JP2964313B2 - 固体有機金属化合物供給装置及びその製造方法 - Google Patents
固体有機金属化合物供給装置及びその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、常温で固体の有機金
属化合物の供給装置及びその製造方法に関する。さらに
詳しくは、化合物半導体を製造する際に用いられるＭＯ
ＣＶＤ（Ｍｅｔａｌｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法等によるエピ
タキシャル成長用材料として有用な、常温で固体の有機
金属化合物を、無駄なく長期的に安定した濃度で供給で
きる装置及びその製造方法に関するものである。
属化合物の供給装置及びその製造方法に関する。さらに
詳しくは、化合物半導体を製造する際に用いられるＭＯ
ＣＶＤ（Ｍｅｔａｌｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法等によるエピ
タキシャル成長用材料として有用な、常温で固体の有機
金属化合物を、無駄なく長期的に安定した濃度で供給で
きる装置及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、ＩＩＩ−Ｖ族及びＩＩ−ＶＩ族化
合物半導体が、半導体発光素子、マイクロ波トランジス
タ等の広い分野に用いられるようになり、それらの優れ
た特性を利用して、高速コンピューター用集積回路、オ
プトエレクトロニクス用集積回路等にも使用されるよう
になった。
合物半導体が、半導体発光素子、マイクロ波トランジス
タ等の広い分野に用いられるようになり、それらの優れ
た特性を利用して、高速コンピューター用集積回路、オ
プトエレクトロニクス用集積回路等にも使用されるよう
になった。
【０００３】これら広範な用途に利用される化合物半導
体は、結晶成長法として有機金属化合物を用いたＭＯＣ
ＶＤ法により製造される。ＭＯＣＶＤ法は、化合物ある
いは混晶半導体のエピタキシャル薄膜を形成する上で多
く用いられる結晶成長法の一つで、例えば、トリメチル
インジウム、トリメチルアルミニウム、トリメチルガリ
ウムのような有機金属化合物を原料とし、その熱分解反
応を利用して薄膜の結晶成長を行う方法である。
体は、結晶成長法として有機金属化合物を用いたＭＯＣ
ＶＤ法により製造される。ＭＯＣＶＤ法は、化合物ある
いは混晶半導体のエピタキシャル薄膜を形成する上で多
く用いられる結晶成長法の一つで、例えば、トリメチル
インジウム、トリメチルアルミニウム、トリメチルガリ
ウムのような有機金属化合物を原料とし、その熱分解反
応を利用して薄膜の結晶成長を行う方法である。
【０００４】ＭＯＣＶＤ法で用いられるこれら有機金属
化合物は、通常、ガス導入用及び排出用配管が接続され
た密閉容器に充填され、水素などのキャリヤガスを容器
内に導入し、排出用配管から有機金属化合物の蒸気で飽
和されたキャリヤガスを得る形で使用される。
化合物は、通常、ガス導入用及び排出用配管が接続され
た密閉容器に充填され、水素などのキャリヤガスを容器
内に導入し、排出用配管から有機金属化合物の蒸気で飽
和されたキャリヤガスを得る形で使用される。
【０００５】一般に、常温で固体の有機金属化合物は、
容器の内壁に付着されていたり、小さな粒状の形で容器
に充填されている。しかし、これらの充填方法で充填さ
れた固体の有機金属化合物は、キャリヤガスにより定常
的に一定の濃度で供給することが難しいという欠点を有
する。すなわち、キャリヤガスと固体の有機金属化合物
との接触状態を均一に保つことが難しいため、接触面積
に変動が生じたりし、一定濃度での供給ができない。
容器の内壁に付着されていたり、小さな粒状の形で容器
に充填されている。しかし、これらの充填方法で充填さ
れた固体の有機金属化合物は、キャリヤガスにより定常
的に一定の濃度で供給することが難しいという欠点を有
する。すなわち、キャリヤガスと固体の有機金属化合物
との接触状態を均一に保つことが難しいため、接触面積
に変動が生じたりし、一定濃度での供給ができない。
【０００６】有機金属化合物をエピタキシャル成長させ
て形成される金属間化合物半導体は、成長時の有機金属
化合物の組成比率が変化すると、電気的及び光学的特性
的に著しい悪影響を受ける。したがって、高性能素子を
得るためには、安定に一定濃度の有機金属化合物を供給
することが必要である。また、それに際し、複雑な供給
装置を必要とせず、気化容器のみで実現されることが要
求されている。
て形成される金属間化合物半導体は、成長時の有機金属
化合物の組成比率が変化すると、電気的及び光学的特性
的に著しい悪影響を受ける。したがって、高性能素子を
得るためには、安定に一定濃度の有機金属化合物を供給
することが必要である。また、それに際し、複雑な供給
装置を必要とせず、気化容器のみで実現されることが要
求されている。
【０００７】特にトリメチルインジウム等の固体有機金
属化合物では、液体有機金属化合物と同じ容器でキャリ
ヤガスのバブリング方式による供給を行った場合、有機
金属化合物の充填量が多いときと少ないときで供給量に
変化が生じるため、充填した有機金属化合物を一定条件
で最後まで使用することが困難であるという問題を有し
ている。
属化合物では、液体有機金属化合物と同じ容器でキャリ
ヤガスのバブリング方式による供給を行った場合、有機
金属化合物の充填量が多いときと少ないときで供給量に
変化が生じるため、充填した有機金属化合物を一定条件
で最後まで使用することが困難であるという問題を有し
ている。
【０００８】これら問題を解決する方法としては、容器
内に充填物を入れる方法（特公平６−２００５１号公
報）、充填物に被覆させる方法（特開平１−２６５５１
１号公報）が知られている。
内に充填物を入れる方法（特公平６−２００５１号公
報）、充填物に被覆させる方法（特開平１−２６５５１
１号公報）が知られている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、容器内
に充填物を入れる方法については、それだけでは良好な
安定性の改善とはならず、徐々に濃度が減少するという
欠点があった。また、充填物に被覆させる方法について
も、長時間安定した濃度で使用できず、また、単に被覆
させるだけでは、固体原料の被覆量が多くなるとその効
果は十分得られないばかりか、充填量を多くし、長時間
使用しようとすると、容器をかなり大きくしなければな
らず、不経済であるという欠点があった。
に充填物を入れる方法については、それだけでは良好な
安定性の改善とはならず、徐々に濃度が減少するという
欠点があった。また、充填物に被覆させる方法について
も、長時間安定した濃度で使用できず、また、単に被覆
させるだけでは、固体原料の被覆量が多くなるとその効
果は十分得られないばかりか、充填量を多くし、長時間
使用しようとすると、容器をかなり大きくしなければな
らず、不経済であるという欠点があった。
【００１０】本発明は、上記の問題を解決する為なされ
たもので、エピタキシャル成長装置内に供給する常温で
固体の有機金属化合物を安定した濃度で長時間供給でき
る装置及びその製造方法を提供することを目的とする。
たもので、エピタキシャル成長装置内に供給する常温で
固体の有機金属化合物を安定した濃度で長時間供給でき
る装置及びその製造方法を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項１記載の
発明は、充填容器内に、気孔率を５０〜８０体積％に調
整したステンレス製充填物を該充填容器の全容量に対し
５０〜８０体積％となるように充填し、さらに常温で固
体の有機金属化合物を粒状の固形物として充填したこと
を特徴とする固体有機金属化合物供給装置である。
発明は、充填容器内に、気孔率を５０〜８０体積％に調
整したステンレス製充填物を該充填容器の全容量に対し
５０〜８０体積％となるように充填し、さらに常温で固
体の有機金属化合物を粒状の固形物として充填したこと
を特徴とする固体有機金属化合物供給装置である。
【００１２】また、本発明の請求項２記載の発明は、請
求項１記載の装置において、常温で固体の有機金属化合
物をステンレス製充填物１００重量部に対して１００重
量部より多く充填すことを特徴とする。
求項１記載の装置において、常温で固体の有機金属化合
物をステンレス製充填物１００重量部に対して１００重
量部より多く充填すことを特徴とする。
【００１３】さらに、本発明の請求項３記載の発明は、
請求項１記載の装置において、常温で固体の有機金属化
合物がトリメチルインジウムであることを特徴とする。
請求項１記載の装置において、常温で固体の有機金属化
合物がトリメチルインジウムであることを特徴とする。
【００１４】次に、本発明の請求項４記載の発明は、充
填容器内に、気孔率を５０〜８０体積％に調整したステ
ンレス製充填物を該充填容器の全容量に対し５０〜８０
体積％となるように充填した後、常温で固体の有機金属
化合物を入れ、該有機金属化合物の融点以上に該充填容
器を加熱し、充填容器内の有機金属化合物を融解した
後、容器を回転させながら冷却することにより、充填容
器内に有機金属化合物を粒状の固形物として満たすこと
を特徴とする固体金属化合物供給装置の製造方法であ
る。
填容器内に、気孔率を５０〜８０体積％に調整したステ
ンレス製充填物を該充填容器の全容量に対し５０〜８０
体積％となるように充填した後、常温で固体の有機金属
化合物を入れ、該有機金属化合物の融点以上に該充填容
器を加熱し、充填容器内の有機金属化合物を融解した
後、容器を回転させながら冷却することにより、充填容
器内に有機金属化合物を粒状の固形物として満たすこと
を特徴とする固体金属化合物供給装置の製造方法であ
る。
【００１５】また、本発明の請求項５記載の発明は、請
求項４記載の製造方法において、常温で固体の有機金属
化合物をステンレス製充填物１００重量部に対して１０
０重量部より多く充填することを特徴とする。
求項４記載の製造方法において、常温で固体の有機金属
化合物をステンレス製充填物１００重量部に対して１０
０重量部より多く充填することを特徴とする。
【００１６】また、本発明の請求項６記載の発明は、請
求項４記載の製造方法において、常温で固体の有機金属
化合物がトリメチルインジウムであることを特徴とす
る。
求項４記載の製造方法において、常温で固体の有機金属
化合物がトリメチルインジウムであることを特徴とす
る。
【００１７】さらに、本発明の請求項７記載の発明は、
請求項４記載の製造方法において、充填容器を回転させ
ながら冷却する際の容器の回転数が５０〜ｌ００ｒｐｍ
であることを特徴とする。
請求項４記載の製造方法において、充填容器を回転させ
ながら冷却する際の容器の回転数が５０〜ｌ００ｒｐｍ
であることを特徴とする。
【００１８】次に、本発明をさらに詳細に説明する。図
１は、本発明の固体有機金属化合物供給装置の一例を示
す。充填容器１０は、ノズル１１、バルブ１２を有する
ノズル１３及びバルブ１４を有するノズル１５が設けら
れている。この充填容器１０内に、気孔率（空隙率）を
５０〜８０体積％に調整したステンレス充填物１６を容
器の全容量に対し５０〜８０体積％となるように充填
し、さらに、常温で固体の有機金属化合物を粒状の固形
物とした粒状有機金属化合物１７を充填する。
１は、本発明の固体有機金属化合物供給装置の一例を示
す。充填容器１０は、ノズル１１、バルブ１２を有する
ノズル１３及びバルブ１４を有するノズル１５が設けら
れている。この充填容器１０内に、気孔率（空隙率）を
５０〜８０体積％に調整したステンレス充填物１６を容
器の全容量に対し５０〜８０体積％となるように充填
し、さらに、常温で固体の有機金属化合物を粒状の固形
物とした粒状有機金属化合物１７を充填する。
【００１９】ステンレス製充填物１６は、１００メッシ
ュ程度の金網を小さく丸め、３ｍｍφ×３ｍｍＬとなる
ように切断し、さらに気孔率（空隙率）が５０〜８０体
積％となるように、径方向に荷重をかけ、つぶすことで
調整することにより得られる。気孔率（空隙率）が５０
％以下では十分に有機金属化合物が保持できず、不経済
である。また、８０体積％以上では、有機金属化合物の
入った充填容器１０を回転させて粒状化する際に付着し
にくい為、有機金属化合物を充填容器内で十分に分散さ
せる効果が少なく、安定した濃度での供給が難しくな
る。
ュ程度の金網を小さく丸め、３ｍｍφ×３ｍｍＬとなる
ように切断し、さらに気孔率（空隙率）が５０〜８０体
積％となるように、径方向に荷重をかけ、つぶすことで
調整することにより得られる。気孔率（空隙率）が５０
％以下では十分に有機金属化合物が保持できず、不経済
である。また、８０体積％以上では、有機金属化合物の
入った充填容器１０を回転させて粒状化する際に付着し
にくい為、有機金属化合物を充填容器内で十分に分散さ
せる効果が少なく、安定した濃度での供給が難しくな
る。
【００２０】ステンレス充填物１６は、充填容器内の全
容量に対して５０〜８０％となるように充填する。５０
％以下では、有機金属化合物の充填量もそれに伴って減
少する為、不経済である。８０％以上では、有機金属化
合物の入った充填容器１０を回転させて粒状化する際に
ステンレス製充填物１６の移動量が少なく、所望の機能
が得られるような粒状化した有機金属化合物が得られな
い。
容量に対して５０〜８０％となるように充填する。５０
％以下では、有機金属化合物の充填量もそれに伴って減
少する為、不経済である。８０％以上では、有機金属化
合物の入った充填容器１０を回転させて粒状化する際に
ステンレス製充填物１６の移動量が少なく、所望の機能
が得られるような粒状化した有機金属化合物が得られな
い。
【００２１】常温で固体の有機金属化合物としては、例
えばトリメチルインジウムが挙げられる。有機金属化合
物は、ステンレス製充填物１００重量部に対して１００
重量部より多く充填することが望ましい。ｌ００重量部
以下では、所望の機能が得られず、長時間安定した濃度
で供給できなくなる。また、充填容器１０の容量に対し
て充填できる有機金属化合物の充填量が少なくなってし
まい、不経済であり、好ましくない。
えばトリメチルインジウムが挙げられる。有機金属化合
物は、ステンレス製充填物１００重量部に対して１００
重量部より多く充填することが望ましい。ｌ００重量部
以下では、所望の機能が得られず、長時間安定した濃度
で供給できなくなる。また、充填容器１０の容量に対し
て充填できる有機金属化合物の充填量が少なくなってし
まい、不経済であり、好ましくない。
【００２２】次に、この固体有機金属化合物供給装置の
製造方法の一例を説明する。まず、十分洗浄した充填容
器１０のノズル１１を開け、ステンレス製充填物１６を
入れる。ノズル１１を閉めた後、内部を不活性ガス置換
する。好ましくは１０ｔｏｒｒ以下の減圧にした後、不
活性ガスを導入する。その操作を２〜３回繰り返し、系
内に酸素などの不純物が残らないようにする。
製造方法の一例を説明する。まず、十分洗浄した充填容
器１０のノズル１１を開け、ステンレス製充填物１６を
入れる。ノズル１１を閉めた後、内部を不活性ガス置換
する。好ましくは１０ｔｏｒｒ以下の減圧にした後、不
活性ガスを導入する。その操作を２〜３回繰り返し、系
内に酸素などの不純物が残らないようにする。
【００２３】次に、有機金属化合物を充填容器１０内に
入れる。この場合、不活性ガス中でノズル１１を用いて
充填しても良いが、好ましくは、ノズル１３と有機金属
化合物の入った他の容器（図示せず。）とを接続し、接
続部分を十分置換した後、バルブ１２を開け、昇華を利
用して所定量充填する。その際、有機金属化合物の充填
量がステンレス製充填物１００重量部に対して１００重
量部以下の場合、充填容器１０を回転させて有機金属化
合物を粒状化する際に所望の機能が得られないので、好
ましくない。
入れる。この場合、不活性ガス中でノズル１１を用いて
充填しても良いが、好ましくは、ノズル１３と有機金属
化合物の入った他の容器（図示せず。）とを接続し、接
続部分を十分置換した後、バルブ１２を開け、昇華を利
用して所定量充填する。その際、有機金属化合物の充填
量がステンレス製充填物１００重量部に対して１００重
量部以下の場合、充填容器１０を回転させて有機金属化
合物を粒状化する際に所望の機能が得られないので、好
ましくない。
【００２４】その後、充填容器１０を有機金属化合物の
融点以上に加熱する。加熱の方法は特に限定されるもの
ではなく、オイルバス、恒温槽等を用いて加熱すればよ
い。例えば有機金属化合物がトリメチルインジウムであ
る場合は、融点以上である９０〜１１０℃程度で良い。
融点以上に加熱する。加熱の方法は特に限定されるもの
ではなく、オイルバス、恒温槽等を用いて加熱すればよ
い。例えば有機金属化合物がトリメチルインジウムであ
る場合は、融点以上である９０〜１１０℃程度で良い。
【００２５】所定の温度に達した後、充填容器１０を回
転させながら冷却することにより、有機金属化合物が固
化した粒状有機金属化合物１７で充填容器１０を満た
す。充填容器１０の回転は、ポットミル回転台等を用い
て充填容器１０を円筒容器（図示せず。）内に固定し、
円筒容器をそのまま回転台上で回転させながら充填容器
１０を冷却する。その際の回転の速度は５０〜１００ｒ
ｐｍが好ましい。５０ｒｐｍ以下または１００ｒｐｍ以
上では、充填容器１０の内部の外周部付近に有機金属化
合物が偏折してしまうので所望の特性が得られず、好ま
しくない。なお、充填容器１０は強制的に冷却しても良
いが、回転させながら自然放冷しても十分である。
転させながら冷却することにより、有機金属化合物が固
化した粒状有機金属化合物１７で充填容器１０を満た
す。充填容器１０の回転は、ポットミル回転台等を用い
て充填容器１０を円筒容器（図示せず。）内に固定し、
円筒容器をそのまま回転台上で回転させながら充填容器
１０を冷却する。その際の回転の速度は５０〜１００ｒ
ｐｍが好ましい。５０ｒｐｍ以下または１００ｒｐｍ以
上では、充填容器１０の内部の外周部付近に有機金属化
合物が偏折してしまうので所望の特性が得られず、好ま
しくない。なお、充填容器１０は強制的に冷却しても良
いが、回転させながら自然放冷しても十分である。
【００２６】
【作用】上記の如く構成された固体有機金属供給装置
は、有機金属化合物が粒状の固形物として充填容器内に
十分に分散して満たされるので、エピタキシャル成長用
材料として有用な常温で固体の有機金属化合物を無駄な
く長期的に安定した濃度で供給することができる。
は、有機金属化合物が粒状の固形物として充填容器内に
十分に分散して満たされるので、エピタキシャル成長用
材料として有用な常温で固体の有機金属化合物を無駄な
く長期的に安定した濃度で供給することができる。
【００２７】
【実施例】以下、本発明に係る固体有機金属化合物供給
装置の実施例を挙げて詳細に説明する。
装置の実施例を挙げて詳細に説明する。
【００２８】実施例１ １００メッシュのステンレス金網を３ｍｍ×１５ｍｍに
切断した後、直径３ｍｍφ程度になるように丸める。気
孔率が、約７０体積％となるように径方向に押しつぶし
たものを１００ｇ用意し、ステンレス製充填物１６とす
る。この時の容量は、約１５０ｍｌであった。
切断した後、直径３ｍｍφ程度になるように丸める。気
孔率が、約７０体積％となるように径方向に押しつぶし
たものを１００ｇ用意し、ステンレス製充填物１６とす
る。この時の容量は、約１５０ｍｌであった。
【００２９】図１に示すような、外径６０．５ｍｍφ、
本体高さ１１５ｍｍＬで内容積２００ｍｌの充填容器１
０を、十分に水洗、乾燥した後、ノズル１１を開け、前
述のステンレス製充填物１６をｌ００ｇ充填し、ノズル
１１を閉めた後に、ノズル１３に真空ポンプを接続し、
０．１ｔｏｒｒまで真空引きをした。その後、ノズル１
５よりへリウムガスを導入し、ガス置換を行った。この
操作を３回繰り返した後、ノズル１３とトリメチルイン
ジウムの入った容器（図示せず。）を接続し、バルブ１
２を開け、昇華を利用して充填容器１０内に移送充填し
た。充填量は１１０ｇであった。
本体高さ１１５ｍｍＬで内容積２００ｍｌの充填容器１
０を、十分に水洗、乾燥した後、ノズル１１を開け、前
述のステンレス製充填物１６をｌ００ｇ充填し、ノズル
１１を閉めた後に、ノズル１３に真空ポンプを接続し、
０．１ｔｏｒｒまで真空引きをした。その後、ノズル１
５よりへリウムガスを導入し、ガス置換を行った。この
操作を３回繰り返した後、ノズル１３とトリメチルイン
ジウムの入った容器（図示せず。）を接続し、バルブ１
２を開け、昇華を利用して充填容器１０内に移送充填し
た。充填量は１１０ｇであった。
【００３０】その後、オイルバス中に充填容器１０を浸
して１００℃に加熱し、０．５ｈｒ保持した後、充填容
器１０を取り出して円筒容器（図示せず。）内に固定し
た。これをポットミル回転台（図示せず。）にのせ、充
填容器１０を６０ｒｐｍで３ｈｒ回転させた。その後、
充填容器１０を取り出した。このようにして固体有機金
属化合物供給装置を製造した。
して１００℃に加熱し、０．５ｈｒ保持した後、充填容
器１０を取り出して円筒容器（図示せず。）内に固定し
た。これをポットミル回転台（図示せず。）にのせ、充
填容器１０を６０ｒｐｍで３ｈｒ回転させた。その後、
充填容器１０を取り出した。このようにして固体有機金
属化合物供給装置を製造した。
【００３１】次いで、この装置による有機金属化合物の
安定供給が可能であるか試験を行った。すなわち、この
トリメチルインジウムの入った充填容器１０を恒温槽
（図示せず。）内に取り付け、この充填容器１０にノズ
ル１３より高純度へリウムを通してトリメチルインジウ
ムをガス化し、ノズル１５より得られたガス相をガス濃
度計（アプリオリ社製、図示せず。）にて測定した。図
２は、フィード量（トリメチルインジウムの全充填量に
対する割合）とトリメチルインジウムの濃度との関係を
示す。図２に示すように、本実施例の装置によれば、長
時間濃度が安定して供給できることが判り、安定性に優
れることが確認された。
安定供給が可能であるか試験を行った。すなわち、この
トリメチルインジウムの入った充填容器１０を恒温槽
（図示せず。）内に取り付け、この充填容器１０にノズ
ル１３より高純度へリウムを通してトリメチルインジウ
ムをガス化し、ノズル１５より得られたガス相をガス濃
度計（アプリオリ社製、図示せず。）にて測定した。図
２は、フィード量（トリメチルインジウムの全充填量に
対する割合）とトリメチルインジウムの濃度との関係を
示す。図２に示すように、本実施例の装置によれば、長
時間濃度が安定して供給できることが判り、安定性に優
れることが確認された。
【００３２】実施例２ 実施例１における有機金属化合物の充填量をステンレス
製充填物１００ｇに対して１２０ｇとした以外は実施例
１と同様に調製した。実施例１と同様に試験したとこ
ろ、実施例１と同様に長時間濃度が安定して供給でき、
安定性に優れることが確認された。
製充填物１００ｇに対して１２０ｇとした以外は実施例
１と同様に調製した。実施例１と同様に試験したとこ
ろ、実施例１と同様に長時間濃度が安定して供給でき、
安定性に優れることが確認された。
【００３３】実施例３ 実施例１における有機金属化合物の充填量をステンレス
製充填物１００ｇに対して１３０ｇとした以外は実施例
１と同様に調製した。実施例１と同様に試験したとこ
ろ、実施例１と同様に長時間濃度が安定して供給でき、
安定性に優れることが確認された。
製充填物１００ｇに対して１３０ｇとした以外は実施例
１と同様に調製した。実施例１と同様に試験したとこ
ろ、実施例１と同様に長時間濃度が安定して供給でき、
安定性に優れることが確認された。
【００３４】比較例１ 実施例１における有機金属化合物を加熱、融解及び、回
転処理を行わなかったこと以外は実施例１と同様に調製
した。実施例１と同様に試験したところ、図２に示すと
おり、長時間の使用に絶えないものであった。
転処理を行わなかったこと以外は実施例１と同様に調製
した。実施例１と同様に試験したところ、図２に示すと
おり、長時間の使用に絶えないものであった。
【００３５】比較例２ 実施例１における有機金属化合物の充填量をステンレス
製充填物１００ｇに対して５０ｇとした以外は実施例１
と同様に調製した。実施例１と同様に試験したところ、
比較例１とよく似た結果となり、長時間の使用に絶えな
いものであった。
製充填物１００ｇに対して５０ｇとした以外は実施例１
と同様に調製した。実施例１と同様に試験したところ、
比較例１とよく似た結果となり、長時間の使用に絶えな
いものであった。
【００３６】比較例３ 実施例１における気孔率が約７０体積％となるように調
整したステンレス製充填物に代えて、市販のディクソン
パッキン（気孔率約９４体積％）を用いた以外は実施例
１と同様に調製した。実施例１と同様に試験したとこ
ろ、図２に示すとおり安定性に欠け、長時間の使用に絶
えないものであった。
整したステンレス製充填物に代えて、市販のディクソン
パッキン（気孔率約９４体積％）を用いた以外は実施例
１と同様に調製した。実施例１と同様に試験したとこ
ろ、図２に示すとおり安定性に欠け、長時間の使用に絶
えないものであった。
【００３７】比較例４ 実施例１における円筒容器の回転速度を１５０ｒｐｍに
て３ｈｒ回転させたこと以外は実施例１と同様に調製し
た。実施例１と同様に試験したところ、比較例３とよく
似た結果となり、安定性に欠け、長時間の使用に絶えな
いものであった。
て３ｈｒ回転させたこと以外は実施例１と同様に調製し
た。実施例１と同様に試験したところ、比較例３とよく
似た結果となり、安定性に欠け、長時間の使用に絶えな
いものであった。
【００３８】比較例５ 実施例１における有機金属化合物の充填量をステンレス
製充填物１００ｇに対して１００ｇとした以外は実施例
１と同様に調製した。実施例１と同様に試験したとこ
ろ、比較例３とよく似た結果となり、安定性に欠け、長
時間の使用に絶えないものであった。
製充填物１００ｇに対して１００ｇとした以外は実施例
１と同様に調製した。実施例１と同様に試験したとこ
ろ、比較例３とよく似た結果となり、安定性に欠け、長
時間の使用に絶えないものであった。
【００３９】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明に
よれば、有機金属化合物が粒状の固形物として充填容器
内に十分に分散して満たすことができ、キャリヤガスと
固体の有機金属化合物との接触状態を均一に保つことが
できる。従って、エピタキシャル成長用材料として有用
な常温で固体の有機金属化合物を、無駄なく、充填容器
自体を不必要に大きくすることなく長期的に安定した濃
度で供給することができるという効果を奏する。
よれば、有機金属化合物が粒状の固形物として充填容器
内に十分に分散して満たすことができ、キャリヤガスと
固体の有機金属化合物との接触状態を均一に保つことが
できる。従って、エピタキシャル成長用材料として有用
な常温で固体の有機金属化合物を、無駄なく、充填容器
自体を不必要に大きくすることなく長期的に安定した濃
度で供給することができるという効果を奏する。
【図１】本発明の固体有機金属化合物供給装置の一例を
示す断面図である。
示す断面図である。
【図２】固体有機金属化合物供給装置からガス化して供
給される有機金属化合物の濃度変化を示すグラフであ
る。
給される有機金属化合物の濃度変化を示すグラフであ
る。
１０ 充填容器 １１ ノズル １２ バルブ １３ ノズル １４ バルブ １５ ノズル １６ ステンレス製充填物 １７ 粒状有機金属化合物
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ３０Ｂ 35/00 Ｃ３０Ｂ 35/00 Ｈ０１Ｌ 21/205 Ｈ０１Ｌ 21/205 (72)発明者 金子 功 新潟県中頸城郡頸城村大字西福島28番地 の１ 信越化学工業株式会社合成技術研 究所内 (72)発明者 佐藤 幸平 新潟県中頸城郡頸城村大字西福島28番地 の１ 信越化学工業株式会社合成技術研 究所内 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B01J 4/00 B01J 7/00 C23C 16/18 C23C 16/44 C30B 35/00 H01L 21/205
Claims (7)
- 【請求項１】 充填容器内に、気孔率を５０〜８０体積
％に調整したステンレス製充填物を該充填容器の全容量
に対し５０〜８０体積％となるように充填し、さらに常
温で固体の有機金属化合物を粒状の固形物として充填し
たことを特徴とする固体有機金属化合物供給装置。 - 【請求項２】 常温で固体の有機金属化合物をステンレ
ス製充填物１００重量部に対して１００重量部より多く
充填することを特徴とする請求項１記載の固体有機金属
化合物供給装置。 - 【請求項３】 常温で固体の有機金属化合物がトリメチ
ルインジウムであることを特徴とする請求項１記載の固
体有機金属化合物供給装置。 - 【請求項４】 充填容器内に、気孔率を５０〜８０体積
％に調整したステンレス製充填物を該充填容器の全容量
に対し５０〜８０体積％となるように充填した後、常温
で固体の有機金属化合物を入れ、該有機金属化合物の融
点以上に該充填容器を加熱して充填容器内の有機金属化
合物を融解した後、該充填容器を回転させながら冷却す
ることにより、充填容器内に前記有機金属化合物を粒状
の固形物として満たすことを特徴とする固体金属化合物
供給装置の製造方法。 - 【請求項５】 常温で固体の有機金属化合物をステンレ
ス製充填物１００重量部に対して１００重量部より多く
充填することを特徴とする請求項４記載の固体有機金属
化合物供給装置の製造方法。 - 【請求項６】 常温で固体の有機金属化合物がトリメチ
ルインジウムであることを特徴とする請求項４記載の固
体有機金属化合物供給装置の製造方法。 - 【請求項７】 充填容器を回転させながら冷却する際の
容器の回転数が５０〜ｌ００ｒｐｍであることを特徴と
する請求項４記載の固体有機金属化合物供給装置の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7946396A JP2964313B2 (ja) | 1995-03-09 | 1996-03-07 | 固体有機金属化合物供給装置及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7-78164 | 1995-03-09 | ||
| JP7816495 | 1995-03-09 | ||
| JP7946396A JP2964313B2 (ja) | 1995-03-09 | 1996-03-07 | 固体有機金属化合物供給装置及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08299778A JPH08299778A (ja) | 1996-11-19 |
| JP2964313B2 true JP2964313B2 (ja) | 1999-10-18 |
Family
ID=26419245
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7946396A Expired - Fee Related JP2964313B2 (ja) | 1995-03-09 | 1996-03-07 | 固体有機金属化合物供給装置及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2964313B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4486794B2 (ja) * | 2002-06-17 | 2010-06-23 | エーエスエム インターナショナル エヌ．ヴェー． | 固体の先駆物質から蒸気を生成する方法、基板処理システム及び混合物 |
| US7601225B2 (en) | 2002-06-17 | 2009-10-13 | Asm International N.V. | System for controlling the sublimation of reactants |
| JP4571787B2 (ja) * | 2003-07-08 | 2010-10-27 | 東ソー・ファインケム株式会社 | 固体有機金属化合物用充填容器およびその充填方法 |
| JP4585182B2 (ja) * | 2003-07-11 | 2010-11-24 | 東ソー・ファインケム株式会社 | トリメチルインジウムの充填方法および充填容器 |
| JP4710481B2 (ja) * | 2005-08-17 | 2011-06-29 | 住友化学株式会社 | 有機金属化合物供給容器 |
| JP5045062B2 (ja) * | 2006-10-30 | 2012-10-10 | 住友化学株式会社 | 固体有機金属化合物の供給方法 |
| JP4873169B2 (ja) * | 2007-06-01 | 2012-02-08 | 信越化学工業株式会社 | 固体有機金属化合物の充填方法 |
| CN106861557B (zh) * | 2017-04-24 | 2023-03-10 | 中国科学技术大学 | 一种用于cvd固态源的挥发装置 |
-
1996
- 1996-03-07 JP JP7946396A patent/JP2964313B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JPH08299778A (ja) | 1996-11-19 |
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