte Energie hoch ist, und
dass sie über
kein ausreichendes Ansprechvermögen
auf Videosignale hoher Auflösung
und hoher Geschwindigkeit verfügen.
Insbesondere bestehen andere Probleme darin, dass Flüssigkristalldisplays
großer
Bildabmessungen schwierig herzustellen sind und die Herstellkosten
für sie
hoch sind.
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Displays
mit Licht emittierenden Dioden könnten
sie ersetzen, jedoch sind sie immer noch dahingehend problematisch,
dass die Herstellkosten für
derartige Displays hoch sind und es schwierig ist, eine Matrixstruktur
von Licht emittierenden Dioden auf einem Substrat auszubilden. In
dieser Situation existieren viele schwerwiegende Probleme, die zu
lösen sind,
bevor billige Displaykandidaten, die als Ersatz für Kathodenstrahlröhren geeignet
sind, in den praktischen Gebrauch gebracht werden können.
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Als
Flachtafeldisplays, die die oben angegebenen Probleme lösen können, fanden
organische Elektrolumineszenzelemente (Elektrolumineszenzelement
EL-Elemente) mit
einem organischen, Licht emittierenden Material weite Aufmerksamkeit
in der Technik. Genauer gesagt, wird es erwartet, Flachtafeldisplays
ohne Abhängigkeit
des Betrachtungswinkels zu realisieren, die über eine organische Schicht
eines Licht emittierenden Materials verfügen und die selbstleuchtend
sind und durch hohe Ansprechgeschwindigkeit gekennzeichnet sind.
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Hinsichtlich
seines Aufbaus verfügt
ein organisches Elektrolumineszenzelement über eine lichtdurchlässige positive
Elektrode und eine negative Metallelektrode sowie einen dünnen organischen
Film, der ein Licht emittierendes Material enthält, der zwischen die zwei Elektroden
eingebettet ist. Organische Materialien zum Herstellen eines derartigen
Elektrolumineszenzelements werden in hochmolekulare Materialien,
die durch Polymerisation von Monomeren herzustellen sind, und niedermolekulare
Materialien eingeteilt. Im Allgemeinen können hochmolekulare Materialien
nicht durch Dampfabscheidung im Vakuum zu Filmen ausgebildet werden. Daher
wird beim Verwenden derselben bei der Herstellung von Bauteilen
ein Auftragen einer Lösung
derselben oder ein Aufsprühen
derselben in einem Tintenstrahlsystem genutzt. Im Gegensatz hierzu
wurden für
niedermolekulare Materialien im Wesentlichen Laminatstrukturen untersucht,
die durch Dampfabscheidung im Vakuum auszubilden sind.
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Ferner
ist in
JP 03 26995 ein
Elektrolumineszenzelement mit drei Schichten beschrieben, die zwischen
die Anode und die Kathode eingebettet sind.
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Ferner
haben C. W. Tang, S. A. VanSlyke et al. gemäß ihrem Untersuchungsbericht
in Applied Physics Letters, Vol. 51, Nr. 12, S. 913 bis 915 (1987)
eine Bauteilestruktur (organisches EL-Element mit Einzelheterostruktur)
entwickelt, bei der der organische Dünnfilm über eine zweischichtige Struktur
aus einem Dünnfilm eines
Löcher
transportierenden Materials und einem Dünnfilm eines Elektronen transportierenden
Materials verfügt,
wobei die Löcher
und Elektronen, die von jeder Elektrode in den organischen Film
injiziert wurden, rekombinieren, um Licht zu emittieren.
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Bei
dieser Bauteilstruktur wirkt ferner das Löcher transportierende oder
das Elektronen transportierende Material als Licht emittierendes
Material, und die Lichtemission erfolgt im Wellenband, das der Energielücke zwischen
dem Grundzustand und dem Anregungszustand des Licht emittierendes
Materials entspricht. Die zweischichtige Struktur bei diesem Bauteil
führte
zu einer starken Verringerung der Ansteuerspannung und einer Zunahme
der Lichtemissionseffizienz.
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Danach
wurde von C. Adachi, S. Tokita, T. Tsutsui, S. Saito et al. gemäß ihrem
in Japanese Journal of Applied Physics, Vol. 27, Nr. 2, S. L269
bis L271 (1988) offenbarten Untersuchungsbericht eine dreischichtige Struktur
(organisches EL-Element mit Doppelheterostruktur) aus einem Löcher transportierenden
Material, einem Licht emittierenden Material und einem Elektronen
transportierenden Material entwickelt; außerdem wurde von C. W. Tang,
S. A. VanSlyke, C. H. Chen et al. gemäß ihrem in Journal of Applied
Physics, Vol. 65, Nr. 9, S. 3610 bis 3616 (1989) offenbarten Untersuchungsbericht
eine Bauteilstruktur mit einem Licht emittierenden Material in einem
Elektronen transportierenden Material entwickelt. Gemäß ihren
Untersuchungen wurde die Möglichkeit
einer Lichtemission bei niedriger Spannung und mit hoher Leuchtstärke erörtert und
verifiziert, und ihre Untersuchungen führten zu vielen jüngeren Untersuchungen
und Entwicklungen in der Technik.
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Jedoch
sind Vorrichtungen für
Dampfabscheidung im Vakuum, wie sie zum Herstellen der oben genannten
organischen Dünnfilme
zu verwenden sind, allgemein teuer, und die kontinuierliche Herstellung
derartiger organischer Dünnfilme
ist schwierig. Daher ist eine integrierte Herstellung von Bauteilen
im Vakuum dahingehend problematisch, dass die Herstellkosten hoch
sind. Andererseits werden z. B., wenn ein Elektronen transportierendes
Material in ein Licht emittierendes Material eingeschlossen wird,
mehrere Dampfquellen bereitgestellt, und sie werden getrennt mit
verschiedenen Verdampfungsraten verdampft. Bei diesem Prozess ist es
jedoch nicht einfach, die Dampfkonzentrationen stabil zu steuern.
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Außerdem ist
für die
oben genannte Struktur, da es eine Laminatstruktur mit einer Löcher transportierenden
Schicht und einer Elektronen transportieren den Schicht ist, einen
komplizierten Vorgang zu ihrer Herstellung, und die Bedingungen
zu ihrer Herstellung sind schwierig zu erfüllen.
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ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Der
Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein fortschrittliches organisches
Elektrolumineszenzelement und ein billiges Verfahren hoher Produktivität zu dessen
Herstellung zu schaffen.
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Wir,
die tatsächlichen
Erfinder, haben gewissenhafte Untersuchungen ausgeführt, um
die oben angegebenen Probleme zu lösen. Im Ergebnis haben wir,
unter Zerstörung
der allgemein akzeptierten Theorie, herausgefunden, dass auch ein
durch Lösungsbeschichtung
eines niedermolekularen Materials hergestellter Dünnfilm zu
Elektrolumineszenz führen
kann, und wir haben die Erfindung geschaffen.
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Genauer
gesagt, betrifft die Erfindung ein organisches Elektrolumineszenzelement
mit einer aufgetragenen oder aufgedruckten Schicht aus mindestens
einem organischen, Licht emittierenden Material ohne irgendeine
Polymerwiederholung in der chemischen Struktur. (Dies wird nachfolgend
als erfindungsgemäßes organisches
EL-Element bezeichnet.)
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Das
Licht emittierende Material wird zwischen der Anode und der Kathode
als Einzelmaterial ausgebildet.
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Durch
die Erfindung ist auch ein Verfahren zum Herstellen eines organischen
Elektrolumineszenzelements mit einem Schritt zum Auftragen oder
Aufdrucken eines Materials, das mindestens ein organisches, Licht
emittierendes Material ohne jede Polymerwiederholung in der chemischen
Struktur enthält,
um dadurch eine aufgetragene oder aufgedruckte Schicht des organischen,
Licht emittierenden Materials auszubilden, geschaffen. (Dies wird
nachfolgend als erfindungsgemäßes Herstellverfahren
bezeichnet.)
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Beim
organischen EL-Element und beim Herstellverfahren gemäß der Erfindung
wird ein organisches, Licht emittierendes Material ohne jede Polymerwiederholung
in der chemischen Struktur (d.h. ein niedermolekulares Material)
aufgetragen oder aufgedruckt. Daher ist die Erfindung, bei der eine
Lösung
eines derartigen niedermolekularen, organischen, Licht emittierenden
Materials aufgetragen oder aufgedruckt wird, um das Element herzustellen,
der Verwendung hochmolekularer Materialien dahingehend überlegen,
dass die Wel lenlänge
des durch das Element zu emittierenden Lichts und auch die thermischen
und andere Eigenschaften des Elements einfach durch ein Moleküldesign
des zu verwendenden niedermolekularen Materials einfach kontrollierbar
sind, die Synthesereaktion zum Erzeugen des niedermolekularen Materials
in genauer Weise so steuerbar ist, dass keine Polymerisation vorliegt,
und dass das synthetisierte niedermolekulare Material einfacher als
hochmolekulare Materialien gereinigt werden kann. Gemäß der Erfindung
werden daher Bauteil mit hohem Funktionsvermögen billig geschaffen, und
die Produktivität
für diese
ist hoch.
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Außerdem bildet
das organische, Licht emittierende Material beim erfindungsgemäßen Element
eine einzelne aufgetragene oder aufgedruckte Schicht als Licht emittierende
Schicht. Daher benötigt
die Erfindung nicht die Herstellung der herkömmlichen Laminatstrukturen,
und der Vorgang zum Herstellen der Schicht ist einfach. Die Schicht
kann auf vereinfachte Weise dadurch hergestellt werden, dass lediglich
die Auftrage- oder Aufdruckbedingungen für sie eingehalten werden.
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Eines
oder mehrere der oben genannten organischen, Licht emittierenden
Materialien kann entweder alleine oder im Kombination verwendet
werden.
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KURZE BESCHREIBUNG
DER ZEICHNUNGEN
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1 ist
eine Schnittansicht, die grafisch den wesentlichen Teil eines erfindungsgemäßen organischen
Elektrolumineszenzelements zeigt;
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2 ist
eine Aufbauansicht, die ein Flachdisplay vom Vollfarbentyp zeigt,
bei dem das erfindungsgemäße organische
Elektrolumineszenzelement verwendet ist;
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3 ist
ein Leuchtstärke-Spannung-Charakteristikprofil
eines Beispiels eines organischen Elektrolumineszenzelements;
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4 ist
das Stromdichte-Spannung-Charakteristikprofil des Elements;
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5 ist
ein Muster des Emissionsspektrums des Elements;
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6 ist
das Leuchtstärke-Spannung-Charakteristikprofil
eines anderen Beispiels eines erfindungsgemäßen organischen Elektrolumineszenzelements;
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7 ist
das Stromdichte-Spannung-Charakteristikprofil des Elements;
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8 ist
das CIE-Chrominanzdiagramm der Lumineszenzfarbe des Elements;
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9 ist
das Leuchtstärke-Spannung-Charakteristikprofil
noch eines anderen Beispiels eines erfindungsgemäßen organischen Elektrolumineszenzelements;
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10 ist
das Stromdichte-Spannung-Charakteristikprofil des Elements; und
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11 ist
das CIE-Chrominanzdiagramm der Lumineszenzfarbe des Elements;
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12 ist
eine grafische Darstellung, die eine Mikrogravur-Beschichtungseinrichtung
zeigt, wie sie bei der Herstellung noch eines anderen Beispiels
eines erfindungsgemäßen organischen
Elektrolumineszenzelements zu verwenden ist.
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BESCHREIBUNG
DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
DER ERFINDUNG
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Vorzugsweise
befindet sich beim organischen EL-Element und beim Herstellverfahren
für dieses
gemäß der Erfindung
das organische, Licht emittierende Material in der Licht emittierenden
Schicht, die durch Auftragen oder Aufdrucken hergestellt wurde,
und die Licht emittierende Schicht enthält zumindest entweder ein Löcher transportierendes
Material oder ein Elektronen transportierendes Material, und das
organische, Licht emittierende Material wird durch Auftragen oder
Aufdrucken hergestellt (d.h. die Licht emittierende Schicht wird
durch Auftragen oder Aufdrucken als Einzelschicht hergestellt).
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Wenn
die Ansteuerelektrode für
die Licht emittierende Schicht durch Aufdrucken oder Auftragen eines organischen
Materials, das ein leitendes Pulver enthält, hergestellt wird, ist es überflüssig, die
Elektrode durch Dampfabscheidung herzustellen. Bei dieser Ausführungsform
ist die Herstellung des Elements einfacher.
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Das
Auftragen kann durch Schleuderbeschichten, Eintauchen oder Sprühbeschichten
erfolgen. Das Aufdrucken kann durch Hochdruck, lithografischen Druck,
Tiefdruck, Tampondruck oder Siebdruck erfolgen.
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Nun
wird ein Beispiel eines erfindungsgemäßen organischen Elektrolumines zenzelements
unter Bezugnahme auf die beigefügten
Zeichnungen beschrieben.
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Die 1 zeigt
ein organisches Elektrolumineszenzelement A mit einer Laminatstruktur,
die durch Auf laminieren einer lichtdurchlässigen Anode (transparente
Anode) 2, einer Licht emittierenden Schicht 7 aus
einem aufgetragenen organischen Dünnfilm, der das oben genannte
niedermolekulare, organische, Licht emittierende Material enthält, und
einer Kathode 3 in dieser Reihenfolge auf ein lichtdurchlässiges Substrat
(transparentes Substrat) 1 hergestellt wurde, wobei die
Laminatstruktur durch einen Schutzfilm 4 dicht abgeschlossen
ist.
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Die
Licht emittierende Schicht 7 wird durch Auftragen oder
Aufdrucken einer Beschichtungszusammensetzung einer Farbe, die ein
niedermolekulares, organisches, Licht emittierendes Material enthält, das
unten genannt wird, oder die dies gemeinsam mit einem Löcher transportierenden
Material und/oder einem Elektronen transportierenden Material enthält, auf
dem Substrat 1 hergestellt, wobei die Herstellung als einzelne aufgetragene
oder aufgedruckte Schicht erfolgt.
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Bei
diesem organischen Elektrolumineszenzelement A kann das Substrat 1 aus
jedem geeigneten, lichtdurchlässigen
Material aus z. B. Glas, Kunststoff usw. bestehen. Wenn das Element
A mit irgendwelchen anderen Displays kombiniert wird, oder wenn
die Strukturen der 1 matrixförmig angeordnet werden, können sie
das in der 1 dargestellte Substrat gemeinsam
haben.
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Die
Anode 2 ist eine transparente Elektrode, und sie kann aus
ITO (Indiumzinnoxid), SnO2 oder dergleichen bestehen. Wenn der Schutzfilm
aus einem leitenden Material wie Metall oder dergleichen besteht, kann
an der Seitenfläche
der Anode 2 ein Isolierfilm vorhanden sein.
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Falls
erwünscht,
kann ein Dünnfilm
aus einer organischen Substanz oder einer organischen Metallverbindung
zwischen die transparente Elektrode 3 und die Licht emittierende
Schicht 7 eingebettet sein, um die Ladungsinjektionseffizienz
zu verbessern. Insbesondere dann, wenn das Substrat aus einem flexiblen
Material aus z. B. Kunststoff oder dergleichen besteht, ist beim
Element eine kontinuierliche Herstellung von einer Rolle zu einer
anderen anwendbar.
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In
der Elektrolumineszenzschicht 7 ist mindestens ein Material
enthalten, oder es sind mehrere vorhanden. Zum Beispiel beinhaltet
das Material, das die Schicht selbst bilden kann, ohne mit irgendwelchen
anderen kombiniert zu sein, Verbindungen, die so konzipiert sind,
dass sie über
eine Struktur verfügen,
die zum Elektronentransport und zur Lichtemission wirkt, sowie eine
Struktur, die eine Aminogruppe oder eine ersetzte Aminogruppe im
Molekül
enthält.
Das Material mit den Eigenschaften des Löchertransportvermögens, des Elektronentransportvermögens und
der Lichtemission kann die Elektrolumineszenzschicht selbst bilden,
ohne mit irgendwelchen anderen Materialien kombiniert zu sein. Als
Materialien, die keine zufriedenstellenden Fähigkeiten zeigen können, wenn
sie alleine verwendet werden, sollte mindestens eines oder mehrere
in der Schicht vorhanden sein, die aus einem Löcher transportierenden Material,
Elektronen transportierenden Materialien, Licht emittierenden Materialien
und anderen ausgewählt
wurden.
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Als
Löcher
transportierendes Material sind alle bekannten verwendbar, einschließlich z.
B. aromatischen Aminen, Pyrazolinen usw. Zum Elektronen transportierenden
Material gehören
Metallkomplexverbinden mit Aluminium oder Zink, aromatische Kohlenstoffverbindungen
und Oxadiazole. Um die Lichtemissionseffizienz der Elektrolumineszenzschicht
zu verbessern, kann angrenzend an diese ein Dünnfilm zum Kontrollieren des
Transports von Löchern
oder Elektronen in der Schicht vorhanden sein.
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Das
Auftragen der Schicht kann an Luft erfolgen. Wenn jedoch Sauerstoff,
Wasser und andere Stoffe in der Luft im hergestellten Dünnfilm verbleiben,
um einige negative Einflüsse
auf die Betriebslebensdauer des Elements auszuüben, ist es häufig wirksam,
das Auftragen in einer chemisch inerten Dampfatmosphäre von Stickstoff,
Argon, Neon, Xenon, Krypton oder dergleichen auszuführen.
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Ein
Schleuderbeschichten, wie es hier genannt wird, um die Schicht herzustellen,
kennzeichnet ein Auftrageverfahren, zu dem es gehört, eine
Lösung
auf ein Substrat aufzutragen, gefolgt von einem Schleudern des so
beschichteten Substrats, um die Überschusslösung zu
beseitigen, um dadurch einen Beschichtungsfilm mit vorbestimmter
Dicke auf dem Substrat herzustellen. Für den Beschichtungsschritt
ist jede normale Schleuderbeschichtungsvorrichtung verwendbar.
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Tauchen
kennzeichnet ein Verfahren mit einem Eintauchen eines Substrats
in eine Lösung,
gefolgt von einem Herausnehmen des Substrats aus der Lösung mit
einer vorbestimmten Geschwindigkeit, um dadurch das Substrat mit
der Lösung
zu beschichten. Dazu ist jeder normale Tauchmodus verwendbar.
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Zum
Sprühbeschichten
sind verschiedene Systeme verwendbar. Zum Beispiel ist hierbei ein
normales Verfahren verwendbar, bei dem eine in einen geschlossenen
Behälter
gegebene Beschichtungslösung
unter Druck durch feine Düsen
des Behälters über ein
damit zu beschichtendes Substrat gesprüht wird. Da- neben ist auch
ein Tintenstrahlsystem verwendbar.
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Beim
Hochdruck, lithografischen Druck, Tiefdruck, Tampondruck, Siebdruck
und dergleichen müssen die
Ansteuerbedingungen für
den Drucker abhängig
von der Viskosität
der Beschichtungslösung
geeignet gesteuert werden. Unter diesen ist Tiefdruck bevorzugt,
bei dem die Viskosität
der Druckfarbe niedrig sein kann und ein flüchtiges organisches Lösungmittel
verwendet werden kann. Jedoch ist hierbei, ohne Einschränkung hierauf,
jedes andere Druckverfahren verwendbar.
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Um
die Viskosität
der zu verwendenden Druckfarbe zu kontrollieren, kann eine Seitenkomponente
von Polyarylenen, Polythiophenen und dergleichen in sie eingebaut
werden. Um die Druckfarbe herzustellen, ist jedes geeignete organische
Lösungsmittel
geeignet, das aus Chloroform, Dichlormethan, Alkoholen, Cellosolvmaterialien,
Ketonen, aromatischen Kohlenwasserstoffen usw. ausgewählt wird.
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Die
Kathode 3 kann über
eine synthetische oder Laminatstruktur aus einem Elektrodenmaterial
mit einem aktiven Metall, nämlich
Li, Mg, Ca oder dergleichen, und einem Metall, nämlich Ag, Al, In oder dergleichen,
verfügen.
Im Allgemeinen wird die Kathode durch Dampfabscheidung im Vakuum
hergestellt. Vorzugsweise wird jedoch ein organisches Material,
das ein Metallpulver von Mg, Ag oder dergleichen enthält, durch Siebdruck
oder Auftragen zur Kathode ausgebildet, was wie bei der Herstellung
der Licht emittierenden Schicht einfach ist.
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Das
Kontrollieren der Dicke der Kathode sorgt dafür, dass das Element über eine
gewünschte
Lichttransmission verfügt,
die für
dessen Anwendung geeignet ist. Auf diese Weise können lichtdurchlässige Elektrolumineszenzelemente
hergestellt werden. Bei diesen kann eine transparente Elektrode
auf der Metallelektrode hergestellt sein, um für stabile elektrische Verbindungen
zu sorgen.
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Das
dichte Abschließen
durch den Schutzfilm 4 oder irgendein anderes Abdichtungsgehäuse kann beim
organischen Elektrolumineszenzelement angewandt werden, um es gegen
Sauerstoff und Wasser abzuschirmen, um dadurch die Ansteuerzuverlässigkeit
desselben zu gewährleisten.
Das Material für
das Abdichtungsgehäuse
kann ein beliebiges mit Dampfdichtheit sein, und dazu gehören Glas,
Metalle, Keramik usw. Auch die Form des Abdichtungsgehäuses kann
eine beliebige sein, die die Dampfdichtheit des Gehäuses gewährleisten,
kann. Um das Gehäuse
am Substrat zu befestigen, ist jedes dampfundurchlässige Harz
verwendbar. Das Abdichtungsharz kann einen Eindicker und einen Füllstoff
enthalten.
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Als
Nächstes
zeigt die 2 ein Konstruktionsbeispiel
für ein
Flachdisplay mit dem erfindungsgemäßen organischen Elektrolumineszenzelement.
Wie dargestellt, ist, z. B. bei einem Vollfarbendisplay, eine organische
Schicht 7, die nicht der drei Primärfarben Rot (R), Grün (G) und
Blau (B) emittieren kann, zwischen eine Kathode 3 und eine
Anode 2 eingebettet. Die Kathode 3 und die Anode 2 können streifenförmig so
angeordnet sein, dass sie einander schneiden, wobei gesondert eine
Signalspannung aufgeprägt
wird, die über
eine Luminanzsignalschaltung 5 und eine Steuerschaltung 6 mit
eingebautem Schieberegister ausgewählt wird. Bei diesem Aufbau
emittiert die organische Schicht Licht an derjenigen Position (Pixel),
an der die ausgewählte Kathode 3 und
die Anode 2 einander schneiden. Um das Muster der organischen
Schicht 7 in diesem Fall auszubilden, wird z. B. das Gebiet,
das nicht strukturiert werden soll, durch einen Fotoresist oder
dergleichen maskiert, dann wird eine Beschichtungslösung für die organische
Schicht durch Schleuderbeschichten aufgebracht, und dann wird die
Maske abgezogen, um die vorgesehene organische Schicht auszubilden.
Dieser Strukturierungsschritt kann wiederholt werden.
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Nun
wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügten Beispiele,
die jedoch nicht dazu vorgesehen sind, den Schutzumfang der Erfindung
einzuschränken,
konkret beschrieben.
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Beispiel 1
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Es
wurde eine Chloroformlösung
von 1,5 Gewichts BSB-BCN mit der unten angegebenen Aufbauformel
auf ein Glassubstrat mit der quadratischen Größe von 3 cm × 3 cm,
auf dem ein ITO-Muster von 2 mm × 2 mm ausgebildet worden war,
gegeben, und das Substrat wurde dann mit 1500 U/Min. für 30 Sekunden
gedreht, um die Überschusslösung zu
entfernen und das Substrat zu trocknen. Als Nächstes wurde es in einem Vakuumtrockner
bei 80°C
für 1 Stunde
erwärmt.
Der Vakuum-Trocknungsschritt kann weggelassen werden. Wie durch
ein Profilmessgerät
gemessen, betrug die Beschichtungsdicke ungefähr 120 nm. Als Nächstes wurde
eine Kathode aus AlLi mit einer Dicke von 150 nm auf der organischen
Schicht in einer Vakuum-Dampfabscheidungskammer bei einem Vakuumgrad
von ungefähr
10–6 Torr
(1,33·10–4 Pa)
hergestellt.
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3 zeigt
die Leuchtstärke-Spannung-Charakteristik
des hier hergestellten Elements; und die 4 zeigt
die zugehörige
Stromdichte-Spannung-Charakteristik. Bei einer Spannung von 2,5
V beginnt das Element Licht zu emittieren, und seine Leuchtstärke beträgt bei ungefähr 11 V
das Maximum. Die Leuchtstärke betrug
400 cd/m2. Die Stromdichte-Spannung-Charakteristik des Elements
ergab ein einzigartiges Profil, bei dem die Stromdichte zunächst mit
der Zunahme der Spannung zunahm, dann jedoch zum Minimum bei ungefähr 7,5 V
abnahm, und dann erneut zunahm. Zumindest derzeit ist der Grund
für das
Profil nicht geklärt.
Das Emissionsspektrum des Elements ist in der 5 dargestellt,
wobei die Wellenlänge
für die
maximale Emission ungefähr
650 nm beträgt.
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Die
hier hergestellte organische Schicht wurde mit einer Schicht verglichen,
die durch Dampfabscheidung im Vakuum hergestellt worden war. Es
wurde herausgefunden, dass die Leuchtstärke des hier hergestellten
Elements für
seine Erkennbarkeit zufriedenstellend war, wobei jedoch seine maximale
Leuchtstärke
etwas niedrig war.
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Beispiel 2
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Unter
Verwendung desselben Glassubstrats wie beim Beispiel 1 wurde ein
organisches Elektrolumineszenzelement auf dieselbe Weise wie beim
Beispiel 1 hergestellt. Die hierbei verwendete Beschichtungslösung wurde
dadurch hergestellt, dass ein Gemisch (gewichtsbezogen 1/1) von
BSB/BCN und eines Löcher transportierenden
Materials in Form von α-NPD
mit der unten angegebe nen Struktur in Chloroform so aufgelöst wurden,
dass eine Konzentration von 2% vorlag. Das mit der Lösung beschichtete
Substrat wurde bei 1500 U/Min. für
30 Sekunden gedreht, um die Überschusslösung zu
entfernen und das Substrat zu trocknen. Als Nächstes wurde es in einem Vakuumtrockner
bei 80°C
für 1 Stunde
erwärmt.
Der Vakuum-Trocknungsschritt kann weggelassen werden. Wie durch
ein Profilmessgerät
gemessen, betrug die Beschichtungsdicke ungefähr 120 nm. Als Nächstes wurde
eine Kathode aus AlLi mit einer Dicke von 150 nm auf der organischen
Schicht in einer Vakuum-Dampfabscheidungskammer bei einem Vakuumgrad
von ungefähr
10–6 Torr
(1,33·10–4 Pa) hergestellt.
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6 zeigt
die Leuchtstärke-Spannung-Charakteristik
des hier hergestellten Elements; und die 7 zeigt
die zugehörige
Stromdichte-Spannung-Charakteristik. Bei einer Spannung von 3 V
beginnt das Element Licht zu emittieren, und seine Leuchtstärke beträgt bei ungefähr 16 V
das Maximum. Die Leuchtstärke
betrug 300 cd/m2. In der Stromdichte-Spannung-Charakteristik des
Elements nahm die Stromdichte im Anfangsstadium durch ein Stromleck
ab, jedoch nahm sie danach mit zunehmender Spannung zu. Das CIE-Chrominanzdiagramm
der Lumineszenzfarbe des Elements ist in der 8 dargestellt.
Die Lumineszenzfarbe des Elements wird mit Zunahme der Leuchtstärke auf
die Seite der kurzen Wellenlängen
verschoben. Das Element ist durch Spannungssteuerung bei die Farbe ändernden
Elektrolumineszenzbauteilen geeignet.
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Beispiel 3
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Unter
Verwendung desselben Glassubstrats wie beim Beispiel 1 wurde ein
organisches Elektrolumineszenzelement auf dieselbe Weise wie beim
Beispiel 1 hergestellt. Die hierbei verwendete Beschichtungslösung wurde
dadurch hergestellt, dass ein Gemisch (gewichtsbezogen 1/1/1) von
BSB/BCN, eines Löcher transportierenden
Materials in Form von α-NPD
und eines Elektronen transportierenden Materials in Form von Alq3
mit der unten angegebenen Strukturformel in Chloroform so aufgelöst wurden,
dass eine Konzentration von 2% vorlag. Das mit der Lösung beschichtete
Substrat wurde bei 1500 U/Min. für
30 Sekunden gedreht, um die Überschusslösung zu
entfernen und das Substrat zu trocknen. Als Nächstes wurde es in einem Vakuumtrockner
bei 80°C
für 1 Stunde
erwärmt.
Der Vakuum-Trocknungsschritt kann weggelassen werden. Wie durch ein
Profilmessgerät
gemessen, betrug die Beschichtungsdicke ungefähr 120 nm. Als Nächstes wurde
eine Kathode aus AlLi mit einer Dicke von 120 nm auf der organischen
Schicht in einer Vakuum-Dampfabscheidungskammer bei einem Vakuumgrad
von ungefähr
10–6 Torr
(1,33·10–4 Pa)
hergestellt.
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9 zeigt
die Leuchtstärke-Spannung-Charakteristik
des hier hergestellten Elements; und die 10 zeigt
die zugehörige
Stromdichte-Spannung-Charakteristik.
Bei einer Spannung von 6,5 V beginnt das Element Licht zu emittieren,
und seine Leuchtstärke
beträgt
bei ungefähr
17 V das Maximum. Die Leuchtstärke betrug
300 cd/m2. In der Stromdichte-Spannung-Charakteristik des Elements
nahm die Stromdichte im Anfangsstadium durch ein Stromleck ab, und
die minimale Stromdichte trat bei ungefähr 10 V auf. Das CIE-Chrominanzdiagramm
der Lumineszenzfarbe des Elements ist in der 11 dargestellt.
Die Lumineszenzfarbe des Elements wird mit Zunahme der Leuchtstärke auf
die Seite der kurzen Wellenlängen
verschoben. Das Element ist durch Spannungssteuerung bei die Farbe ändernden
Elektrolumineszenzbauteilen geeignet. Die Leuchtstärke des
Elements nahm mit zunehmender Spannung zu, woraus angenommen wird,
dass die minimale Stromdichte, wie sie in der Stromdichte-Spannung-Charakteristik
des Elements auftritt, durch einen Austausch der Licht emittierenden
Substanzen durch eine andere hervorgerufen wird.
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Aus
dem Obigen, und wie bei den Beispielen 1 bis 3, wurde verifiziert,
dass niedermolekulare Materialien und sogar deren Gemische in einer
Schicht zu Elektrolumineszenz führen
können.
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Beispiel 4
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Es
wurde dieselbe Lösung
wie beim Beispiel 1 an Silikonkautschuk zum Anhaften gebracht und
dann durch Tampondruck auf ein Polyethylenterephthalatsubstrat mit
einer Dicke von 500 μm
mit darauf hergestellter ITO-Schicht übertragen. Dann wurde das Lösungsmittel
unter Erwärmung
entfernt, und das Substrat wurde in einem Vakuumtrockner bei 80°C für 1 Stunde
erwärmt.
Wie durch ein Profilmessgerät
gemessen, betrug die Beschichtungsdicke ungefähr 100 nm. Auf der organischen
Schicht wurde eine Kathode aus AlLi mit einer Dicke von 150 nm in
einer Vakuum-Dampfabscheidungskammer bei einem Vakuumgrad von ungefähr 105 hergestellt. Wie beim Beispiel 2 wurde
beim Anlegen einer Spannung Lichtemission verifiziert. Die maximale Leuchtstärke des
Elements betrug 200 cd/m2 bei 15 V.
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Beispiel 5
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Unter
Verwendung desselben Glassubstrats wie beim Beispiel 1 wurde ein
organisches Elektrolumineszenzelement auf dieselbe Weise wie beim
Beispiel 1 hergestellt. Die hierbei verwendete Beschichtungslösung wurde
dadurch hergestellt, dass ein Gemisch (gewichtsbezogen 1/1/1) eines
blau emittierenden Materials in Form von DPVBi mit der unten angegebenen
Strukturformel, eines Löcher
transportierenden Materials in Form von m-MTDATA mit der unten angegebenen
Strukturformel und eines eines Elektronen transportierenden Materials
in Form von Alq3 mit der unten angegebenen Strukturformel in Chloroform
so aufgelöst
wurden, dass eine Konzentration von 2% vorlag. Das mit der Lösung beschichtete
Substrat wurde bei 1500 U/Min. für 30
Sekunden gedreht, um die Überschusslösung zu
entfernen und das Substrat zu trocknen. Als Nächstes wurde es in einem Vakuumtrockner
bei 80°C
für 1 Stunde
erwärmt.
Der Vakuum-Trocknungsschritt kann weggelassen werden. Wie durch
ein Profilmessgerät
gemessen, betrug die Beschichtungsdicke ungefähr 120 nm. Als Nächstes wurde
eine Kathode aus AlLi mit einer Dicke von 120 nm auf der organischen
Schicht in einer Vakuum-Dampfabscheidungskammer bei einem Vakuumgrad
von ungefähr
10–6 Torr
(1,33·10–4 Pa)
hergestellt.
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Beim
Anlegen einer Spannung wurde Lichtemission verifiziert. Die Lumineszenzfarbe
war zunächst grün und wurde
dann bei zunehmender Spannung zur Seite kurzer Wellenlänge verschoben.
Die maximale Leuchtstärke
des Elements betrug 200 cd/m2 bei 15 V.
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Beispiel 6
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Unter
Verwendung der in der 12 dargestellten Mikrogravur-Beschichtungseinrichtung
wurde ein Beschichtungstest ausgeführt. Eine zu testende Lösung wurde
dadurch hergestellt, dass ein Gemisch (gewichtsbezogen 1/1/1) von
BSB-BCN, eines Löcher
transportierenden Materials in Form von α-NPD und eines Elektronen transportierenden
Materials in Form von Alq3 in einem Lösungsmittelgemisch (gewichtsbezogen 27/8/3)
von Chloroform, Tetrachlorethan und Cyclohexanon so gelöst wurde,
dass eine Konzentration von 2% vorlag. Das Lösungsmittelgemisch wird hier
verwendet, um zu verhindern, dass Chloroform während des Tests verdampft,
da der Siedepunkt von Chloroform niedrig ist.
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Als
Mikrogravur-Beschichtungseinrichtung wurde der Micro-Gravure Test
Coater von Yasui Seiki KK verwendet. Als Gravurwalze wurde eine
Aniax Roll von Yasui Seiki KK verwendet, die vom Schräglinientyp
mit 110 Linien/Zoll war und einem Durchmesser von 20 mm aufwies.
Die Anzahl der Gravurwalze-Umdrehungen betrug 5 Gradationen hinsichtlich
der Gradationen der Beschichtungseinrichtung; die lineare Beschichtungsgeschwindigkeit
betrug 3 m/s, und das Trocknen erfolgte mit einem Heißluftstrom
von 70°C.
Als Substrat wurde ein Polyethylenterephthalatfilm (mit einer Breite
von 5 Zoll und einer Dicke von 100 μm), auf dem ein ITO-Elektrodenmuster
ausgebildet worden war, verwendet. Das ITO-Elektrodenmuster verfügte über eine
Breite von 1 mm l/s und eine Länge
von 10 cm.
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Der
auf dem Trägerfilm
hergestellte Film wurde in einem Vakuumtrockner bei 80°C für 1 Stunde
erwärmt.
Wie durch ein Profilmessgerät
gemessen, betrug die Beschichtungsdicke ungefähr 100 nm. Als Nächstes wurde
eine Kathode aus AlLi mit einer Dicke von 150 nm auf der organischen
Schicht in einer Vakuum-Dampfabscheidungskammer bei einem Vakuumgrad
von ungefähr
10–6 Torr
(1,33·10–4 Pa)
hergestellt. Beim Anlegen einer Spannung wurde, wie beim Beispiel
3, Lichtemission verifiziert. Die maximale Leuchtstärke des
Elements betrug 180 cd/m2 bei 15 V.
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Beim
organischen EL-Element und beim Herstellverfahren gemäß der Erfindung
wird ein organisches, Licht emittierendes Material ohne irgendeine
Polymerwiederholung in der chemischen Struktur (d.h. ein niedermolekulares
Material) aufgetragen oder aufgedruckt. Daher ist die Erfindung,
bei der eine Lösung
eines derartigen niedermolekularen, organischen, Licht emittierenden
Materials aufgetragen oder aufgedruckt wird, um das Element herzustellen,
der Verwendung hochmolekularer Materialien dahingehend überlegen,
dass die Wellenlänge
des durch das Element zu emittierenden Lichts und auch die thermischen
und andere Eigenschaften des Elements einfach durch ein Moleküldesign
des zu verwendenden niedermolekularen Materials kontrollierbar sind,
die Synthesereaktion zum Herstellen des niedermolekulares Materials
genau steuerbar ist, da keine Polymerisation enthalten ist, und
das synthetisierte niedermolekulare Material einfacher als hochmolekulare Materialien
gereinigt werden kann. Gemäß der Erfindung
werden daher Elemente mit hohem Leistungsvermögen billig geschaffen, und
die Herstellbarkeit für
die Elemente ist hoch.
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Außerdem bildet
das organische, Licht emittierende Material beim erfindungsgemäßen Element
eine einzelne aufgetragene oder aufgedruckte Schicht als Licht emittierende
Schicht. Daher benötigt
die Erfindung nicht die Herstellung herkömmlicher Laminatstrukturen,
und der Vorgang zum Herstellen der Schicht ist einfach. Die Schicht
kann auf vereinfachte Weise dadurch hergestellt werden, dass lediglich
die Auftrage- oder Aufdruckbedingungen für sie eingehalten werden.
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Während die
Erfindung detailliert und unter Bezugnahme auf spezifische Ausführungsformen
derselben beschrieben wurde, ist es für den Fachmann ersichtlich,
dass daran verschiedene Änderungen
und Modifizierungen vorgenommen werden können, ohne von ihrem Schutzumfang
abzuweichen.
