JP5045062B2 - 固体有機金属化合物の供給方法 - Google Patents
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Description
充填容器としては、通常、ステンレス製で円筒状のものが使用され、熱効率、有機金属化合物の濃度の制御性、使用率などを向上させるために、底部の構造、キャリアガスの導入管、ガスの導出管などに種々特徴を有する充填容器が知られている。また、生産性向上の観点から、より大型の充填容器が使用されるようになってきている。
また、不活性担体に担持させた形として充填した場合には、担持が均一に十分なされないためか、一定濃度の供給が続けられなくなり、使用率が低くなる場合がある。
担持法の例として、充填容器内に50〜80体積%の気孔率を有する充填物を容器容量に対して50〜80体積%を充填し、更に有機金属化合物の粒状の固形物を充填して溶融、回転させて充填容器内で担持させる方法が知られている(特許文献1参照。)。
しかしながら、この方法でも必ずしも十分でなく、常温で固体の有機金属化合物をより安定した濃度で供給でき、充填した固体有機金属化合物の使用率をより高くすることができる固体有機金属化合物の供給方法が望まれている。
使用するペレットは、成形プレート上に設けた複数のペレット形状の凹部に不活性担体および固体有機金属化合物を充填し、固体有機金属化合物を加熱溶融後、冷却固化して予め成形したものであることを特徴とする。
担体の形状は特に限定されるものではなく、不定形状、球状、繊維状、網状、コイル状、円柱状、円筒状等各種形状のものが使用される。
担体の表面は、平滑なもの、微細な凹凸を有するもの、あるいは担体自身に多数の気孔(空隙)を有するものが挙げられる。このような担体としてはアルミナボール、ラシヒリング、ヘリパック、ディクソンパッキング、ステンレス焼結エレメント、メタルウール等が挙げられる。
不活性担体および固体有機金属化合物を充填した上に上蓋を配置し、押し付けて固定する。固定はクランプ等によって行う。
また、凹部に不活性担体および固体有機金属化合物を充填した成形プレートと凹部に固体有機金属化合物を充填した成形プレートを、互いに凹部位置が合致するように重ね合わせ、固定しても良い。
次に不活性担体および固体有機金属化合物を充填し、その上に上蓋をした成形プレートを加熱、冷却用容器に入れ、容器を密閉する。
雰囲気内の酸素濃度は、約1ppm(容積)以下、好ましくは約0.1ppm(容積)以下とし、酸素濃度を酸素計で常時監視しておくのが望ましい。酸素計は市販のものが使用できる。
なお、不活性担体や使用する機器、工具などは、酸素や湿分、その他の揮発性不純物を十分に除去しておくことが重要であり、許容される範囲の温度で加熱しつつ真空脱気を行い、然る後に窒素やアルゴン等の不活性ガスで空隙部を置換しておくことが望ましい。
次いで固体有機金属化合物が入った加熱、冷却用容器を加熱炉から取り出し、冷却媒体(通常、水が使用される)に浸し、内部の固体有機金属化合物を冷却、固化させる。
充填容器1は通常、湾曲状の底部を有する円筒状のものが用いられる。充填容器1の上部にキャリアガス導入管2およびキャリアガス導出管3が取り付けられており、キャリアガス導入管の先端部6が水平方向に対して斜め下方に約20〜50°、好ましくは約25〜45°傾斜して配設されている。キャリアガス導出管の先端部7は充填容器の底部に配設されている。充填容器内には、不活性担体を含有する固体有機金属化合物のペレット5が、ペレット充填口4から充填されている。
キャリアガス導入管の先端部6は、水平方向に対して斜め下方に約20〜50°傾斜していると共に、容器の中心軸から離れた位置から容器の側壁に対して傾斜して配設されていることが好ましい。
充填容器の底部とキャリアガス導出管の先端部7との間隔は約2〜15mm、好ましくは約2〜10mm、さらに好ましくは2〜5mmである。約15mmより大きくなると有機金属化合物の使用率が低下するので好ましくない。
充填容器を熱媒体等によって一定温度に保持し、一定流量のキャリアガスを供給し、固体有機金属化合物のペレットの間隙をぬいながら充填容器の上部から下部にキャリアガスを移行せしめることによって、該温度での一定濃度の有機金属化合物を含むキャリアガスが、キャリアガス導出管3を経て気相成長装置等に供給される。
上記した本発明の方法よって、常温で固体の有機金属化合物でより安定した濃度で供給でき、充填した固体有機金属化合物の使用率がより高くすることができる。本発明の方法は、大型容器でも有効である。
(ペレットの作製)
台形体状(上面(プレート表面):5mmφ、下面(プレート内部):4mmφ、高さ:5mm)の凹部を349個所有する外径150mmφ×厚さ8mmのポリテトラフルオロエチレン(PTFE)製の成形プレートを用い、それぞれの凹部にディクソンパッキング(3mmφ×3mm、0.022g/個)を入れ、次に固体のトリメチルインジウム(以下、TMIと称することがある。)を粉砕して得た粉砕体を平均で0.158gを満遍なく充填した。その上に外径144mmφ×厚さ3mmのポリテトラフルオロエチレン(PTFE)製の上蓋をし、加熱、冷却用容器(ステンレス製)に入れ、容器を密閉した。
また、ディクソンパッキング、成形プレート、上蓋、加熱、冷却用容器、保管容器等の使用する機器類などは、酸素や湿分などを十分に除去しておくために、加熱しつつ真空脱気を行い、アルゴンで空隙部を置換しておいて使用した。
アルゴンガス置換したグローブボックス内で、図1に示す充填容器と同様の充填容器(外径:60.5mm、高さ:120mm、容積:230ml、キャリアガス導入管の先端部の傾斜角度:中心軸方向に50°)に、成形して得られた上記のTMIペレット103.8g(TMI含量:88.4g)を入れた。
グローブボックスから充填容器を取り出し、水素ボンベ、流量制御装置を順にキャリアガス導入管側に、キャリアガス導出管側に順にガス濃度計、TMI捕集用深冷トラップ、圧力制御装置および真空ポンプを接続した。
充填容器を恒温槽に入れ、25℃に保持した。ガス濃度計としてエピソン濃度計(トー
マス スワン サイエンティフィック イクイップメント社製)を用いた。
TMI濃度が低下することなく略一定の0.234容積%で使用率が約85%まで供給することができた。
アルゴンガス置換したグローブボックス内で、実施例1で用いたものと同様の充填容器に、不活性担体として4mmφのアルミナボール(株式会社 フジミ イン コーポレーテッド製)120.2gとTMIの粉砕体86.1gを充填した。
この充填容器を加熱オーブン内で水平にし、回転させながら加熱し、106℃にした。この温度で約2時間保持した後、加熱を停止し、そのまま回転させながら徐々に冷却し、約5時間かけて室温まで冷却し、TMIをアルミナボールの表面に固化、担持させた。
僅かづつであるが、TMI濃度が低下してゆき、使用率約80%から急激に低下している。
2 キャリアガス導入管
3 キャリアガス導出管
4 ペレット充填口
5 ペレット
6 キャリアガス導入管の先端部
7 キャリアガス導出管の先端部
Claims (4)
- 充填容器内に常温で固体の有機金属化合物を充填し、キャリアガスを導入して該有機金属化合物を含有するガスを取り出して固体有機金属化合物を供給する方法において、不活性担体と固体有機金属を成形して得られた不活性担体を含有する固体有機金属化合物のペレットを該充填容器内に充填して行うことを特徴とする固体有機金属化合物の供給方法。
- 該ペレットが、成形プレート上に設けた複数のペレット形状の凹部に不活性担体および固体有機金属化合物を充填し、固体有機金属化合物を加熱溶融後、冷却固化して予め成形したものであることを特徴とする請求項1記載の固体有機金属化合物の供給方法。
- ペレットの大きさが、ペレットの形状を代表する長さのうち最大の長さで表して3〜20mmであることを特徴とする請求項1記載の固体有機金属化合物の供給方法。
- 固体有機金属化合物がトリメチルインジウムであることを特徴とする請求項1記載の固体有機金属化合物の供給方法。
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