DE602005005637T2

DE602005005637T2 - Verfahren zur herstellung eines poly(arylenethers)

Info

Publication number: DE602005005637T2
Application number: DE602005005637T
Authority: DE
Inventors: Hugo Gerard Ingelbrecht
Original assignee: General Electric Co
Current assignee: General Electric Co
Priority date: 2004-01-30
Filing date: 2005-01-11
Publication date: 2009-06-10
Anticipated expiration: 2025-01-12
Also published as: WO2005075540A1; DE602005005637D1; US7459520B2; CN1914249B; EP1939239A1; CN1914249A; US20050171331A1; ATE390452T1; US7151158B2; CN101440160A; US20070093635A1; JP2011006691A; EP1713850B1; EP1713850A1; JP2007519807A

Description

HINTERGRUND
Poly(arylenether)-Harze können durch die oxidative Polymerisation eines einwertigen Phenols in Gegenwart eines Lösungsmittels unter Bildung einer Lösung, in welcher das Produkt Poly(arylenether) löslich ist, hergestellt werden. Der Poly(arylenether) kann dann durch Vereinigen der Lösung mit einem Antilösungsmittel zum Ausfällen des Poly(arylenethers) isoliert werden. In der Praxis ist es eine große Herausforderung, diese Ausfällungen derart zu steuern, dass ein endgültiger Poly(arylenether)-Feststoff mit einer einheitlichen Teilchengröße bereitgestellt wird. Insbesondere besteht der Bedarf nach einem Verfahren zum Ausfällen eines Poly(arylenethers), das die Menge an unerwünschten Feinteilchen reduziert.
KURZE ZUSAMMENFASSUNG
Die vorstehend beschriebenen und andere Hindernisse und Nachteile werden durch ein Verfahren abgeschwächt, das Folgendes umfasst: Vereinigen einer Poly(arylenether)-Lösung mit einem Antilösungsmittel zum Bilden einer einen Poly(arylenether)-Feststoff umfassenden Poly(arylenether)-Dispersion; wobei die Poly(arylenether)-Lösung einen Poly(arylenether) und ein Lösungsmittel umfasst; und wobei das Vereinigen das Mischen mit einer Scherrate von mindestens 60.000 reziproken Sekunden (Sek.^–1) umfasst.
Andere Ausführungsformen, einschließlich einer Apparatur zum Durchführen des Verfahrens sind nachstehend detailliert beschrieben.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
Durch umfangreiches Untersuchen der Ausfällung von Poly(arylenether)-Harzen im Labormaßstab, mit einer Pilotanlage und unter Herstellungsbedingungen beobachteten die Erfinder, dass es sehr schwierig sein kann, das Ausfällungsverfahren derart zu steuern, dass ein isoliertes Poly(arylenether)-Harz mit einem geringen Gehalt an kleineren Teilchen als 38 Mikrometer („Feinanteile") bereitgestellt wird. Das Reduzieren von Feinanteilen ist erwünscht, da ihre Gegenwart mit Verlusten des Poly(arylenethers) während Filtrations- und Trocknungsstufen verbunden sein kann. Andere Verfahren können die Isolation von Pulvern mit einem geringen Gehalt an Feinanteilen ermöglichen, sind jedoch auf eine großtechnische Herstellungsanlage nicht leicht und wirtschaftlich anpassbar. Es bleibt immer noch der Bedarf nach einem wirtschaftlichen Poly(arylenether)-Herstellungsverfahren bestehen, das Poyl/arylenether)-Pulver mit einem reduzierten Gehalt an Feinanteilen herstellt.
Die Erfinder fanden überraschen heraus, dass durch Vereinigen einer Poly(arylenether)-Lösung und eines Antilösungsmittels bei einer Scherrate von mindestens 60.000 Sek.^–1 ein Poly(arylenether)-Niederschlag mit einem reduzierten Gehalt an Feinanteilen erhalten werden kann. Dieses Ergebnis ist besonders überraschend, da es zu erwarten wäre, dass die hohe Scherrate eine Teilchenzuordnung und daher unerwünscht kleine Teilchen verursacht. Die Scherrate beträgt mindestens 60.000 Sek.^–1, vorzugsweise mindestens 75 Sek.^–1, stärker bevorzugt mindestens 100.000 Sek.^–1, noch stärker bevorzugt mindestens 125.000 Sek.^–1. In einer Ausführungsform beträgt die Scherrate weniger als 500.000 Sek.^–1, vorzugsweise weniger als 350.000 Sek.^–1, noch stärker bevorzugt weniger als 250.000 Sek.^–1. Die gewünschte hohe Scherrate kann unter Verwendung einer einen Stator und einen Rotor umfassenden Pumpe erzielt werden. Die Scherrate kann dann durch die Gleichung Scherrate = V × 1000/Wdefiniert werden, wobei die Scherrate in Sek.^–1-Einheiten ausgedrückt wird, V die lineare Umfangsgeschwindigkeit des Rotors in Meter pro Sekunde ist und W die durch den Stator und den Rotor definierte Spaltweite in Millimeter ist. In einer Ausführungsform definieren der Stator und der Rotor eine Spaltweite von etwa 0,01 bis etwa 1 Millimeter. In diesem Bereich kann die Spaltweite vorzugsweise mindestens etwa 0,05 Millimeter, stärker bevorzugt mindestens etwa 0,10 Millimeter betragen. Auch kann die Spaltweite in diesem Bereich vorzugsweise bis zu etwa 0,5 Millimeter, stärker bevorzugt bis zu etwa 0,25 Millimeter betragen. In einer anderen Ausführungsform weist der Rotor eine lineare Umfangsgeschwindigkeit von etwa 1 bis etwa 100 Meter pro Sekunde auf. In diesem Bereich kann die Geschwindigkeit vorzugsweise mindestens etwa 5 Meter pro Sekunde, stärker bevorzugt mindestens etwa 10 Meter pro Sekunde betragen. Auch kann die Geschwindigkeit in diesem Bereich vorzugsweise bis zu etwa 60 Meter Pro Sekunde, stärker bevorzugt bis zu etwa 40 Meter pro Sekunde betragen. Eine Apparatur, die zum Durchführen der Hochschervereinigung der Poly(arylenether)-Lösung und des Antilösungsmittels geeignet ist, ist z. B. im Europäischen Patent Nr. 135,697 B1 an Schreiber beschrieben. Eine geeignete Apparatur ist auch im Handel erhältlich, z. B. die Zentrifugalpumpe des Typs Siefer Trigonal SM 180 von Wilhelm Siefer GmbH & Co., Velbert, Deutschland.
Es besteht keine besondere Beschränkung in Bezug auf das Verhältnis, in welchem die Poly(arylenether)-Lösung und das Antilösungsmittel vereinigt werden. In einer Ausführungsform werden die Poly(arylenether)-Lösung und das Antilösungsmittel in einem Gewichtsverhältnis von etwa 1:1 bis etwa 1:10 vereinigt. In diesem Bereich kann das Verhältnis vorzugsweise mindestens etwa 1:8, stärker bevorzugt mindestens etwa 1:6 betragen. Auch kann das Verhältnis in diesem Bereich vorzugsweise bis zu etwa 1:2, stärker bevorzugt bis zu etwa 1:3 betragen. In einer anderen Ausführungsform werden die Poly(arylenether)-Lösung und das Antilösungsmittel in einem Volumenverhältnis von etwa 1:1 bis etwa 1:10 vereinigt. In diesem Bereich kann das Verhältnis vorzugsweise mindestens etwa 1:8, stärker bevorzugt mindestens etwa 1:6 betragen. Auch kann das Verhältnis in diesem Bereich vorzugsweise bis zu etwa 1:2, stärker bevorzugt bis zu etwa 1:3 betragen.
Die Temperaturen der Poly(arylenether)-Lösung und des Antilösungsmittels direkt vor deren Vereinigung variieren gemäß vielen Faktoren, einschließlich z. B., der Zusammensetzung des Poly(arylenethers), der Grenzviskosität des Poly(arylenethers), der Konzentration des Poly(arylenethers) in der Lösung, des Lösungsmitteltyps, des Antilösungsmitteltyps und des Gewichtsverhältnisses von Poly(arylenether)-Lösung zu Antilösungsmittel. In einer Ausführungsform umfasst das Verfahren das Vereinigen des Poly(arylenethers) bei einer Temperatur von etwa 60 bis etwa 100°C mit dem Antilösungsmittel bei einer Temperatur von etwa 15 bis etwa 60°C. In diesen Bereichen kann die Temperatur der Poly(arylenether)-Lösung mindestens etwa 70°C oder mindestens etwa 80°C betragen; und kann die Temperatur der Poly(arylenether)-Lösung bis zu etwa 95°C oder bis zu etwa 90°C betragen. Auch kann die Temperatur des Antilösungsmittels in diesen Bereichen mindestens etwa 20°C oder mindestens etwa 25°C betragen; und kann die Temperatur des Antilösungsmittels bis zu etwa 55°C oder bis zu etwa 50°C betragen. Die Temperatur des vereinigten Poly(arylenether)-Antilösungsmittel-Gemischs kann vorzugsweise etwa 30 bis etwa 55°C betragen.
Es besteht keine besondere Beschränkung in Bezug auf den in dem Verfahren verwendeten Poly(arylenether)-Typ. Der Begriff Poly(arylenether) schließt Polyphenylenether(PPE)- und Poly(arylenether)-Copolymere; -Pfropfcopolymere; Poly(arylenether)etherionomere und Blockcopolymere von alkenylaromatischen Verbindungen, vinylaromatischen Verbindungen und Poly(arylenether) und dergleichen und mindestens eines von Vorstehendem umfassende Kombinationen und dergleichen ein. Poly(arylenether) an sich sind bekannte Polymere, die eine Mehrzahl an Struktureinheiten der Formel
umfassen, wobei für jede Struktureinheit jeder Rest Q₁ unabhängig für Halogen, primäres oder sekundäres Niederalkyl (z. B. Alkyl, enthaltend bis zu 7 Kohlenstoffatomen), Phenyl, Halogenalkyl, Aminoalkyl, Hydrocarbonoxy, Halogenhydrocarbonoxy, wobei mindestens zwei Kohlenstoffatome die Halogen- und Sauerstoffatome voneinander trennen, oder dergleichen steht; und jeder Rest Q₂ unabhängig für Wasserstoff, Halogen, primäres oder sekundäres Niederalkyl, Phenyl, Halogenalkyl, Hydrocarbonoxy, Halogenhydrocarbonoxy, wobei mindestens zwei Kohlenstoffatome die Halogen- und Sauerstoffatome voneinander trennen, oder dergleichen steht. Vorzugsweise steht jeder Rest Q₁ für Alkyl oder Phenyl, insbesondere C_1-4-Alkyl, und steht jeder Rest Q₂ für Wasserstoff. In einer Ausführungsform steht jeder Rest Q₁ für Methyl und steht jeder Rest Q₂ für Wasserstoff oder Methyl. In einer anderen Ausführungsform steht jeder Rest Q₁ für Methyl und steht jeder Rest Q₂ für Wasserstoff.
Sowohl ein Homopolymer als auch ein Copolymer von Poly(arylenether) ist eingeschlossen. Bei den bevorzugten Homopolymeren handelt es sich um diejenigen, die 2,6-Dimethylphenylenethereinheiten enthalten. Geeignete Copolymere schließen statistische Copolymere, die z. B. derartige Einheiten in Kombination mit 2,3,6-Trimethyl-1,4-phenylenethereinheiten enthalten, oder Copolymere, die von der Copolymerisation von 2,6-Dimethylphenol mit 2,3,6-Trimethylphenol abgeleitet sind, ein. Auch eingeschlossen sind Poly(arylenether) enthaltende Einheiten, die durch Pfropfen von Vinylmonomeren oder -polymeren wie Polystyrolen hergestellt sind, sowie gekuppelter Poly(arylenether), in welchem Kupplungsmittel wie Polycarbonate, Chinone, Heterocyclen und Formale mit niedrigem Molekulargewicht zur Herstellung eines Polymers mit höherem Molekulargewicht in bekannter Weise eine Reaktion mit den Hydroxygruppen von zwei Poly(arylenether)-Ketten durchmachen. Poly(arylenether) der vorliegenden Erfindung schließen ferner Kombinationen ein, die mindestens zwei von Vorstehendem umfassen.
In einer Ausführungsform handelt es sich bei dem Poly(arylenether) um das Polymerisationsprodukt des mindestens einen einwertigen Phenols und eines zweiwertigen Phenols mit der Struktur HO-D-OH wobei D ein zweiwertiger aromatischer Rest ist. In einer Ausführungsform weist D die Struktur
auf, wobei A¹ eine aromatische Gruppe wie Phenylen, Biphenylen, Naphthylen usw. darstellt. In manchen Ausführungsformen kann E für eine Alkylen- oder Alkylidengruppe, einschließlich z. B. Methylen, Ethylen, Ethyliden, Propylen, Propyliden, Isopropyliden, Butylen, Butyliden, Isobutyliden, Amylen, Amyliden, Isoamyliden stehen. Steht E für eine Alkylen- oder Alkylidengruppe, kann es auch aus zwei oder mehr Alkylen- oder Alkylidengruppen bestehen, die durch eine andere Einheit als Alkylen oder Alkyliden, wie eine aromatische Bindung; eine tert-Aminobindung; eine Etherbindung; eine Carbonylbindung; eine siliciumhaltige Bindung; oder eine schwefelhaltige Bindung, einschließlich, aber nicht beschränkt auf Sulfid, Sulfoxid, Sulfon; oder eine phosphorhaltige Bindung, einschließlich, aber nicht beschränkt auf Phosphinyl, Phosphonyl, verbunden sind. In anderen Ausführungsformen kann E für eine cycloaliphatische Gruppe, einschließlich, aber nicht beschränkt auf Cyclopentyliden, Cyclohexyliden, 3,3,5-Trimethylcyclohexyliden, methylcyclohexyliden, 2-[2.2.1]-Bicycloheptyliden, Neopentyliden, Cyclopentadecyliden, Cyclododecyliden, Adamantyliden; eine schwefelhaltige Bindung, wie Sulfid, Sulfoxid oder Sulfon; eine Phosphorhaltige Bindung wie Phosphinyl oder Phosphonyl; eine Etherbindung; eine Carbonylgruppe; eine tertiäre Stickstoffgruppe; oder eine siliciumhaltige Bindung wie Silan oder Siloxy stehen. R¹ stellt Wasserstoff oder eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe wie Alkyl, Aryl, Aralkyl, Alkaryl oder Cycloalkyl dar. In verschiedenen Ausführungsformen kann eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe von R¹ halogensubstituiert, insbesondere fluor- oder chlorsubstituiert, z. B. wie in Dichloralkyliden, sein. Jedes Vorkommen von Y¹ kann ein anorganisches Atom, einschließlich, aber nicht beschränkt auf Halogen (Fluor, Brom, Chlor, Iod); eine anorganische Gruppe, einschließlich, aber nicht beschränkt auf Nitro; eine organische Gruppe, einschließlich, aber nicht beschränkt auf eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe wie Alkyl, Aryl, Aralkyl, Alkaryl oder Cycloalkyl, oder eine Oxygruppe wie OR², wobei R² für eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe wie Alkyl, Aryl, Aralkyl, Alkaryl oder Cycloalkyl steht, sein. In manchen besonderen Ausführungsformen umfasst Y¹ eine Halogengruppe oder eine C₁-C₆-Alkylgruppe. Der Buchstabe „m" stellt eine beliebige ganze Zahl von und einschließlich Null bis zu der Anzahl der Positionen an A¹, die zur Substitution verfügbar sind, dar; „p" stellt eine ganze Zahl von und einschließlich Null bis zu der Anzahl an Positionen an E, die zur Substitution verfügbar sind, dar; „t" stellt eine ganze Zahl gleich oder mindestens 1 dar; „s" ist entweder Null oder Eins; und „u" stellt eine beliebige ganze Zahl, einschließlich Null dar.
Liegt mehr als ein Y¹-Substituent vor, können sie gleich oder verschieden sein. Liegt mehr als ein R¹-Substituent vor, können sie gleich oder verschieden sein. Steht „s" für Null und „u" nicht für Null, sind die aromatischen Ringe durch eine kovalente Bindung ohne intervenierende Alkyliden- oder andere Brücke direkt verbunden. Die Positionen der Hydroxygruppen und von Y¹ an den aromatischen Resten A¹ kann in den ortho-, meta- oder para-Positionen variiert werden, und die Gruppierungen können in benachbarter, asymmetrischer oder symmetrischer Beziehung stehen, wo zwei oder mehr Ringkohlenstoffatome des aromatischen Rests mit Y¹ und Hydroxygruppen substituiert sind.
Einige veranschaulichende, nicht-beschränkende Beispiele für zweiwertige Phenole schließen die dihydroxysubstituierten aromatischen Kohlenwasserstoffe ein, die per Namen oder Formel (allgemein oder spezifisch) in US-Pat. Nr. 4,217,438 an Brunelle et al. offenbart sind. Geeignete zweiwertige Phenole schließen z. B. 6-Hydroxy-1-(4'-hydroxyphenyl)-1,3,3-trimethylindan, 4,4'-(3,3,5-Trimethylcyclo hexyliden)diphenol; 1,1-Bis(4-hydroxy-3-methylphenyl)cyclohexan, 2,2-Bis(4-hydroxyphenyl)propan (allgemein bekannt als Bisphenol-A), 4,4-Bis(4-hydroxyphenyl)heptan, 2,2-Bis(4-Hydroxy-3,5-dimethylphenyl)propan, 2,2-Bis(4-hydroxyphenyl)heptan, 2,2-Bis(4-hydroxy-3,5-dimethylphenyl)propan, 2,2-Bis(4-hydroxy-3-methylphenyl)propan, 2,2-Bis(4-hydroxy-3-ethylphenyl)propan, 2,2-Bis(4-hydroxy-3-isopropylphenyl)propan, 2,4'-Dihydroxydiphenylmethan, Bis(2-hydroxyphenyl)methan), Bis(4-hydroxyphenyl)methan, Bis(4-Hydroxy-5-nitrophenyl)methan, Bis(4-hydroxy-2,6-dimethyl-3-methoxyphenyl)methan, 1,1-Bis(4-hydroxyphenyl)ethan, 1,1-Bis(4-hydroxy-2-chlorphenyl)ethan, 2,2-Bis(3-phenyl-4-hydroxyphenyl)propan, Bis(4-hydroxyphenyl)cyclohexylmethan, 2,2-Bis(4-hydroxyphenyl)-1-phenylpropan, 3,5,3',5'-Tetrachlor-4,4'-Dihydroxyphenyl)propan, 2,4'-Dihydroxyphenylsulfon, 2,6-Dihydroxynaphthalin, 6,6'Dihydroxy-3,3,3',3'-tetramethyl-1,1'-spirobiindan (mitunter bekannt als „SBI"), Hydrochinon, Resorcinol und C₁-C₄-alkylsubstituierte Resorcinole ein. In einer besonderen Ausführungsform umfasst das zweiwertige Phenol Bisphenol-A. Geeignete zweiwertige Phenole schließen auch diejenigen, die Indanstruktureinheiten enthalten, wie z. B. 3-(4-Hydroxyphenyl)-1,1,3-trimethylindan-5-ol und 1-(4-hydroxyphenyl)-1,3,3-trimethylindan-5-ol ein.
Der Poly(arylenether) wird typischerweise durch die oxidative Kupplung von mindestens einer monohydroxyaromatischen Verbindung wie 2,6-Xylenol oder 2,3,6-Trimethylphenol hergestellt. Katalysatorsysteme werden allgemein für eine derartige Kupplung eingesetzt; sie enthalten typischerweise mindestens eine Schwermetallverbindung wie eine Kupfer-, Mangan- oder Cobaltverbindung gewöhnlich in Kombination mit verschiedenen anderen Materialien. Das Verfahren kann wahlweise ferner die Herstellung des Poly(arylenethers) umfassen.
Besonders nützliche Poly(arylenether) für viele Zwecke sind diejenigen, die Moleküle mit mindestens einer aminoalkylhaltigen Endgruppe umfassen. Der Aminoalkylrest befindet sich typischerweise in einer ortho-Position zu der Hydroxygruppe. Produkte, die derartige Endgruppen enthalten, können durch Einbrin gen eines geeigneten primären oder sekundären Monoamins wie von Di-n-butylamin oder Dimethylamin als einer der Bestandteile des Reaktionsgemischs für die oxidative Kupplung erhalten werden. Auch liegen häufig 4-Hydroxybiphenylendgruppen vor, die typischerweise aus Reaktionsgemischen, in welchen das Nebenprodukt Diphenochinon vorliegt, insbesondere in einem System aus Kupferhalogenid und sekundärem oder tertiärem Amin erhalten werden. Ein beträchtlicher Anteil der Polymermoleküle, die typischerweise aus soviel wie etwa 90 Gew.-% des Polymers bestehen, kann mindestens eine der aminoalkylhaltigen und 4-Hydroxybiphenylendgruppen enthalten.
Es besteht keine besondere Beschränkung in Bezug auf die Grenzviskosität des Poly(arylenethers). Zum Beispiel kann der Poly(arylenether) eine bei 25°C in Chloroform gemessene Grenzviskosität von etwa 0,05 bis etwa 1,0 Deziliter pro Gramm (dl/g) aufweisen. In dem Bereich kann die Grenzviskosität mindestens etwa 0,1, 0,2, 0,3 oder 0,35 dl/g betragen. Auch kann die Grenzviskosität in diesem Bereich bis zu etwa 0,8, 0,65 oder 0,5 dl/g betragen. Das Verfahren ist insbesondere zum Steuern der Ausfällung von Poly(arylenether)-Harzen mit niedriger Grenzviskosität nützlich. So weist der Poly(arylenether) in einer Ausführungsform eine Grenzviskosität von etwa 0,05 dl/g bis etwa 0,3 dl/g auf. In einer anderen Ausführungsform umfasst der Poly(arylenether) etwa 90 bis etwa 99,9 Gewichtsprozent eines ersten Poly(arylenethers) mit einer Grenzviskosität von etwa 0,05 bis etwa 0,3 Deziliter pro Gramm und etwa 0,1 bis etwa 10 Gewichtsprozent eines zweiten Poly(arylenethers) mit einer Grenzviskosität von mehr als 0,3 bis 1,0 Deziliter pro Gramm auf.
Die Poly(arylen)-Lösung kann eine beliebige Konzentration von Poly(arylenether) umfassen. Zum Beispiel kann die Poly(arylenether)-Lösung etwa 10 bis etwa 70 Gewichtsprozent des Poly(arylenethers) auf der Basis des Gesamtgewichts der Poly(arylenether)-Lösung umfassen. In diesem Bereich kann die Poly(arylenether)-Konzentration mindestens etwa 20 Gewichtsprozent oder mindestens etwa 40 Gewichtsprozent betragen. Auch kann die Poly(arylenether)- Konzentration in diesem Bereich bis zu etwa 60 Gewichtsprozent oder bis zu etwa 50 Gewichtsprozent betragen. Die optimale Poly(arylenether)-Konzentration hängt von Variablen ab, die die Zusammensetzung des Poly(arylenethers), die Grenzviskosität des Poly(arylenethers) und die Identität des Lösungsmittels einschließen.
Es besteht keine besondere Beschränkung in Bezug auf das im Verfahren eingesetzte Lösungsmittel. Geeignete organische Lösungsmittel schließen aliphatische Alkohole, Ketone, aliphatische und aromatische Kohlenwasserstoffe, Chlorkohlenwasserstoffe, Nitrokohlenwasserstoffe, Ether, Ester, Amide, Ether-Ester-Gemische, Sulfoxide und dergleichen und Kombinationen davon ein. In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst das Lösungsmittel einen aromatischen C₆-C₁₈-Kohlenwasserstoff, einschließlich z. B. Toluol, Xylole und dergleichen und Gemische davon. Bei einem äußerst bevorzugten Lösungsmittel handelt es sich um Toluol.
In einer Ausführungsform umfasst das Lösungsmittel auf der Basis des Gesamtgewichts des Lösungsmittels etwa 70 bis etwa 99,9 Gewichtsprozent eines aromatischen C₆-C₁₈-Kohlenwasserstoffs und etwa 0,1 bis etwa 30 Gewichtsprozent eines schlechten Lösungsmittels wie z. B. eines C₁-C₁₀-Alkanols, eines C₃-C₁₀-Ketons, eines C₅-C₁₀-Alkans oder dergleichen oder eines Gemischs davon. In einer Ausführungsform umfasst das schlechte Lösungsmittel einen aliphatischen C₃-C₈-Alkohol wie z. B. n-Propanol, Isopropanol, n-Butanol, t-Butanol, n-Pentanol oder dergleichen oder eine Kombination davon. bei einem bevorzugten aliphatischen C₃-C₈-Alkohol handelt es sich um n-Butanol. In einer Ausführungsform umfasst das Lösungsmittel einen aromatischen C₆-C₁₈-Kohlenwasserstoff; einen aliphatischen C₃-C₈-Alkohol; und Methanol und/oder Ethanol, die als Antilösungsmittel für den Poly(arylenether) fungieren. Der aromatische C₆-C_18.Kohlenwasserstoff, der aliphatische C₃-C₈-Alkohol und das Methanol oder Ethanol können in jedem beliebigen Verhältnis vereinigt werden, jedoch kann es bevorzugt sein, dass das Lösungsmittel mindestens etwa 50 Gewichtsprozent des aromatischen C₆-C₁₈-Kohlenwasserstoffs umfasst.
In einer anderen Ausführungsform ist das Lösungsmittel im Wesentlichen frei von jeglichem C₁-C₆-Alkanol. Mit im Wesentlichen frei ist gemeint, dass das Lösungsmittel weniger als etwa 0,1 Gewichtsprozent eines C₁-C₆-Alkanols umfasst. In dieser Ausführungsform ist es bevorzugt, dass das Lösungsmittel kein absichtlich zugesetztes C₁-C₆-Alkanol umfasst.
Bei der Poly(arylenether)-Lösung handelt es sich vorzugsweise um eine homogene Lösung. Mit anderen Worten ist die Poly(arylenether)-Lösung vorzugsweise frei von ungelösten festen Teilchen, insbesondere Teilchen mit irgendeinem Maß von größer als 1 Mikrometer. In einer Ausführungsform weist die Poly(arylenether)-Lösung beim Abkühlen keinen Trübungspunkt auf. Während z. B. Lösungen von Poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylenether) in Toluol eingeengt werden, können sie ohne die Eigenschaft eines Trübungspunkts der gesonderten festen Teilchen eine gelartige Phase bilden. Ein Verfahren zur Bestimmung des Trübungspunkts einer Poly(arylenether)-Lösung (und daher zur Bestimmung dessen, ob eine Poly(arylenether)-Lösung einen derartigen Trübungspunkt aufweist) ist in US-Patent Nr. 6,444,779 an Singh et al. beschrieben.
Es besteht keine besondere Beschränkung in Bezug auf das im Verfahren eingesetzte Antilösungsmittel. Geeignete Antilösungsmittel schließen Niederalkanole mit ein bis etwa zehn Kohlenstoffatomen wie Methanol und der gleichen; Ketone mit drei bis etwa zehn Kohlenstoffatomen wie Aceton und dergleichen; und Alkane mit fünf bis etwa zehn Kohlenstoffatomen wie Hexan und dergleichen; und Kombinationen davon ein. Ein bevorzugtes Antilösungsmittel umfasst Methanol, Ethanol, n-Propanol, Isopropanol, n-Butanol, Isobutanol, t-Butanol oder dergleichen oder ein Gemisch davon. In einer Ausführungsform umfasst das Antilösungsmittel Methanol und mindestens ein C₃-C₆-Alkanol. Geeignete C₃-C₆-Alkanole schließen z. B. n-Propanol, Isopropanol, n-Butanol, Isobutanol, t-Butanol, n-Pentanol, 2-Methyl-1-butanol, 2-Methyl-2-butanol, 3-Methyl-1-butanol, 3-Methyl-2-butanol, 2,2-Dimethyl-1-propanol (Neopentylalkohol), Cyclopentanol, 1-Hexanol, 2-Hexanol, 3-Hexanol, 2-Methyl-1-pentanol, 2-Methyl-2-pentanol, 2-Methyl-3-pentanol, 4-Methyl-1-pentanol, 4-Methyl-2-pentanol, 3-Methyl-1-pentanol, 3-Methyl-2-pentanol, 3-Methyl-3-pentanol, 2-Eethyl-1-butanol, 2,3-Dimethyl-1-butanol, 2,3-Dimethyl-2-butanol, 2,2-Dimethyl-1-butanol, 3,3-Dimethyl-1-butanol, 3,3-Dimethyl-2-butanol, Cyclopentylmethanol, 1-Methylcyclopentanol, 2-Methylcyclopentanol, 3-Methylcyclopentanol, Cyclohexanol und dergleichen und Gemische davon ein. In einer anderen Ausführungsform umfasst das Antilösungsmittel (a) Methanol und (b) Isopropanol, n-Butanol oder ein Gemisch davon. Ein äußerst bevorzugtes Antilösungsmittel umfasst Methanol.
In einer anderen Ausführungsform umfasst das Antilösungsmittel etwa 60 bis 99,8 Gewichtsprozent Methanol, 0,1 bis etwa 30 Gewichtsprozent Toluol und 0,1 bis etwa 10 Gewichtsprozent Wasser. Vorzugsweise umfasst das Antilösungsmittel etwa 70 bis etwa 90 Gewichtsprozent Methanol, etwa 5 bis etwa 30 Gewichtsprozent Toluol und etwa 1 bis etwa 6 Gewichtsprozent Wasser. Stärker bevorzugt umfasst das Antilösungsmittel etwa 75 bis etwa 85 Gewichtsprozent Methanol, etwa 15 bis etwa 25 Gewichtsprozent Toluol und etwa 1,5 bis etwa 5 Gewichtsprozent Wasser.
Die Temperaturen der Poly(arylenether)-Lösung und des Antilösungsmittels direkt vor deren Vereinigung variieren gemäß vielen Faktoren, einschließlich z. B., der Zusammensetzung des Poly(arylenethers), der Grenzviskosität des Poly(arylenethers), der Konzentration des Poly(arylenethers) in der Lösung, des Lösungsmitteltyps, des Antilösungsmitteltyps und des Gewichtsverhältnisses von Poly(arylenether)-Lösung zu Antilösungsmittel. In einer Ausführungsform umfasst das Verfahren das Vereinigen des Poly(arylenethers) bei einer Temperatur von etwa 60 bis etwa 100°C mit dem Antilösungsmittel bei einer Temperatur von etwa 15 bis etwa 60°C. In diesen Bereichen kann die Temperatur der Po ly(arylenether)-Lösung mindestens etwa 70°C oder mindestens etwa 80°C betragen; und kann die Temperatur der Poly(arylenether)-Lösung bis zu etwa 95°C oder bis zu etwa 90°C betragen. Auch kann die Temperatur des Antilösungsmittels in diesen Bereichen mindestens etwa 20°C oder mindestens etwa 25°C betragen; und kann die Temperatur des Antilösungsmittels bis zu etwa 55°C oder bis zu etwa 50°C betragen. Die Temperatur des vereinigten Poly(arylenether)-Antilösungsmittel-Gemischs kann vorzugsweise etwa 30 bis etwa 55°C betragen.
In einer anderen Ausführungsform kann das Verfahren wahlweise ferner das Einengen der Poly(arylenether)-Lösung vor dem Vereinigen der Poly(arylenether)-Lösung mit dem Antilösungsmittel umfassen. In einer Ausführungsform wird das Einengen der Poly(arylenether)-Lösung in einem kontinuierlichen Verfahrensabschnitt, umfassend einen Wärmeaustauscher, eine Verdampfungseinheit und eine Umwälzpumpe, durchgeführt. Wahlweise kann ein Teil des eingeengten Lösungsprodukts, das aus der Verdampfungseinheit entnommen wird, dem Einlass des Wärmeaustauschers rückgeführt werden. In einer Ausführungsform wird die Verdampfungseinheit bei einem niedrigeren Druck als einer Atmosphäre betrieben und ist die Temperatur der Poly(arylenether)-Lösung im Wärmeaustauscher höher als der Siedepunkt des Lösungsmittels bei dem tatsächlichen Druck in der Verdampfungseinheit. In dieser Ausführungsform führt der niedrigere Druck in der Verdampfungseinheit zu einem adiabatischen Verdampfen des Lösungsmittelteils. Das vorherige Einengen der Poly(arylenether)-Lösung kann das Aufrechthalten eines Drucks P in einem Verdampfungsgefäß, Erwärmen der Poly(arylenether)-Lösung auf eine Temperatur T über dem Siedepunkt des Lösungsmittels bei Druck P, Einbringen der erwärmten Poly(arylenether)-Lösung in das Verdampfungsgefäß zum Verdampfen eines Teils des Lösungsmittels und Bilden einer eingeengten Poly(arylenether)-Lösung und Rückführen eines Teils der eingeengten Poly(arylenether)-Lösung einem Punkt stromaufwärts des Verdampfungsgefäßes umfassen.
Das Vereinigen der Poly(arylenether)-Lösung mit dem Antilösungsmittel bildet eine Poly(arylenether)-Dispersion. Das Verfahren kann wahlweise ferner das Abtrennen des Poly(arylenether)-Feststoffs von der Poly(arylenether)-Dispersion umfassen. In einer Ausführungsform umfasst das Abtrennen des Poly(arylenether)-Feststoffs von der Poly(arylenether)-Dispersion Filtration. In einer anderen Ausführungsform umfasst das Abtrennen des Poly(arylenether)-Feststoffs von der Poly(arylenether)-Dispersion Zentrifugation. Geeignete Filtrationsapparaturen schließen Drehfilter, kontinuierliche Drehvakuumfilter, kontinuierliche Bewegtbettfilter, Chargenfilter und der gleichen ein. Geeignete Feststoff/Flüssigkeits-Trennapparaturen schließen kontinuierliche Feststoff/Flüssigkeits-Zentrifugen ein.
Das Verfahren ermöglicht die Steuerung der Teilchengrößenverteilung des isolierten Poly(arylenether)-Feststoffs. Die gewünschte Teilchengrößenverteilung kann als Funktion z. B. der Zusammensetzung und Grenzviskosität des Poly(arylenethers) variieren. In einer Ausführungsform weist der isolierte Poly(arylenether)-Feststoff eine mittlere Zahlenmittelteilchengröße von etwa 200 Mikrometer bis etwa 1.000 Mikrometer auf. In diesem Bereich kann die mittlere Teilchengröße mindestens etwa 300 Mikrometer betragen. Auch kann die mittlere Teilchengröße in diesem Bereich bis zu etwa 900 Mikrometer oder bis zu etwa 800 Mikrometer oder bis zu etwa 700 Mikrometer betragen.
Das Verfahren kann wahlweise ferner das Behandeln des Poly(arylenethers) mit einem Funktionalisierungsmittel, umfassend (a) mindestens eine Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindung oder Kohlenstoff-Kohlenstoff-Dreifachbindung und (b) mindestens eine funktionelle Gruppe, ausgewählt aus Carbonsäure, Säureanhydrid, Säureamid, Imid, Ester, Amino, Hydroxy und dergleichen, umfassen. Geeignete Funktionalisierungsmittel schließen z. B. Maleinsäure, Fumarsäure, Maleinsäureanhydrid, Maleiimide wie N-Phenylmaleiimid und 1,4-Phenylenbismethylen-α,α'-bismaleiimid, Maleinsäurehydrazid, Methylnadinsäureanhydrid, Fettöle (z. B. Sojabohnenöl, Tungöl, Leinsamenöl, Sesamöl), ungesät tigte Carbonsäuren wie Acrylsäure, Crotonsäure, Methacrylsäure und Ölsäure, ungesättigte Alkohole wie Allylalkohol und Crotylalkohol und ungesättigte Amine wie Allylamin ein. Ein bevorzugtes Funktionalisierungsmittel umfasst Maleinsäureanhydrid. In einer Ausführungsform wird der Poly(arylenether) mit dem Funktionalisierungsmittel in Lösung oder Aufschlämmung vor der Ausfällung behandelt. In einer anderen Ausführungsform kann ein isolierter Poly(arylenether) mit einem gasförmigen Funktionalisierungsmittel behandelt werden. Andere Funktionalisierungsmittel sowie Funktionalisierungsverfahren sind z. B. in US-Patent Nr. 4,888,397 an van der Meer et al. und in der Japanischen Patentveröffentlichung Nr. 2003-183385 an Tokiwa et al. beschrieben.
Bei einer Ausführungsform handelt es sich um ein Verfahren des Ausfällens eines Poly(arylenethers), umfassend: Vereinigen einer Poly(arylenether)-Lösung mit einem Antilösungsmittel zum Bilden einer einen Poly(arylenether)-Feststoff umfassenden Poly(arylenether)-Dispersion; wobei das Antilösungsmittel ein Alkanol mit ein bis etwa zehn Kohlenstoffatomen umfasst; wobei die Poly(arylenether)-Lösung einen Poly(arylenether) und ein Lösungsmittel umfasst; wobei der Poly(arylenether) einen Poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylenether), einen Poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylenether-co-2,3,6-Trimethyl-1,4-phenylenether) oder ein Gemisch davon umfasst; wobei das Lösungsmittel einen aromatischen C₆-C₁₈-Kohlenwasserstoff umfasst; und wobei das Vereinigen das Mischen mit einer Scherrate von größer als 60.000 Sek.^–1 umfasst.
Bei einer anderen Ausführungsform handelt es sich um ein Verfahren des Ausfällens eines Poly(arylenethers), umfassend: Vereinigen einer Poly(arylenether)-Lösung mit einem Antilösungsmittel zum Bilden einer einen Poly(arylenether)-Feststoff umfassenden Poly(arylenether)-Dispersion; wobei das Antilösungsmittel Methanol umfasst; wobei die Poly(arylenether)-Lösung einen Poly(arylenether) und ein Lösungsmittel umfasst; wobei der Poly(arylenether) einen Poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylenether) mit einer Grenzviskosität von etwa 0,05 bis etwa 0,3 Deziliter/Gramm bei 25°C in Chloroform umfasst; wobei das Lösungsmittel To luol umfasst; und wobei das Vereinigen das Mischen mit einer Scherrate von größer als 75.000 Sek.^–1 umfasst.

Bei einer anderen Ausfünhrungsform handelt es sich um einen Poly(arylenether), der durch ein beliebiges der vorstehenden Verfahren hergestellt ist. In einer Ausführungsform umfasst der isolierte Poly(arylenether) weniger als 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise weniger als 5 Gewichtsprozent, stärker bevorzugt weniger als 2 Gewichtsprozent Teilchen, die kleiner als 38 Mikrometer sind. Es ist klar, dass „kleiner als 38 Mikrometer" sich auf einen äquivalenten Kugeldurchmesser von weniger als 38 Mikrometer bezieht. Ein Vorteil der Erfindung liegt darin, dass durch das Verfahren hergestellte Poly(arylenether)-Feststoffe verbesserte Fließeigenschaften aufweisen. Zum Beispiel kann der Poly(arylenether) einen Fließbarkeitswert von etwa 70 bis 100 aufweisen. In dem Bereich von etwa 70 bis 100 kann der Fließbarkeitswert vorzugsweise mindestens etwa 75, stärker bevorzugt mindestens etwa 82 betragen. Die Fließbarkeit kann durch Messen der prozentualen Komprimierbarkeit bestimmt werden. Die prozentuale Komprimierbarkeit %C wird gemäß der Gleichung

bestimmt, wobei PBD die gepackte Massendichte und ABD die lufthaltige Schüttdichte ist. Die Komprimierbarkeit kann mit einem im Handel erhältlichen Gerät wie z. B. einer Hosakawa-Pulvertestvorrichtung, erhältlich von Hosokawa Micron Powder Systems, 10 Chatham Road Summit, NJ 07901, USA, gemessen werden. Es liegt eine umgekehrte Beziehung zwischen den prozentualen Komprimierbarkeitswerten und den Fließbarkeitswerten vor, wie in der nachstehenden Tabelle 1 dargestellt. In Tabelle 1 ist die prozentuale Komprimierbarkeit mit „Komp" und die Fließbarkeit mit „Fließ" abgekürzt. So betragen bevorzugte prozentuale Komprimierbarkeitswerte 0 bis etwa 20, vorzugsweise 0 bis etwa 17,5, stärker bevorzugt 0 bis etwa 14. Tabelle 1

Komp	Fließ	Komp	Fließ	Komp	Fließ	Komp	Fließ	Komp	Fließ
0,0	100	13,5	83	23,5	63	30,5	43	36,2	23
1,0	100	14,0	82	24,0	62	30,8	42	36,5	22
2,0	100	14,5	81	24,5	61	31,0	41	36,8	21
3,0	100	15,0	80	25,0	60	31,4	40	37,0	20
4,0	100	15,5	79	25,5	59	31,7	39	37,5	19
5,0	100	16,5	78	26,0	58	32,0	38	38,0	18
6,0	98	16,5	77	26,4	57	32,2	37	38,5	17
6,5	97	17,0	76	26,7	56	32,5	36	39,0	16
7,0	96	17,5	75	27,0	55	32,8	35	39,5	15
7,5	95	18,0	74	27,2	54	33,0	34	40,0	14
8,0	94	18,5	73	27,5	53	33,4	33	40,5	13
8,5	93	19,0	72	28,0	52	33,7	32	41,0	12
9,0	92	19,5	71	28,2	51	34,0	31	41,5	11
9,5	91	20,0	70	28,5	50	34,2	30	42,0	10
10,0	90	20,5	69	28,8	49	34,5	29	42,5	9
10,5	89	21,0	68	29,0	48	34,8	28	43,0	8
11,0	88	21,5	67	29,4	47	35,0	27	43,5	7
11,5	87	22,0	66	29,7	46	35,4	26	44,0	6
12,0	86	22,5	65	30,0	45	35,7	25	45,0	5
12,5	85	23,0	64	30,2	44	36,0	24	46,0	< 5
13,0	84

Bei einer Ausführungsform handelt es sich um eine Apparatur zum Herstellen eines Poly(arylenethers), umfassend: Mittel zum Herstellen einer einen Poly(arylenether und ein Lösungsmittel umfassenden Poly(arylenether)-Lösung; Mittel zum Vereinigen der Poly(arylenether)-Lösung und eines Antilösungsmittels bei einer Scherrate von größer als 50.000 Sek.^–1 zum Bilden einer einen Poly(arylenether)-Feststoff umfassenden Poly(arylenether)-Dispersion; und Mittel zum Abtrennen des Poly(arylenether)-Feststoffs von der Poly(arylenether)-Dispersion zum Bilden eines isolierten Poly(arylenether)-Feststoffs. Die Poly(arylenether)-Lösung kann durch Polymerisieren eines einwertigen Phenols in einem Lösungsmittel hergestellt werden. Alternativ dazu kann die Poly(arylenether)-Lösung durch Lösen eines vorher isolierten Poly(arylenethers) in einem Lösungsmittel hergestellt werden. 1 veranschaulicht eine Ausführungsform einer Poly(arylenether)-Isolationsapparatur 10. Ein optionaler Reaktor 20 wird zum polymerisieren eines einwertigen Phenols in Lösungsmittel zum Bilden einer Poly(arylenether)-Lösung 510 verwendet. Die Poly(arylenether)-Lösung 510 wird dann durch Lösungsmittelentfernung in einer optionalen Voreinengungseinheit 30 zum Bilden einer eingeengten Poly(arylenether)-Lösung 520 eingeengt. Die Voreinengungseinheit 30 kann einen Wärmeaustauscher 32, eine Schnellverdampfungseinheit 34 und eine Umwälzpumpe 36 umfassen. Antilösungsmittel 530 aus einem Antilösungsmittelbehälter 40 wird mit der eingeengten Poly(arylenether)-Lösung 520 in einer Hochschermischpumpe 50 zum Bilden einer Poly(arylenether)-Dispersion 540 vereinigt. Die Poly(arylenether)-Dispersion 540 wird in einen optionalen Ausfällungstank 60 gepumpt, wo sie gerührt und als gealterte Poly(arylenether)-Dispersion 550 freigesetzt wird. Die gealterte Poly(arylenether)-Dispersion 550 wird durch eine optionale Zentrifuge 70 in vereinigtes Lösungsmittel und Antilösungsmittel 560 und Poly(arylenether)-Feststoff 570 aufgetrennt. Der Poly(arylenether)-Feststoff 570 wird zu einem optionalen Trockner 80 befördert, wodurch getrockneter Poly(arylenether)-Feststoff 580 hergestellt wird.
Die Erfindung wird weiter durch die folgenden nicht-beschränkenden Beispiele veranschaulicht.
BEISPIEL 1, VERGLEICHSBEISPIEL 1
Eine Lösung von 38 Gewichtsprozent Poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylenether) in Toluol wurde hergestellt. Der Poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylenether) wies eine Grenzviskosität von 0,46 Deziliter(Gramm in Toluol bei 25°C auf. Die Lösung bei einer Temperatur von 82°C wurde mit Antilösungsmittel, bestehend aus 78% Methanol, 19% Toluol und 3% Wasser bei einer Temperatur von 30°C in einem Volumenverhältnis von jeweils 1:5 vereinigt. Für Beispiel 1 wurden die Lösung und das Antilösungsmittel unter Verwendung einer Hochschermischpumpe, gekennzeichnet durch eine Scherrate von 180.000 Sek.^–1, einer Stator-Rotor-Spaltweite von 0,15 Millimeter und einer linearen Umfangsgeschwindigkeit von 27 Meter/Sekunde, vereinigt. Für Vergleichsbeispiel 2 wurden die Lösung und das Antilösungsmittel in einem Rührtank mit einem Agitator mit einer Drehgeschwindigkeit von 130 UpM und einem um etwa das Vierzigfache geringeren Energieaufwand als derjenige der Hochscherpumpe von 130 vereinigt. Die so erhaltenen Niederschläge wurden abfiltriert, getrocknet und durch eine Teilchengrößenanalyse unter Verwendung eines Analysators des Typs Malvern PSD (particle size distribution; Teilchengrößenverteilung), der eine Laserlichtstreuungstechnik zum Bestimmen des Gewichtsprozentanteils von Teilchen, die kleiner als 38 Mikrometer sind, verwendet, charakterisiert. Die in Tabelle 2 dargestellten Ergebnisse zeigen, dass der Niederschlag von Beispiel 1 einen im Wesentlichen geringeren Gehalt an „Feinanteilen" als das Vergleichsbeispiel aufwies. Tabelle 2

Bsp. 1 Vgl.-Bsp. 1

Gewichtsprozentanteil von Teilchen < 38 Mikrometer 4,1 12,1
BEISPIEL 2, VERGLEICHSBEISPIEL 2
Die Vorgehensweise von Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1 wurde wiederholt, außer dass die Grenzviskosität des Poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylenethers) 0,40 Deziliter/Gramm betrug und die Poly(arylenether)-Lösung 42% Poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylenether) enthielt. Die in Tabelle 3 dargestellten Ergebnisse zeigen wiederum, dass ein Hochschermischen einen isolierten Poly(arylenether) mit einem reduzierten Gehalt an unerwünscht kleinen Teilchen herstellt. Tabelle 3

Bsp. 2 Vgl.-Bsp. 2

Gewichtsprozentanteil von Teilchen < 38 Mikrometer 2,6 10,7
Wenngleich die Erfindung in Bezug auf eine bevorzugte Ausführungsform beschrieben worden ist, ist es dem Fachmann klar, dass verschiedene Veränderungen durchgeführt und Äquivalente für Elemente davon ersetzt werden können, ohne vom Umfang der Erfindung abzuweichen. Zudem können beliebige Modifikationen durchgeführt werden, um eine bestimmte Situation oder ein bestimmtes Material auf die Lehren der Erfindung anzupassen, ohne vom wesentlichen Umfang davon abzuweichen. Daher ist es beabsichtigt, dass die Erfindung auf die bestimmte Ausführungsform, die als der zum Durchführen dieser Erfindung betrachtete beste Modus offenbart ist, nicht beschränkt ist, sondern dass die Erfindung sämtliche in den Umfang der beiliegenden Ansprüche fallenden Ausführungsformen einschließt.

Claims

Verfahren zum Ausfällen eines Poly(arylenethers), umfassend: Vereinigen einer Poly(arylenether)-Lösung mit einem Antilösungsmittel zum Bilden einer einen Poly(arylenether)-Feststoff umfassenden Poly(arylenether)-Dispersion; wobei die Poly(arylenether)-Lösung einen Poly(arylenether) und ein Lösungsmittel umfasst; und wobei das Vereinigen das Mischen mit einer Scherrate von mindestens 60.000 Sek.^–1 umfasst.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Scherrate 60.000 bis 500.000 Sek.^–1 beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Vereinigen das Mischen mit einer einen Stator und einen Rotor umfassenden Pumpe umfasst.
Verfahren nach Anspruch 3, wobei der Stator und der Rotor eine Spaltbreite von etwa 0,01 bis etwa 1 Millimeter definieren.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Rotor eine lineare Umfangsgeschwindigkeit von etwa 1 bis etwa 100 Meter pro Sekunde aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Vereinigen durch ein Volumenverhältnis der Poly(arylenether)-Lösung zu dem Antilösungsmittel von etwa 1:1 bis etwa 1:10 gekennzeichnet ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Vereinigen das Vereinigen der Poly(arylenether)-Lösung bei einer Temperatur von etwa 70 bis etwa 100°C mit dem Antilösungsmittel bei einer Temperatur von etwa 15 bis etwa 60°C umfasst.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Poly(arylenether)-Lösung etwa 10 bis etwa 70 Gewichtsprozent des Poly(arylenethers) auf der Basis des Gesamtgewichts der Poly(arylenether)-Lösung umfasst.