JP2003249359A - 有機層の製造方法 - Google Patents
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- H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
- H05B33/00—Electroluminescent light sources
- H05B33/10—Apparatus or processes specially adapted to the manufacture of electroluminescent light sources
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/12—Organic material
-
- H—ELECTRICITY
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- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
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- H10K85/321—Metal complexes comprising a group IIIA element, e.g. Tris (8-hydroxyquinoline) gallium [Gaq3]
- H10K85/324—Metal complexes comprising a group IIIA element, e.g. Tris (8-hydroxyquinoline) gallium [Gaq3] comprising aluminium, e.g. Alq3
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- H10K85/00—Organic materials used in the body or electrodes of devices covered by this subclass
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- H10K85/631—Amine compounds having at least two aryl rest on at least one amine-nitrogen atom, e.g. triphenylamine
Abstract
(57)【要約】
【課題】 有機発光デバイスの一部となる基板の上に有
機層を形成させるのに適した有機材料の取扱い方法を提
供すること。 【解決手段】 有機発光デバイスの一部となる基板の上
に有機材料から有機層を製造する方法であって、(a) 昇
華性有機材料粉末を用意し、(b) 伝熱性の非昇華性セラ
ミック材料粉末を用意し、(c) 該昇華性有機材料粉末と
該伝熱性の非昇華性セラミック材料粉末との混合物を形
成し、(d) 該混合物をダイに入れ、その混合物に、対向
する２つのパンチを用いて十分な圧力を加え、(e) 該対
向するパンチにより圧力を加えている間、又は該圧力を
加える前に、該粉末混合物を団結させて固形ペレットに
することを促進するように、該ダイに熱を加え、そして
(f)該ペレットを該ダイから取り出す、ことを特徴とす
る方法。
機層を形成させるのに適した有機材料の取扱い方法を提
供すること。 【解決手段】 有機発光デバイスの一部となる基板の上
に有機材料から有機層を製造する方法であって、(a) 昇
華性有機材料粉末を用意し、(b) 伝熱性の非昇華性セラ
ミック材料粉末を用意し、(c) 該昇華性有機材料粉末と
該伝熱性の非昇華性セラミック材料粉末との混合物を形
成し、(d) 該混合物をダイに入れ、その混合物に、対向
する２つのパンチを用いて十分な圧力を加え、(e) 該対
向するパンチにより圧力を加えている間、又は該圧力を
加える前に、該粉末混合物を団結させて固形ペレットに
することを促進するように、該ダイに熱を加え、そして
(f)該ペレットを該ダイから取り出す、ことを特徴とす
る方法。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、一般に有機発光デ
バイス(OLED)の製造方法に関し、より詳細には、有機材
料粉末から固形ペレットを形成する方法、及びこのよう
なペレットを物理蒸着法において使用してOLEDの一部と
なる基板の上に有機層を形成する方法の改良に関する。
バイス(OLED)の製造方法に関し、より詳細には、有機材
料粉末から固形ペレットを形成する方法、及びこのよう
なペレットを物理蒸着法において使用してOLEDの一部と
なる基板の上に有機層を形成する方法の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】有機発光デバイスは、有機エレクトロル
ミネセント(EL)デバイスとも呼ばれているが、２以上の
有機層を第１電極と第２電極との間に挟み込むことによ
り構築することができる。従来構成のパッシブ型有機発
光デバイス(OLED)では、ガラス基板のような透光性基板
の上に第１電極として複数の透光性アノード、例えば、
インジウム錫酸化物(ITO)アノードを、横方向に間隔を
置いて並べて形成する。次いで、２以上の有機層を、減
圧（典型的には10-3Torr未満に）保持されたチャンバ内
で、それぞれの蒸着源からそれぞれの有機材料を物理蒸
着することにより続けて形成する。これら有機層の最上
部のものの上に、第２電極として複数のカソードを横方
向に間隔を置いて並べて蒸着する。カソードは、アノー
ドに対して一定の角度で、典型的には直角に、配向され
る。
ミネセント(EL)デバイスとも呼ばれているが、２以上の
有機層を第１電極と第２電極との間に挟み込むことによ
り構築することができる。従来構成のパッシブ型有機発
光デバイス(OLED)では、ガラス基板のような透光性基板
の上に第１電極として複数の透光性アノード、例えば、
インジウム錫酸化物(ITO)アノードを、横方向に間隔を
置いて並べて形成する。次いで、２以上の有機層を、減
圧（典型的には10-3Torr未満に）保持されたチャンバ内
で、それぞれの蒸着源からそれぞれの有機材料を物理蒸
着することにより続けて形成する。これら有機層の最上
部のものの上に、第２電極として複数のカソードを横方
向に間隔を置いて並べて蒸着する。カソードは、アノー
ドに対して一定の角度で、典型的には直角に、配向され
る。
【０００３】このような従来のパッシブ型有機発光デバ
イスは、特定のカラム（アノード）と、順次方式で各ロ
ウ（カソード）との間に電場（駆動電圧とも呼ばれる）
を印加することにより動作する。アノードに対してカソ
ードを負にバイアスすると、カソードとアノードの重な
り領域により画定された画素から光が放出され、そして
放出された光はアノードと基板を通って観察者に到達す
る。
イスは、特定のカラム（アノード）と、順次方式で各ロ
ウ（カソード）との間に電場（駆動電圧とも呼ばれる）
を印加することにより動作する。アノードに対してカソ
ードを負にバイアスすると、カソードとアノードの重な
り領域により画定された画素から光が放出され、そして
放出された光はアノードと基板を通って観察者に到達す
る。
【０００４】アクティブ型有機発光デバイス(OLED)で
は、対応する透光部に接続されている薄膜トランジスタ
(TFT)によって第１電極としてアレイ状のアノードが設
けられる。２以上の有機層は、上述したパッシブ型デバ
イスの構築法と実質的に同様に、蒸着法により続けて形
成される。有機層の最上部のものの上には、第２電極と
して、共通のカソードを蒸着する。アクティブ型有機発
光デバイスの構成及び機能については米国特許第5,550,
066号に記載されており、これを参照することによりそ
の開示内容を本明細書の一部とする。
は、対応する透光部に接続されている薄膜トランジスタ
(TFT)によって第１電極としてアレイ状のアノードが設
けられる。２以上の有機層は、上述したパッシブ型デバ
イスの構築法と実質的に同様に、蒸着法により続けて形
成される。有機層の最上部のものの上には、第２電極と
して、共通のカソードを蒸着する。アクティブ型有機発
光デバイスの構成及び機能については米国特許第5,550,
066号に記載されており、これを参照することによりそ
の開示内容を本明細書の一部とする。
【０００５】有機発光デバイスを構築する上で有用とな
る有機材料、蒸着有機層の厚さ、及び層構成について
は、例えば、米国特許第4,356,429号、同第4,539,507
号、同第4,720,432号及び同第4,769,292号に記載されて
おり、これらを参照することによりその開示内容を本明
細書の一部とする。
る有機材料、蒸着有機層の厚さ、及び層構成について
は、例えば、米国特許第4,356,429号、同第4,539,507
号、同第4,720,432号及び同第4,769,292号に記載されて
おり、これらを参照することによりその開示内容を本明
細書の一部とする。
【０００６】OLEDの製造に有用な有機材料、例えば、有
機正孔輸送材料、有機ドーパントを予備ドーピングした
有機発光材料、及び有機電子輸送材料は、比較的分子構
造が複雑な上、分子結合力が弱いものもあるため、当該
有機材料が物理蒸着工程で分解しないように注意しなけ
ればならない。
機正孔輸送材料、有機ドーパントを予備ドーピングした
有機発光材料、及び有機電子輸送材料は、比較的分子構
造が複雑な上、分子結合力が弱いものもあるため、当該
有機材料が物理蒸着工程で分解しないように注意しなけ
ればならない。
【０００７】上述の有機材料は、比較的高純度のものと
して合成され、また粉末、フレーク又はグラニュールの
形態で提供される。従来、このような粉末やフレークを
使用して物理蒸着源に入れ、そこで熱をかけて当該有機
材料の昇華又は気化による蒸気形成を行い、その蒸気を
基板上に凝縮させてその上に有機層を設けていた。
して合成され、また粉末、フレーク又はグラニュールの
形態で提供される。従来、このような粉末やフレークを
使用して物理蒸着源に入れ、そこで熱をかけて当該有機
材料の昇華又は気化による蒸気形成を行い、その蒸気を
基板上に凝縮させてその上に有機層を設けていた。
【０００８】物理蒸着法において有機粉末、フレーク又
はグラニュールを使用することにはいくつかの問題が認
められている。 (1)粉末、フレーク又はグラニュールは、摩擦帯電と呼
ばれる過程により静電気を帯び易いため、取扱いが困難
である。 (2)一般に粉末、フレーク又はグラニュール状の有機材
料は、物理的密度（単位容積当たりの質量）が約0.05〜
約0.2 g/m3の範囲にあり、理想的な固体の有機材料の物
理的密度約１g/m3に比べ低くなる。 (3)粉末、フレーク又はグラニュール状の有機材料は、
特に10-6Torr程度にまで減圧されたチャンバ内に配置さ
れた物理蒸着源に入れられた場合、熱伝導性が望ましく
ないほど低くなる。このため、粉末粒子、フレーク又は
グラニュールは、加熱された蒸着源からの輻射加熱と、
蒸着源の加熱面に直に接している粒子やフレークの伝導
加熱とによってのみ加熱される。蒸着源の加熱面に接し
ていない粉末粒子、フレーク又はグラニュールは、粒子
間の接触面積が比較的小さいため、伝導加熱によっては
効果的に加熱されない。 (4)粉末、フレーク又はグラニュールは、当該粒子の表
面積／体積比が比較的高く、これに相応して周囲条件下
で粒子間に空気及び／又は水分を連行する傾向も高くな
る。このため、チャンバ内に配置された物理蒸着源に装
入された有機粉末、フレーク又はグラニュールは、該チ
ャンバを排気して減圧にした後、該蒸着源を予備加熱す
ることにより徹底的にガス抜きする必要がある。ガス抜
きを省いたり、ガス抜きが不完全であると、基板上に有
機層を物理蒸着する際に蒸着源から蒸気流と共に粒子が
押し出されてくる場合がある。複数の有機層を有するOL
EDは、このような層が粒子や粒状物を含むと、機能しな
くなるおそれがある。
はグラニュールを使用することにはいくつかの問題が認
められている。 (1)粉末、フレーク又はグラニュールは、摩擦帯電と呼
ばれる過程により静電気を帯び易いため、取扱いが困難
である。 (2)一般に粉末、フレーク又はグラニュール状の有機材
料は、物理的密度（単位容積当たりの質量）が約0.05〜
約0.2 g/m3の範囲にあり、理想的な固体の有機材料の物
理的密度約１g/m3に比べ低くなる。 (3)粉末、フレーク又はグラニュール状の有機材料は、
特に10-6Torr程度にまで減圧されたチャンバ内に配置さ
れた物理蒸着源に入れられた場合、熱伝導性が望ましく
ないほど低くなる。このため、粉末粒子、フレーク又は
グラニュールは、加熱された蒸着源からの輻射加熱と、
蒸着源の加熱面に直に接している粒子やフレークの伝導
加熱とによってのみ加熱される。蒸着源の加熱面に接し
ていない粉末粒子、フレーク又はグラニュールは、粒子
間の接触面積が比較的小さいため、伝導加熱によっては
効果的に加熱されない。 (4)粉末、フレーク又はグラニュールは、当該粒子の表
面積／体積比が比較的高く、これに相応して周囲条件下
で粒子間に空気及び／又は水分を連行する傾向も高くな
る。このため、チャンバ内に配置された物理蒸着源に装
入された有機粉末、フレーク又はグラニュールは、該チ
ャンバを排気して減圧にした後、該蒸着源を予備加熱す
ることにより徹底的にガス抜きする必要がある。ガス抜
きを省いたり、ガス抜きが不完全であると、基板上に有
機層を物理蒸着する際に蒸着源から蒸気流と共に粒子が
押し出されてくる場合がある。複数の有機層を有するOL
EDは、このような層が粒子や粒状物を含むと、機能しな
くなるおそれがある。
【０００９】上述した有機粉末、フレーク又はグラニュ
ールの側面のそれぞれが、又はそれらの組合せが、物理
蒸着源内の当該有機材料の不均一な加熱を招き、ひいて
は有機材料が空間的に不均一に昇華又は気化することに
なり得るため、基板上に形成される蒸着有機層が不均一
となるおそれがある。
ールの側面のそれぞれが、又はそれらの組合せが、物理
蒸着源内の当該有機材料の不均一な加熱を招き、ひいて
は有機材料が空間的に不均一に昇華又は気化することに
なり得るため、基板上に形成される蒸着有機層が不均一
となるおそれがある。
【００１０】
【特許文献１】米国特許第５２９４８７０号明細書
【特許文献２】米国特許第４７６９２９２号明細書
【特許文献３】米国特許第４７２０４３２号明細書
【特許文献４】米国特許第４５３９５０７号明細書
【特許文献５】米国特許第４３５６４２９号明細書
【特許文献６】米国特許第５５５００６６号明細書
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、有機
発光デバイス(OLED)の一部となる基板の上に有機層を形
成させるのに適した有機材料の取扱い方法を提供するこ
とにある。本発明の別の目的は、有機粉末を団結させて
固形ペレットにする方法を提供することにある。本発明
のさらに別の目的は、OLEDの一部となる基板の上に有機
材料の固形ペレットから有機層を形成する方法を提供す
ることにある。本発明のさらに別の目的は、昇華性有機
材料粉末と伝熱性非昇華性セラミック粉末との混合物を
団結させて固形ペレットにする方法を提供することにあ
る。
発光デバイス(OLED)の一部となる基板の上に有機層を形
成させるのに適した有機材料の取扱い方法を提供するこ
とにある。本発明の別の目的は、有機粉末を団結させて
固形ペレットにする方法を提供することにある。本発明
のさらに別の目的は、OLEDの一部となる基板の上に有機
材料の固形ペレットから有機層を形成する方法を提供す
ることにある。本発明のさらに別の目的は、昇華性有機
材料粉末と伝熱性非昇華性セラミック粉末との混合物を
団結させて固形ペレットにする方法を提供することにあ
る。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、一側面とし
て、有機発光デバイスの一部となる基板の上に有機材料
から有機層を製造する方法であって、(a) 昇華性有機材
料粉末を用意し、(b) 伝熱性の非昇華性セラミック材料
粉末を用意し、(c) 該昇華性有機材料粉末と該伝熱性の
非昇華性セラミック材料粉末との混合物を形成し、(d)
該混合物をダイに入れ、その混合物に、上方パンチ及び
下方パンチの２つのパンチを用いて、該粉末混合物を団
結させて固形ペレットにするのに十分な圧力を加え、
(e) 該対向するパンチにより圧力を加えている間、又は
該圧力を加える前に、該粉末混合物を団結させて固形ペ
レットにすることを促進するように、該ダイに熱を加
え、そして(f) 該ペレットを該ダイから取り出すことを
特徴とする方法を提供するものである。
て、有機発光デバイスの一部となる基板の上に有機材料
から有機層を製造する方法であって、(a) 昇華性有機材
料粉末を用意し、(b) 伝熱性の非昇華性セラミック材料
粉末を用意し、(c) 該昇華性有機材料粉末と該伝熱性の
非昇華性セラミック材料粉末との混合物を形成し、(d)
該混合物をダイに入れ、その混合物に、上方パンチ及び
下方パンチの２つのパンチを用いて、該粉末混合物を団
結させて固形ペレットにするのに十分な圧力を加え、
(e) 該対向するパンチにより圧力を加えている間、又は
該圧力を加える前に、該粉末混合物を団結させて固形ペ
レットにすることを促進するように、該ダイに熱を加
え、そして(f) 該ペレットを該ダイから取り出すことを
特徴とする方法を提供するものである。
【００１３】本発明は、別の側面として、形成されたペ
レットを使用して有機発光デバイスの有機材料層を製造
する方法であって、(a) 該ペレットを、チャンバ内に配
置された物理蒸着源に入れ、(b) 該基板を、該チャンバ
内に、該蒸着源から一定の間隔を置いて配置し、(c) 該
チャンバを排気して減圧にし、そして(d) 該ペレット中
の該有機材料の少なくとも一部を昇華させる一方で該伝
熱性セラミック材料は昇華されないままでいるように該
蒸着源に熱を加えることにより該有機材料の蒸気を提供
し、よって該蒸気が該基板上の該有機層になることを特
徴とする方法を提供するものである。
レットを使用して有機発光デバイスの有機材料層を製造
する方法であって、(a) 該ペレットを、チャンバ内に配
置された物理蒸着源に入れ、(b) 該基板を、該チャンバ
内に、該蒸着源から一定の間隔を置いて配置し、(c) 該
チャンバを排気して減圧にし、そして(d) 該ペレット中
の該有機材料の少なくとも一部を昇華させる一方で該伝
熱性セラミック材料は昇華されないままでいるように該
蒸着源に熱を加えることにより該有機材料の蒸気を提供
し、よって該蒸気が該基板上の該有機層になることを特
徴とする方法を提供するものである。
【００１４】
【発明の実施の形態】本明細書中の用語「粉末」及び
「粉末形態」は、フレーク形、グラニュール形又は粒子
形状の異なるものの混合物であってもよい一定量の個別
粒体をさす。
「粉末形態」は、フレーク形、グラニュール形又は粒子
形状の異なるものの混合物であってもよい一定量の個別
粒体をさす。
【００１５】OLEDの発光層(EML)は、該層内で電子-正孔
再結合が起こる結果、電場発光として知られる光を発す
る有機材料又は有機金属材料を含む。以降、用語「有
機」を、純粋な有機材料と有機金属材料との双方を包含
するものとして使用する。最も簡素な従来技術の構造を
図１に示す。アノード１２とカソード１５の間に発光層
１４が挟みこまれている。発光層１４は、発光効率の高
い単一の純粋材料であることができる。この目的に対し
て周知の材料は、トリス(8-キノリノラト-N1,O8)アルミ
ニウム(Alq)であり、優れた緑色の電場発光が得られ
る。発光層１４には、電場発光(EL)効率や発光色を変更
する機能を有する他の材料（通称、ドーパント）を少量
含めることもできる。基板１１は、OLED１０の機械的支
持体であると共に、OLEDを電源につなぐ導線の支持体に
もなる。層１２〜１５及び基板１１の全体でOLED１０を
構成する。電場発光に対してカソード１５、又はアノー
ド１２と基板１１の両方、が透明であることにより、当
該光の観察が可能となる。用語「透明」とは、電場発光
の８０％以上を透過させ得ることを意味する。この基板
の変形として、基板上に、アノードではなく、カソード
を搭載したものがある。その変形の場合には、電場発光
に対してアノード、又はカソードと基板の両方、が透明
である。カソードとアノードを電源（図示なし）につな
ぐと、アノードから正孔が注入され、またカソードから
は電子が注入され、そして両者が発光層内で再結合する
ことにより電場発光が得られる。
再結合が起こる結果、電場発光として知られる光を発す
る有機材料又は有機金属材料を含む。以降、用語「有
機」を、純粋な有機材料と有機金属材料との双方を包含
するものとして使用する。最も簡素な従来技術の構造を
図１に示す。アノード１２とカソード１５の間に発光層
１４が挟みこまれている。発光層１４は、発光効率の高
い単一の純粋材料であることができる。この目的に対し
て周知の材料は、トリス(8-キノリノラト-N1,O8)アルミ
ニウム(Alq)であり、優れた緑色の電場発光が得られ
る。発光層１４には、電場発光(EL)効率や発光色を変更
する機能を有する他の材料（通称、ドーパント）を少量
含めることもできる。基板１１は、OLED１０の機械的支
持体であると共に、OLEDを電源につなぐ導線の支持体に
もなる。層１２〜１５及び基板１１の全体でOLED１０を
構成する。電場発光に対してカソード１５、又はアノー
ド１２と基板１１の両方、が透明であることにより、当
該光の観察が可能となる。用語「透明」とは、電場発光
の８０％以上を透過させ得ることを意味する。この基板
の変形として、基板上に、アノードではなく、カソード
を搭載したものがある。その変形の場合には、電場発光
に対してアノード、又はカソードと基板の両方、が透明
である。カソードとアノードを電源（図示なし）につな
ぐと、アノードから正孔が注入され、またカソードから
は電子が注入され、そして両者が発光層内で再結合する
ことにより電場発光が得られる。
【００１６】より精巧なOLED２０では、図２に示したよ
うに、正孔輸送層２４と電子輸送層２６の間に発光層(E
ML)２５が配置されている。これらの層はそれぞれ有機
材料を主成分とする。これら二つの輸送層は、それぞれ
アノード２２からの正孔及びカソード２７からの電子を
発光層２５へ送り込む。任意の正孔注入層２３により、
アノード２２から正孔輸送層２４への正孔注入が促進さ
れる。発光層２５は、電子-正孔再結合及び得られる電
場発光のための主要部位として機能する。この点で、個
別の有機層の機能は区別されており、したがって別個独
立に最適化することができる。このため、発光層２５
は、所望のEL色及び高輝度効率について最適化すること
ができる。発光層２５は、EL効率や発光色を変更する機
能を有する発光性ドーパントを少量含有することもでき
る。同様に、正孔輸送層２４及び電子輸送層２６を、そ
れぞれの電荷輸送特性について最適化することもでき
る。基板２１はOLED２０の機械的支持体であると共に、
OLED２０を電源につなぐ導線の支持体にもなる。層２２
〜２７及び基板２１の全体でOLED２０を構成する。電場
発光に対してカソード、又はアノードと基板の両方、の
いずれかが透明である。この基板の変形として、基板上
に、アノードではなく、カソードを搭載したものがあ
る。その変形の場合には、電場発光に対してアノード、
又はカソードと基板の両方、のいずれかが透明である。
この基板の別の変形として、発光層と電子輸送層を合体
させて両機能を発揮する単一層を形成したものがある。
この基板のさらに別の変形として、正孔輸送層を組成の
異なる２以上の二次層を含むものとし、それらの組成
を、アノードとの電荷注入界面と、当該正孔輸送層の残
部の電流伝送特性とを、別個独立に最適化するように選
定することも可能である。
うに、正孔輸送層２４と電子輸送層２６の間に発光層(E
ML)２５が配置されている。これらの層はそれぞれ有機
材料を主成分とする。これら二つの輸送層は、それぞれ
アノード２２からの正孔及びカソード２７からの電子を
発光層２５へ送り込む。任意の正孔注入層２３により、
アノード２２から正孔輸送層２４への正孔注入が促進さ
れる。発光層２５は、電子-正孔再結合及び得られる電
場発光のための主要部位として機能する。この点で、個
別の有機層の機能は区別されており、したがって別個独
立に最適化することができる。このため、発光層２５
は、所望のEL色及び高輝度効率について最適化すること
ができる。発光層２５は、EL効率や発光色を変更する機
能を有する発光性ドーパントを少量含有することもでき
る。同様に、正孔輸送層２４及び電子輸送層２６を、そ
れぞれの電荷輸送特性について最適化することもでき
る。基板２１はOLED２０の機械的支持体であると共に、
OLED２０を電源につなぐ導線の支持体にもなる。層２２
〜２７及び基板２１の全体でOLED２０を構成する。電場
発光に対してカソード、又はアノードと基板の両方、の
いずれかが透明である。この基板の変形として、基板上
に、アノードではなく、カソードを搭載したものがあ
る。その変形の場合には、電場発光に対してアノード、
又はカソードと基板の両方、のいずれかが透明である。
この基板の別の変形として、発光層と電子輸送層を合体
させて両機能を発揮する単一層を形成したものがある。
この基板のさらに別の変形として、正孔輸送層を組成の
異なる２以上の二次層を含むものとし、それらの組成
を、アノードとの電荷注入界面と、当該正孔輸送層の残
部の電流伝送特性とを、別個独立に最適化するように選
定することも可能である。
【００１７】アノード２２とカソード２７の間に電位差
（図示なし）を印加すると、カソード２７から電子が電
子輸送層２６に注入され、その層内を移動して発光層２
５に達する。同時に、アノード２２から正孔が正孔輸送
層２４に注入され、その層内を移動して発光層２５に達
する。正孔と電子は、発光層２５において、多くの場合
正孔輸送層２４と発光層２５の間の接合部付近で、再結
合する。再結合過程で放出されたエネルギーの一部が電
場発光として放出され、これが透明アノード又はカソー
ド及び/又は基板を通って出てくる。
（図示なし）を印加すると、カソード２７から電子が電
子輸送層２６に注入され、その層内を移動して発光層２
５に達する。同時に、アノード２２から正孔が正孔輸送
層２４に注入され、その層内を移動して発光層２５に達
する。正孔と電子は、発光層２５において、多くの場合
正孔輸送層２４と発光層２５の間の接合部付近で、再結
合する。再結合過程で放出されたエネルギーの一部が電
場発光として放出され、これが透明アノード又はカソー
ド及び/又は基板を通って出てくる。
【００１８】図３に、各種層を示すため要素の一部を剥
ぎ取ったパッシブ型有機発光デバイス(OLED)３０の略透
視図を示す。透光性基板３１の表面に、横方向に間隔を
置いて並べられた複数の第１アノード３２が形成されて
いる。詳しく後述するように、有機正孔輸送層(HTL)３
３と、有機発光層(LEL)３４と、有機電子輸送層(ETL)３
５とが物理蒸着法により逐次形成されている。横方向に
間隔を置いて並べられたカソードは、有機電子輸送層３
５の上に、該第１アノード３２と実質的に直交する方向
において形成されている。当該基板の環境的影響を受け
る部分を封入体又はカバー３８でシールすることによ
り、OLED完成品３０が提供される。
ぎ取ったパッシブ型有機発光デバイス(OLED)３０の略透
視図を示す。透光性基板３１の表面に、横方向に間隔を
置いて並べられた複数の第１アノード３２が形成されて
いる。詳しく後述するように、有機正孔輸送層(HTL)３
３と、有機発光層(LEL)３４と、有機電子輸送層(ETL)３
５とが物理蒸着法により逐次形成されている。横方向に
間隔を置いて並べられたカソードは、有機電子輸送層３
５の上に、該第１アノード３２と実質的に直交する方向
において形成されている。当該基板の環境的影響を受け
る部分を封入体又はカバー３８でシールすることによ
り、OLED完成品３０が提供される。
【００１９】図４に、比較的多数の有機発光デバイスを
製造するのに適した装置であって、緩衝ハブ１０２及び
移送ハブ１０４から延在する複数のステーション間で基
板を輸送又は移送するための自動化手段又はロボット手
段（図示なし）を使用する装置１００の略透視図を示
す。ハブ１０２、１０４の内部及びこれらのハブから延
在する各ステーションの内部の減圧は、ポンプ口１０７
を介して真空ポンプ１０６が提供する。装置１００の内
部の減圧は、圧力ゲージ１０８が指示する。当該圧力は
約１０-3〜１０-6Torrの範囲内とすることができる。
製造するのに適した装置であって、緩衝ハブ１０２及び
移送ハブ１０４から延在する複数のステーション間で基
板を輸送又は移送するための自動化手段又はロボット手
段（図示なし）を使用する装置１００の略透視図を示
す。ハブ１０２、１０４の内部及びこれらのハブから延
在する各ステーションの内部の減圧は、ポンプ口１０７
を介して真空ポンプ１０６が提供する。装置１００の内
部の減圧は、圧力ゲージ１０８が指示する。当該圧力は
約１０-3〜１０-6Torrの範囲内とすることができる。
【００２０】該ステーションには、基板を装填するため
の装填ステーション１１０、有機正孔輸送層(HTL)を形
成するための蒸着ステーション１３０、有機発光層(LE
L)を形成するための蒸着ステーション１４０、有機電子
輸送層(ETL)を形成するための蒸着ステーション１５
０、複数の第２電極（カソード）を形成するための蒸着
ステーション１６０、基板を緩衝ハブ１０２から移送ハ
ブ１０４（これ自体が保存ステーション１７０を提供す
る）へ移送するための取出ステーション１０３及び該ハ
ブ１０４に接合口１０５を介して連結されている封入ス
テーション１８０が含まれる。これらステーションの各
々は、それぞれハブ１０２及び１０４の中に延在する開
放口を有し、そして各ステーションは、洗浄用、材料補
充用、及び部品交換・修理用のステーションへのアクセ
スを提供するための真空シールされたポート（図示な
し）を有する。各ステーションは、チャンバを画定する
ハウジングを含む。
の装填ステーション１１０、有機正孔輸送層(HTL)を形
成するための蒸着ステーション１３０、有機発光層(LE
L)を形成するための蒸着ステーション１４０、有機電子
輸送層(ETL)を形成するための蒸着ステーション１５
０、複数の第２電極（カソード）を形成するための蒸着
ステーション１６０、基板を緩衝ハブ１０２から移送ハ
ブ１０４（これ自体が保存ステーション１７０を提供す
る）へ移送するための取出ステーション１０３及び該ハ
ブ１０４に接合口１０５を介して連結されている封入ス
テーション１８０が含まれる。これらステーションの各
々は、それぞれハブ１０２及び１０４の中に延在する開
放口を有し、そして各ステーションは、洗浄用、材料補
充用、及び部品交換・修理用のステーションへのアクセ
スを提供するための真空シールされたポート（図示な
し）を有する。各ステーションは、チャンバを画定する
ハウジングを含む。
【００２１】図５は、図４の分断線５−５に沿って切断
された装填ステーション１１０の略断面図である。装填
ステーション１１０は、チャンバ１１０Ｃを画定するハ
ウジング１１０Ｈを有する。該チャンバの内部には、予
め第１電極３２を形成しておいた複数の基板３１（図３
参照）を担持するように設計されたキャリヤ１１１が配
置されている。複数のアクティブ型基板を支持するため
の別のキャリヤ１１１を提供することもできる。キャリ
ヤ１１１は、取出ステーション１０３及び保存ステーシ
ョン１７０においても提供されることができる。
された装填ステーション１１０の略断面図である。装填
ステーション１１０は、チャンバ１１０Ｃを画定するハ
ウジング１１０Ｈを有する。該チャンバの内部には、予
め第１電極３２を形成しておいた複数の基板３１（図３
参照）を担持するように設計されたキャリヤ１１１が配
置されている。複数のアクティブ型基板を支持するため
の別のキャリヤ１１１を提供することもできる。キャリ
ヤ１１１は、取出ステーション１０３及び保存ステーシ
ョン１７０においても提供されることができる。
【００２２】図６(A)〜(F)に、一軸プレス５００の中に
配置されたダイキャビティ５２６において有機正孔輸送
材料又は発光材料１３ａの粉末を団結させることにより
有機正孔輸送材料(NPB)及び発光材料用有機ホスト(Alq)
の固形ペレット１３ｐを形成するための一連の処理工程
を略示する。一軸プレス５００は、ポスト５１６に取り
付けられた可動プラットフォーム５１４と固定プラット
フォーム５１２を含む。可動プラットフォーム５１４は
液圧手段又は液圧手段と空気もしくは機械手段との組合
せ（図示なし）によって駆動されることができ、そして
ダイ５２０及び下方パンチ５２２を支持する。
配置されたダイキャビティ５２６において有機正孔輸送
材料又は発光材料１３ａの粉末を団結させることにより
有機正孔輸送材料(NPB)及び発光材料用有機ホスト(Alq)
の固形ペレット１３ｐを形成するための一連の処理工程
を略示する。一軸プレス５００は、ポスト５１６に取り
付けられた可動プラットフォーム５１４と固定プラット
フォーム５１２を含む。可動プラットフォーム５１４は
液圧手段又は液圧手段と空気もしくは機械手段との組合
せ（図示なし）によって駆動されることができ、そして
ダイ５２０及び下方パンチ５２２を支持する。
【００２３】図６(A)において、粉末状、フレーク状、
粒状又はグラニュール状の有機正孔輸送材料又は有機発
光材料１３ａをダイキャビティ５２６の中に下方パンチ
５２２の上のレベル１３ｂまで充填する。加熱コイル５
３０はダイ５２０を約２０℃の周囲温度から約３００℃
の温度にまで加熱することができ、また少なくとも１つ
の冷却コイル５４０は、加熱されたダイを相対的に迅速
に、例えば３００℃の温度から５０℃の温度又は周囲温
度にまで、冷却することができる。ダイ５２０はまた、
誘導加熱されることもできる。
粒状又はグラニュール状の有機正孔輸送材料又は有機発
光材料１３ａをダイキャビティ５２６の中に下方パンチ
５２２の上のレベル１３ｂまで充填する。加熱コイル５
３０はダイ５２０を約２０℃の周囲温度から約３００℃
の温度にまで加熱することができ、また少なくとも１つ
の冷却コイル５４０は、加熱されたダイを相対的に迅速
に、例えば３００℃の温度から５０℃の温度又は周囲温
度にまで、冷却することができる。ダイ５２０はまた、
誘導加熱されることもできる。
【００２４】図６(B)において、上方パンチ５２４をダ
イキャビティ５２６内に配置して、有機粉末１３ａの上
面（充填レベル１３ｂ）と接触させる。ダイ５２０の内
面５２１は磨き面であり、そして少なくとも下方パンチ
５２２の表面５２３及び上方パンチ５２４の表面５２５
は磨き面である。本明細書では、ダイと下方パンチと上
方パンチをまとめてダイと称する場合もある。
イキャビティ５２６内に配置して、有機粉末１３ａの上
面（充填レベル１３ｂ）と接触させる。ダイ５２０の内
面５２１は磨き面であり、そして少なくとも下方パンチ
５２２の表面５２３及び上方パンチ５２４の表面５２５
は磨き面である。本明細書では、ダイと下方パンチと上
方パンチをまとめてダイと称する場合もある。
【００２５】図６(C)に、可動プラットフォーム５１４
を固定プラットフォーム５１２に向けて上方に駆動さ
せ、上方パンチ５２４及び下方パンチ５２２により圧力
を加えた状態を示す。一方向でのみ圧力を加える一軸プ
レス５００は、上方パンチ５２４及び下方パンチ５２２
が協同して圧力をかけることにより、ダイ５２６内部の
有機粉末材料１３ａを団結させて固形ペレット１３ｐに
するように、上方パンチ５２４及び下方パンチ５２２に
作用する。一軸プレス５００により加えられる圧縮圧
は、高密度固形ペレットを得るため、２０００〜１５０
００psi、より好ましくは４０００〜１００００psiの範
囲内とする。ダイ内部のキャビティを形成するためのパ
ンチの予備位置は、団結後の所要固形寸法を達成するた
めのOLED粉末の正確な容量を含有するように予め決めら
れる。
を固定プラットフォーム５１２に向けて上方に駆動さ
せ、上方パンチ５２４及び下方パンチ５２２により圧力
を加えた状態を示す。一方向でのみ圧力を加える一軸プ
レス５００は、上方パンチ５２４及び下方パンチ５２２
が協同して圧力をかけることにより、ダイ５２６内部の
有機粉末材料１３ａを団結させて固形ペレット１３ｐに
するように、上方パンチ５２４及び下方パンチ５２２に
作用する。一軸プレス５００により加えられる圧縮圧
は、高密度固形ペレットを得るため、２０００〜１５０
００psi、より好ましくは４０００〜１００００psiの範
囲内とする。ダイ内部のキャビティを形成するためのパ
ンチの予備位置は、団結後の所要固形寸法を達成するた
めのOLED粉末の正確な容量を含有するように予め決めら
れる。
【００２６】図６(D)に、可動プラットフォーム５１４
を下降させ、そして上方パンチ５２４をダイ５２０から
取り外した状態を示す。ダイ５２０は、対向するパンチ
５２４及び５２２による加圧中又は加圧前に、加熱され
ることができる。このことは、加熱された粒子混合物
が、粉末混合物を団結させて固形ペレットにすることを
促進する限りにおいて、当てはまる。固形ペレット１３
ｐの形成前又は形成中にダイ５２０を加熱した場合に
は、少なくとも１つの冷却コイル５４０により温度を２
０℃〜８０℃の範囲内に冷却した上でダイから上方パン
チ５２４を取り外す。
を下降させ、そして上方パンチ５２４をダイ５２０から
取り外した状態を示す。ダイ５２０は、対向するパンチ
５２４及び５２２による加圧中又は加圧前に、加熱され
ることができる。このことは、加熱された粒子混合物
が、粉末混合物を団結させて固形ペレットにすることを
促進する限りにおいて、当てはまる。固形ペレット１３
ｐの形成前又は形成中にダイ５２０を加熱した場合に
は、少なくとも１つの冷却コイル５４０により温度を２
０℃〜８０℃の範囲内に冷却した上でダイから上方パン
チ５２４を取り外す。
【００２７】図６(E)に、一軸プレス５００からダイ５
２０を取り外し、そしてダイ５２０から下方パンチ５２
２を取り外した状態を示す。例示目的にすぎないが、有
機固形ペレット１３ｐがダイ５２０の内面５２１に付着
した状態で示されている。図６(F)に、ダイ５２０から
固形ペレット１３ｐを取り外すためにペレットプランジ
ャ５５０を使用している状態を示す。固形ペレット１３
ｐは、固形ペレット１３ｐへのダメージを極力抑えるた
め、コンプライアントな容器５６０に捕捉される。
２０を取り外し、そしてダイ５２０から下方パンチ５２
２を取り外した状態を示す。例示目的にすぎないが、有
機固形ペレット１３ｐがダイ５２０の内面５２１に付着
した状態で示されている。図６(F)に、ダイ５２０から
固形ペレット１３ｐを取り外すためにペレットプランジ
ャ５５０を使用している状態を示す。固形ペレット１３
ｐは、固形ペレット１３ｐへのダメージを極力抑えるた
め、コンプライアントな容器５６０に捕捉される。
【００２８】一軸プレス５００において加圧前又は加圧
中にダイ５２０を加熱すると、短期の加圧インターバル
中に、又はその代わりに一層低い圧力で、固形ペレット
１３ｐの密度を高めることができる。ダイ温度の好適な
範囲は５０℃〜３００℃に及ぶ。このダイ温度は、一般
に、固形ペレット１３ｐを形成する有機材料のガラス転
移温度Tgよりも低く維持される。固形ペレット１３ｐを
ダイ５２０から取り出す前に、好ましくは上方パンチ５
２４をダイ５２０から取り外す前に、ダイ５２０を８０
℃〜２０℃の好適な温度範囲に冷却する。
中にダイ５２０を加熱すると、短期の加圧インターバル
中に、又はその代わりに一層低い圧力で、固形ペレット
１３ｐの密度を高めることができる。ダイ温度の好適な
範囲は５０℃〜３００℃に及ぶ。このダイ温度は、一般
に、固形ペレット１３ｐを形成する有機材料のガラス転
移温度Tgよりも低く維持される。固形ペレット１３ｐを
ダイ５２０から取り出す前に、好ましくは上方パンチ５
２４をダイ５２０から取り外す前に、ダイ５２０を８０
℃〜２０℃の好適な温度範囲に冷却する。
【００２９】用語「粉末」には、有機正孔輸送材料１３
ａの微粒子、フレーク、粒体又はグラニュールが含ま
れ、これは、１種以上の正孔輸送ホスト材料と１種以上
の有機ドーパント材料との混合物を含むことができる。
このような混合物を団結させた固形ペレット１３ｐを物
理蒸着源の中に配置することにより、ドープされた有機
正孔輸送層１３を基板の上に形成することができる。こ
のようなドープされた層又は二次層は、譲受人共通の米
国特許出願第09/875,646号（出願日：2001年６月６日、
発明の名称「Organic Light-Emitting Device Having a
Color-Neutral Dopant in a Hole-Transport Layer an
d/or in an Electron-Transport Layer」）に開示され
ているように、OLEDの発光動作安定性を高めることが示
されており、この開示事項を本明細書の一部とする。
ａの微粒子、フレーク、粒体又はグラニュールが含ま
れ、これは、１種以上の正孔輸送ホスト材料と１種以上
の有機ドーパント材料との混合物を含むことができる。
このような混合物を団結させた固形ペレット１３ｐを物
理蒸着源の中に配置することにより、ドープされた有機
正孔輸送層１３を基板の上に形成することができる。こ
のようなドープされた層又は二次層は、譲受人共通の米
国特許出願第09/875,646号（出願日：2001年６月６日、
発明の名称「Organic Light-Emitting Device Having a
Color-Neutral Dopant in a Hole-Transport Layer an
d/or in an Electron-Transport Layer」）に開示され
ているように、OLEDの発光動作安定性を高めることが示
されており、この開示事項を本明細書の一部とする。
【００３０】ドープされた有機発光層を基板上に蒸着す
るのに有効なドーパントは、譲受人共通の米国特許第4,
769,292号及び同第5,294,870号に記載されている。予備
ドープされた有機発光材料、及びそれから蒸着法により
形成されたドープ型発光層は、譲受人共通の米国特許出
願第09/574,949号（出願日：2000年５月19日、発明の名
称「Predoped Materials for Making an Organic Light
-EmittingDevice」）に記載されており、この開示事項
を本明細書の一部とする。
るのに有効なドーパントは、譲受人共通の米国特許第4,
769,292号及び同第5,294,870号に記載されている。予備
ドープされた有機発光材料、及びそれから蒸着法により
形成されたドープ型発光層は、譲受人共通の米国特許出
願第09/574,949号（出願日：2000年５月19日、発明の名
称「Predoped Materials for Making an Organic Light
-EmittingDevice」）に記載されており、この開示事項
を本明細書の一部とする。
【００３１】下方パンチ５２２と、ダイ５２０と、上方
パンチ５２４の少なくとも一部とを取り囲むために着脱
可能なシュラウド（図示なし）を使用してもよい。シュ
ラウド及びこれに囲まれた要素は、排気されて減圧にさ
れることができる。別法として、シュラウド内に不活性
ガスを導入してシュラウド内部の雰囲気を不活性に、す
なわち化学的に非反応性にすることにより、ダイ５２０
を３００℃まで加熱する場合に有機粉末（例、１３ａ）
及びそれから形成される固形ペレット（例、１３ｐ）を
分解から保護することもできる。これは、湿分の影響を
非常に受けやすい有機粉末にとって役立つことにもな
る。なぜなら、湿分が団結過程の際にペレット１３ｐの
内部にトラップされる可能性があるからである。
パンチ５２４の少なくとも一部とを取り囲むために着脱
可能なシュラウド（図示なし）を使用してもよい。シュ
ラウド及びこれに囲まれた要素は、排気されて減圧にさ
れることができる。別法として、シュラウド内に不活性
ガスを導入してシュラウド内部の雰囲気を不活性に、す
なわち化学的に非反応性にすることにより、ダイ５２０
を３００℃まで加熱する場合に有機粉末（例、１３ａ）
及びそれから形成される固形ペレット（例、１３ｐ）を
分解から保護することもできる。これは、湿分の影響を
非常に受けやすい有機粉末にとって役立つことにもな
る。なぜなら、湿分が団結過程の際にペレット１３ｐの
内部にトラップされる可能性があるからである。
【００３２】パンチ表面５２３及び５２５は平面とする
ことができる。別法として、下方パンチ５２２の表面５
２３もしくは上方パンチ５２４の表面５２５を凸形面と
すること、又は表面５２３及び５２５の両方を凸形とす
ることにより、固形ペレットが、それぞれ、主要共平
面、１つの主要平面と１つの主要凸形面、又は２つの主
要凸形面を有することもできる。
ことができる。別法として、下方パンチ５２２の表面５
２３もしくは上方パンチ５２４の表面５２５を凸形面と
すること、又は表面５２３及び５２５の両方を凸形とす
ることにより、固形ペレットが、それぞれ、主要共平
面、１つの主要平面と１つの主要凸形面、又は２つの主
要凸形面を有することもできる。
【００３３】図７(A)〜(E)に、図６(A)〜(D)の一軸プレ
ス５００において、ダイ５２０並びに対応する上方パン
チ５２４及び下方パンチ５２２を選定することにより容
易に形成することができる有機材料の固形ペレットの形
状を例示する。図７(A)は、２つの主要共平面１３ｐＡ
−１及び１３ｐＡ−２を有する有機正孔輸送材料の円形
ペレット１３ｐＡを示す。図７(B)は、１つの主要平面
１３ｐＢ−１と１つの対向する主要凸形面１３ｐＢ−２
とを有する円形ペレット１３ｐＢを示す。図７(C)は、
２つの主要凸形面１３ｐＣ−１及び１３ｐＣ−２を有す
る円形ペレット１３ｐＣを示す。図７(D)は、２つの主
要共平面１３ｐＤ−１及び１３ｐＤ−２を有する細長い
ペレット１３ｐＤを示す。図７(E)は、１つの主要平面
１３ｐＥ−１と１つの対向する主要凸形面１３ｐＥ−２
とを有する細長いペレット１３ｐＥを示す。
ス５００において、ダイ５２０並びに対応する上方パン
チ５２４及び下方パンチ５２２を選定することにより容
易に形成することができる有機材料の固形ペレットの形
状を例示する。図７(A)は、２つの主要共平面１３ｐＡ
−１及び１３ｐＡ−２を有する有機正孔輸送材料の円形
ペレット１３ｐＡを示す。図７(B)は、１つの主要平面
１３ｐＢ−１と１つの対向する主要凸形面１３ｐＢ−２
とを有する円形ペレット１３ｐＢを示す。図７(C)は、
２つの主要凸形面１３ｐＣ−１及び１３ｐＣ−２を有す
る円形ペレット１３ｐＣを示す。図７(D)は、２つの主
要共平面１３ｐＤ−１及び１３ｐＤ−２を有する細長い
ペレット１３ｐＤを示す。図７(E)は、１つの主要平面
１３ｐＥ−１と１つの対向する主要凸形面１３ｐＥ−２
とを有する細長いペレット１３ｐＥを示す。
【００３４】ペレットを配置すべき個別具体的な蒸着源
に適合するようにペレットの具体的形状を選定する。例
えば、底面が平らなシリンダ形蒸着源においては、ペレ
ット１３ｐＡ（図７(A)参照）を利用することができ
る。細長いシリンダ形管状蒸着源においては、ペレット
１３ｐＥ（図７(E)参照）を、その主要凸形面１３ｐＥ
−２の曲率を当該シリンダ形管状蒸着源のキャビティの
半径にほぼ適合させて利用することができる。
に適合するようにペレットの具体的形状を選定する。例
えば、底面が平らなシリンダ形蒸着源においては、ペレ
ット１３ｐＡ（図７(A)参照）を利用することができ
る。細長いシリンダ形管状蒸着源においては、ペレット
１３ｐＥ（図７(E)参照）を、その主要凸形面１３ｐＥ
−２の曲率を当該シリンダ形管状蒸着源のキャビティの
半径にほぼ適合させて利用することができる。
【００３５】図８に、図４の分断線８−８で切断したと
きの有機HTL、ETL又はEML物理蒸着ステーション１３０
の略横断面図を示す。ハウジング１３０Ｈがチャンバ１
３０Ｃを画定する。基板３１（図１参照）は、マスクフ
レームとして構成することができるホルダ１３１に保持
される。蒸着源１３４は断熱性支持体１３２の上に配置
される。蒸着源１３４は、有機正孔輸送材料のペレット
１３ｐ、例えば図７(A)のペレット１３ｐＡで、充填さ
れている。蒸着源１３４は、リード線２４５及び２４７
を介して蒸着源電源２４０の対応する出力端子２４４及
び２４６に接続されている加熱要素１３５により加熱さ
れる。
きの有機HTL、ETL又はEML物理蒸着ステーション１３０
の略横断面図を示す。ハウジング１３０Ｈがチャンバ１
３０Ｃを画定する。基板３１（図１参照）は、マスクフ
レームとして構成することができるホルダ１３１に保持
される。蒸着源１３４は断熱性支持体１３２の上に配置
される。蒸着源１３４は、有機正孔輸送材料のペレット
１３ｐ、例えば図７(A)のペレット１３ｐＡで、充填さ
れている。蒸着源１３４は、リード線２４５及び２４７
を介して蒸着源電源２４０の対応する出力端子２４４及
び２４６に接続されている加熱要素１３５により加熱さ
れる。
【００３６】蒸着源温度が十分に高くなると、ペレット
の一部が昇華又は気化して、破線及び矢印で略示したよ
うに、有機正孔輸送材料の蒸気による蒸着ゾーン１３ｖ
が提供される。同様に、ETLやEMLのような他の有機層を
順次物理蒸着することにより形成することで、OLED３０
を形成することができる。
の一部が昇華又は気化して、破線及び矢印で略示したよ
うに、有機正孔輸送材料の蒸気による蒸着ゾーン１３ｖ
が提供される。同様に、ETLやEMLのような他の有機層を
順次物理蒸着することにより形成することで、OLED３０
を形成することができる。
【００３７】基板３１及び従来のクリスタル質量センサ
２００が蒸着ゾーン内に配置され、そしてこれら各要素
の上に、破線で示した記号１３ｆが示すように、有機正
孔輸送層（HTL）が形成される。
２００が蒸着ゾーン内に配置され、そしてこれら各要素
の上に、破線で示した記号１３ｆが示すように、有機正
孔輸送層（HTL）が形成される。
【００３８】当該技術分野で周知であるように、クリス
タル質量センサ２００は、リード線２１０を介して蒸着
速度モニタ２２０の入力端子２１６に接続される。該セ
ンサ２００は、該モニタ２２０に配備される発振器回路
の一部である。該回路は、層１３ｆの形成による荷重の
ような当該クリスタルの積載質量にほぼ反比例する周波
数において発振する。モニタ２２０は、積載質量速度に
比例する、すなわち層１３ｆの蒸着速度に比例する信号
を発生する示差回路を含む。この信号は、蒸着速度モニ
タ２２０によって指示され、そしてその出力端子２２２
において提供される。リード線２２４がこの信号をコン
トローラ又は増幅器２３０の入力端子２２６に接続す
る。コントローラ又は増幅器は、出力端子２３２におい
て出力信号を提供する。後者の出力信号は、リード線２
３４及び入力端子２３６を介して蒸着源電源２４０への
入力信号となる。
タル質量センサ２００は、リード線２１０を介して蒸着
速度モニタ２２０の入力端子２１６に接続される。該セ
ンサ２００は、該モニタ２２０に配備される発振器回路
の一部である。該回路は、層１３ｆの形成による荷重の
ような当該クリスタルの積載質量にほぼ反比例する周波
数において発振する。モニタ２２０は、積載質量速度に
比例する、すなわち層１３ｆの蒸着速度に比例する信号
を発生する示差回路を含む。この信号は、蒸着速度モニ
タ２２０によって指示され、そしてその出力端子２２２
において提供される。リード線２２４がこの信号をコン
トローラ又は増幅器２３０の入力端子２２６に接続す
る。コントローラ又は増幅器は、出力端子２３２におい
て出力信号を提供する。後者の出力信号は、リード線２
３４及び入力端子２３６を介して蒸着源電源２４０への
入力信号となる。
【００３９】このように、蒸着ゾーン１３ｖの内部の蒸
気流が一時的に安定な場合には、層１３ｆの質量蓄積、
すなわち成長は、一定速度で進行する。速度モニタ２２
０は出力端子２２２に一定信号を提供し、そして蒸着源
電源２４０はリード線２４５，２４７を介して蒸着源１
３４の加熱要素１３５に一定電流を提供し、よって蒸着
ゾーン内部の蒸気流は一時的に安定に維持される。安定
な蒸着条件下、すなわち蒸着速度が一定である条件下で
は、有機正孔輸送層３３又は有機発光層３４又は有機電
子輸送層３５（図３参照）の所望の最終厚さが一定蒸着
期間中に基板及びクリスタル質量センサ２００の上に達
成され、その時点で、蒸着源１３４の加熱を止める、又
は蒸着源の上にシャッター（図示なし）を配置する、こ
とにより、蒸着を停止させる。
気流が一時的に安定な場合には、層１３ｆの質量蓄積、
すなわち成長は、一定速度で進行する。速度モニタ２２
０は出力端子２２２に一定信号を提供し、そして蒸着源
電源２４０はリード線２４５，２４７を介して蒸着源１
３４の加熱要素１３５に一定電流を提供し、よって蒸着
ゾーン内部の蒸気流は一時的に安定に維持される。安定
な蒸着条件下、すなわち蒸着速度が一定である条件下で
は、有機正孔輸送層３３又は有機発光層３４又は有機電
子輸送層３５（図３参照）の所望の最終厚さが一定蒸着
期間中に基板及びクリスタル質量センサ２００の上に達
成され、その時点で、蒸着源１３４の加熱を止める、又
は蒸着源の上にシャッター（図示なし）を配置する、こ
とにより、蒸着を停止させる。
【００４０】図８には例示目的につき比較的単純なるつ
ぼ蒸着源１３４が示されているが、蒸着ゾーン内部に有
機材料の蒸発又は昇華した蒸気を提供するためにその他
多数の蒸着源構成を有効利用できることは認識される。
有用な蒸着源として、譲受人共通の米国特許出願第09/5
18,600号（2000年３月３日出願）に開示されている拡張
型又は線形型物理蒸着源が挙げられ、この開示事項を本
明細書の一部とする。
ぼ蒸着源１３４が示されているが、蒸着ゾーン内部に有
機材料の蒸発又は昇華した蒸気を提供するためにその他
多数の蒸着源構成を有効利用できることは認識される。
有用な蒸着源として、譲受人共通の米国特許出願第09/5
18,600号（2000年３月３日出願）に開示されている拡張
型又は線形型物理蒸着源が挙げられ、この開示事項を本
明細書の一部とする。
【００４１】特に有用な物理蒸着源は、譲受人共通の米
国特許出願第09/843,489号（2001年４月26日出願）に開
示されている細長い管状蒸着源であり、この開示事項を
本明細書の一部とする。
国特許出願第09/843,489号（2001年４月26日出願）に開
示されている細長い管状蒸着源であり、この開示事項を
本明細書の一部とする。
【００４２】図８では、図面の明瞭さを確保するため、
単一のクリスタル質量センサ２００が示されている。譲
受人共通の米国特許出願第09/839,886号（2001年４月20
日出願）に開示されているように、OLED製造における物
理蒸着による有機層形成の監視制御を１つ又は複数の可
動クリスタル質量センサにより行えることは認識されて
おり、この開示事項を本明細書の一部とする。
単一のクリスタル質量センサ２００が示されている。譲
受人共通の米国特許出願第09/839,886号（2001年４月20
日出願）に開示されているように、OLED製造における物
理蒸着による有機層形成の監視制御を１つ又は複数の可
動クリスタル質量センサにより行えることは認識されて
おり、この開示事項を本明細書の一部とする。
【００４３】OLED製造において有機層の厚さを制御する
ための他の装置が、譲受人共通の米国特許出願第09/83
9,885号（2001年４月20日出願）に開示されており、こ
の開示事項を本明細書の一部とする。
ための他の装置が、譲受人共通の米国特許出願第09/83
9,885号（2001年４月20日出願）に開示されており、こ
の開示事項を本明細書の一部とする。
【００４４】図９に、シリンダ形管状物理蒸着源集成体
７００の長手方向略断面図を示す。該集成体は、中心線
ＣＬを有する管状蒸着源７１０を含む。管状蒸着源７１
０は、断熱性かつ電気絶縁性のエンドキャップ７３２及
び７３４によって支持されている。該エンドキャップ
は、熱反射面７４２を有するヒートシールド７４０をも
支持する。
７００の長手方向略断面図を示す。該集成体は、中心線
ＣＬを有する管状蒸着源７１０を含む。管状蒸着源７１
０は、断熱性かつ電気絶縁性のエンドキャップ７３２及
び７３４によって支持されている。該エンドキャップ
は、熱反射面７４２を有するヒートシールド７４０をも
支持する。
【００４５】管状蒸着源７１０は、ヒートシールド支持
体及びエンドキャップ７３２、７３４と共に、キャビテ
ィ７１２を画定し、その内部に、着脱可能なキャビティ
シール７５８を介して、有機正孔輸送材料の細長い固形
ペレット１３ｐが３個配置されている。
体及びエンドキャップ７３２、７３４と共に、キャビテ
ィ７１２を画定し、その内部に、着脱可能なキャビティ
シール７５８を介して、有機正孔輸送材料の細長い固形
ペレット１３ｐが３個配置されている。
【００４６】管状蒸着源７１０は、キャビティ７１２の
中にまで延在する複数の開口部７１４を含む。開口部７
１４は長さ寸法Ｌのライン状に配置されている。Ｌは、
管状蒸着源の高さ寸法Ｈの３倍以上である（シリンダ形
管状蒸着源の場合、Ｈはキャビティ７１２の直径に相当
する）。開口部７１４は直径ｄ及び中心間隔ｌを有す
る。
中にまで延在する複数の開口部７１４を含む。開口部７
１４は長さ寸法Ｌのライン状に配置されている。Ｌは、
管状蒸着源の高さ寸法Ｈの３倍以上である（シリンダ形
管状蒸着源の場合、Ｈはキャビティ７１２の直径に相当
する）。開口部７１４は直径ｄ及び中心間隔ｌを有す
る。
【００４７】グライドブラケット７６０は、ヒートシー
ルド７４０に取り付けられ、そしてＺ形タング７６０Ｔ
及びねじ込みボア７６２を有する。ねじ込みボア７６２
は、譲受人共通の米国特許出願第09/843,489号（2001年
４月26日出願）に詳細に記載されているように、当該チ
ャンバに配置された基板に関して集成体７００をチャン
バ内で並進、移動又は走査できるように、親ネジ（図示
なし）によって係合される。この開示事項を本明細書の
一部とする。
ルド７４０に取り付けられ、そしてＺ形タング７６０Ｔ
及びねじ込みボア７６２を有する。ねじ込みボア７６２
は、譲受人共通の米国特許出願第09/843,489号（2001年
４月26日出願）に詳細に記載されているように、当該チ
ャンバに配置された基板に関して集成体７００をチャン
バ内で並進、移動又は走査できるように、親ネジ（図示
なし）によって係合される。この開示事項を本明細書の
一部とする。
【００４８】１０-3Torr未満の減圧に保持されたチャン
バ（例えば、図４のHTL蒸着ステーション１３０のチャ
ンバ１３０Ｃ）に配置されると、ランプリード線７５７
ａ及び７５７ｂを介してヒートランプ７５７のフィラメ
ント７５７Ｆに電力を供給することによりペレット１３
ｐの有機正孔輸送材料の昇華又は蒸発を操作する。ヒー
トランプ７５７は、キャビティ７１２の内側に配置さ
れ、そしてヒートシールド支持体及びエンドキャップ７
３２、７３４により、管状蒸着源７１０の開口部７１４
の方向において中心線ＣＬから上方の位置に、支持され
る。キャビティ７１２の中でこうして形成された蒸気雲
はキャビティから開口部７１４を通って出てくる。
バ（例えば、図４のHTL蒸着ステーション１３０のチャ
ンバ１３０Ｃ）に配置されると、ランプリード線７５７
ａ及び７５７ｂを介してヒートランプ７５７のフィラメ
ント７５７Ｆに電力を供給することによりペレット１３
ｐの有機正孔輸送材料の昇華又は蒸発を操作する。ヒー
トランプ７５７は、キャビティ７１２の内側に配置さ
れ、そしてヒートシールド支持体及びエンドキャップ７
３２、７３４により、管状蒸着源７１０の開口部７１４
の方向において中心線ＣＬから上方の位置に、支持され
る。キャビティ７１２の中でこうして形成された蒸気雲
はキャビティから開口部７１４を通って出てくる。
【００４９】細長いペレット１３ｐは、主要凸形面がシ
リンダ形管状蒸着源７１０の内面と接触し、かつ、該ペ
レットの主要平面がヒートランプ７５７の方へ上向きと
なるように、図７(E)のペレット１３ｐＥと同等の形状
にすることができる。
リンダ形管状蒸着源７１０の内面と接触し、かつ、該ペ
レットの主要平面がヒートランプ７５７の方へ上向きと
なるように、図７(E)のペレット１３ｐＥと同等の形状
にすることができる。
【００５０】蒸着源の例を２種類図示したが（図８及び
図９）、固形ペレットを提供し、これをOLEDの製造に使
用する本発明による有機材料の取扱い方法は、種々の熱
物理蒸着源及びシステムに適用可能であることが認識さ
れる。
図９）、固形ペレットを提供し、これをOLEDの製造に使
用する本発明による有機材料の取扱い方法は、種々の熱
物理蒸着源及びシステムに適用可能であることが認識さ
れる。
【００５１】図６(A)〜(F)、図７(A)〜(E)、図８及び図
９において、固形ペレットの製造方法及び使用方法を、
有機正孔輸送材料とそれから製造されたペレット１３ｐ
に関して説明してきた。本発明の方法は、図４のOLED装
置の各蒸着ステーション１４０（EML）及び１５０（ET
L）において製造される、それぞれ図３に示した層３４
(EML)及び層３５(ETL)のような、ドープ型又は非ドープ
型有機発光層及びドープ型又は非ドープ型有機電子輸送
層を製造するための対応する固形ペレットを提供するた
めのドープ型又は非ドープ型有機発光材料及びドープ型
又は非ドープ型有機電子輸送材料の取扱い方法を包含す
る。
９において、固形ペレットの製造方法及び使用方法を、
有機正孔輸送材料とそれから製造されたペレット１３ｐ
に関して説明してきた。本発明の方法は、図４のOLED装
置の各蒸着ステーション１４０（EML）及び１５０（ET
L）において製造される、それぞれ図３に示した層３４
(EML)及び層３５(ETL)のような、ドープ型又は非ドープ
型有機発光層及びドープ型又は非ドープ型有機電子輸送
層を製造するための対応する固形ペレットを提供するた
めのドープ型又は非ドープ型有機発光材料及びドープ型
又は非ドープ型有機電子輸送材料の取扱い方法を包含す
る。
【００５２】図１０は、昇華性OLED材料粉末と非昇華性
伝熱性セラミック材料粉末との混合物から固形ペレット
を製造する工程を示すプロセスフローチャートである。
該プロセスは工程８００から開始する。工程８１０にお
いて、昇華性OLED材料を粉末形態で用意する。昇華性有
機材料には、ドープ型又は非ドープ型有機正孔輸送材
料、有機発光材料、及びドープ型又は非ドープ型有機電
子輸送材料が含まれる。
伝熱性セラミック材料粉末との混合物から固形ペレット
を製造する工程を示すプロセスフローチャートである。
該プロセスは工程８００から開始する。工程８１０にお
いて、昇華性OLED材料を粉末形態で用意する。昇華性有
機材料には、ドープ型又は非ドープ型有機正孔輸送材
料、有機発光材料、及びドープ型又は非ドープ型有機電
子輸送材料が含まれる。
【００５３】工程８１２において、OLED材料粉末の（形
成すべき混合物の）質量分率を選定する。OLED材料粉末
の好適な質量分率は５０〜９９％の範囲内にある。工程
８２０において、伝熱性非昇華性セラミック材料を粉末
形態で用意する。好適な伝熱性非昇華性セラミック材料
には、粉末状の窒化アルミニウム、炭化チタン、炭化タ
ングステンその他の伝熱性炭化物もしくは窒化物又はこ
れらの混合物が含まれる。
成すべき混合物の）質量分率を選定する。OLED材料粉末
の好適な質量分率は５０〜９９％の範囲内にある。工程
８２０において、伝熱性非昇華性セラミック材料を粉末
形態で用意する。好適な伝熱性非昇華性セラミック材料
には、粉末状の窒化アルミニウム、炭化チタン、炭化タ
ングステンその他の伝熱性炭化物もしくは窒化物又はこ
れらの混合物が含まれる。
【００５４】工程８２２において、伝熱性非昇華性セラ
ミック材料粉末の（形成すべき混合物の）質量分率を、
１.０〜５０％の好適な範囲内で選定する。工程８３０
において、選定された質量分率の昇華性OLED材料粉末と
伝熱性非昇華性セラミック材料粉末を混合又はブレンド
し、比較的均一な均質混合物を提供する。
ミック材料粉末の（形成すべき混合物の）質量分率を、
１.０〜５０％の好適な範囲内で選定する。工程８３０
において、選定された質量分率の昇華性OLED材料粉末と
伝熱性非昇華性セラミック材料粉末を混合又はブレンド
し、比較的均一な均質混合物を提供する。
【００５５】工程８４０において、当該混合物（又はそ
の一部）をダイに入れ、該混合物が団結して固形ペレッ
トとなるように十分な圧力を下方パンチ及び上方パンチ
に加える。該ダイは、パンチ内の混合物に十分な圧力を
かける前に、又は圧力をかけている間に、５０℃〜３０
０℃の範囲内で、当該有機材料のTgを越えないように選
定された温度に加熱されることができる。
の一部）をダイに入れ、該混合物が団結して固形ペレッ
トとなるように十分な圧力を下方パンチ及び上方パンチ
に加える。該ダイは、パンチ内の混合物に十分な圧力を
かける前に、又は圧力をかけている間に、５０℃〜３０
０℃の範囲内で、当該有機材料のTgを越えないように選
定された温度に加熱されることができる。
【００５６】工程８５０において、固形ペレットをダイ
から取り出す。ダイを加熱した場合には、当該ダイから
固形ペレットを取り出す前に、ダイの温度を５０℃〜２
０℃の範囲内の温度にまで冷却する。ここでプロセスが
終了する（８６０）。
から取り出す。ダイを加熱した場合には、当該ダイから
固形ペレットを取り出す前に、ダイの温度を５０℃〜２
０℃の範囲内の温度にまで冷却する。ここでプロセスが
終了する（８６０）。
【００５７】当該ペレットをチャンバ内に配置された物
理蒸着源に入れ、OLEDの一部となる基板の上に有機層を
形成することができる。図１１は、第１に昇華性OLEDホ
スト有機材料(Alq及びNPB)粉末を昇華性有機ドーパント
材料粉末と混合し、第２に当該ホスト／ドーパント混合
物を伝熱性非昇華性セラミック材料粉末と混合すること
によりペレットを団結させる工程を示すプロセスフロー
チャートである。
理蒸着源に入れ、OLEDの一部となる基板の上に有機層を
形成することができる。図１１は、第１に昇華性OLEDホ
スト有機材料(Alq及びNPB)粉末を昇華性有機ドーパント
材料粉末と混合し、第２に当該ホスト／ドーパント混合
物を伝熱性非昇華性セラミック材料粉末と混合すること
によりペレットを団結させる工程を示すプロセスフロー
チャートである。
【００５８】該プロセスは工程９００から開始する。工
程９０２において、昇華性OLEDホスト有機材料を粉末形
態で用意する。昇華性OLEDホスト有機材料には、有機正
孔輸送ホスト材料、有機発光ホスト材料及び有機電子輸
送ホスト材料が含まれる。
程９０２において、昇華性OLEDホスト有機材料を粉末形
態で用意する。昇華性OLEDホスト有機材料には、有機正
孔輸送ホスト材料、有機発光ホスト材料及び有機電子輸
送ホスト材料が含まれる。
【００５９】工程９０４において、選定された質量分率
の昇華性有機ドーパント材料粉末を用意する。選定され
る質量分率は、ドープ対象のOLEDホスト材料、選ばれた
ドーパントの種類、及び基板上に形成される層がホスト
材料中に所定のドーパント濃度を有するように当該ホス
ト材料中で達成されるべきドーパント濃度、によって左
右される。工程９０６において、選定された質量分率の
有機ドーパント材料を有機ホスト材料と混合又はブレン
ドすることにより、有機材料の比較的均質な第１混合物
を提供する。
の昇華性有機ドーパント材料粉末を用意する。選定され
る質量分率は、ドープ対象のOLEDホスト材料、選ばれた
ドーパントの種類、及び基板上に形成される層がホスト
材料中に所定のドーパント濃度を有するように当該ホス
ト材料中で達成されるべきドーパント濃度、によって左
右される。工程９０６において、選定された質量分率の
有機ドーパント材料を有機ホスト材料と混合又はブレン
ドすることにより、有機材料の比較的均質な第１混合物
を提供する。
【００６０】開始の指令９００から遅延９０５の後、遅
延開始指令９１５により、工程９２０において伝熱性非
昇華性セラミック材料を粉末形態で用意する。好適な伝
熱性非昇華性セラミック材料には、粉末状の窒化アルミ
ニウム、炭化チタン、炭化タングステンその他の伝熱性
炭化物もしくは窒化物又はこれらの混合物が含まれる。
工程９１２において、第１ホスト／ドーパント混合物の
（形成すべき第２混合物の）質量分率を選定する。この
有機混合物の好適な質量分率は５０〜９９％の範囲内で
ある。
延開始指令９１５により、工程９２０において伝熱性非
昇華性セラミック材料を粉末形態で用意する。好適な伝
熱性非昇華性セラミック材料には、粉末状の窒化アルミ
ニウム、炭化チタン、炭化タングステンその他の伝熱性
炭化物もしくは窒化物又はこれらの混合物が含まれる。
工程９１２において、第１ホスト／ドーパント混合物の
（形成すべき第２混合物の）質量分率を選定する。この
有機混合物の好適な質量分率は５０〜９９％の範囲内で
ある。
【００６１】工程９２２において、伝熱性非昇華性セラ
ミック材料粉末の（形成すべき第２混合物の）質量分率
を、１〜５０％の好適な範囲内で選定する。工程９３０
において、選定された質量分率の第１有機ホスト／ドー
パント粉末混合物と伝熱性非昇華性セラミック材料粉末
を混合又はブレンドし、選定された部分の第１混合物と
伝熱性非昇華性セラミック材料粉末を含む比較的均一な
第２混合物を提供する。
ミック材料粉末の（形成すべき第２混合物の）質量分率
を、１〜５０％の好適な範囲内で選定する。工程９３０
において、選定された質量分率の第１有機ホスト／ドー
パント粉末混合物と伝熱性非昇華性セラミック材料粉末
を混合又はブレンドし、選定された部分の第１混合物と
伝熱性非昇華性セラミック材料粉末を含む比較的均一な
第２混合物を提供する。
【００６２】工程９４０において、当該第２混合物（又
はその一部）をダイに入れ、パンチ内の第２混合物に、
該第２混合物が団結して固形ペレットとなるように十分
な圧力を加える。該ダイは、パンチ内の第２混合物に十
分な圧力をかける前に、又は圧力をかけている間に、２
０℃〜３００℃の範囲内で選定された温度に加熱される
ことができる。工程９５０において、固形ペレットをダ
イから取り出す。ダイを加熱した場合には、当該ダイか
ら固形ペレットを取り出す前に、ダイの温度を８０℃〜
２０℃の範囲内の温度にまで冷却する。ここでプロセス
が終了する（９６０）。
はその一部）をダイに入れ、パンチ内の第２混合物に、
該第２混合物が団結して固形ペレットとなるように十分
な圧力を加える。該ダイは、パンチ内の第２混合物に十
分な圧力をかける前に、又は圧力をかけている間に、２
０℃〜３００℃の範囲内で選定された温度に加熱される
ことができる。工程９５０において、固形ペレットをダ
イから取り出す。ダイを加熱した場合には、当該ダイか
ら固形ペレットを取り出す前に、ダイの温度を８０℃〜
２０℃の範囲内の温度にまで冷却する。ここでプロセス
が終了する（９６０）。
【００６３】当該ペレットをチャンバ内に配置された物
理蒸着源に入れ、有機発光デバイス（OLED）の一部とな
る基板の上にドープ型有機層を形成することができる。
理蒸着源に入れ、有機発光デバイス（OLED）の一部とな
る基板の上にドープ型有機層を形成することができる。
【００６４】ドープ型有機正孔輸送層又は二次層及びド
ープ型有機電子輸送層又は二次層はOLEDの発光動作安定
性を高めることができ、またドープ型有機発光層はOLED
の発光動作安定性並びに可視スペクトル領域内の発光の
発光効率を高めることができる。さらに、ドープされた
層又は二次層は、低い駆動電圧レベルで動作することが
できるOLEDを提供する。
ープ型有機電子輸送層又は二次層はOLEDの発光動作安定
性を高めることができ、またドープ型有機発光層はOLED
の発光動作安定性並びに可視スペクトル領域内の発光の
発光効率を高めることができる。さらに、ドープされた
層又は二次層は、低い駆動電圧レベルで動作することが
できるOLEDを提供する。
【００６５】
【実施例】実施例１
有機発光材料Alq粉末を、ボールミル中、５〜１０質量
％の比率で、伝熱性AlNセラミック粉末と均質混合し
た。次いで、その粉末混合物を、ダイにおいて、３００
０psi〜１５０００psiの圧力範囲内、かつ、６０〜３０
０℃の範囲内のダイ温度で、液圧により団結させた。得
られた固形ペレットは良好な物理的団結性を示し、その
密度は理論密度の９０％を上回った。次いで、この固形
ペレットを蒸発源として使用し、OLEDデバイスの発光層
を蒸着した。３０００psi〜１２０００psiの範囲内の圧
力、好ましくは５０００〜１００００psiの範囲内の圧
力、かつ、５０℃〜１２０℃の温度範囲内で団結させた
ペレットは、粉末Alq材料から製造した対照試料と比
べ、最良のデバイス性能を発揮した。
％の比率で、伝熱性AlNセラミック粉末と均質混合し
た。次いで、その粉末混合物を、ダイにおいて、３００
０psi〜１５０００psiの圧力範囲内、かつ、６０〜３０
０℃の範囲内のダイ温度で、液圧により団結させた。得
られた固形ペレットは良好な物理的団結性を示し、その
密度は理論密度の９０％を上回った。次いで、この固形
ペレットを蒸発源として使用し、OLEDデバイスの発光層
を蒸着した。３０００psi〜１２０００psiの範囲内の圧
力、好ましくは５０００〜１００００psiの範囲内の圧
力、かつ、５０℃〜１２０℃の温度範囲内で団結させた
ペレットは、粉末Alq材料から製造した対照試料と比
べ、最良のデバイス性能を発揮した。
【００６６】実施例２
有機正孔輸送ホスト材料NPB粉末を、ボールミル中、５
〜１０質量％の比率で、伝熱性AlNセラミック粉末と均
質混合した。次いで、その粉末混合物を、ダイにおい
て、２０００psi〜１５０００psiの圧力範囲内、かつ、
６０〜２００℃の範囲内のダイ温度で、液圧により団結
させた。得られた固形ペレットは良好な物理的団結性を
示し、その密度は理論密度の９０％を上回った。次い
で、この固形ペレットを蒸発源として使用し、OLEDデバ
イスの正孔輸送層を蒸着した。２０００psi〜１０００
０psiの範囲内の圧力、好ましくは３０００〜８０００p
siの範囲内の圧力、かつ、５０℃〜１００℃の温度範囲
内で団結させたペレットは、粉末NPB材料から製造した
対照試料と比べ、最良のデバイス性能を発揮した。
〜１０質量％の比率で、伝熱性AlNセラミック粉末と均
質混合した。次いで、その粉末混合物を、ダイにおい
て、２０００psi〜１５０００psiの圧力範囲内、かつ、
６０〜２００℃の範囲内のダイ温度で、液圧により団結
させた。得られた固形ペレットは良好な物理的団結性を
示し、その密度は理論密度の９０％を上回った。次い
で、この固形ペレットを蒸発源として使用し、OLEDデバ
イスの正孔輸送層を蒸着した。２０００psi〜１０００
０psiの範囲内の圧力、好ましくは３０００〜８０００p
siの範囲内の圧力、かつ、５０℃〜１００℃の温度範囲
内で団結させたペレットは、粉末NPB材料から製造した
対照試料と比べ、最良のデバイス性能を発揮した。
【００６７】比較例
有機Alq及びNPB粉末を、５〜２５質量％の銅及びアルミ
ニウムからなる伝熱性金属粉末と混合した。有機発光材
料Alq粉末及び有機正孔輸送材料NPB粉末の各々を、ボー
ルミル中、５〜２５質量％の比率で、伝熱性Al及びCu金
属粉末と均質混合した。次いで、その粉末混合物を、ダ
イにおいて、２０００psi〜１５０００psiの圧力範囲
内、かつ、６０〜２００℃の範囲内のダイ温度で、液圧
により団結させた。得られた固形ペレットは良好な物理
的団結性を示し、その密度は理論密度の９０％を上回っ
た。次いで、この固形ペレットを蒸発源として使用し、
OLEDデバイスの発光層及び正孔輸送層を蒸着した。これ
らのデバイスは、それぞれの粉末蒸着源から製造された
対照デバイスと比較して、不十分な電気光学特性を示し
た。Cu及びAlの金属種がOLEDデバイスを汚染したようで
ある。
ニウムからなる伝熱性金属粉末と混合した。有機発光材
料Alq粉末及び有機正孔輸送材料NPB粉末の各々を、ボー
ルミル中、５〜２５質量％の比率で、伝熱性Al及びCu金
属粉末と均質混合した。次いで、その粉末混合物を、ダ
イにおいて、２０００psi〜１５０００psiの圧力範囲
内、かつ、６０〜２００℃の範囲内のダイ温度で、液圧
により団結させた。得られた固形ペレットは良好な物理
的団結性を示し、その密度は理論密度の９０％を上回っ
た。次いで、この固形ペレットを蒸発源として使用し、
OLEDデバイスの発光層及び正孔輸送層を蒸着した。これ
らのデバイスは、それぞれの粉末蒸着源から製造された
対照デバイスと比較して、不十分な電気光学特性を示し
た。Cu及びAlの金属種がOLEDデバイスを汚染したようで
ある。
【００６８】１種以上の有機ホスト材料粉末と１種以上
の有機ドーパント材料粉末とを混合又はブレンドして有
機材料からなる第１混合物を用意し、次いでこれを伝熱
性非昇華性セラミック材料粉末と混合又はブレンドして
第２混合物を用意し、そこから固形ペレットを形成する
こともできる。
の有機ドーパント材料粉末とを混合又はブレンドして有
機材料からなる第１混合物を用意し、次いでこれを伝熱
性非昇華性セラミック材料粉末と混合又はブレンドして
第２混合物を用意し、そこから固形ペレットを形成する
こともできる。
【００６９】
【発明の効果】本発明の特徴は、有機粉末を団結させて
固形ペレットにする方法を、比較的簡単な道具で、しか
も物理蒸着装置における当該ペレットの使用場所から離
れた場所で実施できる点にある。本発明の別の特徴は、
有機粉末を団結させて固形ペレットにする方法により、
様々な場所で、またその間に、有機材料を取扱い、移
し、又は輸送することが、実質的に容易になる点にあ
る。
固形ペレットにする方法を、比較的簡単な道具で、しか
も物理蒸着装置における当該ペレットの使用場所から離
れた場所で実施できる点にある。本発明の別の特徴は、
有機粉末を団結させて固形ペレットにする方法により、
様々な場所で、またその間に、有機材料を取扱い、移
し、又は輸送することが、実質的に容易になる点にあ
る。
【００７０】本発明の別の特徴は、本発明の方法により
製造された複数のペレット状の有機材料を、同等の質量
を有する粉末形態の有機材料を取扱い、移し、又は輸送
するための容器よりも実質的に容量が小さい容器におい
て取扱い、移し、又は輸送することができる点にある。
本発明の別の特徴は、本発明の方法により、少なくとも
１種のOLEDホスト材料粉末と少なくとも１種の有機ドー
パント材料粉末とを混合又はブレンドして混合物を提供
した後に該混合物を団結させて固形ペレットにすること
により、OLED材料の固形ペレットを製造できる点にあ
る。
製造された複数のペレット状の有機材料を、同等の質量
を有する粉末形態の有機材料を取扱い、移し、又は輸送
するための容器よりも実質的に容量が小さい容器におい
て取扱い、移し、又は輸送することができる点にある。
本発明の別の特徴は、本発明の方法により、少なくとも
１種のOLEDホスト材料粉末と少なくとも１種の有機ドー
パント材料粉末とを混合又はブレンドして混合物を提供
した後に該混合物を団結させて固形ペレットにすること
により、OLED材料の固形ペレットを製造できる点にあ
る。
【００７１】本発明の別の特徴は、粉末を団結させて固
形ペレットにする方法と、物理蒸着源において固形ペレ
ットの一部を蒸発させることにより基板の上に有機層を
形成する方法とによって、蒸着源から粉末粒子が押出さ
れることが実質的になくなり、よって粒状物を実質的に
包含しない有機層が得られる点にある。本発明の別の特
徴は、粉末を団結させて固形ペレットにする方法を、基
板上に有機層を形成するためにペレットの一部を蒸発さ
せる物理蒸着源の形状と一致するように選ばれた形状を
有するペレットを提供するように調節することができる
点にある。
形ペレットにする方法と、物理蒸着源において固形ペレ
ットの一部を蒸発させることにより基板の上に有機層を
形成する方法とによって、蒸着源から粉末粒子が押出さ
れることが実質的になくなり、よって粒状物を実質的に
包含しない有機層が得られる点にある。本発明の別の特
徴は、粉末を団結させて固形ペレットにする方法を、基
板上に有機層を形成するためにペレットの一部を蒸発さ
せる物理蒸着源の形状と一致するように選ばれた形状を
有するペレットを提供するように調節することができる
点にある。
【００７２】本発明の別の特徴は、伝熱性セラミック粉
末を、これがなければ非伝熱性となる固形有機ペレット
中に均質分散させたことにより、団結プロセスが促進さ
れ、かつ、該固形ペレット全体に均一に熱を分布させる
手段による熱蒸発が促進される。本発明の重要な特徴
は、伝熱性セラミック粉末が、熱蒸発した有機分子を妨
害することも汚染することもないことである。
末を、これがなければ非伝熱性となる固形有機ペレット
中に均質分散させたことにより、団結プロセスが促進さ
れ、かつ、該固形ペレット全体に均一に熱を分布させる
手段による熱蒸発が促進される。本発明の重要な特徴
は、伝熱性セラミック粉末が、熱蒸発した有機分子を妨
害することも汚染することもないことである。
【図１】従来技術の有機発光デバイス(OLED)を示す略図
である。
である。
【図２】従来技術の別の有機発光デバイスを示す略図で
ある。
ある。
【図３】各種層を示すため要素の一部を剥ぎ取ったパッ
シブ型有機発光デバイスを示す略透視図である。
シブ型有機発光デバイスを示す略透視図である。
【図４】比較的多数の有機発光デバイス(OLED)を製造す
るのに適した装置であって複数のステーションがハブか
ら延在しているものを示す略透視図である。
るのに適した装置であって複数のステーションがハブか
ら延在しているものを示す略透視図である。
【図５】比較的多数の基板を含有するキャリヤであっ
て、図４の分断線５−５が示す図４の装置の装填ステー
ションに配置されるものを示す略断面図である。
て、図４の分断線５−５が示す図４の装置の装填ステー
ションに配置されるものを示す略断面図である。
【図６】(A)〜(F)は、本発明により、一軸プレスに配置
されたダイの中で有機粉末とセラミック粉末との混合物
から固形ペレットを形成するための一連の処理工程を示
す略図である。ここで、図６(A)は、下方パンチの上の
ダイキャビティ内に充填された有機粉末及びセラミック
粉末の混合物を有するダイを示し、同(B)は、ダイキャ
ビティ内に上方パンチを配置して粉末材料の上面と接触
させた状態を示し、同(C)は、上方パンチと下方パンチ
に一軸プレスで圧力を加えて有機粉末及びセラミック粉
末の混合物を団結させて固形ペレットにする工程を示
し、同(D)は、ダイキャビティから上方パンチを取り外
した状態を示し、同(E)は、プレスからダイを取り外し
てそのダイキャビティから下方パンチを取り外した後、
ペレットがダイキャビティの側面に付着している状態を
示し、そして同(F)は、ダイからペレットを取り出して
これをコンプライアントな容器に捕捉するのに有用なペ
レットプランジャを示す。
されたダイの中で有機粉末とセラミック粉末との混合物
から固形ペレットを形成するための一連の処理工程を示
す略図である。ここで、図６(A)は、下方パンチの上の
ダイキャビティ内に充填された有機粉末及びセラミック
粉末の混合物を有するダイを示し、同(B)は、ダイキャ
ビティ内に上方パンチを配置して粉末材料の上面と接触
させた状態を示し、同(C)は、上方パンチと下方パンチ
に一軸プレスで圧力を加えて有機粉末及びセラミック粉
末の混合物を団結させて固形ペレットにする工程を示
し、同(D)は、ダイキャビティから上方パンチを取り外
した状態を示し、同(E)は、プレスからダイを取り外し
てそのダイキャビティから下方パンチを取り外した後、
ペレットがダイキャビティの側面に付着している状態を
示し、そして同(F)は、ダイからペレットを取り出して
これをコンプライアントな容器に捕捉するのに有用なペ
レットプランジャを示す。
【図７】(A)〜(E)は、図６(A)〜(D)のプレスにおいて所
望のダイ並びに対応する下方パンチ及び上方パンチを選
定することにより形成することができる固形ペレットの
形状を例示するものである。ここで、図７(A)は、２つ
の主要共平面を有する円形ペレットを示し、同(B)は、
１つの主要平面と１つの対向する主要凸形面とを有する
円形ペレットを示し、同(C)は、２つの主要凸形面を有
する円形ペレットを示し、同(D)は、２つの主要共平面
を有する細長いペレットを示し、そして同(E)は、１つ
の主要平面と１つの対向する主要凸形面とを有する細長
いペレットを示す。
望のダイ並びに対応する下方パンチ及び上方パンチを選
定することにより形成することができる固形ペレットの
形状を例示するものである。ここで、図７(A)は、２つ
の主要共平面を有する円形ペレットを示し、同(B)は、
１つの主要平面と１つの対向する主要凸形面とを有する
円形ペレットを示し、同(C)は、２つの主要凸形面を有
する円形ペレットを示し、同(D)は、２つの主要共平面
を有する細長いペレットを示し、そして同(E)は、１つ
の主要平面と１つの対向する主要凸形面とを有する細長
いペレットを示す。
【図８】図４の分断線８−８が示す図４の装置内で基板
上に有機正孔輸送層(HTL)を形成するのに供する物理蒸
着ステーションの略横断面図であって、本発明により蒸
着源内に有機正孔輸送材料の固形ペレットを配置した状
態を示すものである。
上に有機正孔輸送層(HTL)を形成するのに供する物理蒸
着ステーションの略横断面図であって、本発明により蒸
着源内に有機正孔輸送材料の固形ペレットを配置した状
態を示すものである。
【図９】キャビティを有する管状蒸着源の部分横断面図
であって、キャビティ内に有機正孔輸送材料の細長い固
形ペレットを３個配置した状態のものを示す。
であって、キャビティ内に有機正孔輸送材料の細長い固
形ペレットを３個配置した状態のものを示す。
【図１０】本発明の別の側面により、昇華性有機材料粉
末と伝熱性非昇華性セラミック材料粉末の混合物から固
形ペレットを製造する工程を示すプロセスフローチャー
トである。
末と伝熱性非昇華性セラミック材料粉末の混合物から固
形ペレットを製造する工程を示すプロセスフローチャー
トである。
【図１１】本発明の別の側面により、第１に昇華性OLED
ホスト材料粉末を昇華性有機ドーパント材料粉末と混合
し、第２に当該ホスト／ドーパント混合物を伝熱性非昇
華性セラミック材料粉末と混合することにより固形ペレ
ットを製造する工程を示すプロセスフローチャートであ
る。
ホスト材料粉末を昇華性有機ドーパント材料粉末と混合
し、第２に当該ホスト／ドーパント混合物を伝熱性非昇
華性セラミック材料粉末と混合することにより固形ペレ
ットを製造する工程を示すプロセスフローチャートであ
る。
１０、２０…有機発光デバイス
１１、２１…基板
１２、２２…アノード
１４、２５…発光層
１５、２７、３６…カソード
２３…正孔注入層
２４…正孔輸送層
２６…電子輸送層
３０…パッシブ型有機発光デバイス
３１…透光性基板
３２…第１アノード
３３…有機正孔輸送層(HTL)
１３ａ…有機正孔輸送材料
１３ｐ…固形ペレット
１３ｖ…蒸気
３４…有機発光層(EML)
３５…有機電子輸送層(ETL)
３８…封入体又はカバー
１００…有機発光デバイス製造装置
１０２…緩衝ハブ
１０４…移送ハブ
１０６…真空ポンプ
１０８…圧力ゲージ
１１０…装填ステーション
１１１…キャリヤ
１３０…蒸着ステーション
１３１…ホルダ
１３２…断熱性支持体
１３４…蒸着源
１３５…加熱要素
２００…クリスタル質量センサ
２２０…蒸着速度モニタ
２３０…コントローラ
２４０…蒸着源電源
５００…一軸プレス
５１２…固定プラットフォーム
５１４…可動プラットフォーム
５１６…支持体
５２０…ダイ
５２２…下方パンチ
５２４…上方パンチ
５５０…ペレットプランジャ
５６０…コンプライアント容器
７００…シリンダ形管状物理蒸着源集成体
７１０…管状蒸着源
７１２…キャビティ
７１４…開口部
７３２、７３４…エンドキャップ
７４０…ヒートシールド
７５７…ヒートランプ
７５８…キャビティシール
７６０…グライドブラケット
７６２…ねじ込みボア
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 タカラン キサン ハトウォー
アメリカ合衆国，ニューヨーク 14526,
ペンフィールド，ウッドリン ウェイ ８
(72)発明者 スティーブン アーランド バン スライ
ク
アメリカ合衆国，ニューヨーク 14534,
ピッツフォード，サンセット ブールバー
ド 16
Ｆターム(参考） 3K007 AB18 BA06 DB03 FA01
4K029 BA62 BC07 BD00 CA01 DB00
DB01 DB06 DB08
Claims (7)
- 【請求項１】 有機発光デバイスの一部となる基板の上
に有機材料から有機層を製造する方法であって、 (a) 昇華性有機材料粉末を用意し、 (b) 伝熱性の非昇華性セラミック材料粉末を用意し、 (c) 該昇華性有機材料粉末と該伝熱性の非昇華性セラミ
ック材料粉末との混合物を形成し、 (d) 該混合物をダイに入れ、その混合物に、対向する２
つのパンチを用いて十分な圧力を加え、 (e) 該対向するパンチにより圧力を加えている間、又は
該圧力を加える前に、該粉末混合物を団結させて固形ペ
レットにすることを促進するように、該ダイに熱を加
え、そして (f) 該ペレットを該ダイから取り出すことを特徴とする
方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載の方法において形成され
たペレットを使用して有機発光デバイスの有機材料層を
製造する方法であって、 (a) 該ペレットを、チャンバ内に配置された物理蒸着源
に入れ、 (b) 該基板を、該チャンバ内に、該蒸着源から一定の間
隔を置いて配置し、 (c) 該チャンバを排気して減圧にし、そして (d) 該ペレット中の該有機材料の少なくとも一部を昇華
させる一方で該伝熱性セラミック材料は昇華されないま
までいるように該蒸着源に熱を加えることにより該有機
材料の蒸気を提供し、よって該蒸気が該基板上の該有機
層になることを特徴とする方法。 - 【請求項３】 工程(a)が、有機正孔輸送材料、有機発
光材料又は有機電子輸送材料を用意することを含む、請
求項１に記載の方法。 - 【請求項４】 工程(a)が、少なくとも１種の有機正孔
輸送ホスト材料とそのための少なくとも１種の有機ドー
パント材料、少なくとも１種の有機発光ホスト材料とそ
のための少なくとも１種の有機ドーパント材料、又は少
なくとも１種の有機電子輸送ホスト材料とそのための少
なくとも１種の有機ドーパント材料を用意することを含
む、請求項３に記載の方法。 - 【請求項５】 該伝熱性セラミック材料が、窒化アルミ
ニウム、炭化タングステン及び炭化チタン並びにこれら
の混合物からなる群より選ばれる、請求項１に記載の方
法。 - 【請求項６】 工程(c)が、該昇華性有機材料粉末の部
分として５０〜９９質量％の範囲内を選定し、かつ、該
伝熱性の非昇華性セラミック材料粉末の部分として１〜
５０質量％の範囲内を選定することを含む、請求項５に
記載の方法。 - 【請求項７】 工程(a)が、該物理蒸着源に２個以上の
ペレットを入れることを含む、請求項２に記載の方法。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008111147A (ja) * | 2006-10-30 | 2008-05-15 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 固体有機金属化合物の供給方法 |
| JP2011199174A (ja) * | 2010-03-23 | 2011-10-06 | Fujifilm Corp | 発光層形成用固形材料、並びに有機電界発光素子及びその製造方法 |
| JP7316599B1 (ja) | 2022-06-18 | 2023-07-28 | ノベリオンシステムズ株式会社 | 蒸気発生材料 |
Families Citing this family (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1533368A (zh) * | 2001-06-14 | 2004-09-29 | 徐健熙 | 主要由氧化镁组成的建筑材料的制备方法 |
| US6797314B2 (en) * | 2001-07-03 | 2004-09-28 | Eastman Kodak Company | Method of handling organic material in making an organic light-emitting device |
| TWI262034B (en) * | 2002-02-05 | 2006-09-11 | Semiconductor Energy Lab | Manufacturing system, manufacturing method, method of operating a manufacturing apparatus, and light emitting device |
| TWI285515B (en) * | 2002-02-22 | 2007-08-11 | Semiconductor Energy Lab | Light-emitting device and method of manufacturing the same, and method of operating manufacturing apparatus |
| US7238383B2 (en) * | 2003-03-07 | 2007-07-03 | Eastman Kodak Company | Making and using compacted pellets for OLED displays |
| US20050056968A1 (en) * | 2003-09-16 | 2005-03-17 | Eastman Kodak Company | Forming homogeneous mixtures of organic materials for physical vapor deposition using wet mixing |
| US20050056960A1 (en) * | 2003-09-16 | 2005-03-17 | Eastman Kodak Company | Forming homogeneous mixtures of organic materials for physical vapor deposition using melting |
| US20050056958A1 (en) * | 2003-09-16 | 2005-03-17 | Eastman Kodak Company | Forming homogeneous mixtures of organic materials for physical vapor deposition using dry mixing |
| US20050056969A1 (en) * | 2003-09-16 | 2005-03-17 | Eastman Kodak Company | Forming homogeneous mixtures of organic materials for physical vapor deposition using a solvent |
| JP4366226B2 (ja) * | 2004-03-30 | 2009-11-18 | 東北パイオニア株式会社 | 有機ｅｌパネルの製造方法、有機ｅｌパネルの成膜装置 |
| KR100581918B1 (ko) * | 2004-06-03 | 2006-05-23 | 삼성에스디아이 주식회사 | 유기 전계 발광 소자 |
| US20060102079A1 (en) * | 2004-11-15 | 2006-05-18 | Glassman Timothy E | Reducing variability in delivery rates of solid state precursors |
| US7252859B2 (en) * | 2004-11-19 | 2007-08-07 | Eastman Kodak Company | Organic materials for an evaporation source |
| JP2006244906A (ja) * | 2005-03-04 | 2006-09-14 | Tohoku Pioneer Corp | 自発光素子の製造方法及び製造装置 |
| KR100623073B1 (ko) * | 2005-09-15 | 2006-09-13 | 김일중 | 무광택표면과 광택표면을 함께 갖는 광고용 패드 및 그제조방법 |
| EP1783846B1 (de) * | 2005-10-28 | 2008-07-09 | Novaled AG | Abscheiden einer Schicht aus dotiertem organischen Material auf einem Substrat |
| TWI281760B (en) * | 2005-12-30 | 2007-05-21 | Ind Tech Res Inst | Organic tri-stable device and method for manufacturing and operating the same |
| KR100949819B1 (ko) * | 2008-03-11 | 2010-03-30 | 박진연 | 타블릿 성형 다이 어셈블리 |
| DE102010007111B4 (de) * | 2010-02-05 | 2012-02-16 | Von Ardenne Anlagentechnik Gmbh | Verfahren und Pulvermischung zur Beschichtung von Substraten aus der Dampfphase |
| KR101883128B1 (ko) * | 2011-06-21 | 2018-07-27 | 카티바, 인크. | Oled 마이크로 공동 및 버퍼 층을 위한 물질과 그 생산 방법 |
| KR101456669B1 (ko) * | 2013-04-11 | 2014-11-04 | 주식회사 선익시스템 | 증발물질 공급장치 |
| WO2019002198A1 (en) | 2017-06-26 | 2019-01-03 | Merck Patent Gmbh | HOMOGENEOUS MIXTURES |
| KR20200040537A (ko) | 2018-10-10 | 2020-04-20 | 엘지디스플레이 주식회사 | 측향식 진공증착용 소스, 소스 어셈블리 및 이를 이용한 측향식 진공증착 장치 |
| KR102487491B1 (ko) * | 2022-06-13 | 2023-01-12 | 솔루스첨단소재 주식회사 | 유기 전계 발광 소자용 펠릿 및 이를 이용한 유기 전계 발광 소자 |
Family Cites Families (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4356429A (en) | 1980-07-17 | 1982-10-26 | Eastman Kodak Company | Organic electroluminescent cell |
| US4539507A (en) | 1983-03-25 | 1985-09-03 | Eastman Kodak Company | Organic electroluminescent devices having improved power conversion efficiencies |
| US4720432A (en) | 1987-02-11 | 1988-01-19 | Eastman Kodak Company | Electroluminescent device with organic luminescent medium |
| US4769292A (en) | 1987-03-02 | 1988-09-06 | Eastman Kodak Company | Electroluminescent device with modified thin film luminescent zone |
| US5294870A (en) | 1991-12-30 | 1994-03-15 | Eastman Kodak Company | Organic electroluminescent multicolor image display device |
| JP2795194B2 (ja) * | 1994-09-22 | 1998-09-10 | 株式会社デンソー | エレクトロルミネッセンス素子とその製造方法 |
| US5550066A (en) | 1994-12-14 | 1996-08-27 | Eastman Kodak Company | Method of fabricating a TFT-EL pixel |
| US5946550A (en) * | 1997-03-14 | 1999-08-31 | University Of Connecticut | Self-assembled semiconductor and method of making same |
| JPH10324970A (ja) * | 1997-03-28 | 1998-12-08 | Dowa Mining Co Ltd | Ｃｖｄ用原料およびこれを用いた成膜法 |
| JP3738869B2 (ja) * | 1997-06-05 | 2006-01-25 | 松下電器産業株式会社 | 蒸着方法および蒸着装置 |
| US6114088A (en) * | 1999-01-15 | 2000-09-05 | 3M Innovative Properties Company | Thermal transfer element for forming multilayer devices |
| JP4543446B2 (ja) * | 1999-04-05 | 2010-09-15 | Ｔｄｋ株式会社 | 有機ｅｌ素子 |
| JP3782255B2 (ja) * | 1999-04-28 | 2006-06-07 | 株式会社アルバック | 有機化合物用の蒸着源、及び蒸着装置 |
| JP4423701B2 (ja) * | 1999-06-07 | 2010-03-03 | Ｔｄｋ株式会社 | 有機ｅｌ表示装置 |
| US6489044B1 (en) * | 1999-09-01 | 2002-12-03 | Lucent Technologies Inc. | Process for fabricating polarized organic photonics devices, and resultant articles |
| JP4187367B2 (ja) * | 1999-09-28 | 2008-11-26 | 三洋電機株式会社 | 有機発光素子、その製造装置およびその製造方法 |
| JP3415801B2 (ja) * | 2000-02-21 | 2003-06-09 | 三容真空工業株式会社 | 有機系被膜の蒸着方法とその装置 |
| EP1132493A3 (en) * | 2000-03-09 | 2001-09-19 | Junji Kido | Vapor deposition method of organic compound and refinement method of organic compound |
| JP2001323367A (ja) * | 2000-03-09 | 2001-11-22 | Junji Kido | 有機化合物の蒸着方法、及び有機化合物の精製方法 |
| TW593622B (en) * | 2000-05-19 | 2004-06-21 | Eastman Kodak Co | Method of using predoped materials for making an organic light-emitting device |
| US6558735B2 (en) * | 2001-04-20 | 2003-05-06 | Eastman Kodak Company | Reusable mass-sensor in manufacture of organic light-emitting devices |
-
2002
- 2002-02-11 US US10/073,690 patent/US6649436B2/en not_active Expired - Lifetime
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-
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008111147A (ja) * | 2006-10-30 | 2008-05-15 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 固体有機金属化合物の供給方法 |
| JP2011199174A (ja) * | 2010-03-23 | 2011-10-06 | Fujifilm Corp | 発光層形成用固形材料、並びに有機電界発光素子及びその製造方法 |
| US9277619B2 (en) | 2010-03-23 | 2016-03-01 | UDC Ireland | Light emitting layer-forming solid material, organic electroluminescent device and method for producing the same |
| US10361387B2 (en) | 2010-03-23 | 2019-07-23 | Udc Ireland Limited | Light emitting layer-forming solid material, organic electroluminescent device and method for producing the same |
| JP7316599B1 (ja) | 2022-06-18 | 2023-07-28 | ノベリオンシステムズ株式会社 | 蒸気発生材料 |
| WO2023243109A1 (ja) * | 2022-06-18 | 2023-12-21 | ノベリオンシステムズ株式会社 | 蒸気発生材料 |
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