JP5163076B2 - 有機金属化合物供給装置 - Google Patents
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Description
例えば、高移動度電子デバイス、高輝度光デバイス、大容量光通信用レーザー、高密度記録用レーザーなどでは、使用温度で固体の有機金属化合物であるトリメチルインジウムが多く使用されるようになってきている。また、青色発光素子を作製する時に窒化ガリウムのp型ドーパントとして用いられるビスシクロペンタジエニルマグネシウムなどが使用されている。
使用率が低ければ充填容器内に残存する固体の有機金属化合物が多くなり生産性が低下し好ましくなく、従来の方法、装置より、常温で固体の有機金属化合物を安定した濃度で供給でき、使用率を高くすることができる有機金属化合物供給装置が望まれている。
担体の形状は特に限定されるものではなく、不定形状、球状、繊維状、網状、コイル状、円管状等各種形状のものが使用される。担体表面が平滑なものより100〜2000μm程度の微細な凹凸を有するもの、あるいは担体自身に多数の気孔(空隙)を有するものが好ましい。このような担体としてはアルミナボール、ラシヒリング、ヘリパック、ディクソンパッキン、ステンレス焼結エレメント、グラスウール、メタルウール等が挙げられる。
なお、図においてはキャリアガス導出管3が充填容器内部を通っているが、これに限られるものではなく、導出口が充填容器の底部で支持板の下方に開口していれば、充填容器外部に配置されていてもよい。
キャリアガス導入管2はキャリアガス供給源、流量制御装置(図示していない。)などに接続され、キャリアガス導出管3はガス濃度計、気相成長装置(図示していない。)などに接続され、充填容器1を恒温槽に入れ、使用する。
水素ガス等のキャリアガスをキャリアガス導入管2から所定流量で供給し、キャリアガスをキャリアガス導入口4を経て不活性担体に担持した有機金属化合物の間隙をぬいながら充填容器の上方から下方に通過させることによって、有機金属化合物を含むキャリアガスをキャリアガス導出口5からキャリアガス導出管3を経て気相成長装置などに供給する。
また、不活性担体に担持した有機金属化合物の充填容器への充填量は、通常、キャリアガス導入口より下部を目処とするが、キャリアガス導入口を分散し、不活性担体に担持した有機金属化合物の上部に均一にキャリアガスの導入が可能な構造となす場合にはこの限りではない。例えば、分散板やシャワーヘッド状のキャリアガス導入口を用いた場合のようにキャリアガスを均一に分散供給できる場合には、キャリアガス導入口の位置と充填した有機金属化合物の上端位置がほぼ同じでもよい。
図4に示す容器と同様の底部が湾曲状で容積が約1000cm3の充填容器(内径:110mm、深さ:120mm、最底部から26mmの位置に支持板(目開きの大きさ:2mmの金網))に、不活性担体として平均粒径(直径)4.5mmのアルミナ球435gとトリメチルインジウム(以下、TMIと称する。)300gとを充填した。充填した充填容器をTMIの融点以上の約110℃まで温度を上げてTMIを溶融し、その後、回転撹拌させながら温度を徐冷して室温まで冷却し、TMIをアルミナに担持させた。
充填容器からの水素ガス中のTMI濃度を、ガス濃度計としてエピソン濃度計(トーマス スワン サイエンティフィック イクイップメント社製)を用いて測定した。
TMI濃度を定期的に測定し、水素ガス流量およびTMI濃度から、TMIの使用率(%)を求めた。結果を図6に示す。
TMIの濃度は、使用率が約80%になるまで安定しており、その後低下した。
図3に示す充填容器と同様の、支持板がない以外は実施例1と同様の充填容器に、実施例1と同様にしてTMIをアルミナに担持させた。
実施例1と同様にしてTMIの使用率(%)を求めた。結果を図7に示す。
TMIの濃度は、使用率が約75%になるまで安定しており、その後低下した。
水素ガスを、担持したTMI中を下方から上方へ通過させるように、実施例1とは逆に、導入管3から供給し、導出管2から取り出した以外は実施例1と同様に行った。
TMIの濃度は、使用率が約30%で低下してきており、その後も徐々に低下した。
図4に示す容器と同様の底部が湾曲状で容積が約2600cm3の充填容器(内径:160mm、深さ:160mm、最底部から26mmの位置に支持板(目開きの大きさ:2mmの金網))に、実施例1と同様にしてTMI:1000gを平均粒径(直径)4.5mmのアルミナ球:1750gに担持させた。
実施例1と同様にしてTMIの使用率(%)を求めた。結果を図9に示す。
TMIの濃度は、使用率が約76%になるまで安定しており、その後低下した。
実施例2の容器でTMI:500gを平均粒径(直径)4.5mmのアルミナ球:1450gに担持させた。
実施例1と同様にしてTMIの使用率(%)を求めた。結果を図10に示す。
TMIの濃度は、使用率が約82%になるまで安定しており、その後低下した。
図3に示す充填容器と同様の、支持板がない以外は実施例2と同様の充填容器に、実施例1と同様にしてTMI:1000gをアルミナ球:1450gに担持させた。
実施例1と同様にしてTMIの使用率(%)を求めた。結果を図11に示す。
TMIの濃度は、使用率が約35%で低下してきており、その後も徐々に低下した。
2 キャリアガス導入管
3 キャリアガス導出管
4 キャリアガス導入口
5 キャリアガス導出口
6 液体有機金属化合物
7 固体有機金属化合物
8 不活性担体に担持した固体有機金属化合物
9 支持板
Claims (2)
- 常温で固体の有機金属化合物を充填し、キャリアガスを供給して該有機金属化合物を昇華せしめる充填容器よりなる有機金属化合物供給装置において、該充填容器の下部に不活性担体に担持された該有機金属化合物を保持し、キャリアガスが通過することのできる目開きの大きさが1〜5mmのステンレス製の金網よりなる支持板、該充填容器の上部にキャリアガス導入口、および該充填容器の底部であって該支持板の下方にキャリアガス導出口を配置し、キャリアガスを支持板上に充填した不活性担体に担持された該有機金属化合物中を上方から下方へ通過させるようにしたことを特徴とする有機金属化合物供給装置。
- 有機金属化合物がトリメチルインジウムである請求項1記載の有機金属化合物供給装置。
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