DE60021067T2 - Polycarbonate optischer qualität mit verringerter statischer aufladung und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

Polycarbonate optischer qualität mit verringerter statischer aufladung und verfahren zu ihrer herstellung Download PDF

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Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Diese Anmeldung betrifft Polycarbonate von optischer Qualität mit verminderter statischer Aufladung sowie Verfahren zur Herstellung solcher Materialien.
  • Polycarbonate wurden zum Material der Wahl zur Herstellung von optischen Informations-Speichermedien wie Audio-Discs, digitalen Video-Discs, Laser-Discs, optischen SpeicherDiscs und magnet-optischen Discs, auf welche sich Information schreiben lässt und von denen sie von einem Laser gelesen werden kann. Zum Einsatz bei diesen Anwendungen werden Polycarbonate vorzugsweise mit einem Schmelzverfahren hergestellt, wie z.B. dem in dem US-Patent 5,606,008 offenbarten, welches hiermit als Referenz eingeführt wird. Diese Art von Verfahren vermeidet nicht nur den Einsatz von hoch toxischem Phosgen, das bei Anwendung des alten Grenzflächen-Verfahrens zur Herstellung von Polycarbonaten benötigt wird, sondern es liefert auch ein Produkt mit besseren optischen Eigenschaften. Eine der Herausforderungen an die nach dem Schmelzverfahren hergestellten Polycarbonate besteht jedoch in der Kontrolle der statischen Aufladung, da eine solche statische Ladung selbst Lese- /Schreibfunktionen stören und einen Staubfilm anziehen kann, der die Leistungsfähigkeit der mit dem Polycarbonat hergestellten Informations-Speichermedien vermindert.
  • Die Verminderung von statischer Aufladung in Polycarbonaten wurde im Allgemeinen durch Einführung von Antistatikadditiven erreicht. In dem japanischen Patent 62207358 wird die Verwendung von Phosphorsäureestern als Antistatikum offenbart, während im US-Patent 5,668,202 der Einsatz von Sulfoniumsalzen der Sulfonsäure beschrieben wird. Weitere Additive, die als Antistatika dienen können, sind Distearylhydroxylamin, Triphenylphosphinoxid, Pyridine-N-oxid und Polyoxyethylen-Verbindungen, wie sie beschrieben werden in den gemeinsam zedierten US-Patentanmeldungen mit den Seriennummern 08/989,552, eingereicht am 12. Dezember 1997 und 09/161,563, eingereicht am 28. September 1998, welche hiermit als Referenz eingeführt werden.
  • In dem Derwent Abstract AN 1999-105910 (entspricht JP-A-03047831) werden aromatische Polycarbonate mit einem Chlorgehalt von 0–0,1 ppm und einem Hydroxylgehalt in sämtlichen endständigen Gruppen von 0,5 Mol-% offenbart, die durch Umsetzung einer Dihydroxydiarylverbindung mit niedrigem Chlorgehalt und einem Diarylcarbonat mit niedrigem Chlorgehalt gewonnen werden. Die Polycarbonate können eingesetzt werden, um magnet-optische Discs zu erhalten.
  • In der EP-A-0980861 werden Salicylsäureester-Derivate mit einem geringen Gehalt an Verunreinigungen beschrieben, die als Mittel für eine endständige Blockierung oder als Polymerisationspromotoren für Polycarbonate wirksam sind und Polycarbonate mit guter Farbtönung ergeben, die sich zur Verwendung in optischen Materialien eignen.
  • In der EP-A-0360578 werden Verfahren für die Herstellung von Polycarbonaten mittels Schmelzpolykondensation einer aromatischen Dihydroxyverbindung und eines Carbonsäurediesters oder einer Diphenylcarbonatverbindung beschrieben, wobei die Polykondensation in Gegenwart von 0,05 bis 15 Mol-%, bezogen auf 1 Mol der aromatischen Dihydroxyverbindung, eines Phenols mit 10 bis 40 Kohlenstoffatomen, eines Carbonsäurediesters mit 17 bis 50 Kohlenstoffatomen oder eines Carbonsäurediesters mit 13 bis 16 Kohlenstoffatomen erfolgt, unter Verwendung eines Katalysators, der (a) eine stickstoffhaltige basische Verbindung, (b) 10–8 bis 10–3 Mol einer Alkalimetall- oder Erdalkalimetallverbindung, bezogen auf 1 Mol der aromatischen Dihydroxyverbindung, und (c) Borsäure oder einen Borsäureester aufweist.
  • Während solche Additive in beträchtlichem Umfang wirksam sind, sind sie jedoch nicht ohne Nachteile. Wie alle Additive, die kein integraler Bestandteil der Polymerstruktur sind, neigen sie dazu auzulaugen und können auch Nebenreaktionen eingehen oder anderweitig die Eigenschaften des Polycarbonatprodukts beeinträchtigen. Somit verbleibt immer noch ein Bedarf nach einer Verbesserung der Herstellung von Polycarbonaten von optischer Qualität.
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, Speichermedien für optische Information mit verminderter statischer Aufladung im geformten Zustand zur Verfügung zu stellen, die aus Polycarbonaten optischer Qualität hergestellt werden.
  • Ein Verfahren zur Herstellung solcher Polycarbonate wird ebenfalls offenbart.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Wir haben entdeckt, dass eine Erhöhung der Endverkappung auf ein Ausmaß über 90% für ein Schmelzpolycarbonat optischer Qualität (OQ) die statische Aufladung im geformten Zustand für spritzgegossene Teile für Anwendungen von optischen Discs erhöht. Die Verwendung von Harzen mit hohem Endverkappungsgrad in Verbindung mit Antistatikadditiven sorgt für eine äußerst robuste Formulierung, die selbst für Anwendungsgebiete mit höchster Anforderung geeignet sind, wie z.B. Digital Versatile Discs (DVD) sowie in allen kommerziellen Gießmaschinen für optische Medien. Somit werden Polycarbonate von optischer Qualität erfindungsgemäß mit einem Verfahren hergestellt, das eine Basen-katalysierte Polymerisation eines Diarylcarbonats und eines zweiwertigen Phenols unter Bedingungen umfasst, die ausreichen, um ein Polycarbonatprodukt mit einem Endverkappungsgrad von 90% und darüber herzustellen.
  • GENAUE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Polycarbonatharze werden in einem Schmelzprozess über die Reaktion eines Diarylcarbonats und eines zweiwertigen Phenols in Gegenwart eines basischen Katalysators hergestellt. Gewöhnlich ist das Diarylcarbonat Diphenylcarbonat und der zweiwertige Alkohol ist Bisphenyl A und diese Reaktanten werden durch die gesamte Anmeldung hindurch als Beispiele eingesetzt. Für den Einsatz bei der Herstellung von Polycarbonaten wurden jedoch viele alternative Stoffe vorgeschlagen und die Verwendung solcher alternativer Stoffe liegt daher auch im Geltungsbereich der vorliegenden Erfindung.
  • Reagiert Diphenylcarbonat mit Bisphenol A, entsteht ein wachsendes Polymer mit einer reaktiven Hydroxylgruppe, die für das fortgesetzte Wachstum der Polymerkette zur Verfügung steht. Tritt eine alternative Reaktion auf, welche zum Einbau eines Rests ohne diese reaktive Hydroxylgruppe führt, wird die Fähigkeit der Kette für eine weiterführende Kettenverlängerung beendet. Ketten mit endständigen Gruppen dieses Typs werden als endverkappt bezeichnet. Im Stand der Technik wurde eine Vielzahl von Endverkappungsreagenzien offenbart, einschließlich der in den US-Patenten 4,774,315; 5,028,690; 5,043,203; 5,644,017 und 5,668,202 beschriebenen, welche hiermit als Referenz eingeführt werden. Im Allgemeinen werden solche Endverkappungsreagenzien eingesetzt, wenn Polycarbonate eher mittels der Grenzflächenverfahren als mit den Schmerzverfahren hergestellt werden, da sie Komplikationen bei der Gewinnung verschiedener Produkte und Rücklaufströme mit sich bringen können. In den Schmelzverfahren ist daher die Endverkappung eine Folge der Reaktion des wachsenden Polymers mit freiem Phenol, das als Nebenprodukt der Polymerisationsreaktion freigesetzt wird.
  • Der Endverkappungsgrad eines Polycarbonatharzes lässt sich als Prozentwert angeben, indem die Zahl der mit einer reaktiven Hydroxylgruppe endenden (nicht verkappten) Ketten ermittelt wird und dann der Rest der Kettenenden als verkappt angesehen wird. Eine derartige Bestimmung kann über spektroskopische Messungen erfolgen. Der Endverkappungsgrad (E/C%) wird dann durch die Formel E/C% = (verkappte Kettenenden/Gesamtzahl der Kettenenden) × 100wiedergegeben.
  • Normale Schmelzprozess-Reaktionsbedingungen erzeugen Polycarbonatharzprodukte mit einem Endverkappungsgrad im Bereich von 80–85%. Der Endverkappungsgrad, der im Allgemeinen im Schmelzprozess kontrolliert wird, ist jedoch nicht veränderbar. Im Gegensatz zu Grenzflächenprozessen, wo die Menge des monofunktionellen Reaktionsmittels für die Endverkappung verwendet wird, um das mittlere Molekulargewicht des fertigen Produkts zu kontrollieren, wird daher im Schmelzprozess das Molekulargewicht über eine Anzahl von Prozessvariablen wie Temperatur, Druck und Verweilzeit kontrolliert, jedoch typischerweise nicht, indem der Endverkappungsgrad kontrolliert wird, ausgenommen in Fällen, wo das angestrebte Material vollständig endverkappt ist). Überraschenderweise wurde nun jedoch gefunden, dass sich mit der Kontrolle dieser Variablen Schmelzpolycarbonate von optischer Qualität mit angestrebten Eigenschaften, insbesondere einer geringen positiven statischen Aufladung und geringer Staubanziehung herstellen lassen. Da eine hohe statische Aufladung das Herstellungsverfahren von CDs ungünstig beeinflusst, indem in Folge des Anhaftens der Discs, der Staubanziehung und der nichtfarbigen Benetzbarkeit für CD-R-Anwendungen Ausbeuteverluste verursacht werden, stellt dies eine wesentliche Verbesserung bei der Qualität des Produkts dar.
  • Die Kontrolle des Endverkappungsgrads lässt sich auf zwei Wegen erzielen: (1) über die Kontrolle der Prozessparameter so, dass sich die Menge an freiem Diphenylcarbonat in der Schmelze zumindest während des letzten Abschnitts der Reaktion erhöht, um die Häufigkeit der Endverkappung zu vergrößern; und (2) durch Zusatz eines monofunktionellen Reaktionsmittels, das mit Bisphenol A und den freien Diphenylcarbonat in Konkurrenz tritt, um endverkappte Polymere zu erhalten. Im ersten Fall lässt sich der Endverkappungsgrad erhöhen, wenn das Anfangsverhältnis DPC zu BPA erhöht wird und/oder die Temperatur und/oder Verweilzeit im Reaktor erhöht werden, bevor die Polymerisationsreaktion gestoppt wird. Bevorzugte Bedingungen verfügen über ein DPC/BPA-Verhältnis von mindestens 1,05 und vorzugsweise 1,07 bis 1,137 und im letzten Reaktor über eine Temperatur von 286°–309°C. Die Verweilzeit lässt sich variieren, indem die Einspeisungs-Geschwindigkeit in den Reaktor verändert wird. Die passende Einspeisungs-Geschwindigkeit variiert natürlich je nach der Größe des Reaktors. Die Konzentration des Katalysators sowie die Intensität des Vakuums haben nur geringe Auswirkungen auf den Endverkappungsgrad.
  • Als Modell verwendeten wir eine Form der zweiten Ausführung, wobei Phenylchloroformat, das eine nicht flüchtige Abgangsgruppe aufweist, eingesetzt wurde, um mit Bisphenol A in Konkurrenz zu treten. Weil die Abgangsgruppe nicht flüchtig ist, lässt sie sich nicht leicht aus der Reaktion entfernen (was normalerweise in einer reaktiven Destillationskolonne geschieht) und würde die Leistung des Produkts, die Wiederverwertung des Produkts und die Rückflussströme beeinträchtigen, wenn sie für eine jeweilige Herstellung von Polycarbonat verwendet wird.
  • Die Kontrolle des Endverkappungsgrads verhindert nicht den Einsatz von anderen herkömmlicherweise für die Herstellung von Polycarbonatharzen verwendeten Additiven. So können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte optische Discs Antistatikadditive, Stabilisatoren, einschließlich UV- und Hitzestabilisatoren sowie Formabtrennadditive aufweisen.
  • BEISPIEL 1
  • Zur Herstellung verschiedener Harze mit unterschiedlichen Endverkappungsgraden wurde eine Glasreaktor von 10 Gallonen mit 2200 g eines zu 79,9% endverkappten Schmelzharzes in 16 Litern Methylenchlorid beschickt. In Abhängigkeit vom erwünschten Ausmaß der Endverkappung verlief eine typische Herstellung wie folgt: Es wurden Phenylchloroformat (13,55 g (0,087 Mol), 1,0 Mol-%, bezogen auf das Harz) und sodann Triethylamin (13,13 g (0,130 Mol), 1,5 Mol-%, bezogen auf das Harz) zugegeben. Diese Mischung wurde 30 Minuten lang bei Zimmertemperatur gerührt und dann nacheinander mit 1,0 N HCl (10 Liter), 0,3 N HCl (10 Liter) und destilliertem Wasser (4 × 10 Liter) gewaschen. Diese Harzlösung wurde unter Verwendung eines 30 Gallonen Henschel-Mixers in Methanol (30 Liter) gefällt. Das Pulver wurde sodann 12 Stunden lang bei 120°C unter Vakuum getrocknet. Das erhaltene Pulver wurde unter Einsatz eines 30 mm TSE bei einer Geschwindigkeit von 15 Pfund pro Stunde (lbs/hr) mit einer Richttemperatur für die Schnecke von 260°C extrudiert. Dieses Material wurde auf einer Dynatup Plaques von 3,5 Zoll herstellenden Nessie 160 Formmaschine geformt.
  • Es wurden auch Formulierungen unter Verwendung eines kommerziellen Antistatikums (Atmer 154) und eines Formablösemittels (Glycerinmonostearat) hergestellt. Diese Additive wurden den Pellets direkt zugesetzt und auf einem 30 mm TSE bei einer Geschwindigkeit von 30 Pfund/Stunde zu einem Verbund verarbeitet. Alternativ könnten die Additive unter Verwendung eines ähnlichen Schmelzflussharzes zu einem Pulverkonzentrat vermischt werden, wobei das mit 5 Gew.-% vom Gesamtharzvolumen zugesetzte Pulverkonzentrat während der Verarbeitung über eine getrennte Zufuhrvorrichtung zugesetzt wird. Die Compact-Discs wurden auf einem Nestal Discjet 600 mit einer Taktzeit von 4,43 Sekunden geformt.
  • Tabelle 1 fasst die Eigenschaften der hergestellten Materialien und Discs zusammen.
  • Der statische Effekt wurde auf Dynatup-Discs durch Messung der statischen Aufladung "im Formungszustand" ("as-molded") sowie als qualitative Messung, wie z.B. der Staubanziehung, ermittelt. Tabelle 1: Statischer Effekt gegen % Endverkappung
    Figure 00070001
    • PCF
    = Phenylchloroformat
    E/C(%)
    = molares Verhältnis der Phenolendgruppen zu den BPA-Endgruppen
    Aufladung
    = Oberflächenspannung (kV-Einheiten) für Dynatup-Discs "im geformten Zustand" – gemessen unter Einsatz eines Meech-Messinstruments für statische Felder. Abstand von Messinstrumentenoberfläche zu Disc: d = 5 cm. Die Daten entsprechen 10 Dynatup-Proben.
  • Wie in Tabelle 1 gezeigt, führt eine wachsende Zunahme bei den EC% zu einer Verringerung der beobachteten statischen Aufladung "im geformten Zustand". Wir beobachteten jedoch, dass nur dann, wenn der EC% diese statische Aufladung überschritten hatte, die statische Ladung zu einer Verminderung der Staubanziehung führt.
  • BEISPIEL 2
  • Ein 250 Liter Tankreaktor mit Rührer wurde mit verschiedenen Verhältnissen von Bisphenol A und Diphenylcarbonat (0,44 kMol DPC) gefüllt, mit Stickstoff durchblasen und der Inhalt bei 130°C geschmolzen. Sodann wurden als Katalysator 0,00044 Mol Natriumhydroxid und 0,11 Mol Tetramethylammoniumhyroxid zugesetzt und mit dem Rühren 30 Minuten fort gefahren, wonach die Temperatur auf 210°C angehoben und der Druck auf 200 Torr gesenkt wurde. Nach 30 Minuten wurde die Temperatur auf 240°C angehoben und der Druck nach und nach auf 15 Torr gesenkt. Nach 1 Stunde bei diesen Bedingungen (IV des Produkts 0,15 dl/g) wurde das Reaktionsprodukt mit einer Zahnradpumpe einem horizontalen mit einem Doppelflügel gerührten Tankreaktor (Kapazität 80 Liter) mit einer Geschwindigkeit von 40 kg/h zugeführt. Die Polymerisation wurde bei verschiedenen Temperaturen (siehe Tabelle 2), 1,5 Torr und einer Verweilzeit von 30 Minuten fortgesetzt, um unterschiedliche Endverkappungsgrade zu erzielen. Das geschmolzene Produkt wurde sodann einem zweiten horizontalen Polymerisator (Temp. 290°C) mit Doppelflügel zugeführt (6 mal Na (Mol/Mol)), um die Polymerisation anzuhalten und die restlichen Monomere abzuziehen. Das geschmolzene Polymer wurde sodann mit einer Zahnradpumpe einem Doppelschneckenextruder zugeführt (L/D = 17,5, Schneckentemperaur 285°C). Das erhaltene Polymer wurde extrudiert, Additive (Hitzestabilisator und Formablösemittel) zugesetzt und hinein geknetet. Der IV des so erhaltenen Polymers betrug 0,355 dl/g.
  • Figure 00080001
  • In den Tabellen 3 und 4 werden Beispiele mit und ohne Atmer 154 als Antstatikum gezeigt; wir haben jedoch nachgewiesen, dass ein hoher EC-Gehalt oder Mischungen von hohem EC + Atmer-Gehalt die Antistatik-Leistung für Anwendungen von optischen Discs beträchtlich verstärken können. Tabelle 3 Statische Aufladung von CDs als Funktion von %EC und der Formulierung
    Figure 00090001
    • GMS
    = Glycerinmonostearat
    Atmer 154
    ist der Handelsname von ICI für POE-Fettsäureester
    Aufladung
    = Oberflächenspannung (kV-Einheiten) für Campact Discs "in geformtem Zustand", ermittelt unter Verwendung eines Meech-Messinstruments für statische Felder. Abstand von Messinstrumentenoberfläche zu Disc: d = 5 cm. Die Daten entsprechen 10 Dynatup-Proben.
    Tabelle 4 Statische Aufladung von DVDs als Funktion von %EC und der Formulierung
    Figure 00100001
    Aufladung
    = Oberflächenspannung (kV-Einheiten) für DVD-Discs "in geformtem Zustand", ermittelt unter Verwendung eines JCI 140C-Messinstruments für statische Felder. Abstand von Messinstrumentenoberfläche zu Disc: d = 4,0 cm. Die Daten entsprechen 10 DVD-Proben.
  • Auf Grundlage dieser Ergebnisse schließen wir, dass eine Anhebung des Endverkappungsgrads für Schmelzpolycarbonate optischer Qualität die statische Ladung in geformtem Zustand für spritzgegossene Teile bei Anwendungen von optischen Discs herabsetzt. LX-Material mit hoher Endverkappung (> 90%) erbringt sowohl eine Verringerung der statischen Aufladung als auch der Staubanziehung, was für die CD-Industrie ein wichtiger CTQ (Critical To Quality) ist. Darüber hinaus ergeben Kombinationen von hohem EC + Atmer-Gehalt beim Schmelzen für anspruchsvollere Anwendungen, wie z.B. DVD, eine zusätzliche Verbesserung bei der Reduzierung der statischen Aufladung.

Claims (7)

  1. Verwendung von Polycarbonatharz optischer Qualität, das einen Grad von verkappten Enden (endcapping) von größer als 90% hat zur Verringerung im geformten Zustand der statischen Aufladung von optischen Informationsspeichermedien, wobei das Harz durch Schmelzpolymerisation einer Reaktionsmischung gebildet wird, die Diarylcarbonat und ein zweiwertiges Phenol aufweist in Gegenwart eines basischen Katalysators, während man zur Erzeugung eines Grades der Endverkappung von größer als 90% wirksame Bedingungen aufrechterhält, wobei die Bedingungen ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus: der Bereitstellung des Diarylcarbonats und des zweiwertigen Phenols in der Reaktionsmischung in einem Anfangsverhältnis von wenigstens 1,05 und der Zugabe eines monofunktionalen Endverkappungsreagenz (endcapping reagent).
  2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das monofunktionale Endverkappungsreagenz Phenylchlorformiat ist.
  3. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die polymerisierte Reaktionsmischung mit einem Antistatikadditiv gemischt wird.
  4. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Diarylcarbonat Diphenylcarbonat ist.
  5. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das zweiwertige Phenol Bisphenol A ist.
  6. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Grad der Endverkappung (endcapping) von größer als 90% dadurch hergestellt wird, dass man das Diarylcarbonat und das zweiwertige Phenol in der Reaktionsmischung in einem Anfangsverhältnis von wenigstens 1,05 bereitstellt.
  7. Verwendung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis 1,07 bis 1,137 ist.
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