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Bereich der
Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abscheidung einer
ternären,
quaternären oder ähnlichen
Zusammensetzung, insbesondere eines Phosphors, bei dem Komponenten
der Zusammensetzung auf verschiedenen Quellen angeordnet sind. Im
Besonderen sind die Zusammensetzungen Thioaluminate, Thiogallate
oder Thioindate von Gruppe IIA- und Gruppe IIB-Elementen, und die
Sulfide, die derartige Verbindungen ausbilden, sind auf den verschiedenen
Quellen angeordnet. Abscheidung wird bewirkt durch Elektronenstrahlverdampfung.
In besonderen Aspekten betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren
zum Verbessern der Luminanz und des Emissionsspektrums von Phosphormaterialien,
insbesondere von jenen, die für
Vollfarben-AC-Elektrolumineszenzanzeigen verwendet werden, die dielektrische
Dickfilmschichten mit einer großen
Dielektrizitätskonstante
verwenden.
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Hintergrund
der Erfindung
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Dünnfilm-Elektrolumineszenzanzeigen (Dünnfilm-Elektrolumineszenz
= TFEL) sind bekannt und werden typischerweise auf Glassubstraten
hergestellt. Jedoch stellen Elektrolumineszenzanzeigen mit Dünnfilm-Phosphoren,
die auf keramischen Substraten erzeugte dielektrische Dickfilmschichten
verwenden, wie sie beispielsweise durch das U.S. Patent 5 432 015
beschrieben sind, größere Luminanz und
verbesserte Zuverlässigkeit
bereit.
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Dielektrische
Dickfilmstrukturen bieten sowohl einen verbesserten Widerstand gegen
Durchschlag als auch eine reduzierte Betriebsspannung. Wenn sie
auf einem Keramiksubstrat abgeschieden sind, widersteht die dielektrische
Dickfilmstruktur höheren
Verarbeitungstemperaturen als TFEL-Vorrichtungen auf Glassubstraten.
Die erhöhte
Toleranz gegen höhere
Temperaturen erleichtert das Tempern der Phosphorfilme bei höheren Temperaturen,
um die Helligkeit zu verbessern. Jedoch haben Elektrolumineszenzanzeigen,
die eine dielektrische Dickfilmschicht verwenden, trotz der erreichten
höheren
Helligkeit nicht die Phosphorluminanz und Farbkoordinaten erreicht,
die benötigt
würden,
um im vollem Umfang mit Kathodenstrahlröhrenanzeigen (Kathodenstrahlröhre = CRT)
wettbewerbsfähig
zu sein. Darüber
hinaus gehen jüngere
Trends bei CRT-Spezifikationen zu einer höheren Luminanz und höheren Farbtemperatur.
Einige Verbesserungen wurden durch Anhebung der Betriebsspannung
von Elektrolumineszenzanzeigen erreicht, aber dies erhöht den Stromverbrauch
der Anzeigen, verringert die Zuverlässigkeit und erhöht die Kosten
der Steuerelektronik für
die Anzeigen.
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Eine
Vollfarben-Elektrolumineszenzanzeige mit großer Helligkeit erfordert die
Verwendung von roten, grünen
und blauen Subpixeln. Es sind optische Filter erforderlich, um die
erforderlichen Farbkoordinaten für
jedes Subpixel zu erreichen. Folglich müssen die Dünnfilm-Phosphormaterialien,
die für
jedes Subpixel verwendet werden, musterförmig sein, so dass es eine
minimale Abschwächung
des Emissionsspektrums einer jeden Pixelfarbe durch die optischen
Filter gibt. Bei Anzeigen mit einer relativ geringen Auflösung kann
die erforderliche Musterung durch Abscheiden der Phosphormaterialien
durch eine Lochmaske erreicht werden. Bei hoch auflösenden Anzeigen
stellt die Lochmaskentechnik jedoch keine adäquate Genauigkeit bereit und
es müssen photolithografische
Verfahren angewandt werden. Photolithografische Techniken erfordern
die Abscheidung von Photoresistfilmen und das Ätzen oder Abheben von Teilen
des Phosphorfilms, um das erforderliche Muster bereitzustellen.
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Abscheidung
und Entfernung von Photoresistfilmen und Ätzen oder Abheben von Phosphorfilmen
erfordert typischerweise die Verwendung von Lösungsmittellösungen,
die Wasser oder andere protische Lösungsmittel enthalten. Einige
Phosphormaterialien, beispielsweise Strontiumsulfid, sind anfällig für Hydrolyse,
und Wasser und protische Lösungsmittel
können
die Eigenschaften der Phosphormaterialien verschlechtern.
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Die
Unzulänglichkeiten
bei Phosphormaterialien sind am ausgeprägtesten bei den Phosphoren, die
für blaue
Subpixel verwendet werden, und können
bis zu einem gewissen Grad durch Vergrößern der Fläche der blauen Subpixel relativ
zur Fläche
der roten und grünen
Subpixel kompensiert werden. Jedoch erfordert eine derartige Designmodifikation
eine erhöhte
Leistungsfähigkeit
von den für
die roten und grünen
Phosphormaterialien verwendeten Phosphormaterialien, und erfordert
die Verwendung von höheren
Anzeige-Betriebsspannungen. Die höheren Betriebsspannungen erhöhen den
Energieverbrauch der Anzeige, verringern die Zuverlässigkeit
und erhöhen
die Kosten des Betriebs der Anzeigeelektronik.
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Traditioneller
Weise waren Cer-aktiviertes Strontiumsulfid für Blau und Mangan-aktiviertes
Zinksulfid für
Rot und Grün
die Phosphormaterialien der Wahl für Vollfarben-Elektrolumineszenzanzeigen. Die
optische Emission von diesen Phosphormaterialien muss durch einen
geeigneten chromatischen Filter geleitet werden, um die notwendigen
Farbkoordinaten für
rote, grüne
und blaue Subpixel zu erhalten, was zu einem Verlust an Luminanz
und energetischem Wirkungsgrad führt.
Das Mangan-aktivierte Zinksulfidphosphor hat einen relativ großen elektrischoptischen
Energiekonversions-Wirkungsgrad von bis zu etwa 10 Lumen pro Watt
Eingangsleistung und das Cer-aktivierte Strontiumsulfidphosphor
hat einen Energiekonversions-Wirkungsgrad von 1 Lumen pro Watt,
was relativ hoch ist für
blaue Emission. Jedoch ist die spektrale Emission dieser Phosphore ziemlich
breit, wobei sich jene des auf Zinksulfid basierenden Phosphors über das
Farbspektrum von grün
bis rot erstreckt, und sich jene des auf Strontiumsulfid basierenden
Materials über
den Bereich von blau bis grün
erstreckt. Dies erfordert die Verwendung der optischen Filter, um
akzeptable Farbkoordinaten zu erhalten. Die spektrale Emission des Cer-aktivierten
Strontiumsulfidphosphors kann durch Steuerung der Abscheidungsbedingungen
und der Konzentration des Aktivators in einem gewissen Maß zu Blau
hin verschoben werden, aber nicht in dem Maß, das erforderlich wäre, um die
Notwendigkeit eines optischen Filters zu eliminieren.
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Alternative
blaue Phosphormaterialien, die engere Emissionsspektren aufweisen,
die darauf abgestimmt sind, die für blaue Subpixel erforderlichen Farbkoordinaten
bereitzustellen, sind untersucht worden. Diese schließen Cer-aktivierte
Erdalkali-Thiogallatverbindungen ein, die gute blaue Farbkoordinaten
ergeben, aber relativ geringe Helligkeit und Stabilität aufweisen.
Da die Grundmaterialien ternäre Verbindungen
sind, ist es relativ schwierig, die Stöchiometrie der Phosphorfilme
zu steuern. Europium-aktiviertes Barium-Thioaluminat stellt exzellente blaue
Farbkoordinaten und größere Luminanz
bereit, ist aber auch eine ternäre
Verbindung, dessen Stöchiometrie
schwierig zu steuern ist.
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Vakuumabscheidung
von Phosphorfilmen, die Europium-aktiviertes Barium-Thioaluminat enthalten,
von einem einzelnen Quellpellet unter Verwendung von Sputtern oder
Elektronenstrahlverdampfung hat keine Filme mit großer Helligkeit
ergeben. Verbesserte Luminanz von Barium-Thioaluminat-Phosphoren
wurde erreicht durch Verwenden einer Abscheidungstechnik mit springendem
Elektronenstrahl, um Filme aus zwei Quellpellets abzuscheiden. Die
Stöchiometrie
des abgeschiedenen Films wird gesteuert durch Steuern der relativen
Verweilzeit des Elektronenstrahls, der auf jede der zwei Quellenmaterialien
auftrifft. Diese Technik ist jedoch nicht leicht skalierbar, um
eine kommerzielle Produktion von großflächigen Anzeigen zu erleichtern,
und der Prozess kann nicht gesteuert werden, um Verän derungen
bei den Verdampfungsgeschwindigkeiten von den zwei Quellen zu kompensieren,
wenn die Abscheidung fortschreitet und die Quellpellets kleiner werden.
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Ein
Verfahren zur Abscheidung von dünnen Filmen
aus Zinksulfid auf transparenten Substraten wurde in JP 63-259067
von Shiro Kobayashi et al. offenbart. Verbesserungen bei Verfahren
zur Abscheidung von Zusammensetzungen, insbesondere von Phosphoren,
zum Verbessern der Luminanz und des Emissionsspektrums von Phosphormaterialien
für Elektrolumineszenzanzeigen,
die dielektrische Dickfilmschichten verwenden, wären hilfreich.
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Zusammenfassung
der Erfindung
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Ein
Verfahren zur Abscheidung von Zusammensetzungen, z. B. Phosphoren,
insbesondere ternären
oder anderen chemisch komplexen Phosphoren, wurde nun gefunden.
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Dementsprechend
stellt ein Aspekt der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Abscheidung eines
dünnen
Films mit einer vorbestimmten Zusammensetzung auf ein Substrat bereit,
wobei die Zusammensetzung eine ternäre, quaternäre oder höhere Verbindung enthält, die
Schritte enthaltend:
- (i) Platzieren eines Pellets
aus wenigstens einem Sulfid auf einer ersten Quelle und Platzieren
eines Pellets aus wenigstens einem Sulfid auf einer zweiten Quelle,
wobei die Sulfide auf der ersten und zweiten Quelle verschieden
sind, wobei die Sulfide die Komponenten der Zusammensetzung sind,
wobei wenigstens eines der Pellets auf der ersten und zweiten Quelle
zusätzlich
ein Dotierungsmittel für
die Zusammensetzung enthält;
- (ii) Bewirken von Abscheidung der Zusammensetzung aus der Dampfphase
auf das Substrat durch simultanes Verdampfen der Pellets auf der
ersten und zweiten Quelle mit getrennten Elektronenstrahlen; und
- (iii) Überwachen
der Verdampfungsgeschwindigkeit des Sulfids von der ersten Quelle
mit einer ersten Überwachungseinrichtung
für die
Beschichtungsgeschwindigkeit und Überwachen der Verdampfungsgeschwindigkeit
des Sulfids von der zweiten Quelle mit einer zweiten Überwachungseinrichtung
für die
Beschichtungsgeschwindigkeit, wobei die erste Überwachungseinrichtung für die Beschichtungsgeschwindigkeit abgeschirmt
ist gegen Abscheidung von Sulfid von der zweiten Quelle und die
zweite Überwachungseinrichtung
für die
Beschichtungsgeschwindigkeit abgeschirmt ist gegen Abscheidung von
Sulfid von der ersten Quelle.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung befinden sich die erste und zweite Überwachungseinrichtung
für die
Beschichtungsgeschwindigkeit in einem Abstand von den jeweiligen
Quellen, die im wesentlichen der gleiche ist wie der Abstand des
Substrats von den Quellen.
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In
einer weiteren Ausführungsform
wird die Temperatur der ersten und zweiten Quelle gesteuert. Vorzugsweise
wird die Temperatur einer jeden der ersten und zweiten Überwachungseinrichtung
für die Beschichtungsgeschwindigkeit überwacht
und gesteuert.
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In
weiteren Ausführungsformen
ist die Zusammensetzung ein dünner
Phosphorfilm oder ein dünner
dielektrischer Film.
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In
weiteren bevorzugten Ausführungsformen ist
die Zusammensetzung ausgewählt
aus der Gruppe bestehend aus ternären, quaternären oder
höheren
Zusammensetzungen von wenigstens einem Kation aus den Gruppen IIA
und IIB des Periodensystems, insbesondere Thioaluminate, Thiogallate
und Thioindate von wenigstens einem Kation aus den Gruppen IIA und
IIB des Periodensystems, und Mischungen davon.
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In
einer weiteren Ausführungsform
der Erfindung kann die vorerwähnte
Zusammensetzung zusätzlich
eine Verbindung enthalten, die ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend
aus Thiooxyaluminaten, Thiooxygallaten und Thiooxyindaten von wenigstens
einem Kation aus den Gruppen IIA und IIB des Periodensystems, und
Mischungen davon.
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In
noch einer weiteren Ausführungsform
der Erfindung kann die Zusammensetzung eine Mischung aus Thioaluminaten,
Thiogallaten und Thioindaten von wenigstens einem Kation aus den
Gruppen IIA und IIB des Periodensystems enthalten, mit einem ausgewählten Thiooxyaluminat,
Thiooxygallat und/oder Thiooxyindat von wenigstens einem Kation aus
den Gruppen IIA und IIB des Periodensystems.
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In
weiteren Ausführungsformen
ist Sulfid bei einer dritten Quelle angeordnet, wobei die dritte Quelle
eine Überwachungseinrichtung
für die
Beschichtungsgeschwindigkeit aufweist, die von der ersten und zweiten
Quelle abgeschirmt ist, wobei die Beschichtungsgeschwindigkeit von
der dritten Quelle überwacht
und gesteuert wird. Insbesondere befindet sich die dritte Überwachungseinrichtung
für die
Beschichtungsgeschwindigkeit in einem Abstand von der dritten Quelle,
die im Wesentlichen der gleiche ist, wie der Abstand des Substrats
von der Quelle.
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In
weiteren bevorzugten Ausführungsformen ist
das Substrat in den sichtbaren und infraroten Bereichen des elektromagnetischen
Spektrums opak.
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In
einem weiteren Aspekt stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren
zur Abscheidung eines dünnen
Films einer vorbestimmten Zusammensetzung auf ein Substrat bereit,
wobei die Zusammensetzung eine ternäre, quaternäre oder höhere Zusammensetzung enthält, die
Schritte enthaltend:
- (i) Platzieren eines ersten
Abscheidungsmaterials bei einer ersten Quelle einer Vorrichtung
zur Abscheidung aus der Dampfphase und Platzieren eines zweiten
Abscheidungsmaterials bei einer zweiten Quelle einer Vorrichtung
zur Abscheidung aus der Dampfphase, wobei das erste und zweite Abscheidungsmaterial
verschieden sind, wobei die Komponenten des ersten und zweiten Abscheidungsmaterials
in Kombination die vorbestimmte Zusammensetzung ausbilden;
- (ii) Bestimmen der zeitlichen Variation der Abscheidung der
Komponenten auf das Substrat von der ersten und zweiten Quelle durch Überwachen der
Verdampfungsgeschwindigkeit von der ersten Quelle mit einer ersten Überwachungseinrichtung für die Beschichtungsgeschwindigkeit
und Überwachen
der Verdampfungsgeschwindigkeit von der zweiten Quelle mit einer
zweiten Überwachungseinrichtung
für die
Beschichtungsgeschwindigkeit, wobei die erste Überwachungseinrichtung für die Beschichtungsgeschwindigkeit abgeschirmt
ist gegen Abscheidung von der zweiten Quelle und die zweite Überwachungseinrichtung
für die
Beschichtungsgeschwindigkeit abgeschirmt ist gegen Abscheidung von
der ersten Quelle; und
- (iii) Verwenden der zeitlichen Variation zum Steuern der ersten
und zweiten Quelle, um so eine homogene zeitliche Abscheidung der
Zusammensetzung auf das Substrat durch simultane Abscheidung aus
der Dampfphase von den Quellen zu erhalten.
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In
bevorzugten Ausführungsformen
des Verfahrens wird die zeitliche Variation erhalten durch Überwachen
der Verdampfungsgeschwindigkeit von der ersten Quelle mit einer
ersten Überwachungseinrichtung
für die
Beschichtungsgeschwindigkeit und Überwachen der Verdampfungsgeschwindigkeit
von der zweiten Quelle mit einer zweiten Überwachungseinrichtung für die Beschichtungsgeschwindigkeit, wobei
die erste Überwachungseinrichtung
für die
Beschichtungsgeschwindigkeit gegen Abscheidung von der zweiten Quelle
abgeschirmt ist und die zweite Überwachungseinrichtung
für die
Beschichtungsgeschwindigkeit abgeschirmt ist gegen Abscheidung von
der ersten Quelle.
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In
einer weiteren Ausführungsform
wird das Überwachen
verwendet als die Bestimmung zeitlicher Abscheidung von Schritt
(ii). Insbesondere kann das Überwachen
von Schritt (ii) in Schritt (iii) verwendet werden.
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In
einer weiteren Ausführungsform
der Erfindung wird die abgeschiedene Dünnfilm-Zusammensetzung einer
Wärmebehandlung
unterzogen. Dieser Temperschritt wird vorzugsweise unter Stickstoff durchgeführt.
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Kurze Beschreibung der
Zeichnungen
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Die
vorliegende Erfindung wird erläutert durch
die in den Zeichnungen gezeigten Ausführungsformen, in denen:
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1 eine
schematische Darstellung einer Seitenansicht eines Zweielektronenstrahl-Verdampfers
ist;
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2 eine
schematische Darstellung einer Draufsicht des Zweielektronenstrahl-Verdampfers von 1 ist;
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3 eine
schematische Darstellung eines Abschnitts eines Elektrolumineszenzelements
ist, das eine dielektrische Dickfilmschicht und eine Phosphor-Zusammensetzung enthält;
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4 eine
schematische Darstellung einer Draufsicht eines Vollfarben-Elektrolumineszenzpixels
und seiner einzelnen Subpixel ist; und
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5 eine
grafische Darstellung von Photolumineszenz und CIE-Farbe gegen "a" von in einer Dickfilm-Elektrolumineszenz-Vorrichtung
inkorporierten Phosphormaterialien mit der Formel BaaCa1-aAl2S4:Eu
ist.
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Detaillierte Beschreibung
der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Abscheidung
von ternären,
quaternären
und höheren
Verbindungen, einschließlich
weiterer chemisch komplexer Zusammensetzungen, insbesondere Phosphoren,
um die gewünschte
Stöchiometrie
und Phosphorfilme mit großer
Energieeffizienz und großer
Helligkeit zu erhalten. Phosphore in der Form von ternären, quaternären oder
höheren
Verbindungen können
abgeschieden werden, um große Elektrolumineszenz
bereitzustellen. Jedoch muss das Verhältnis der drei oder vier oder
mehr enthaltenen Elemente innerhalb enger Toleranzen gesteuert werden.
Eine Steuerung der Stöchiometrie
ist wichtig zum Erreichen einer optimalen Leistungsfähigkeit des
Phosphors. Wenn in einigen Ausführungsformen der
Erfindung die Stöchiometrie
des Phosphors nicht ausreichend gesteuert wird, kann das Phosphormaterial
mehr als eine Kristallphase ausbilden, wodurch sich die Helligkeit
und Energieeffizienz des Phosphors verringert und sich die Farbkoordinaten
des Emissionsspektrums von gewünschten
Werten wegbewegen. In den weiteren Ausführungsformen kann der Phosphor
einen zusammengesetzten Film mit mehr als einer Kristallphase aufweisen.
In solchen Ausführungsformen
könnte
der Lichterzeugungsmechanismus eine kaskadierende Anregung umfassen, wonach
die injizierten Elektronen eine kurze Wellenlänge sichtbaren oder ultravioletten
Lichts in einer der Phasen aktivieren, die danach eine verwendbare sichtbare
Wellenlänge
an Licht in einer zweiten oder dritten Phase anregt. Bei diesen
Ausführungsformen ist
die Steuerung des Verhältnisses
der relativen Häufigkeit
der enthaltenen Phasen wichtig, um die Helligkeit und Farbkoordinaten
des zusammengesetzten Phosphormaterials zu optimieren.
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In
der vorliegenden Erfindung wird die Steuerung der Stöchiometrie
während
der Abscheidung durch Verwenden von zwei oder mehr Abscheidungsquellen
mit unterschiedlichen chemischen Zusammensetzungen bewirkt, zusammen
mit einem Abscheidungsgeschwindigkeits-Messsystem für wenigstens
zwei der Quellen, das die Abscheidungsgeschwindigkeit für diese
Quellen unabhängig
von der Abscheidungsgeschwindigkeit der übrigen Quellmaterialien misst,
und einem Feedback-System,
das die relativen Abscheidungsgeschwindigkeiten entsprechend den
gemessenen Geschwindigkeiten steuert. Es wird davon ausgegangen,
dass die Erfindung bei einer Vielzahl von physikalischen Dampfabscheidungstechniken
anwendbar ist, einschließlich
aber nicht beschränkt
auf Elektronenstrahlverdampfung, thermische Verdampfung, Sputtern
und reaktive Sputterverfahren.
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Wie
nachfolgend beispielhaft erläutert
ist, können
Phosphormaterialien, die Europium-aktiviertes Calcium-Thioaluminat
(CaAl2S4:Eu), Barium-Thioaluminat
(BaAl2S4:Eu) und
Barium-Calcium-Thioaluminat (BaaCa1-aAl2S4:Eu)
enthalten, unter Verwendung des hier beschriebenen Verfahrens abgeschieden
werden, und haben große
Luminanz und Energieeffizienz gezeigt. Es wird angenommen, dass
das Verfahren auch bei weiteren ternären, quaternären oder
höheren
Thioaluminat-, Thiogallat- und Thioindat-Phosphoren und Zusammensetzungen
davon anwendbar ist, die mit dem Kation oder Kationen für diese
Verbindungen synthetisiert sind, die ausgewählt sind aus den Gruppen IIA
und IIB des Periodensystems der Elemente. Beispiele solcher Kationen
schließen
ein Barium, Calcium, Strontium, Magnesium, Zink und Cadmium. Es
wird auch angenommen, dass das Verfahren anwendbar ist für weitere ternäre, quaternäre oder
höhere
Zusammensetzungen, insbesondere für Zusammensetzungen, die mit Kationen
der Gruppen IIA und IIB des Periodensystems ausgebildet sind. Die
Verwendbarkeit der Erfindung erstreckt sich auf die Abscheidung
von ternären,
quaternären
oder höheren
dielektrischen Einphasenfilmen, die in Nachbarschaft zu den Phosphorfilmen
abgeschieden werden können,
um die Leistungsfähigkeit
des Phosphors zu erhöhen.
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Die
abgeschiedenen erfindungsgemäßen Dünnfilm-Zusammensetzungen
können
zusätzlich eine
Verbindung enthalten, die ausgewählt
ist aus der Gruppe bestehend aus Thiooxyaluminaten, Thiooxygallaten
und Thiooxyindaten von wenigstens einem Kation der Gruppen IIA und
IIB des Periodensystems, und Mischungen davon. In einem Aspekt kann dies
seine Ursache in der Anwesenheit von Sauerstoff in den Sulfid-Ausgangsmaterialien
haben, beispielsweise im Aluminiumsulfid, das mit Sauerstoff reagiert,
um Aluminiumoxid oder -sulfat auszubilden. Die Anwesenheit von Oxysulfiden
ist derart, dass sie nicht nachteilig für die resultierende Abscheidung oder
charakteristische Eigenschaften der Zusammensetzung als ein Phosphorfilm
mit großer
Helligkeit ist.
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Die
Phosphor-Zusammensetzungen können mit
einer Vielzahl an Dotierungsmittel aktiviert sein, insbesondere
Europium und Cer.
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Es
wird angenommen, dass die Erfindung anwendbar ist für jede auf
einem Substrat abgeschiedene ternäre, quaternäre oder höhere Zusammensetzung. Es ist
selbstverständlich,
dass die verschiedenen Quellmaterialien so ausgewählt werden,
dass ein Dampf zur Kondensation auf dem Substrat erzeugt werden
kann. Das bevorzugte Substrat ist ein Substrat, das in den sichtbaren
und infraroten Bereichen des elektromagnetischen Spektrums opak
ist. Insbesondere ist das Substrat eine dielektrische Dickfilmschicht
auf einem keramischen Substrat. Beispiele solcher Substrate schließen ein
Aluminiumoxid und Metall-Keramik-Composite.
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Wie
hier diskutiert wird, werden Komponenten des Phosphors auf jede
der Quellen platziert. Wenn der Phosphor beispielsweise CaAlS4:Eu ist, dann wird Al2S3 auf einer Quelle platziert und Europium-dotiertes
CaS auf der anderen Quelle. Wenn der Phosphor BaaCa1-aAl2S4:Eu
ist, dann wird vorzugsweise Al2S3 auf einer Quelle platziert und eine Europium-dotierte
Mischung aus BaS und CaS mit den durch "a" und "1-a" definierten Verhältnissen
auf der anderen Quelle platziert.
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In
bevorzugten Ausführungsformen
sind die Phosphore Europium-aktivierte Barium-Calcium-Thioaluminate,
von denen angenommen wird, dass sie weniger für Hydrolyse anfällig sind
als Cer-aktiviertes Strontiumsulfid, was es somit leichter macht,
Muster mit ihnen unter Verwendung von Photolithographietechniken
herzustellen.
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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zum Abscheiden
von Mehrelement-Dünnfilmen
für elektrolumineszente
Phosphore und benachbarte dielektrische Schichten, von denen Elektronen
in die Phosphore injiziert werden, die eine große Helligkeit und eine Emissionsfarbe
bereitstellen.
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1 zeigt
eine Seitenansicht des Zweielektronenstrahl-Verdampfers, der eine
Apparatur ist, die im Allgemeinen durch 10 bezeichnet wird.
Apparatur 10 hat Quellmaterialien 12 und 14.
Eine Kristallgeschwindigkeits-Überwachungseinrichtung 16 ist
in der Nähe
des Substrats 18 angeordnet und befindet sich hinter einer
Abschirmung 20. Die Abschirmung 20 ist so angeordnet,
dass sie Abscheidungen von Verdampfungsgut vom Quellmaterial 12 erhält, aber nicht
vom Quellmaterial 14. Auf ähnliche Weise ist eine Kristallgeschwindigkeits-Überwachungseinrichtung 22 in
der Nähe
des Substrats 18 angeordnet, in einer Position gegenüber der
Kristallgeschwindigkeits-Überwachungseinrichtung 16,
und befindet sich hinter einer Abschirmung 24. Die Abschirmung 24 ist so
angeordnet, dass sie Abscheidungen von Verdampfungsgut vom Quellmaterial 14 erhält, aber nicht
vom Quellmaterial 12.
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Kristallgeschwindigkeits-Überwachungseinrichtungen 16 und 22 sind
benachbart zum Substrat 18 angeordnet, in einer Position,
die vorzugsweise so nahe ist, wie dies praktisch ist. Bei der Steuerung
des Verfahrens können
Unterschiede bei den Abständen zugelassen
werden. Eine Anordnung der Kristallgeschwindigkeits-Überwachungseinrichtungen 16 und 22 entfernt
von den Quellmaterialien 12 und 14 aber nahe am
Substrat 18 überwacht
die Abscheidung der Quellmaterialien auf dem Substrat 18 genauer.
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Substrat 18 ist,
wie angegeben, drehbar.
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Nachdem
der dünne
Film auf dem Substrat abgeschieden ist, wird eine Wärmebehandlung durchgeführt, vorzugsweise
unter Stickstoff. Ein solches Tempern wird bei Temperaturen von
zwischen etwa 700°C
und etwa 1000°C
durchge führt.
Es ist für eine
Fachkraft selbstverständlich,
das Spurenmengen an Sauerstoff während
dieses Wärmebehandlungsschritts
eingeführt
werden können,
was zu der Ausbildung von kleinen Mengen an Oxysulfiden in der abgeschiedenen
Zusammensetzung führt,
wobei solche Mengen für
die resultierende Abscheidung oder charakteristische Eigenschaften
der Zusammensetzung als ein Phosphorfilm mit großer Helligkeit nicht nachteilig
sind.
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Im
Betrieb sind die entsprechenden Proben an Quellmaterial, wie hier
diskutiert wird, als Quellmaterialien 12 und 14 platziert.
Getrennte Elektronenstrahlerzeuger sind auf jedes der Quellmaterialien 12 und 14 gerichtet
und werden simultan betrieben. Die Flussdichte an Verdampfungsgut
vom Quellmaterial 12 wird durch die Kristallgeschwindigkeits-Überwachungseinrichtung 16 und
die vom Quellmaterial 14 durch die Kristallgeschwindigkeits-Überwachungseinrichtung 22 überwacht.
Ein auf Computer basierendes Feedback-System wird verwendet, um
die Verdampfung von jedem der Quellmaterialien 12 und 14 unter
Verwendung der Kristallgeschwindigkeits-Überwachungseinrichtungen 16 bzw. 22 zu steuern.
Somit wird die Verdampfungsgeschwindigkeit von jedem Quellmaterial
unabhängig
gesteuert. Darüber
hinaus erleichtert die unabhängige
Steuerung die Steuerung der Abscheidung des Phosphors auf dem Substrat 18,
um eine optimale Leistungsfähigkeit
der Phosphore mit einer ternären,
quaternären
oder höheren
Elementzusammensetzung zu erreichen. Während der Abscheidung dreht
sich das Substrat 18.
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Es
ist selbstverständlich,
das mehr als zwei Quellmaterialien verwendet werden können, wenn dies
für die
Phosphor-Zusammensetzung sinnvoll ist.
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Die
Abscheidung der Zusammensetzung kann in einer Atmosphäre aus H2S, Schwefel oder anderen flüchtigen
Schwefel enthaltenden Verbindungen durchgeführt werden, die den Phosphorfilm nicht
kontaminieren, wenn er abgeschieden wird, wenn die Tendenz dazu
besteht, dass die abgeschiedene Verbindung zu wenig Schwefel enthält. Es kann in
einigen Fällen
jedoch möglich
sein, das Verfahren ohne eine Atmosphäre aus H2S
durchzuführen.
Obwohl es bevorzugt wird, das Verfahren in einer Atmosphäre aus im
Wesentlichen H2S durchzuführen, ist
es für
eine Fachkraft selbstverständlich,
dass es möglich
ist, das erfindungsgemäße Verfahren
in einer Atmosphäre
durchzuführen,
in der auch kleine oder Spurenmengen an Sauerstoff vorhanden sein dürfen. Insoweit
ist die Atmosphäre
hauptsächlich H2S mit kleinen Mengen oder Spuren an Sauerstoff. Die
Wärmebehandlung
kann zur Anwesenheit von kleinen Mengen an Oxysulfiden führen, die
in der Zusammensetzung vorhanden sind, wobei solche Mengen nicht
nachteilig für
die resultierende Abscheidung oder charakteristische Eigenschaften
der Zusammensetzung als ein Phosphorfilm mit großer Helligkeit sind. Es ist
selbstverständlich,
dass der Haftkoeffizient, auch bekannt als Kondensationsgeschwindigkeit,
eines individuellen Verdampfungsguts auf den entsprechenden Geschwindigkeits-Überwachungseinrichtungen
unterschiedlich sein kann, und sich im allgemeinen von dem Haftkoeffizient
des Verdampfungsguts unterscheiden wird, wenn dieses auf dem Substrat
coabgeschieden wird. Daher müssen die
Unterschiede bei den Haftkoeffizienten verstanden werden, um eine
Optimierung der Co-Abscheidung auf dem Substrat zu erhalten.
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2 zeigt
eine Draufsicht von Apparatur 10. In 2 gibt
es vier Plattformen 26A, 26B, 26C und 26D,
die sich alle drehen. Substrat 18 ist auf Plattform 26C gezeigt.
Wie bemerkt werden wird, sind Quellmaterialien 12 und 14 weit
voneinander entfernt, wobei jedes Quellmaterial näher zu den
jeweiligen Kristall-Überwachungseinrichtungen 16 und 22,
und den Abschirmungen 20 und 24 angeordnet ist.
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In
einer Ausführungsform
enthält
die Abscheidungsapparatur ein TemescalTM-Elektronenstrahlverdampfungssystem
mit vier 40 cc Quellmaterialaufnahmen. Die Apparatur hat zwei Temescal STIH-270-3CK
Elektronenstrahlerzeuger und zwei unabhängige Abscheidungsgeschwindigkeits-Feedback-Steuerungssysteme,
von denen jedes programmierbare MDC e-Vap Wobbelsteuerungen, MDC e-Vap
Quellsteuerungen, Sycon STC-200 Abscheidungsgeschwindigkeits-Steuerungen und MDC e-Vap
CVS-15KW Elektronenstrahl-Stromversorgungen einschließt. Es kann
eine andere Apparatur verwendet werden.
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Die
vorliegende Erfindung wird weiter durch die in den 3 und 4 gezeigte
Ausführungsform
erläutert. 3 zeigt
einen Querschnitt einer einen Phosphor verwendenden Elektrolumineszenz-Vorrichtung. 4 zeigt
eine Draufsicht der Elektrolumineszenz-Vorrichtung. Die im Allgemeinen mit 40 bezeichnete
Elektrolumineszenz-Vorrichtung hat ein Substrat 42, auf
dem eine Reihenelektrode (Orig.: "row electrode") 44 angeordnet ist. Auf einem Dickfilm-Dielektrikum 46 befindet
sich ein Dünnfilm-Dielektrikum 48.
Das Dünnfilm-Dielektrikum 48 ist
mit drei darauf angeordneten Pixelspalten gezeigt, die mit 50, 52 und 54 bezeichnet
sind. Die Pixelspalten enthalten Phosphore, um die drei Grundfarben bereitzustellen,
d. h. Rot, Grün
und Blau. Pixelspalte 50 hat roten Phosphor 56 in Kontakt
mit dem Dünnfilm-Dielektrikum 48 angeordnet.
Ein weiteres Dünnfilm-Dielektrikum 58 ist
auf dem roten Phosphor 56 angeordnet, und Spaltenelektrode
(Orig.: column electrode) 60 ist auf dem Dünnfilm-Dielektrikum 58 angeordnet.
Auf ähnliche
Weise hat Pixelspalte 52 grünen Phosphor 62 auf
einem Dünnfilm-Dielektrikum 48,
mit Dünnfilm-Dielektrikum 64 und
Spaltenelektrode 66 darauf. Pixelspalte 54 hat
blauen Phosphor 68 auf einem Dünnfilm-Dielektrikum 48,
mit einem Dünnfilm-Dielektrikum 70 und
einer Spaltenelektrode 72 darauf.
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In
einem weiteren Aspekt stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren
zur Abscheidung eines dünnen
Films mit einer vorbestimmten Zusammensetzung auf ein Substrat bereit,
wobei die Zusammensetzung eine ternäre, quaternäre oder höhere Zusammensetzung enthält. In dieser
Ausführungsform
wird ein erstes Abscheidungsmaterial bei einer ersten Quelle einer
Dampfabscheidungsapparatur platziert und ein zweites Abscheidungsmaterial
wird bei einer zweiten Quelle der Dampfabscheidungsapparatur platziert.
Das erste und zweite Abscheidungsmaterial sind verschieden, und
können
Sulfide sein oder auch nicht. Die Komponenten des ersten und zweiten
Abscheidungsmaterials bilden in Kombination die vorbestimmte Zusammensetzung
aus. Simultane Dampfabscheidung von der ersten und zweiten Quelle
wird bewirkt, um die vorbestimmte Zusammensetzung auf dem Substrat
auszubilden. Die simultane Dampfabscheidung kann Sputtern, Elektronenstrahl-
oder thermische Verdampfung sein, oder eine andere Art simultaner
Dampfabscheidung. Bei dieser Ausführungsform wird die zeitliche
Variation der Abscheidung der Komponenten auf das Substrat von der
ersten und zweiten Quelle ermittelt. Die zeitliche Variation wird
zum Steuern der ersten und zweiten Quelle verwendet, z. B. durch
Steuern der Temperatur der Quellen, um so eine homogene zeitliche
Abscheidung der Zusammensetzung auf das Substrat durch simultane
Dampfabscheidung von den Quellen zu erhalten.
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In
bevorzugten Ausführungsformen
des Verfahrens wird die zeitliche Variation erhalten durch Überwachen
der Verdampfungsgeschwindigkeit von der ersten Quelle mit einer
ersten Überwachungseinrichtung
für die
Beschichtungsgeschwindigkeit und durch Überwachen der Verdampfungsgeschwindigkeit
von der zweiten Quelle mit einer zweiten Überwachungseinrichtung für die Beschichtungsgeschwindigkeit.
Die erste Überwachungseinrichtung für die Beschichtungsgeschwindigkeit
ist gegen Abscheidung von der zweiten Quelle abgeschirmt und die
zweite Überwachungseinrichtung
für die
Beschichtungsgeschwindigkeit ist gegen Abscheidung von der ersten
Quelle abgeschirmt. Die Überwachung
wird vorzugsweise verwendet für
die Ermittlung der zeitlichen Abscheidung von Schritt (ii). Insbesondere
kann die Überwachung
von Schritt (ii) in Schritt (iii) verwendet werden.
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Die
vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Abscheidung von Multielement-Dünnfilmen mit
gesteuerter Zusammensetzung zur Verwendung als elektrolumineszierende
Phosphore bereit, die durch Anpassen der Filmzusammensetzung eingestellt
werden können.
Das Verfahren bedingt die Verwendung von wenigstens zwei Quellmaterialien,
die abgeschieden werden können,
beispielsweise unter Verwendung von physikalischen Niederdruck-Dampfabscheidungsverfahren
und in der Abscheidungskammer platzierte Überwachungseinrichtungen für die Abscheidungsgeschwindigkeit,
die unabhängig
die Abscheidungsgeschwindigkeit eines jeden Quellmaterials messen
können.
Die Geschwindigkeits-Überwachungseinrichtungen
können
in Kombination mit einer geeigneten Feedback-Steuerung dazu verwendet
werden, die Zusammensetzungen der abgeschiedenen Filme zu steuern,
die die kombinierte Elementzusammensetzung der Quellmaterialien
enthalten. Solche Filme können
eine ternäre
oder quaternäre
Elementzusammensetzung enthalten, aber durch die Verwendung von
mehreren Quellen sind auch Filme möglich, die eine größere Zahl
an Elementen einschließen.
Die Helligkeit und die Emissionsspektren von elektrolumineszenten Phosphorfilmen
kann durch Steuern und Einstellen der Elementzusammensetzung der
Filme optimiert werden.
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Somit
stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Abscheidung von
ternären,
quaternären
oder höheren
Phosphor-Zusammensetzungen bereit, insbesondere auf ein opakes Substrat.
Das Verfahren gestattet eine Steuerung der relativen Abscheidungsgeschwindigkeiten
aus mehr als einer Quelle, um verbesserte elektrolumineszente Phosphore
bereitzustellen, insbesondere Phosphore mit einer konsistenteren
Zusammensetzung. Es wird davon ausgegangen, dass die erhaltenen
Phosphore größere Helligkeit
und verbesserte Emissionsfarbe zeigen.
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Die
obige Offenbarung beschreibt die vorliegende Erfindung im Allgemeinen.
Ein vollständigeres Verständnis kann
durch die folgenden speziellen Beispiele erhalten werden. Diese
Beispiele werden nur zu dem Zweck einer Veranschaulichung beschrieben,
und sind nicht dazu gedacht, den Bereich der Erfindung zu beschränken. Änderungen
in Form und Ersatz von Äquivalenten
sind mit umfasst, wie es die Umstände nahe legen oder sinnvoll
machen. Obwohl hier spezielle Ausdrücke verwendet wurden, sind
solche Begriffe in einer beschreibenden Bedeutung gedacht, und nicht
zu dem Zweck einer Beschränkung.
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BEISPIEL I
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Eine
Serie an Europium-dotierten Barium-Calcium-Thioaluminat-Pulvern
wurde durch Mischen von Pulvern von Bariumsulfid, Calciumsulfid, Aluminiumsulfid
und Europiumsulfid in verschiedenen Verhältnissen hergestellt. Die gemischten
Pulver wurden gepresst, um Pellets mit einem Durchmesser von 1,3
cm und einer Höhe
von 0,75 cm auszubilden. In der Probenserie wurde der Anteil "a" in der Formel BaaCa1-aAl2S4:Eu
wie folgt variiert: 0, 0,1, 0,3, 0,5, 0,7, 0,9 und 1,0. Alle Phosphormaterialien
hatten eine nominelle Konzentration an Europium entsprechend 3 Atom%
der Summe der Barium- und Calciumkonzentrationen. Die Pellets wurden
bei 900°C über 20 Minuten
in Stickstoff getempert.
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Die
Photolumineszenz der Pulver wurde durch Beleuchtung des Pulvers
unter einer UV-Lichtquelle bewertet. Mit Zunahme der Konzentration
von "a" von 0 bis 1, d.
h. von CaAl2S4:Eu
bis BaAl2S4:Eu, und
Photostimulierung der Phosphorpellets unter Verwendung von UV-Licht
mit 365 Nanometer, wurde gefunden, dass die CIE-Farbkoordinate "x" von 0,17 auf 0,15 abnahm und die CIE-Farbkoordinate "y" von 0,67 auf 0,15 abnahm. Die Photolumineszenz
nahm von 98 auf 45 cd/m2 ab. Die Farbe der
Pellets veränderte
sich allmählich
von Grün
zu Blau. Die Veränderung
in der physikalischen Erscheinung der Pellets war ebenfalls sichtbar.
Bei a=0,7 und darunter war die Farbe der Pellets für das bloße Auge
grünlich.
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Die
Photolumineszenzemission und Farbkoordinaten für Pellets mit verschiedenen "a"-Werten sind in 5 gezeigt.
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BEISPIEL II
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Ein
Europium-dotierter Calcium-Thioaluminat-Phosphorfilm von dem in
Beispiel I beschriebenen Typ mit a = 0 wurde auf einem opaken Dickfilmsubstrat
unter Verwendung des oben beschriebenen Zweiquellenverfahrens und
der oben beschriebenen Apparatur ausgebildet.
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Einer
der zwei zum Abscheiden des Phosphors verwendeten Quellmaterialien
war ein zu einem Pellet ausgebildetes Aluminiumsulfid (Al2S3). Dieses Pellet
wurde nicht getempert. Das andere Quellmaterial war ein Europium-dotiertes
Calciumsulfid-Pellet (CaS:Eu). Dieses Pellet wurde bei 800°C über 20 Minuten
in Stickstoff getempert. Der Durchmesser und die Höhe des Al2S3- und des CaS:Eu-Pellets betrug
jeweils 2,5 bzw. 1,8 Zentimeter. Die Pellets wurden langsam entgast
und mit einem schwachen Elektronenstrahlstrom von ihren jeweiligen
Elektronenerzeugern vorbehandelt.
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Das
Substrat war Aluminiumoxid auf dem ein Gold-Elektrodenmuster abgeschieden
war und das überdeckt
war mit einer eine große
Dielektrizitätskonstante
aufweisenden dielektrischen Dickfilmschicht, die mit Blei-Zirkonat-Titanat
beschichtetes PMN-PT enthielt, und weiter überdeckt war mit einer Dünnfilmschicht
aus Aluminiumoxid. PMN-PT ist ein Material, das Blei bzw. Blei-
und Magnesium-Niobate
und -Titanate einschließt.
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Während der
Phosphorabscheidung wurden sowohl das AL2S3- als auch das CaS:Eu-Material simultan
in einer einen Schwefelwasserstoff-Partialdruck von 0,027 Pa (2 × 10–4 Torr)
aufweisenden Atmosphäre
verdampft. Die Abscheidungssubstrattemperatur betrug in etwa 500°C. Die Abscheidungsgeschwindigkeiten
von Al2S3 und CaS:Eu
betrugen 2,8 bzw. 1,8 Angström
pro Sekunde, wie unabhängig voneinander
unter Verwendung der zwei Abscheidungsgeschwindigkeits-Überwachungssysteme
gemessen wurde. Es ist selbstverständlich, dass die relativen
Abscheidungsgeschwindigkeiten angepasst werden müssen, um Unterschiede zwischen
dem Haftkoeffizient der zwei Quellmaterialien auf den Geschwindigkeits-Überwachungseinrichtungen und
den Haftkoeffizienten der kombinierten Materialien auf dem Werkstücksubstrat
zu berücksichtigen.
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Die
Dicke des CaAl2S4:Eu-Phosphorfilms
betrug 2300 Angström,
wie unter Verwendung von Rasterelektronenmikroskopie gemessen wurde.
Beispiele von Strukturen, die die Phosphorfilme enthalten, sind
im Querschnitt und in Draufsicht in den 3 und 4 gezeigt.
Die abgeschiedenen Phosphore wurden nach der Abscheidung bei einer
Temperatur von etwa 700°C über 2 Minuten
unter Stickstoff getempert. Um die Testvorrichtung fertig zu stellen,
wurde ein zweiter Aluminiumoxid-Dünnfilm auf der Oberseite der
Phosphorschicht abgeschieden, und eine zweite Indium-Zinnoxid enthaltende
Elektrodenstruktur wurde auf der Oberseite der Aluminiumoxid-Schicht
abgeschieden.
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Der
erhaltene Phosphor stellte einen relativ großen Energiekonversions-Wirkungsgrad
und eine Helligkeit von 90 Candela pro Quadratmeter mit ungefilterten
CIE-Farbkoordinaten von x=0,19 und y=0,62 bereit, wenn es mit einer
Anregungsfrequenz von 120 Hz bei einer Spannung von 70 Volt oberhalb der
Schwellenspannung von 190 Volt und einer Impulsdauer von 30 μSekunden
betrieben wurde. Die Emissionsspitzenwellenlänge sowohl vom Photolumineszenz-
als auch Elektrolumineszenzspektrum war 515 nm.
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Im
Vergleich dazu wurde in JP 8-134440 der Mitsui Mining & Smelting Ltd
und Sharp Corporation, veröffentlicht
am 28. Mai 1996, berichtet, dass Elektrolumineszenzhelligkeit von
gesputterten CaAl2S:Eu-Phosphor-Dünnfilmen
1 cd/m2 bei einer Anregungsfrequenz von
1 kHz mit CIE-Koordinaten von x=0,13, y=0,377 betrug. Mit dem Verfahren
der vorliegenden Erfindung stellt das gleiche Phosphormaterial viel
größere Helligkeit
und verbesserte Farbsättigung
bereit, wobei die Helligkeit in etwa zwei Größenordnungen größer ist.
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BEISPIEL III
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Ein
Phosphorfilm wurde unter Verwendung des in Beispiel I beschriebenen
Materials mit a=1 hergestellt. Das verwendete Verfahren war das
gleiche wie jenes, das in Beispiel I beschrieben ist. Für diesen
Phosphor wurde ein Pellet aus Al2S3 ausgebildet und das andere Pellet wurde
aus der erforderlichen Mischung von Bariumsulfid und Europiumsulfid ausgebildet.
Die Dicke des BaAl2S4:Eu-Phosphorfilms
betrug 2700 Angström,
gemessen unter Verwendung von Rasterelektronenmikroskopie.
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Bei
der Zusammensetzung mit a=0, d. h. CaAl2S4:Eu, und unter Verwendung einer Anregungsfrequenz
von 120 Hz und einer Impulsdauer von 30 μSekunden, hatte – wie in
Beispiel I berichtet – das Elektrolumineszenzpixel
eine Helligkeit von 90 cd/m2 bei 70 Volt über der
Schwellenspannung von 180 Volt, wobei ihre CIE-Farbkoordinaten x=0,19 und y=0,62 betrugen.
Dies ist einigermaßen ähnlich zu den
Photolumineszenzwerten, die für
die Pellets beobachtet wurden, die die gleiche nominale Zusammensetzung
aufweisen.
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Bei
der Zusammensetzung mit a=1, d. h. BaAl2S4:Eu betrug die Luminanz etwa 40 cd/m2 bei 70 Volt oberhalb der Schwellenspannung
von 190 Volt. Die CIE-Farbkoordinaten
betrugen x=0,15 und y=0,14, was wieder den Photolumineszenzwerten ähnlich ist,
die bei Pellets mit der gleichen nominalen Zusammensetzung beobachtet
wurden.
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Die ähnlichen
Ergebnisse für
die Elektrolumineszenz-Farbkoordinaten der abgeschiedenen Filme und
jener der Photolumineszenz von gepressten Pulvern stellt einen guten
Nachweis dafür
bereit, dass die Zusammensetzung der Dünnfilme nahe bei jenen der
entsprechenden Pulver lag und dafür, dass das Zweiquellen- Abscheidungsverfahren
eine gute Steuerung der bzw. Kontrolle über die Stöchiometrie der abgeschiedenen
Filme erleichtert.
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Obwohl
bevorzugte Ausführungsformen
der Erfindung hier detailliert beschrieben worden sind, ist es für Fachleute
selbstverständlich,
das Variationen davon vorgenommen werden können, ohne den Bereich der
beigefügten
Ansprüche
zu verlassen.