DE602005002033T2 - Aufdampfen temperaturempfindlicher materialien für oled-vorrichtungen - Google Patents

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft den Bereich der physischen Dampfabscheidung, wobei ein Ausgangsmaterial auf eine Temperatur erwärmt wird, um Verdampfung zu bewirken und eine Dampfwolke zwecks Ausbildung eines dünnen Films auf einer Oberfläche eines Substrats zu erzeugen.
  • Eine OLED-Vorrichtung beinhaltet ein Substrat, eine Anode, eine aus einer organischen Verbindung hergestellte Lochtransportschicht, eine organische Leuchtschicht mit geeigneten Dotierungsmitteln, eine organische Elektronentransportschicht und eine Kathode. OLED-Vorrichtungen sind aufgrund ihrer niedrigen Treiberspannung, der hohen Leuchtdichte, des großen Betrachtungswinkels und der Möglichkeit, damit Vollfarben-Flachbildschirme herzustellen, beliebt. Tang et al. beschrieben diese mehrschichtige OLED-Vorrichtung in US-A-4,769,292 und 4,885,211 .
  • Die physische Dampfabscheidung in einer Vakuumumgebung ist die gängige Möglichkeit zur Abscheidung dünner Filme aus organischen Materialien, wie sie in kleinmolekularen OLED-Vorrichtungen Verwendung finden. Derartige Verfahren sind in der Technik bekannt und werden beispielsweise von Barr in US-A-2,447,789 und von Tanabe et al. in EP 0 982 411 beschrieben. Die zur Herstellung von OLED-Vorrichtungen verwendeten organischen Materialien unterliegen oft einer Verschlechterung, wenn sie für längere Zeiträume bei oder nahe der gewünschten, geschwindigkeitsabhängigen Verdampfungstemperatur aufbewahrt werden. Die Belichtung empfindlicher, organischer Materialien bei höheren Temperaturen kann Veränderungen in der Struktur der Moleküle und damit verbundene Veränderungen der Materialeigenschaften bewirken.
  • Um das Problem der Wärmeempfindlichkeit dieser Materialien zu lösen, werden üblicherweise nur kleine Mengen des organischen Materials in die Quellen geladen, die dann so gering wie möglich erwärmt werden. Auf diese Weise wird das Material verbraucht, bevor es den Schwellenwert der Temperaturexposition erreicht hat, der eine erhebliche Verschlechterung bewirkt. Diese Praxis unterliegt der Einschränkung, dass die erzielbare Verdampfungsgeschwindigkeit aufgrund der Beschränkung der Heiztemperatur sehr niedrig ist, und dass die Betriebszeit der Quelle aufgrund der geringen Menge des in der Quelle vorhandenen Materials sehr kurz ist. Die niedrige Abscheidungsgeschwindigkeit und die häufige Wiederbefüllung der Quelle stellen eine erhebliche Beschränkung des Durchsatzes der OLED-Fertigungseinrichtungen dar.
  • Eine zweite Konsequenz der Erwärmung der gesamten organischen Materialbefüllung auf ungefähr die gleiche Temperatur ist die, dass es nicht möglich ist, einem Wirtsmaterial zusätzliche organische Materialien beizumischen, wie z.B. Dotierungen, es sei denn, das Verdampfungsverhalten und der Dampfdruck der Dotierung ist dem des Wirtsmaterials sehr ähnlich. Dies ist im Allgemeinen nicht der Fall; aufgrund dessen bedürfen Vorrichtungen nach dem Stand der Technik häufig der Verwendung separater Quellen, um Wirtsmaterial und Dotierung zusammen abzuscheiden.
  • Die in OLED-Vorrichtungen verwendeten organischen Materialien haben eine ausgeprägt nicht lineare Abhängigkeit der Verdampfungsgeschwindigkeit von der Temperatur der Quelle. Eine geringe Änderung der Quellentemperatur führt zu einer sehr großen Änderung der Verdampfungsgeschwindigkeit. Dessen ungeachtet verwenden Vorrichtungen nach dem Stand der Technik die Quellentemperatur als einzige Möglichkeit zur Steuerung der Verdampfungsgeschwindigkeit. Um eine gute Temperatursteuerung zu erzielen, verwenden Abscheidungsquellen nach dem Stand der Technik Heizstrukturen mit einem Körpervolumen, das deutlich größer als das Volumen der organischen Ladung ist, sind aus Materialien mit hoher Wärmeleitfähigkeit zusammengesetzt und sind gut isoliert. Die hohe Wärmeleitfähigkeit gewährleistet eine gleichmäßige Temperatur in der gesamten Struktur, und die große thermische Masse trägt dazu bei, die Temperatur innerhalb eines kritischen, kleinen Bereichs zu halten, indem Temperaturschwankungen vermieden werden. Diese Maßnahmen haben die gewünschte Wirkung auf eine stabile Verdampfungsgeschwindigkeit, sind jedoch für das Anfahren ungünstig.
  • Üblicherweise müssen diese Vorrichtungen für viele Stunden angefahren werden, bevor ein thermisches Gleichgewicht und somit eine stabile Verdampfungsgeschwindigkeit erreicht ist.
  • Eine weitere Einschränkung der Quellen nach dem Stand der Technik besteht darin, dass sich die Geometrie des Dampfverteilers mit zunehmendem Verbrauch des organischen Materials ändert. Diese Änderung macht eine Änderung der Heiztemperatur erforderlich, um eine konstante Verdampfungsgeschwindigkeit beizubehalten; dabei ist zu beobachten, dass sich die Form der an den Öffnungen austretenden Dampfwolke als Funktion der Dicke des organischen Materials und der Verteilung in der Quelle ändert.
  • Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Verdampfung organischer Materialien bereitzustellen, während gleichzeitig deren Exposition gegenüber Temperaturen eingeschränkt wird, die eine Materialverschlechterung bewirken können. Weiterhin liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, mit einer einzelnen Quelle zwei oder mehrere organische Materialkomponenten abzuscheiden. Außerdem liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, schnell eine stabile Verdampfungsgeschwindigkeit zu erzielen. Der Erfindung liegt zudem die Aufgabe zugrunde, eine stabile Verdampfungsgeschwindigkeit bei einer großen Ladung organischen Materials und bei einer stabilen Heiztemperatur zu erzielen.
  • Die Aufgabe wird mit einem Verfahren zum Aufdampfen organischer Materialien auf eine Substratoberfläche zum Erzeugen eines Films mit folgenden Schritten gelöst:
    • a) Bereitstellen einer Menge eines organischen Materials in einem Verdampfungsgerät;
    • b) aktives Aufbewahren des organischen Materials in einem ersten Heizbereich des Verdampfungsgeräts derart, dass die Temperatur des Materials unter der Verdampfungstemperatur liegt;
    • c) Aufheizen eines zweiten Heizbereichs des Verdampfungsgeräts auf einen Wert, der über der Verdampfungstemperatur des organischen Materials liegt; und
    • d) mit kontrollierter Geschwindigkeit erfolgende dosierte Abgabe des organischen Materials vom ersten Bereich in den zweiten Heizbereich, so dass ein dünner Querschnitt des organischen Materials mit einer erwünschten geschwindigkeitsabhängigen Verdampfungstemperatur erhitzt wird, wodurch organisches Material sublimiert und einen Film auf der Substratoberfläche bildet.
  • Die vorliegende Erfindung hat den Vorteil, dass die Heiz- und Volumeneinschränkungen der Vorrichtungen nach dem Stand der Technik gelöst sind, indem nur ein kleiner Teil des organischen Materials auf die gewünschte, von der Verdampfungsgeschwindigkeit abhängige Temperatur kontrolliert erwärmt wird. Die Erfindung zeichnet sich durch Wahrung einer stabilen Verdampfungsgeschwindigkeit bei einer großen Ladung organischen Materials und bei einer stabilen Heiztemperatur aus. Die Vorrichtung ermöglicht somit den längeren Betrieb der Quelle bei erheblich geringerem Risiko einer Verschlechterung auch sehr temperaturempfindlichen, organischen Materials. Dieses Merkmal ermöglicht zudem die Kosublimation von Materialien mit unterschiedlichen Verdampfungsgeschwindigkeiten und Verschlechterungstemperaturschwellenwerten in derselben Quelle.
  • Ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung ist die Tatsache, dass sie eine feinere Geschwindigkeitssteuerung ermöglicht und zudem zusätzlich ein unabhängiges Maß der Verdampfungsgeschwindigkeit bietet.
  • Ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung ist die Tatsache, dass sie innerhalb von Sekunden abkühlbar und wieder erwärmbar ist, um die Verdampfung zu stoppen und wieder zu beginnen und schnell eine stabile Verdampfungsgeschwindigkeit zu erzielen. Dieses Merkmal minimiert die Verunreinigung der Wände der Abscheidungskammer und konserviert die organischen Materialien, wenn ein Substrat nicht beschichtet wird.
  • Ein weiterer Vorteil ist die Tatsache, dass die vorliegende Erfindung wesentlich höhere Verdampfungsgeschwindigkeiten als Vorrichtungen nach dem Stand der Technik und ohne Materialverschlechterung erreicht. Außerdem ist bei laufendem Verbrauch des Ausgangsmaterials keine Änderung der Heiztemperatur erforderlich.
  • Ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung ist die Tatsache, dass sie eine Dampfquelle in jeder Ausrichtung bereitstellen kann, was mit Vorrichtungen nach dem Stand der Technik nicht möglich ist.
  • Die Erfindung wird im folgenden anhand in der Zeichnung dargestellter Ausführungsbeispiele näher erläutert.
  • Es zeigen:
  • 1 eine Schnittansicht eines Ausführungsbeispiels einer erfindungsgemäßen Vorrichtung mit einem Kolben und einem Antriebsmechanismus als Möglichkeit zur dosierten Abgabe organischen Materials in einen Heizbereich;
  • 2 eine grafische Darstellung des Verhältnisses von Dampfdruck zu Temperatur für zwei organische Materialien;
  • 3 eine Schnittansicht eines weiteren Ausführungsbeispiels einer erfindungsgemäßen Vorrichtung mit einem Flüssigmetall als Möglichkeit zur dosierten Abgabe organischen Materials in einen Heizbereich und zur Ausbildung einer Dichtung, um das Austreten von Dämpfen zu verhindern;
  • 4 eine Schnittansicht eines dritten Ausführungsbeispiels einer erfindungsgemäßen Vorrichtung mit einer rotierenden Trommel, die eine Oberflächenstruktur aus Vertiefungen als Möglichkeit zur dosierten Abgabe organischen Materials in einen Heizbereich aufweist;
  • 5 eine Schnittansicht einer erfindungsgemäßen Vorrichtung mit einer Abscheidungskammer, die ein Substrat umschließt; und
  • 6 eine Schnittansicht einer OLED-Vorrichtungsstruktur, die mit der vorliegenden Erfindung herstellbar ist.
  • Es wird Bezug genommen auf 1, in der eine Schnittansicht eines Ausführungsbeispiels einer erfindungsgemäßen Vorrichtung dargestellt wird. Das Verdampfungsgerät 5 ist eine Vorrichtung zum Aufdampfen organischen Materials auf eine Substratoberfläche zur Ausbildung eines Films und umfasst einen ersten Heizbereich 25 und einen zum ersten Heizbereich 25 beabstandeten zweiten Heizbereich 35. Der erste Heizbereich 25 umfasst ein erstes Heizmittel, das durch den Grundblock 20 dargestellt ist, und das ein Heizgrundblock oder ein Kühlgrundblock oder beides sein kann, und das einen Kontrolldurchgang 30 beinhaltet. Die Kammer 15 kann eine Menge eines organischen Materials 10 aufnehmen. Der zweite Heizbereich 35 umfasst einen Bereich, der von dem Verteiler 60 und dem durchlässigen Element 40 begrenzt ist, das Teil des Verteilers 60 sein kann. Der Verteiler 60 umfasst zudem eine oder mehrere Aperturen 90. Eine Möglichkeit zur dosierten Abgabe des organischen Materials umfasst eine Kammer 15 zur Aufnahme des organischen Materials 10, den Kolben 50 zur Anhebung des organischen Materials 10 in die Kammer 15 und das durchlässige Element 40. Das Verdampfungsgerät 5 umfasst zudem eine oder mehrere Abschirmungen 70.
  • Das organische Material 10 ist vorzugsweise entweder eine verdichtete oder vorkondensierte feste Masse. Allerdings ist auch ein pulverförmiges organisches Material akzeptabel. Das organische Material 10 kann eine einzelne Komponente umfassen, oder es kann zwei oder mehr organische Komponenten umfassen, von denen jede einzelne eine andere Verdampfungstemperatur aufweist. Das organische Material steht in engem Wärmekontakt mit dem ersten Heizmittel, bei dem es sich um den Grundblock 20 handelt. Die Kontrolldurchgänge 30 durch diesen Block ermöglichen die Strömung einer Temperatursteuerungsflüssigkeit, also einer Flüssigkeit, die darauf ausgelegt ist, dem ersten Heizbereich 25 Wärme zu entziehen oder Wärme bereitzustellen. Die Flüssigkeit kann ein Gas oder eine flüssige oder gemischte Phase sein. Das Verdampfungsgerät 5 umfasst eine Möglichkeit, Flüssigkeit durch Kontrolldurchgänge 30 zu pumpen. Derartige, nicht gezeigte Pumpmittel sind einschlägigen Fachleuten bekannt. Durch derartige Mittel wird das organische Material 10 in dem ersten Heizbereich 25 erwärmt, bis es eine Temperatur unter seiner Verdampfungstemperatur erreicht hat. Die Verdampfungstemperatur lässt sich auf verschiedene Weise ermitteln. Beispielsweise zeigt 2 eine grafische Darstellung des Verhältnisses von Dampfdruck zu Temperatur für zwei in OLED-Vorrichtungen üblicherweise verwendete organische Materialien. Die Verdampfungsgeschwindigkeit ist zum Dampfdruck proportional, so dass für eine gewünschte Verdampfungsgeschwindigkeit die Daten aus 2 verwendbar sind, um die notwendige Heiztemperatur zu definieren, die der gewünschten Verdampfungsgeschwindigkeit entspricht. Der erste Heizbereich 25 wird während des Verbrauchs des organischen Materials 10 bei konstanter Heiztemperatur gehalten.
  • Organisches Material 10 wird mit kontrollierter Geschwindigkeit aus dem ersten Heizbereich 25 in den zweiten Heizbereich 35 dosiert abgegeben. Der zweite Heizbereich 35 wird auf eine Temperatur oberhalb der Verdampfungstemperatur des organischen Materials 10 oder jeder organischen Komponente davon erwärmt. Weil eine gegebene organische Komponente bei unterschiedlichen Geschwindigkeiten über ein Temperaturkontinuum verdampft, besteht eine logarithmische Abhängigkeit der Verdampfungsgeschwindigkeit von der Temperatur. Zur Wahl einer gewünschten Abscheidungsgeschwindigkeit wird zudem eine erforderliche Verdampfungstemperatur des organischen Materials 10 ermittelt, die als die gewünschte geschwindigkeitsabhängige Verdampfungstemperatur bezeichnet wird. Die Temperatur des ersten Heizbereichs 25 liegt unter der Verdampfungstemperatur, während die Temperatur des zweiten Heizbereichs 35 auf oder über der gewünschten geschwindigkeitsabhängigen Verdampfungstemperatur liegt. In diesem Ausführungsbeispiel umfasst der zweite Heizbereich 35 den Bereich, der von dem Verteiler 60 und dem durchlässigen Element 40 begrenzt wird. Das organische Material 10 wird von dem über einen kraftgesteuerten Antriebsmechanismus steuerbaren Kolben 50 gegen das durchlässige Element 40 gedrückt. Der Kolben 50, die Kammer 15 und der kraftgesteuerte Antriebsmechanismus umfassen eine Möglichkeit zur dosierten Abgabe. Dieses Mittel zur dosierten Abgabe ermöglicht es, das organische Material 10 durch ein durchlässiges Element 40 mit kontrollierter Geschwindigkeit in den zweiten Heizbereich 35 dosiert abzugeben, die sich linear zur Verdampfungsgeschwindigkeit verändert. Zusammen mit der Temperatur des zweiten Heizbereichs 35 ermöglicht dies eine feinere Steuerung der Verdampfungsgeschwindigkeit des organischen Materials 10 und bietet zudem ein unabhängiges Maß der Verdampfungsgeschwindigkeit. Ein dünner Querschnitt des organischen Materials 10 wird auf die gewünschte, geschwindigkeitsabhängige Temperatur erwärmt, welche die Temperatur des zweiten Heizbereichs 35 ist, und zwar durch Kontakt und Wärmeleitung, wodurch der dünne Querschnitt des organischen Materials 10 verdampft. Für den Fall, dass das organische Material 10 zwei oder mehr organische Verbindungen umfasst, wird die Temperatur des zweiten Heizbereichs 35 derart gewählt, dass sie über der Verdampfungstempera tur jeder der Komponenten liegt, so dass jede Komponente des organischen Materials 10 gleichzeitig verdampft. Durch die Dicke des organischen Materials 10 wird ein steiler Wärmegradient in der Größenordnung von 200°C/mm erzeugt. Dieser Gradient schützt das gesamte Material mit Ausnahme des unmittelbar verdampfenden Materials vor den hohen Temperaturen. Das verdampfte organische Material tritt schnell durch das durchlässige Element 40 hindurch und tritt in ein Volumen des erwärmten Gasverteilers 60 ein oder direkt in das Zielsubstrat. Die Verweilzeit bei der gewünschten Verdampfungstemperatur ist sehr kurz, weshalb die thermische Verschlechterung erheblich reduziert wird. Die Verweilzeit des organischen Materials 10 bei höheren Temperaturen, also bei der geschwindigkeitsabhängigen Verdampfungstemperatur, ist um Größenordnungen kleiner als bei Vorrichtungen und Verfahren nach dem Stand der Technik (d.h. Sekunden statt Stunden oder Tage, wie nach dem Stand der Technik), was es ermöglicht, das organische Material 10 auf höhere Temperaturen als nach dem Stand der Technik möglich zu erwärmen. Die erfindungsgemäße Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren erzielen somit wesentlich höhere Verdampfungsgeschwindigkeiten, ohne eine nennenswerte Verschlechterung des organischen Materials 10 zu verursachen. Die konstante Verdampfungsgeschwindigkeit und das konstante Verdampfungsvolumen des organischen Materials 10 im zweiten Heizbereich ermöglichen es, eine konstante Form einer Dampfwolke zu erzeugen und beizubehalten. Unter der Wolke wird in diesem Zusammenhang die Dampfwolke verstanden, die aus dem Verdampfungsgerät 5 austritt.
  • Da der zweite Heizbereich 35 auf einer höheren Temperatur als der erste Heizbereich 25 gehalten wird, ist es möglich, dass die Temperatur der Masse des organischen Materials 10 mittels Wärme aus dem zweiten Heizbereich 35 über die des ersten Heizbereichs 25 angehoben wird. Es ist daher erforderlich, dass die ersten Heizmittel das organische Material 10 auch abkühlen können, nachdem dieses über eine vorbestimmte Temperatur erwärmt worden ist. Dies lässt sich durch Veränderung der Temperatur der Flüssigkeit in dem Kontrolldurchgang 30 erreichen.
  • Wenn ein Verteiler 60 verwendet wird, entwickelt sich mit fortschreitender Verdampfung ein Druck, so dass Dampfströme aus dem Verteiler 60 durch die Reihe der Aperturen 90 austreten. Die Leitfähigkeit entlang der Verteilerlänge ist darauf ausgelegt, dass sie ungefähr um das Zweifache größer als die Summe der Aperturleitfähigkeiten ist, wie in der am 28. Januar 2003 eingereichten US-Patentanmeldung mit der Seriennummer 10/352,558 von Jeremy M. Grace et al. unter dem Titel "Method of Designing a Thermal Physical Vapor Deposition System" beschrieben, die durch Nennung als hierin aufgenommen betrachtet wird. Dieses Leitfähigkeitsverhältnis kommt einem gleichmäßigen Druck in dem Verteiler 60 zugute und minimiert somit Strömungsungleichmäßigkeiten durch die Aperturen 90, die über die Länge der Quelle verteilt sind, trotz möglicher lokaler Ungleichmäßigkeiten der Verdampfungsgeschwindigkeit.
  • Um die Wärmeabstrahlung auf das gegenüberliegende Zielsubstrat zu reduzieren, ist eine oder eine Vielzahl von Hitzeschilden 70 benachbart zu dem erwärmten Verteiler 60 angeordnet. Diese Hitzeschilde sind thermisch mit dem Grundblock 20 verbunden, um Wärme von den Schilden abzuführen. Der obere Teil der Schilde 70 ist so ausgelegt, dass er unter der Ebene der Aperturen liegt, um die Dampfkondensation auf den relativ kühlen Oberflächen zu minimieren.
  • Weil nur ein kleiner Teil des organischen Materials 10, nämlich der Teil, der sich im zweiten Heizbereich 35 befindet, auf die geschwindigkeitsabhängige Verdampfungstemperatur erwärmt wird, während die Masse des Materials unterhalb der Verdampfungstemperatur gehalten wird, ist es möglich, die Verdampfung durch Unterbrechung der Erwärmung im zweiten Heizbereich 35 zu unterbrechen, z.B. durch Stoppen der Bewegung des Kolbens 50. Dies kann dann erfolgen, wenn ein Substrat gerade nicht beschichtet wird, um das organische Material 10 zu konservieren und die Verunreinigung eines zugehörigen Geräts zu minimieren, beispielsweise die Wände der Abscheidungskammer, wie später beschrieben werden wird.
  • Weil das durchlässige Element 40 ein feines Maschensieb sein kann, das verhindert, dass Pulver oder verdichtetes Material ungehindert durchtritt, ist das Verdampfungsgerät 5 in jeder Ausrichtung verwendbar. Beispielsweise kann das Verdampfungsgerät 5 zu der in 1 dargestellten Lage um 180° gedreht ausgerichtet sein, um auf diese Weise ein darunter angeordnetes Substrat zu beschichten. Dies ist ein Vorteil, der in Heizschiffchen nach dem Stand der Technik nicht vorhanden ist.
  • Obwohl ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel die Verwendung des Verdampfungsgeräts 5 mit einem pulverförmigen oder verdichteten Material vorsieht, das bei Erwärmung sublimiert, kann das organische Material 10 in einigen Ausführungsbeispielen ein Material sein, das sich vor dem Verdampfen verflüssigt, und es kann eine auf die Temperatur des ersten Heizbereichs 25 erwärmte Flüssigkeit sein. In einem solchen Fall kann das durchlässige Element 40 verflüssigtes organisches Material 10 in kontrollierbarer Weise über Kapillartätigkeit absorbieren und halten und somit eine Kontrolle der Verdampfungsgeschwindigkeit ermöglichen.
  • In der Praxis ist das Verdampfungsgerät 5 folgendermaßen verwendbar. Eine Menge des organischen Materials 10, welches eine oder mehrere Verbindungen umfassen kann, wird in der Kammer 15 des Verdampfungsgeräts 5 bereitgestellt. In dem ersten Heizbereich 25 wird das organische Material 10 aktiv unterhalb der Verdampfungstemperatur jedes seiner organischen Bestandteile gehalten. Der zweite Heizbereich 35 wird auf eine Temperatur oberhalb der Verdampfungstemperatur des organischen Materials 10 oder jedes seiner Bestandteile davon erwärmt. Das organische Material 10 wird mit kontrollierter Geschwindigkeit aus dem ersten Heizbereich 25 in den zweiten Heizbereich 35 dosiert abgegeben. Ein dünner Querschnitt des organischen Materials 10 wird auf eine gewünschte geschwindigkeitsabhängige Verdampfungstemperatur erwärmt, wodurch das organische Material 10 verdampft und einen Film auf einer Substratoberfläche bildet. Wenn das organische Material 10 mehrere Komponenten umfasst, verdampft jede Komponente gleichzeitig.
  • Es wird Bezug genommen auf 3, in der eine Schnittansicht eines zweiten Ausführungsbeispiels einer erfindungsgemäßen Vorrichtung dargestellt wird. Das Verdampfungsgerät 45 umfasst einen ersten Heizbereich 25, einen zweiten Heizbereich 35, einen Grundblock 20, Kontrolldurchgänge 30, eine Kammer 15, einen Verteiler 60, Aperturen 90, Hitzeschilde 70 und ein durchlässiges Element 40, wie vorstehend beschrieben. Das Verdampfungsgerät 45 beinhaltet keinen Kolben, sondern stattdessen Flüssigkeit 65.
  • Das organische Material 10 kann wie zuvor beschrieben sein und steht in engem Wärmekontakt mit dem Grundblock 20. Das organische Material 10 wird bei einer kontrollierten Geschwindigkeit aus dem ersten Heizbereich 25 dosiert in den zweiten Heizbereich 35 abgegeben, der auf eine Temperatur oberhalb der Verdampfungstemperatur des organischen Materials 10 oder jeder Komponente davon erwärmt wird. Das organische Material 10 wird durch Kontakt mit einer unter niedrigem Dampfdruck stehenden Flüssigkeit 65 gegen das durchläs sige Element 40 gedrückt. Die Flüssigkeit 65 muss eine Flüssigkeit sein, die bei der Betriebstemperatur des Verdampfungsgeräts 45 flüssig ist. Beispielsweise haben viele üblicherweise in OLED-Vorrichtungen verwendete organische Materialien eine Verdampfungstemperatur von über 150°C. Es reicht für derartige organische Materialien daher aus, dass die Flüssigkeit 65 bei 150°C flüssig sein kann. Die Flüssigkeit 65 kann einen sehr guten Wärmekontakt und einen dampfdichten Verschluss zwischen dem organischen Material 10 und dem Grundblock 20 bereitstellen. Für diesen Zweck sind Flüssigmetalle mit niedrigem Schmelzpunkt geeignet, u.a. Gallium, Legierungen aus Gallium und Indium sowie Legierungen aus Bismut und Indium mit kontrollierter Ausdehnung. Diese Materialien haben eine hohe Wärmeleitfähigkeit und dienen dazu, einen sehr guten Wärmekontakt und einen dampfdichten Verschluss zwischen dem organischen Material und dem Kühlblock bereitzustellen. Geeignet sind auch Öle mit niedrigem Dampfdruck. Weitere Materialien sind in dem Maße als Flüssigkeit 65 akzeptabel, in dem sie nicht mit dem organischen Material 10 reagieren, eine höhere Dichte als das organische Material 10 aufweisen und einen Dampfdruck aufweisen, der über den in dem Verdampfungsgerät 5 verwendeten Temperaturbereich viel niedriger als der Dampfdruck des organischen Materials 10 ist. Das organische Material 10 schwimmt auf den Oberflächen dieser dichten Flüssigkeiten mit hoher Grenzflächenspannung und kann mit sehr gut kontrollierbarer Kraft gegen das durchlässige Element 40 gedrückt werden. Diese kontrollierbare Kraft ermöglicht zusammen mit der Temperatur des durchlässigen Elements 40 eine genaue Kontrolle der Verdampfungsgeschwindigkeit des organischen Materials. Ein dünner Querschnitt des organischen Materials 10 wird durch Kontakt und Wärmeleitfähigkeit auf eine gewünschte, geschwindigkeitsabhängige Temperatur erwärmt, d.h. auf die Temperatur des durchlässigen Elements 40, wodurch der dünne Querschnitt des organischen Materials 10 verdampft. Durch die Dicke des organischen Materials 10 wird ein steiler Wärmegradient in der Größenordnung von 200°C/mm erzeugt. Dieser Gradient schützt das gesamte Material mit Ausnahme des unmittelbar verdampfenden Materials vor den hohen Temperaturen. Das verdampfte organische Material tritt schnell durch das durchlässige Element 40 hindurch und tritt in ein Volumen des erwärmten Gasverteilers 60 ein oder direkt in das Zielsubstrat. Die Verweilzeit bei der gewünschten Verdampfungstemperatur ist sehr kurz, weshalb die thermische Verschlechterung erheblich reduziert wird.
  • Wenn ein Verteiler 60 verwendet wird, entwickelt sich bei fortgesetzter Verdampfung ein Druck und Dampfströme treten durch die Reihe der Aperturen 90 aus dem Verteiler 60 aus. Die Leitfähigkeit entlang der Verteilerlänge ist darauf ausgelegt, dass sie ungefähr um das Zweifache größer als die Summe der Aperturleitfähigkeiten ist, wie von Grace et al. beschrieben. Dieses Leitfähigkeitsverhältnis kommt einem gleichmäßigen Druck in dem Verteiler 60 zugute und minimiert somit Strömungsungleichmäßigkeiten durch die Aperturen 90, die über die Länge der Quelle verteilt sind, trotz möglicher lokaler Ungleichmäßigkeiten der Verdampfungsgeschwindigkeit.
  • Ebenso wie das Verdampfungsgerät 5 kann das Verdampfungsgerät 45 an die Verwendung eines flüssigen organischen Materials 10 angepasst werden.
  • 4 zeigt in der Schnittansicht ein drittes Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung. Das Verdampfungsgerät 55 umfasst einen ersten Heizbereich 25, einen Grundblock 20, Kontrolldurchgänge 30, eine Kammer 15, einen Verteiler 60 und Aperturen 90, wie vorstehend beschrieben.
  • Das organische Material 10 kann wie vorstehend beschrieben beschaffen sein und in engem Wärmekontakt mit dem Grundblock 20 stehen. Das organische Material 10 wird entweder von einem Kolben oder einer Flüssigkeit, wie zuvor beschrieben, gegen die Peripherie der rotierenden Trommel 105 gedrückt und als ein feiner Pulverfilm aus dem ersten Heizbereich 25 in den zweiten Heizbereich 35 getragen. Das Pulver kann von der Trommel durch elektrostatische Kräfte angezogen werden, und die rotierende Trommel 105 kann Oberflächenmerkmale aufweisen, wie z.B. ein Rändelmuster oder ein Muster aus kleinen Vertiefungen mit einem definierten Volumen, in denen ein kontrolliertes Volumen des organischen Materials 10 enthalten wird, um somit ein festes Pulvervolumen zu transportieren. Ein Wischer ist wahlweise verwendbar, um überschüssiges Pulver von der Oberfläche der rotierenden Trommel 105 zu entfernen. Die rotierende Trommel 105 ist vorzugsweise derart konstruiert, dass ihre Oberfläche eine sehr kleine thermische Masse aufweist, d.h. dass sich die Oberfläche der rotierenden Trommel 105 bei Drehung in den zweiten Heizbereich 35 schnell erwärmt und bei Drehung zurück in den ersten Heizbereich 25 schnell abkühlt.
  • Der zweite Heizbereich 35 umfasst ein zweites Heizmittel. Das zweite Heizmittel kann in die Oberfläche der rotierenden Trommel 105 durch Induktion oder HF-Kopplung eingebracht werden, es kann ein Strahlungsheizelement in dichter Nähe zu der Oberfläche der rotierenden Trommel 105 sein oder es kann Widerstandsheizmittel beinhalten. Die Verdampfungsgeschwindigkeit in diesem Ausführungsbeispiel wird durch die Drehgeschwindigkeit der rotierenden Trommel 105 und durch die Menge des auf deren Oberfläche mitgeführten organischen Materials 10 gesteuert. Der Heizmechanismus gewährleistet einfach, dass im Wesentlichen das gesamte organische Material 10 auf der Oberfläche der rotierenden Trommel 105 in den Dampfzustand überführt wird. Das verdampfte organische Material tritt schnell durch den zweiten Heizbereich 35 hindurch und kann in ein Volumen des erwärmten Gasverteilers 60 eintreten oder direkt zu dem Zielsubstrat hindurchtreten. Die Verweilzeit bei der Temperatur ist sehr kurz, weshalb die thermische Verschlechterung erheblich reduziert wird.
  • Wenn ein Verteiler 60 verwendet wird, entwickelt sich bei fortgesetzter Verdampfung ein Druck und Dampfströme treten durch die Reihe der Aperturen 90 aus dem Verteiler 60 aus. Die Leitfähigkeit entlang der Verteilerlange ist darauf ausgelegt, dass sie ungefähr um das Zweifache größer als die Summe der Aperturleitfähigkeiten ist, wie in der am 28. Januar 2003 eingereichten US-Patentanmeldung mit der Seriennummer 10/352,558 von Jeremy M. Grace et al. unter dem Titel "Method of Designing a Thermal Physical Vapor Deposition System" beschrieben, die durch Nennung als hierin aufgenommen betrachtet wird. Dieses Leitfähigkeitsverhältnis kommt einem gleichmäßigen Druck in dem Verteiler 60 zugute und minimiert somit Strömungsungleichmäßigkeiten durch die Aperturen 90, die über die Länge der Quelle verteilt sind, trotz möglicher lokaler Ungleichmäßigkeiten der Verdampfungsgeschwindigkeit.
  • Ebenso wie das Verdampfungsgerät 5 kann das Verdampfungsgerät 45 an die Verwendung eines flüssigen organischen Materials 10 angepasst werden.
  • Es wird Bezug genommen auf 5, in der ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung mit einer Abscheidungskammer dargestellt wird, die ein Substrat umschließt. Die Abscheidungskammer 80 ist eine umschlossene Vorrichtung, die es ermöglicht, ein OLED-Substrat 85 mit organischem Material 10 zu beschichten, das aus dem Verdampfungsgerät 5 übertragen wird. Die Abscheidungskammer 80 kann unter kontrollierten Bedingungen gehal ten werden, z.B. einem Druck von 1 Torr oder weniger, der von einer Vakuumquelle 100 aufgebaut wird. Die Abscheidungskammer 80 umfasst eine Ladeverriegelung 75, die dazu dienen kann, unbeschichtete OLED-Substrate 85 zu laden und beschichtete OLED-Substrate zu entladen. Das OLED-Substrat 85 kann von dem Translationsgerät 95 bewegt werden, um eine gleichmäßige Beschichtung des verdampften organischen Materials 10 über der gesamten Oberfläche des OLED-Substrats 85 zu gewährleisten. Obwohl die Verdampfungsvorrichtung konkret so dargestellt ist, dass sie von der Abscheidungskammer 80 teilweise umschlossen wird, sei darauf hingewiesen, dass auch andere Anordnungen möglich sind, u.a. Anordnungen, in denen das Verdampfungsgerät 5 vollständig von der Abscheidungskammer 80 umschlossen ist.
  • In der Praxis wird ein OLED-Substrat 85 mit der Ladeverriegelung 75 in der Abscheidungskammer 80 angeordnet und von dem Translationsgerät 95 oder einem zugehörigen Gerät gehalten. Das Verdampfungsgerät 5 wird wie zuvor beschrieben betrieben und das Translationsgerät 95 bewegt das OLED-Substrat 85 rechtwinklig zur Richtung der Emission der Dämpfe des organischen Materials 10 aus dem Verdampfungsgerät 5, wodurch sich ein Film des organischen Materials 10 auf der Oberfläche des OLED-Substrats 85 bildet.
  • Es wird Bezug genommen auf 6, in der eine Schnittansicht eines Pixels einer lichtemittierenden OLED-Vorrichtung 110 dargestellt wird, die teilweise erfindungsgemäß herstellbar ist. Die OLED-Vorrichtung 110 umfasst mindestens ein Substrat 120, eine Kathode 190, eine Anode 130, die zur Kathode 190 beabstandet ist, und eine Leuchtschicht 150. Die OLED-Vorrichtung kann zudem eine Lochinjektionsschicht 135, eine Lochtransportschicht 140, eine Elektronentransportschicht 155 und eine Elektroneninjektionsschicht 160 umfassen. Die Lochinjektionsschicht 135, die Lochtransportschicht 140, die Leuchtschicht 150, die Elektronentransportschicht 155 und die Elektroneninjektionsschicht 160 umfassen eine Reihe organischer Schichten 170, die zwischen der Anode 130 und der Kathode 190 angeordnet sind. Die organischen Schichten 170 sind die Schichten, die von der erfindungsgemäßen Vorrichtung und dem erfindungsgemäßen Verfahren wünschenswerterweise aufgetragen werden. Diese Komponenten werden nachfolgend detaillierter beschrieben.
  • Das Substrat 120 kann ein organischer fester Stoff oder ein anorganischer fester Stoff sein oder organische und anorganische feste Stoffe beinhalten. Das Substrat 120 kann starr oder biegsam sein und in Form getrennter, einzelner Stücke verarbeitet werden, beispielsweise als Bogen oder Scheiben oder als Endlosrolle. Typische Substratmaterialien sind Glas, Kunststoff, Metall, Keramik, Halbleiter, Metalloxid, Halbleitermetalloxid, Halbleiternitrid oder Kombinationen daraus. Das Substrat 120 kann eine homogene Mischung aus Materialien sein, ein Materialverbund oder ein Mehrfaches von Materialschichten. Das Substrat 120 kann ein OLED-Substrat sein, also ein Substrat, das üblicherweise zur Herstellung von OLED-Vorrichtungen verwendet wird, z.B. ein Niedrigtemperatur-Aktivmatrix-Polysilicium oder ein TFT-Substrat aus amorphem Silicium. Das Substrat 120 kann entweder lichtdurchlässig oder lichtundurchlässig sein, je nach vorgesehener Richtung der Lichtemission. Die Lichtdurchlässigkeit ist eine wünschenswerte Eigenschaft, um die Elektrolumineszenzemission durch das Substrat betrachten zu können. Transparentes Glas oder transparenter Kunststoff werden in diesen Fällen häufig verwendet. Für Anwendungen, in denen die Elektrolumineszenzemission durch die obere Elektrode betrachtet wird, ist die Durchlässigkeitseigenschaft des unteren Trägers unwesentlich, der daher lichtundurchlässig, lichtabsorbierend oder lichtreflektierend sein kann. Zu den Substraten für diesen Verwendungszweck zählen beispielsweise, aber nicht abschließend, Glas, Kunststoff, Halbleitermaterialien und Leiterplattenmaterialien oder alle anderen üblicherweise in der Herstellung von OLED-Vorrichtungen verwendeten Materialien, wobei es sich hier um Passivmatrix- oder Aktivmatrix-Vorrichtungen handeln kann.
  • Über dem Substrat 120 ist eine Elektrode ausgebildet und üblicherweise als eine Anode 130 konfiguriert. Wenn die EL-Emission durch das Substrat 120 betrachtet wird, sollte die Anode 130 gegenüber der Emission von Interesse transparent oder im Wesentlichen transparent sein. Übliche transparente Anodenmaterialien, die in der Erfindung verwendbar sind, sind Indiumzinnoxid und Zinnoxid, aber auch andere Metalloxide sind verwendbar, wie beispielsweise, aber nicht abschließend, aluminium- oder indiumdotiertes Zinkoxid, Magnesiumindiumoxid und Nickelwolframoxid. Zusätzlich zu diesen Oxiden sind Metallnitride als Anodenmaterialien verwendbar, wie Galliumnitrid, Metallselenide, wie Zinkselenid, und Metallsulfide, wie Zinksulfid. Für Anwendungen, in denen die EL-Emission durch die obere Elektrode betrachtet wird, sind die Durchlässigkeitseigenschaften des Anodenmaterials nicht wesentlich, und es ist ein beliebiges leitendes Material verwendbar, ob transparent, opak oder reflektierend. Leiter für diese Anwendung sind beispielsweise, aber nicht abschließend, Gold, Iridium, Molybdän, Palladium und Platin. Die bevorzugten Anodenmaterialien, ob durchlässig oder nicht, weisen eine Austrittsarbeit von 4,1 eV oder größer auf. Die gewünschten Anodenmaterialien sind auf jede geeignete Weise abscheidbar, beispielsweise Aufdampfen, Sputtern, chemische Dampfabscheidung oder anhand elektrochemischer Mittel. Anodenmaterialien können anhand bekannter fotolithografischer Prozesse strukturiert werden.
  • Ohne dass es stets notwendig ist, ist es aber oft sinnvoll, dass eine Lochinjektionsschicht 135 über der Anode 130 in einer organischen Leuchtanzeige ausgebildet ist. Das Lochinjektionsmaterial kann dazu dienen, die Filmbildungseigenschaft nachfolgender organischer Schichten zu verbessern und die Injektion von Löchern in der Lochtransportschicht zu ermöglichen. Geeignete Materialien zur Verwendung in der Lochinjektionsschicht 135 sind beispielsweise, aber nicht abschließend, Porphyrinverbindungen, wie in US-A-4,720,432 beschrieben, plasmaabgeschiedene Fluorkohlenstoffpolymere, wie in US-A-6,208,075 beschrieben, und anorganische Oxide, einschließlich Vanadiumoxid (VOx), Molybdänoxid (MoOx), Nickeloxid (NiOx) usw. Alternative Lochinjektionsmaterialien, die in Elektrolumineszenzvorrichtungen verwendbar sind, werden in EP 0 891 121 A1 und EP 1 029 909 A1 beschrieben.
  • Ohne dass es stets notwendig ist, ist es aber oft sinnvoll, dass eine Lochtransportschicht 140 über der Anode 130 ausgebildet und darüber angeordnet ist. Die gewünschten Lochtransportmaterialien können in jeder geeigneten Weise abgeschieden werden, etwa durch Aufdampfen, Sputtern, chemische Dampfabscheidung, elektrochemische Mittel, Wärmeübertragung oder laserthermische Übertragung aus einem Gebermaterial, und können von der erfindungsgemäßen Vorrichtung und dem erfindungsgemäßen Verfahren abgeschieden werden. In der Lochtransportschicht 140 verwendbare Lochtransportmaterialien enthalten bekanntermaßen Verbindungen, wie beispielsweise ein aromatisches, tertiäres Amin, wobei Letzteres eine Verbindung ist, die mindestens ein dreiwertiges Stickstoffatom enthält, das nur an Kohlenstoffatome gebunden ist, von denen mindestens eines ein Mitglied eines aromatischen Rings ist. In einer Form kann das aromatische, tertiäre Amin ein Arylamin sein, wie ein Monoarylamin, Diarylamin, Triarylamin oder ein polymeres Arylamin. Exemplarische monomere Triarylamine werden von Klupfel et al. in US-A-3,180,730 dargestellt. Andere geeignete Triarylamine, die durch ein oder mehrere Vinylradikale substituiert sind und/oder mindestens eine aktive wasserstoffhaltige Gruppe enthalten, werden von Brantley et al. in US-A-3,567,450 und 3,658,520 beschrieben.
  • Eine stärker bevorzugte Klasse aromatischer, tertiärer Amine sind solche, die mindestens zwei aromatische, tertiäre Aminreste umfassen, wie in US-A-4,720,432 und 5,061,569 beschrieben. Derartige Verbindungen umfassen solche, die durch Strukturformel A dargestellt werden.
    Figure 00170001
    wobei:
    Q1 und Q2 für unabhängig gewählte aromatische, tertiäre Aminreste stehen und
    G für eine Verkettungsgruppe steht, wie eine Arylen-, Cycloalkylen- oder Alkylengruppe einer Kohlenstoff-/Kohlenstoff-Bindung
  • In einem Ausführungsbeispiel enthält mindestens entweder Q1 oder Q2 eine polycyclische, kondensierte Ringstruktur, z.B. ein Naphthalen. Wenn G eine Arylgruppe ist, handelt es sich am besten um einen Phenylen-, Biphenylen- oder Naphthalenrest.
  • Eine geeignete Klasse von Triarylaminen, die die Strukturformel A erfüllt und zwei Triarylaminreste enthält, ist durch die Strukturformel B dargestellt
    Figure 00170002
    wobei:
    R1 und R2 jeweils unabhängig für ein Wasserstoffatom, eine Arylgruppe oder eine Alkylgruppe stehen und R1 sowie R2 zusammen für die Atome, die eine Cycloalkylgruppe vervollständigen, stehen, und
    wobei R3 und R4 jeweils unabhängig für eine Arylgruppe stehen, die ihrerseits durch eine diarylsubstituierte Aminogruppe substituiert ist, wie durch die Strukturformel C dargestellt
    Figure 00180001
    worin R5 und R6 unabhängig gewählte Arylgruppen sind. In einem Ausführungsbeispiel enthält mindestens entweder R5 oder R6 eine polycyclische, kondensierte Ringstruktur, z.B. ein Naphthalen.
  • Eine weitere Klasse aromatischer tertiärer Amine sind Tetraaryldiamine. Wünschenswerte Tetraaryldiamine enthalten zwei Diarylamingruppen, wie durch Formel C dargestellt, die über eine Arylengruppe miteinander verkettet sind. Geeignete Tetraaryldiamine enthalten die durch Strukturformel D dargestellten.
    Figure 00180002
    wobei:
    Are jeweils für eine unabhängig ausgewählte Arylengruppe steht, wie einen Phenylen- oder Anthracenrest;
    n für eine ganze Zahl von 1 bis 4 steht; und
    Ar, R7, R8 und R9 unabhängig ausgewählte Arylgruppen sind.
  • In einem typischen Ausführungsbeispiel enthält mindestens entweder Ar, R7, R8 oder R9 eine polycyclische, kondensierte Ringstruktur, z.B. ein Naphthalen.
  • Die verschiedenen Alkyl-, Alkylen-, Aryl- und Arylenreste der vorausgehenden Strukturformeln A, B, C, D sind jeweils substituierbar. Typische Substituenten sind u.a. Alkylgruppen, Alkoxygruppen, Arylgruppen, Aryloxygruppen und Halogene, wie Fluorid, Chlorid oder Bromid. Die verschiedenen Alkyl- und Alkylenreste enthalten üblicherweise 1 bis ca. 6 Kohlenstoffatome. Die Cycloalkylreste können zwischen 3 und ca. 10 Kohlenstoffatome enthalten, enthalten aber typischerweise fünf, sechs oder sieben Kohlenstoffatome, z.B. Cyclopentyl, Cyclohexyl und Cycloheptylringstrukuren. Die Aryl- und Arylenreste sind vorzugsweise Phenyl- und Phenylenreste.
  • Die Lochtransportschicht in einer OLED-Vorrichtung kann aus einer einzelnen oder aus einer Mischung aus aromatischen, tertiären Aminverbindungen ausgebildet sein. Konkret ist ein Triarylamin verwendbar, wie etwa ein Triarylamin, das die Formel B erfüllt, und zwar in Kombination mit einem Tetraaryldiamin, wie dem durch Formel D dargestellten. Wenn ein Triarylamin in Verbindung mit einem Tetraaryldiamin verwendet wird, ist Letzteres als eine Schicht zwischen dem Triarylamin und der Elektroneninjektions- und Elektronentransportschicht angeordnet. Die hier beschriebene Vorrichtung und das hier beschriebene Verfahren sind verwendbar, um Schichten aus einer oder mehreren Komponenten abzuscheiden und um mehrere Schichten nacheinander abzuscheiden.
  • Eine weitere Klasse der geeigneten Lochtransportmaterialien umfasst polycyclische, aromatische Verbindungen, wie in EP 1 009 041 beschrieben. Außerdem sind polymere Lochtransportmaterialien verwendbar, wie Poly(N-Vinylcarbazol) (PVK), Polythiophene, Polypyrrol, Polyanilin und Copolymere, wie Poly(3,4-Ethylendioxythiophen)/Poly(4-Styrolsulfonat), auch als PEDOT/PSS bezeichnet.
  • Die Leuchtschicht 150 erzeugt Licht in Abhängigkeit von der Loch-Elektronen-Rekombination. Die Leuchtschicht 150 ist normalerweise über der Lochtransportschicht 140 angeordnet. Die gewünschten organischen Leuchtmaterialien können in jeder geeigneten Weise abgeschieden werden, etwa durch Aufdampfen, Sputtern, chemische Dampfabscheidung, elektrochemische Mittel oder Wärmeübertragung aus einem Gebermaterial, und können von der erfindungsgemäßen Vorrichtung und dem erfindungsgemäßen Verfahren abgeschieden werden. Geeignete organische Leuchtmaterialien sind in der Technik bekannt. Wie in US-A-4,769,292 und 5,935,721 detaillierter beschrieben, umfassen die Leuchtschichten des organischen Elektrolumineszenzelements ein lumineszierendes oder fluoreszierendes Material, wobei Elektrolumineszenz als ein Ergebnis der Rekombination von Elektronen-Lochpaaren in diesem Bereich erzeugt wird. Die Leuchtschichten können aus einem einzelnen Material zusammengesetzt sein, enthalten aber üblicherweise ein Wirtsmaterial, das mit einer Gastverbindung oder einem Dotierungsmittel dotiert ist, wobei die Lichtemission vorwiegend von dem Dotierungsmittel stammt. Das Dotierungsmittel ist derart gewählt, dass es farbiges Licht mit einem bestimmten Spektrum erzeugt. Die Wirtsmaterialien in den Leuchtschichten können ein Elektronentransportmaterial sein, wie nachstehend definiert, ein Lochtransportmaterial, wie vorstehend definiert, oder ein anderes Material, das die Loch-Elektronen-Rekombination unterstützt. Die Dotierung ist üblicherweise aus stark fluoreszierenden Farbstoffen gewählt, aber es sind auch phosphoreszierende Verbindungen verwendbar, z.B. Übergangsmetallkomplexe, wie in WO 98/55561 , WO 00/18851 , WO 00/57676 und WO 00/70655 beschrieben. Die Dotierungen werden typischerweise mit 0,01 bis 10% Gew.-% in dem Wirtsmaterial aufgetragen. Die hier beschriebene Vorrichtung und das hier beschriebene Verfahren sind verwendbar, um Gast-/Wirtsschichten aus mehreren Komponenten abzuscheiden, ohne dass mehrere Aufdampfungsquellen notwendig sind.
  • Bekanntermaßen geeignete Wirts- und emittierende Moleküle sind beispielsweise, aber nicht abschließend, diejenigen, die beschrieben werden in US-A-4,768,292 ; 5,141,671 ; 5,150,006 ; 5,151,629 ; 5,294,870 ; 5,405,709 ; 5,484,922 ; 5,593,788 ; 5,645,948 ; 5,683,823 ; 5,755,999 ; 5,928,802 ; 5,935,720 ; 5,935,721 und 6,020,078 .
  • Metallkomplexe aus 8-Hydroxychinolin und ähnliche Derivate (Formel E) bestehen aus einer Klasse aus geeigneten Wirtsmaterialien, die Elektrolumineszenz zu unterstützen vermögen, und sind insbesondere für Lichtemission bei Wellenlängen von größer als 500 nm geeignet, z.B. grün, gelb, orange und rot.
    Figure 00200001
    wobei:
    M für ein Metall steht,
    n für eine ganze Zahl von 1 bis 3 steht; und
    Z unabhängig jeweils für die Atome steht, die einen Kern mit mindestens zwei kondensierten aromatischen Ringen bilden.
  • Aus dem Vorstehenden wird deutlich, dass das Metall ein einwertiges, zweiwertiges oder dreiwertiges Metall sein kann. Das Metall kann beispielsweise ein Alkalimetall sein, wie Lithium, Natrium oder Kalium, ein Erdalkalimetall, wie Magnesium oder Calcium, oder ein Erdmetall, wie Bor oder Aluminium. Im Allgemeinen ist jedes einwertige, zweiwertige oder dreiwertige Metall, das als Chelatbildner bekannt ist, verwendbar.
  • Z vervollständigt einen heterozyklischen Kern aus mindestens zwei kondensierten aromatischen Ringen, von denen mindestens einer ein Azol- oder Azinring ist. Weitere Ringe, einschließlich aliphatischer oder aromatischer Ringe, können bei Bedarf mit den beiden erforderlichen Ringen kondensiert werden. Um eine Erhöhung der Molmasse ohne Funktionsverbesserung zu vermeiden, ist die Zahl der Ringatome üblicherweise auf höchstens 18 begrenzt.
  • Das Wirtsmaterial in der Leuchtschicht 150 kann ein Anthracenderivat mit Kohlenwasserstoff- oder substituierten Kohlenwasserstoffsubstituenten an Position 9 und 10 sein. Beispielsweise sind Derivate von 9,10-Di-(2-Naphthyl)anthracen eine Klasse geeigneter Wirtsmaterialien, die Elektrolumineszenz zu unterstützen vermögen, und sind insbesondere für Lichtemission bei Wellenlängen von größer als 400 nm geeignet, z.B. blau, grün, gelb, orange oder rot.
  • Benzazolderivate stellen eine weitere Klasse geeigneter Wirtsmaterialien dar, die Elektrolumineszenz zu unterstützen vermögen, und sind insbesondere für Lichtemission bei Wellenlängen von größer als 400 nm geeignet, z.B. blau, grün, gelb, orange oder rot. Ein Beispiel eines verwendbaren Benzazols ist 2, 2', 2''-(1,3,5-Phenylen)Tris[1=Phenyl-1H-Benzimidazol].
  • Wünschenswerte fluoreszierende Dotierungen sind u.a. Perylen oder Derivate von Perylen, Derivate von Anthracen, Tetracen, Xanthen, Rubren, Cocamarin, Rhodamin, Chinacridon, Dicyanmethylenpyranverbindungen, Thiopyranverbindungen, Polymethinverbindungen, Pyrilium- und Thiapyriliumverbindungen, Derivate von Distryrylbenzen oder Distyrylbiphenyl, Bis(azinyl)methanboronkomplexverbindungen und Carbostyrolverbindungen.
  • Weitere organische Leuchtmaterialien können polymere Substanzen sein, z.B. Polyphenylenvinylenderivate, Dialkoxypolyphenylenvinylen, Polyparaphenylenderivate und Polyfluorderivate, wie von Wolk et al. in der Parallelanmeldung US-A-6,194,119 B1 und den darin genannten Fundstellen beschrieben.
  • Ohne dass es stets notwendig ist, ist es aber oft sinnvoll, dass eine OLED-Vorrichtung 110 eine Elektronentransportschicht 155 enthält, die über der Leuchtschicht 150 angeordnet ist. Die gewünschten Elektronentransportmaterialien können in jeder geeigneten Weise abgeschieden werden, etwa durch Aufdampfen, Sputtern, chemische Dampfabscheidung, elektrochemische Mittel, Wärmeübertragung oder laserthermische Übertragung aus einem Gebermaterial, und können von der erfindungsgemäßen Vorrichtung und dem erfindungsgemäßen Verfahren abgeschieden werden. Bevorzugte Elektronentransportmaterialien zur Verwendung in der Elektronentransportschicht 155 sind metallchelierte Oxinoidverbindungen, wie u.a. Chelate von Oxin selbst (auch als 8-Chinolinol oder 8-Hydroxychinolin bezeichnet). Derartige Verbindungen tragen zur Injektion und zum Transport von Elektronen bei, weisen eine hohe Leistungsfähigkeit auf und lassen sich leicht in Form von Dünnfilmen herstellen. Beispiele vorgesehener Oxinoidverbindungen sind solche, die die Strukturformel E erfüllen, wie zuvor beschrieben.
  • Weitere Elektronentransportmaterialien umfassen verschiedene Butadienderivate, wie in US-A-4,356,429 beschrieben, und verschiedene heterozyklische optische Aufheller, wie in US-A-4,539,507 beschrieben. Benzazole, die die Strukturformel G erfüllen, sind ebenfalls geeignete Elektronentransportmaterialien.
  • Weitere Elektronentransportmaterialien können polymere Substanzen sein, z.B. Polyphenylenvinylenderivate, Polyparaphenylenderivate, Polyfluorderivate, Polythiophene, Polyacety lene und andere leitfähige polymere organische Materialien, wie die im Handbuch für leitfähige Moleküle und Polymere (Handbook of Conductive Molecules and Polymers), Band 1-4, H.S. Nalwa, herausgegeben von John Wiley and Sons, Chichester (1997), beschriebenen.
  • Eine Elektroneninjektionsschicht 160 kann zudem zwischen der Kathode und der Elektronentransportschicht vorhanden sein. Beispiele für Elektroneninjektionsmaterialien sind u.a. Alkali- oder Alkalierdmetalle, Alkalihalogenidsalze, wie das zuvor erwähnte LiF, oder alkali- oder alkalierdmetalldotierte organische Schichten.
  • Die Kathode 190 ist über der Elektronentransportschicht 155 oder über der Leuchtschicht 150 angeordnet, wenn die Elektronentransportschicht nicht verwendet wird. Wenn die Lichtemission durch die Anode 130 erfolgt, kann das Kathodenmaterial aus nahezu jedem leitfähigen Material zusammengesetzt sein. Wünschenswerte Materialien haben gute filmbildende Eigenschaften, um einen guten Kontakt mit der zugrundeliegenden organischen Schicht herzustellen, ermöglichen die Elektroneninjektion bei niedriger Spannung und weisen eine gute Stabilität auf. Geeignete Kathodenmaterialien enthalten oft ein Metall oder eine Metalllegierung mit niedriger Austrittsarbeit (< 3,0 eV). Ein bevorzugtes Kathodenmaterial besteht aus einer Mg:Ag Legierung, worin der Silberanteil im Bereich von 1 bis 20% liegt, wie in US-A-4,885,221 beschrieben. Eine weitere geeignete Klasse an Kathodenmaterialien beinhaltet Doppelschichten, die aus einer dünnen Schicht eines Metalls mit niedriger Austrittsarbeit oder eines Metallsalzes bestehen, abgedeckt mit einer dickeren Schicht eines leitfähigen Metalls. Eine derartige Kathode besteht aus einer dünnen Schicht LiF, gefolgt von einer dickeren Schicht Al, wie in US-A-5,677,572 beschrieben. Weitere geeignete Kathodenmaterialien umfassen beispielsweise, aber nicht abschließend, die in US-A-5,059,861 ; 5,059,862 und 6,140,763 beschriebenen.
  • Wenn die Lichtemission durch die Kathode 190 betrachtet wird, muss diese transparent oder nahezu transparent sein. Für derartige Anwendungen müssen die Metalle dünn sein oder transparente leitfähige Oxide verwenden oder diese Materialien beinhalten. Optisch transparente Kathoden wurden detaillierter in US-A-5,776,623 beschrieben. Kathodenmaterialien können durch Aufdampfen, Kathodenzerstäubung oder chemisches Aufdampfen aufgebracht werden. Bei Bedarf kann die Strukturierung anhand vieler bekannter Verfahren erfolgen, bei spielsweise, aber nicht abschließend, durch Maskenabscheidung, integrierte Schattenmaskierung, wie in US-A-5,276,380 und EP 0 732 868 beschrieben, Laserablation und selektive chemische Dampfabscheidung.
  • Kathodenmaterialien können durch Aufdampfen, Kathodenzerstäubung oder chemisches Aufdampfen aufgebracht werden. Bei Bedarf kann die Strukturierung anhand vieler bekannter Verfahren erfolgen, beispielsweise, aber nicht abschließend, durch Maskenabscheidung, integrierte Schattenmaskierung, wie in US-A-5,276,380 und EP 0 732 868 beschrieben, Laserablation und selektive chemische Dampfabscheidung.
  • Obwohl die Erfindung unter besonderem Bezug auf bestimmte Ausführungsbeispiele beschrieben wurde, fallen auch Abwandlungen und Modifikationen unter den Gegenstand und Schutzbereich der vorliegenden Erfindung.

Claims (11)

  1. Verfahren zum Aufdampfen organischer Materialien auf eine Substratoberfläche zum Erzeugen eines Films, mit den Schritten: a) Bereitstellen einer Menge eines organischen Materials in einem Verdampfungsgerät; b) aktives Aufbewahren des organischen Materials in einem ersten Heizbereich des Verdampfungsgeräts derart, dass die Temperatur des Materials unter der Verdampfungstemperatur liegt; c) Aufheizen eines zweiten Heizbereichs des Verdampfungsgeräts auf einen Wert, der über der Verdampfungstemperatur des organischen Materials liegt; und d) mit kontrollierter Geschwindigkeit erfolgende dosierte Abgabe des organischen Materials vom ersten Heizbereich in den zweiten Heizbereich, so dass ein dünner Querschnitt des organischen Materials mit einer erwünschten geschwindigkeitsabhängigen Verdampfungstemperatur erhitzt wird, wodurch organisches Material verdampft und einen Film auf der Substratoberfläche bildet.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, worin das organische Material durch ein durchlässiges Element mit kontrollierter Geschwindigkeit in den zweiten Heizbereich dosiert abgegeben wird und die kontrollierte Geschwindigkeit sich linear zur Verdampfungsgeschwindigkeit verändert.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, mit dem Schritt des Bereitstellens einer Ablagerungskammer und des Unterbrechens der Verdampfung und dadurch des Minimierens der Gefahr einer Verunreinigung der Wände der Ablagerungskammer sowie der Erhaltung des organischen Materials, wenn eine Substratoberfläche nicht beschichtet wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, mit dem Schritt des Bereitstellens einer Verweilzeit bei höherer Temperatur, die ein Aufheizen auf höhere Temperaturen erlaubt, um im wesentlichen höhere Verdampfungsgeschwindigkeiten zu erreichen, ohne dass es zu einem erheblichen Materialabbau kommt.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, worin ein konstantes Volumen im zweiten Heizbereich beibehalten wird, um eine konstante Form einer Dampfwolke zu erzeugen und beizubehalten.
  6. Verfahren nach Anspruch 1, worin im ersten Heizbereich die Temperatur des Heizelements konstant gehalten wird, während das organische Material verbraucht wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 1, worin im zweiten Heizbereich die Temperatur des Heizelements konstant gehalten wird, während das organische Material verbraucht wird.
  8. Verfahren nach Anspruch 1, mit dem Schritt des Bereitstellens eines das organische Material im ersten Heizbereich umgebenden Kühlblocks und dem Schritt des Bereitstellens einer Flüssigkeit zwischen dem Kühlblock und dem organischen Material im ersten Heizbereich, um zwischen dem organischen Material und dem Kühlblock einen Wärmekontakt und einen dampfdichten Verschluss herzustellen.
  9. Verfahren nach Anspruch 1, worin das organische Material mit kontrollierter Geschwindigkeit auf die Oberfläche einer Drehtrommel in einen zweiten Heizbereich dosiert abgegeben wird und die kontrollierte Geschwindigkeit sich linear zur Verdampfungsgeschwindigkeit verändert.
  10. Verfahren zum Aufdampfen organischer Materialien auf eine Substratoberfläche zum Erzeugen eines Films, mit den Schritten: a) Bereitstellen einer Menge eines organischen Materials mit mindestens zwei organischen Komponenten in einem Verdampfungsgerät; b) aktives Aufbewahren des organischen Materials in einem ersten Heizbereich des Verdampfungsgeräts derart, dass die Verdampfungstemperatur des Materials unter der Verdampftemperatur einer jeden organischen Komponente liegt; c) Aufheizen eines zweiten Heizbereichs des Verdampfungsgeräts auf einen Wert, der über der Verdampfungstemperatur einer jeden Komponente des organischen Materials liegt; und d) mit kontrollierter Geschwindigkeit erfolgende dosierte Abgabe des organischen Materials vom ersten Heizbereich in den zweiten Heizbereich, so dass ein dünner Querschnitt einer jeden Komponente des organischen Materials mit einer erwünschten geschwindigkeitsabhängigen Verdampfungstemperatur erhitzt wird, wodurch alle Komponenten des organischen Materials gleichzeitig verdampfen und einen Film auf der Substratoberfläche bilden.
  11. Vorrichtung zum Aufdampfen organischer Materialien auf eine Substratoberfläche zum Erzeugen eines Films, mit: a) einem Verdampfungsgerät zum Aufnehmen einer Menge eines organischen Materials, das eine Komponente oder mehrere Komponenten aufweisen kann, wobei jede Komponente eine andere Verdampfungstemperatur hat, und zum Ausbilden eines ersten und eines vom ersten Heizbereich beabstandeten zweiten Heizbereichs; b) ersten Heizmitteln zum Aufheizen des organischen Materials im ersten Heizbereich, bis dessen Temperatur unter der Verdampfungstemperatur des organi schen Materials liegt, und zum Kühlen des organischen Materials, nachdem seine Temperatur über einen bestimmten Wert angestiegen ist; c) zweiten Heizmitteln zum Aufheizen des zweiten Heizbereichs des Verdampfungsgeräts auf einen Wert, der über der Verdampfungstemperatur einer jeden der einen Komponente oder der mehreren Komponenten des organischen Materials liegt; und d) Mitteln, einschließlich eines durchlässigen Elements, zum dosierten Abgeben von organischem Material mit kontrollierter Geschwindigkeit vom ersten Heizbereich in den zweiten Heizbereich, so dass ein dünner Querschnitt des organischen Materials mit einer erwünschten geschwindigkeitsabhängigen Verdampfungstemperatur erhitzt wird, wodurch organisches Material verdampft und einen Film auf der Substratoberfläche bildet.
DE602005002033T 2004-02-23 2005-02-11 Aufdampfen temperaturempfindlicher materialien für oled-vorrichtungen Active DE602005002033T2 (de)

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