DE60007145T2

DE60007145T2 - Methode und apparat zur rückgewinnung eines lösungsmittels

Info

Publication number: DE60007145T2
Application number: DE60007145T
Authority: DE
Inventors: Stuart Warrington CORR; A. Paul St. Helens DOWDLE; E. Robert Northwich LOW; David James Northwich MORRISON; Thomas Frederick Frodsham MURPHY
Original assignee: Ineos Fluor Holdings Ltd
Current assignee: Ineos Fluor Holdings Ltd
Priority date: 1999-09-06
Filing date: 2000-09-04
Publication date: 2004-07-29
Anticipated expiration: 2020-09-05
Also published as: DE60019818D1; PT1210160E; US6710216B1; WO2001017646A1; GB2353736A; EP1362626A1; EP1362626B1; ES2243855T3; ATE294016T1; ATE255942T1; DE60007145D1; CA2383899A1; EP1210160B1; EP1210160A1; ES2215063T3; DK1210160T3; US7485207B2; US20030204119A1; DE60019818T2; GB9920947D0

Description

Diese Erfindung betrifft die Rückgewinnung eines Lösemittels, insbesondere eines Hydrofluorkohlenstoff (HFC)-Lösemittels, das zur Extraktion von Komponenten aus Materialien natürlichen Ursprungs verwendet wird. Hier werden solche Materialien als "Biomasse" und die Extraktion solcher Komponenten als "Biomasseextraktion" bezeichnet.
Die Extraktion von Aromastoffen, Duftstoffen oder pharmazeutisch wirksamen Komponenten aus Materialien natürlichen Ursprungs unter Verwendung von chlorfreien Lösemitteln auf der Basis von Hydrofluorkohlenstoffen ist von zunehmendem technischen und kommerziellen Interesse. Um die unerwünschte Freisetzung solcher Lösemittel in die Atmosphäre zu vermeiden, werden Lösemittel auf der Basis von HFC normalerweise in einem Extraktionssystem mit geschlossenem Kreislauf verwendet.
Mit dem Begriff "Hydrofluorkohlenstoff" beziehen wir uns auf Materialien, die nur Kohlenstoff, Wasserstoff und Fluoratome enthalten und die somit chlorfrei sind.
Bevorzugte Hydrofluorkohlenstoffe sind die Hydrofluoralkane und insbesondere die C_1–4 Hydrofluoralkane. Geeignete Beispiele der C_1–9 Hydrofluoralkane, die als Lösemittel verwendet werden können, umfassen unter anderem Trifluormethan (R-23), Fluormethan (R-41), Difluormethan (R-32), Pentafluorethan (R-125), 1,1,1-Trifluorethan (R-143a), 1,1,2,2-Tetrafluorethan (R-134), 1,1,1,2-Tetrafluorethan (R-134a), 1,1-Difluorethan (R-152a), Heptafluoropropane und insbesondere 1,1,1,2,3,3,3-Heptafluoropropan (R-227ea), 1,1,1,2,3,3-Hexafluorpropan (R-236ea), 1,1,1,2,2,3-Hexafluorpropan (R-236cb), 1,1,1,3,3,3-Hexafluorpropan (R-236fa), 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan (R-245fa), 1,1,2,2,3-Pentafluorpropan (R- 245ca), 1,1,1,2,3-Pentafluorpropan (R-245eb), 1,1,2,3,3-Pentafluorpropan (R-245ea) und 1,1,1,3,3-Pentafluorbutan (R-365mfc). Falls gewünscht, können Mischungen von zwei oder mehr Hydrofluorkohlenstoffen verwendet werden.
R-134a, R-227ea, R-32, R-125, R-245ca und R-245fa sind bevorzugt.
Ein besonders bevorzugter Hydrofluorkohlenstoff zur Verwendung bei der vorliegenden Erfindung ist 1,1,1,2-Tetrafluorethan (R-134a).
Es gibt grob gesprochen drei Methoden, mit denen das Lösemittel in einem solchen System gehandhabt werden kann:

(a) Einmaliger Durchlauf. Eine frische Charge des Lösemittels wird für jeden Vorgang der Biomasseextraktion verwendet, um eine Kontaminierung zwischen den Produkten durch das Lösemittel oder einen Aufbau von unerwünschten Rückständen innerhalb des Lösemittels auf ein Minimum herabzusetzen.
(b) Dediziertes Lösemittel. Eine separate Charge von Lösemittel wird für jeden Typ zu extrahierender Biomasse aufrechterhalten, um die Kontaminierung zwischen den Produkten durch das Lösemittel auf ein Minimum herabzusetzen.
(c) In-situ-Rückgewinnung & Zurückführung. Das Lösemittel wird rückgewonnen und zur Verwendung zwischen Chargen von Extrahierungen und/oder zwischen Extraktionsvorgängen zurückgeführt.

Die Option (c) weist eine Reihe von Vorteilen im Vergleich zu (a) und (b) auf, insbesondere:

• Minimierung der Kosten der Abfallösemittelentsorgung durch eine verlängerte Verarbeitungsstandzeit.
• Minimierung des Lösemitteltransports zwischen dem Extraktionsort und einer Wiederaufbereitungsanlage.
• Minimierung der Speicherung von unter Druck gesetztem Lösemittel an dem Extraktionsort.

Dies alles trägt wahrscheinlich zu einer verbesserten Kosteneffizienz für die Produkte des Extraktionsverfahrens bei. Um die Option (c) durchzuführen, wird eine wirksame und zuverlässige Methode der Sicherstellung eines akzeptabel niedrigen Gehalts an Kontaminantien zwischen den Chargen benötigt. Um wirksam zu sein, muß die Methode einen großen Bereich von möglichen organischen Kontaminantien aus dem Lösemittel auf der Basis von HFC entfernen und das Lösemittel vor der Speicherung zwischen den Extraktionen trocknen können.
Bei Extraktionen, bei denen die Eigenschaften des Lösevermögens eines einzigen HFC-Lösemittels das gewünschte Produkt in geeigneter Ausbeute oder Reinheit nicht bereitstellen können oder bei denen die physikalischen Eigenschaften des HFC ungünstig sind, kann dann die Verwendung einer Lösemittelmischung erforderlich sein. Typischerweise können diese Lösemittelmischungen auf Mischungen von HFCs (z.B. R-134a, R-227ea, R-32, R-125 und R-245ca) oder Mischungen von im wesentlichen gleichzeitig siedenden Lösemitteln (z.B. R-134a/Dimethylether, R-134a/Butan oder R-134a/CO₂) basieren. Ethanol stellt das signifikanteste Mitglied einer dritten Gruppe von Verschnittmitteln oder Schleppmitteln dar, die bei der Extraktion von Materialien mit Lösungsmitteln auf HFC-Basis von technologischer Bedeutung sein können.
Ein Problem, das mit all diesen Mischungen bei einer Anwendung mit Lösemittelwiederverwendung, wie vorstehend beschrieben, verbunden ist, ist dasjenige des Sicherstellens einer reproduzierbaren Ausgangszusammensetzung für die Lösemittelmischung.
1 ist eine schematische Darstellung eines typischen Lösemittelextraktionszyklus im geschlossenen Kreislauf.
Bei der Vorrichtung 10 von 1 wird Biomasse in einen Extraktionsbehälter 11 gepackt, der mit einem geschlossenen Kreislauf verbunden ist, der hintereinander einen Filter 12, einen Abscheider in der Form eines Verdampfers 14, einen Kompressor 16 und einen Kondensator-/Flüssigkeits-Sammelbehälter 17 aufweist.
Bei der Verwendung der Vorrichtung 10 wird ein flüssiges HFC-Lösemittel durch Biomasse in dem Extraktionsbehälter 11 geleitet, wobei die bevorzugten Komponenten daraus entfernt werden. Die Mischung aus flüssigem Lösemittel/Extrakt wird zu einem Verdampfer 14 geführt, wo das Lösungsmittel verdampft und die bevorzugten Komponenten gesammelt werden. Die bevorzugten Komponenten können z.B. in flüssiger Form sein oder können Pasten oder Feststoffe sein oder andere physikalische Formen annehmen. Der Kompressor 16 und der Kondensator 17 komprimieren und kondensieren das Lösemittel, bevor es zu dem Extraktionsbehälter 11 zurückgeführt wird, um weitere bevorzugte Komponenten aus der darin enthaltenen Biomasse zu entfernen.
Eine sorgfältige Destillation des Lösemittels aus dem Verdampfer in den Kondensator-/Flüssigkeits-Sammelbehälter führt wahrscheinlich zu dem Entfernen der Mehrheit der Kontaminantien aus der Extraktion, falls jedoch eine ordnungsgemäß gestaltete Destillationsvorrichtung fehlt, ist es unwahrscheinlich, daß sie vollständig wirksam ist, was zu einer Lösemittelkontamination führt.
Gemäß einem ersten Aspekt der Erfindung ist ein Verfahren gemäß Definition in Anspruch 1 geschaffen. Bei einem solchen Verfahren schönt das Molekularsieb vorteilhafterweise Wasser nach dem Entfernen des Bruttowassers durch die Masse der Kieselsäure oder des Aluminiumoxids.
Dieses Verfahren ist vorteilhafterweise bei der Rückgewinnung von reinem HFC-Lösemittel wirksam. Das Verfahren kann wiederholt durch mehrmalige Kreislaufführung des Lösemittels durch Adsorptions- und Trockenmaterialien durchgeführt werden, bis der gewünschte Gehalt an Kontaminantien und Wasser erreicht wird. Das Reinigungsverfahren kann innerhalb des Kreislaufs der Extraktionsvorrichtung durchgeführt werden, wobei es wirkt, um die Extraktionsvorrichtung kontinuierlich mit Lösemittel zu waschen, oder bei einer Vorrichtung außerhalb des Extraktionskreislaufs. Diese Aspekte der Erfindung sind in den Ansprüchen 2 bis 4 angegeben.
Vorzugsweise basiert das Adsorbens auf Kohlenstoff. Stärker bevorzugt ist das Adsorbens oder umfaßt es Aktivkohle, die aus Pflanzenmaterialien wie Kokosnußschale oder aus der Pyrolyse fossiler Brennstoffe abgeleitet ist.
Vorzugsweise enthält das gegebenenfalls vorhandene Aluminiumoxid basische Stellen. Diese reduzieren die sauren organischen Komponenten aus dem Lösemitteln.
Alternativ enthält das gegebenenfalls vorhandene Aluminiumoxid saure Stellen. Diese neigen dazu, den Gehalt an basischen organischen Kontaminantien zu verringern.
Die bevorzugten Porengrößen der Aluminosilikat-Molekularsiebe, die für das Trocknen verwendet werden, liegen im Bereich von 2 Å bis 4 Å.
Die Adsorptions- und Trockenmaterialien können sich, wenn sie beide verwendet werden, in einem einzigen Behälter oder in einer Vielzahl von einzelnen Behältern befinden.
Während die vorstehend beschriebene Verarbeitung für HFC-Mischungen und für Mischungen von HFCs mit gleichzeitig siedenden Komponenten geeignet ist, erfordert die große Ungleichheit zwischen den physikalischen Eigenschaften der HFC- und Schlepp-Lösemitteln bei der dritten Gruppe einen unterschiedlichen Ansatz.
Lösungen dieses weiteren Problems sind in den Ansprüchen 12 bis 17 angegeben. So wird vorgeschlagen, daß der geeignetste Weg, eine reproduzierbare Ausgangslösemittelzusammensetzung zu schaffen, das Entfernen des Schlepp-Lösemittel aus dem HFC-Fluid am Ende der Extraktion und des Wiedereinleiten des Schleppmittels auf gesteuerte Weise an dem vorderen Ende des Prozesses ist. Bei Ethanol wird die Masse des Schleppmittels in dem Lösemittelverdampfer 14 zusammen mit dem Extraktprodukt, das die Zugabe von weiteren Ethanol zu dem HFC-Lösemittel vor Eintritt in den Extraktionsbehälter erfordert, zurückgehalten. Während des Extraktionszyklus führt die Menge des aus dem Verdampfer zurückkehrenden Schleppmittels wahrscheinlich nicht zu irgendwelchen signifikanten Problemen, da die Zuführungsgeschwindigkeit des zugegebenen Schleppmittels, falls gewünscht, eingestellt werden kann. Falls die Verdampfungstemperatur ausreichend hoch ist, läuft eine signifikante Menge des Ethanols in dem HFC-Lösemittels am Ende der Extraktion um. Falls der Gehalt an Ethanol in dem HFC hoch ist, stört es wahrscheinlich die Funktion von sowohl dem organischen Kontaminantienadsorbens als auch dem Trockenmittel. Unter diesen Umständen kann das überschüssige Ethanol durch Waschen des HFC-Lösemittels mit Wasser vor dem vorstehend beschriebenen Verfahren des Entfernens der Kontaminantien und dem vorstehend beschriebenen Trocknungsprozeß entfernt werden. Dieses Waschen mit Wasser kann dadurch erfolgen, daß der HFC-Dampf durch einen Pool aus Wasser, durch ein hydrophiles Filtermaterial (z.B. Cellulose), das mit Wasser angefeuchtet ist, geleitet wird oder dadurch, daß der flüssige HFC mit Wasser gewaschen wird, gefolgt von Dekantieren.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es, daß es gestattet, daß eine Mischung auf der Basis von HFC in dem System 10 umlaufen gelassen werden kann, um als Reinigungsfluid zwischen den Extraktionsvorgängen zu wirken. Jegliches kontaminierte Schlepp-Lösemittel sammelt sich in dem Verdampfer und wird mit Wasser mit der HFC-Komponente gewaschen, die für die Wiederverwendung rückgewonnen wurde.
Gemäß einem zweiten Aspekt der Erfindung ist eine Vorrichtung wie in Anspruch 18 angegeben geschaffen. Wahlweise Merkmale der Vorrichtung sind in den Ansprüchen 19 bis 23 angegeben.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist in vorteilhafter Weise dazu geeignet, die Verfahrensschritte, wie hier angegeben, durchzuführen.
Als nächstes werden bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung mittels eines nichteinschränkenden Beispiels beschrieben, wobei Bezug genommen wird auf die beiliegenden Zeichnungen, in denen zeigen:
1 eine schematische Darstellung eines Biomasseextraktionskreislaufs mit geschlossenem Kreislauf, der nicht Teil der Erfindung bildet, sondern ein Biomasseextraktionsverfahren veranschaulicht;
2 die Vorrichtung von 1, die gemäß der Erfindung modifiziert wurde;
3 eine Variante eines Teils der Vorrichtung von 2;
4 eine weitere Ausführungsform der Erfindung; und
5 eine Variante eines Teils der Vorrichtung von 4.
2 zeigt die Vorrichtung 10 von 1, die modifiziert wurde, um das erfindungsgemäße Verfahren durchzuführen. Nur die Unterschiede im Vergleich zu der Vorrichtung von 1 sind detailliert beschrieben, die restliche Vorrichtung ist wie in 1 dargestellt.
Eine Bypass-Leitung 18 zur Rückgewinnung von kontaminiertem, flüssigen HFC-Lösemittel ist arbeitstechnisch parallel zu dem Verdampfer 14 und dem Kompressor 16 des Kreislaufs von 2 verbindbar.
Eine weitere Bypass-Leitung 19 ist arbeitstechnisch parallel zu dem Extraktionsbehälter 11 und dem Filter 12 verbindbar.
Jede Bypass-Leitung 18, 19 ist mit dem geschlossenen Hauptkreislaufs mittels jeweiliger schaltbarer Strömungsregelungsventile 20, 22, 23 an jedem Ende davon verbunden.
Die Bypass-Leitung 18 umfaßt ein weiteres schaltbares Strömungsregelungsventil 25 für das Abführen von flüssigem HFC-Lösemittel aus der Vorrichtung 10.
Jedes Strömungsregelungsventil 20, 22, 23, 25 kann unter der Steuerung durch beispielsweise einen Mikroprozessor, der mit Verfahrenssteuerungs-Software arbeitet, betrieben werden. Alternativ können die Ventile von Hand schaltbar sein. Diese Option ist besonders wünschenswert, wenn, wie es in der Technik der Biomasseextraktion üblich ist, die Vorrichtung 10 als sogenannte "Raumgrößen"-Anlage gestaltet ist.
Die Bypass-Leitung 18 umfaßt einen mit diesem in Reihe geschalteten Behälter 26, der ein Bett der Adsorptions- und Trockenmaterialien, wie hier angegeben, enthält. So ist ersichtlich, daß, falls gewünscht, die Ventile 20 und 22 betätigt werden können, um flüssiges HFC-Lösemittel von dem Extraktionsbehälter 11 durch die Adsorptions- und Trockenmaterialen im Kreislauf zu führen (wahlweise, jedoch nicht notwendigerweise im Wege des Pumpens), um das HFC-Lösemittel zu reinigen.
Üblicherweise findet dieses Verfahren nach der Extraktion statt, die eine Erschöpfung eines Betts von Biomasse in dem Extraktionsbehälter 11 verursacht.
Die Bypass-Leitung 19 kann geöffnet werden, um es dem HFC-Lösemittel zu gestatten, den Extraktionsbehälter 11 im Bypass zu umgehen, falls dies während des Reinigungs- (des HFC-Rückgewinnungs-) Verfahrens gewünscht wird. Die Entscheidung, ob die Bypass-Leistung 19 verwendet wird, kann beispielsweise auf der Grundlage davon getroffen werden, ob der Behälter mit der gleichen Biomasse oder einer unterschiedlichen Biomasse erneut beschickt wird.
Der Kreislauf von 2 ist einer, bei dem bei Verwendung die Reinigungsleitung 18 im wesentlichen einen Teil des Hauptströmungskreislaufs der Extraktionsanlage bildet 10 und durch den hindurch das Lösemittel im Kreislauf, beispielsweise mittels einer Pumpe geführt wird. So wäscht das Lösemittelrückgewinnungsverfahren von 2 den Rest des Kreislaufs mit Lösemittel.
Eine alternative Anordnung ist in 3 gezeigt. Hier findet die Rückgewinnung des HFC-Lösemittels in einem in sich geschlossenen Kreislauf 28 statt, der kontaminierte HFC-Flüssigkeit aus dem Hauptkreislauf der Biomasseextraktionsvorrichtung selektiv entzieht und gereinigtes HFC-Lösemittel in den Hauptkreislauf oder an einen Speicherort mittels der schaltbaren Strömungsregelungsventile 23, 23a und 25 zurückführt.
Der in sich geschlossene Kreislauf 28 umfaßt hintereinander eine Pumpe 29 zur Kreislaufführung von flüssigem HFC im Kreislauf 28 und einen Behälter 26 ähnlich dem Behälter 26 von 2, der Adsorptions- und Trockenmaterialien wie hier angegeben enthält.
Das Ventil 25 zur Freigabe von flüssigem HFC-Lösemittel, z.B. für Speicherzwecke, ist in dem in sich geschlossenen Kreislauf 28 vorhanden und arbeitet auf die gleiche Weise wie in 2.
Der Kreislauf 28 ist im wesentlichen entfernt von, jedoch selektiv verbindbar mit, dem Hauptkreislauf der Vorrichtung 10.
Die Ventile 23, 23a und 25 können mit Hilfe eines Mikroprozessors gesteuert oder manuell geschaltet werden.
Unter Bezugnahme auf 4 ist eine Variante der Vorrichtung von 2 gezeigt, die dann zur Verwendung geeignet ist, wenn das Lösemittel ein Verschnittmittel oder Schleppmittel wie Ethanol umfaßt, dessen physikalische Eigenschaften sich signifikant von denjenigen der HFC-Lösemittel unterscheiden.
Die Vorrichtung 10 von 4 ist ähnlich der Vorrichtung von 2, wobei gleiche Bezugszeichen gleiche Komponenten bezeichnen, mit der Ausnahme, daß der Hauptströmungskreislauf einen zusätzlichen Abzweigungskreislauf 30 umfaßt, dessen Funktion es ist, überschüssiges Ethanol aus dem HFC-Lösemittel durch Waschen zu entfernen.
Der Abzweigungskreislauf 30 kann mittels der Strömungsregelungsventile 31 und 32 (die ähnlich den anderen Strömungsregelungsventilen bei der Vorrichtung 10) sein können) selektiv schaltbar verbunden werden, um Teil des Hauptströmungskreislaufs zu bilden.
Der Abzweigungskreislauf 30 umfaßt einen in Reihe verbundenen hohlen Behälter 34, in dem das Waschen des HFC-Lösemitteldampfs stattfinden kann. Der Behälter 34 kann z.B. Wasser enthalten, durch das der HFC-Dampf unter Druck, z.B. durch eine gegebenenfalls vorhandene Pumpe geleitet wird. Alternativ kann der Behälter 34 ein hydrophiles Filtermaterial (z.B. Cellulose), das mit Wasser angefeuchtet ist, enthalten.
Der Abzweigungskreislauf 30 und der Behälter 34 können, falls gewünscht, an einer anderen Stelle in dem Hauptkreislauf der Vorrichtung angeordnet sein, beispielsweise, falls es gewünscht ist, den HFC an einem Punkt in dem Kreislauf zu waschen, an dem er in flüssiger Form vorliegt. In diesem Fall kann der Behälter 34 von dem feuchten hydrophilen Filtertyp sein oder er kann mit Wasser gefüllt sein und das Ethanol (oder ein anderes Verschnittmittel/Schleppmittel) kann aus dem flüssigen HFC durch Dekantieren einer Flüssigkeit aus der anderen entfernt werden. Der Behälter 34 kann, falls gewünscht, aus der Vorrichtung 10 entfernbar oder mindestens für diesen Zweck bewegbar sein.
5 zeigt den Waschbehälter 34, der in die Vorrichtung von 3 eingebaut ist. Hier ist der Behälter 34 (der der gleich dem Behälter 34 in 4 sein kann) arbeitstechnisch in Reihe zwischen den Ventilen 23 und 23a verbunden. Da bei dieser Ausführungsform der Behälter 34 Arbeitsfluid stromabwärts von dem Kondensator 17 behandelt, liegt die Lösemittelmischung in flüssiger Form vor. Aus diesem Grund ist die bevorzugte Konstruktion des Behälters 34 der vorstehend erwähnte angefeuchtete hydrophile Typ, obgleich eine Wäsche der Flüssigkeit mit Wasser (deren Inhalt wie vorstehend beschrieben ein Dekantieren erfordert) statt dessen verwendet werden kann.
Ungeachtet der gewählten Ausführungsform ist das bevorzugte Adsorbens für die organischen Kontaminantien wahrscheinlich ein solches auf der Basis von Kohlenstoff, insbesondere eine Aktivkohle, die entweder von Pflanzenmaterialien, wie Kokosnußschale oder von der Pyrolyse von fossilen Brennstoffen abgeleitet ist. Das Trockenmittel ist eine Kombination eines Molekularsiebtrockenmittels entweder mit Kieselsäuregel oder Aluminiumoxid, wobei das Molekularsieb verwendet wird, um Wasser nach dem Entfernen des Bruttowassers durch die Masse der Kieselsäure/des Aluminiumoxids zu schönen. Die Verwendung eines Aluminiumoxids, das basische Stellen enthält, wirkt auch, um die sauren organischen Komponenten aus dem Lösemittel weiter zu verringern, während ein Aluminiumoxid, das saure Stellen enthält, dabei hilft, den Gehalt an basischen organischen Kontaminantien weiter zu verringern. Die bevorzugten Aluminosilicat-Molekularsiebe haben wahrscheinlich eine Porengröße von 2 Å bis 4 Å.
Bei Gebrauch kann die kontaminierte HFC-Mischung nach der Biomasseextraktion durch den relevanten Kreislauf hindurch geführt werden, wobei sie jede der reinigenden Komponenten kontaktiert und diese jeweils auf ihr zur Einwirkung kommen, bis sich eine angemessene HFC-Reinheit ergibt. Die Vorrichtung 10 kann dann erneut für das Extrahieren von Biomasse verwendet werden.
Bei den Ausführungsformen von 4 und 5 kann eine Verschnittmittel-/Schleppmittel-Auffüllungsleitung zum Zuführen von frischem Verschnittmittel/Schleppmittel zu der Vorrichtung 10 an einer gewählten Stelle in dem Hauptströmungskreislauf schaltbar verbunden werden. Der Zweck ist es, das aus dem Kreislauf im Behälter 34 entfernte Verschnittmittel/Schleppmittel aufzufüllen.
Die Menge an zugegebenem, frischen Material kann in Abhängigkeit von der Menge an Verschnittmittel/Schleppmittel in dem Verdampfer 14 nach der Extraktion geregelt werden. Eine solche Regelung kann z.B. durch einen programmierten Mikroprozessor auf der Grundlage von Wandlerablesungen durchge führt werden oder kann von Hand erfolgen.

Claims

Verfahren zur Rückgewinnung eines Hydrofluorkohlenstoff(HFC)-Lösemittels, das zur Biomasseextraktion verwendet wird, das, nach der Verwendung des Lösemittels zur Extraktion von Biomasse, umfaßt, (a) das Hindurchleiten des Lösemittels durch ein Adsorbens für organische Kontaminantien; und (b) das Trocknen des Lösemittels zur Verminderung seines Wassergehalts, wobei das Verfahren die Verwendung eines Trockenmittels einschließt, das eine Kombination eines Aluminosilicat-Molekularsiebs mit Kieselgel und/oder Aluminiumoxid ist oder diese einschließt.
Verfahren nach Anspruch 1, das eine Wiederholung der Stufen (a) und (b) einschließt, bis ein gewünschter Grad an Lösemittelreinheit erhalten wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2 im Anschluß an die Verwendung des Lösemittels in einem geschlossenen Extraktionskreislauf, wobei die Stufen (a) und (b) im wesentlichen in dem geschlossenen Kreislauf stattfinden, wodurch das Lösemittel den Lösemittelkreislauf wäscht.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 im Anschluß an die Verwendung des Lösemittels in einer Extraktionsapparatur mit geschlossenem Kreislauf, wobei die Stufen (a) und (b) in einer Apparatur durchgeführt werden, die im wesentlichen von dem geschlossenen Kreislauf getrennt ist, jedoch selektiv damit verbindbar ist, um daraus mit Lösemittel versorgt zu werden.
Verfahren nach irgendeinem der vorausgehenden Ansprüche, wobei das Adsorbens eines auf Kohlenstoffbasis ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Adsorbens Aktivkohle, die aus Pflanzenmaterialien oder aus der Pyrolyse von fossilen Brennstoffen stammt, enthält.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Aluminiumoxid, sofern es vorhanden ist, basische Stellen enthält.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Aluminiumoxid, sofern es vorhanden ist, saure Stellen enthält.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Molekularsieb Poren enthält, die einen Durchmesser im Bereich von 2 Å bis 4 Å aufweisen.
Verfahren nach Anspruch 1 und Anspruch 6, wobei das Adsorbens und das Trockenmittel sich in einem gemeinsamen Behälter befinden.
Verfahren nach Anspruch 1 und Anspruch 6, wobei das Adsorbens und das Trockenmittel in einer Vielzahl von Behältern vorliegen.
Verfahren nach irgendeinem vorausgehenden Anspruch, wobei das Lösemittel ein HFC-Lösemittel und ein Schleppmittel einschließt, wobei das Verfahren die Schritte aufweist (c) Entfernen des Schleppmittels aus dem HFC-Lösemittel nach dessen Verwendung in der Extraktion und vor der Durchführung der Stufen (a) und (b) an dem HFC-Lösemittel; und (d) Zugeben einer Menge an reinem Schleppmittel zu dem HFC nach der Durchführung der Stufen (a) und (b).
Verfahren nach Anspruch 12, wobei die Stufe (c) abläuft, indem das HFC-Lösemittel aus der HFC-Lösemittel/Schleppmittel-Mischung in einem Verdampfer verdampft wird und ein Speichern des Schleppmittels im Verdampfer erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 13, wobei die Stufe (d) das Zugeben von frischem Schleppmittel zu dem HFC-Lösemittel nach dem Abschluß der Stufen (a) und (b) einschließt.
Verfahren nach Anspruch 14, wobei die Menge an zugesetztem frischem Schleppmittel in Abhängigkeit von der Menge an im Verdampfer zurückbehaltenen Schleppmittel geregelt wird.
Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 12 bis 15, das die Stufe (e) Waschen des Lösemittels vor der Durchführung der Stufen (a) und (b) einschließt.
Verfahren nach Anspruch 16, wobei die Stufe (e) eine oder mehrere der Maßnahmen Hindurchleiten des HFC-Lösemittels in Dampfform durch einen Wasservorrat; Hindurchleiten des HFC-Lösemittels durch ein hydrophiles Filtermaterial; oder Waschen des flüssigen HFC-Lösemittels mit Wasser und Trennen des Wassers vom Lösemittel durch Dekantieren einschließt.
Apparatur zum Extrahieren von Biomasse unter Verwendung eines HFC-Lösemittels, die einen Extraktionsbehälter (11), einen Verdampfer (14) für das Lösemittel, einen Kompressor (16) und einen Kondensator (17), die in Reihe in einem geschlossenen Extraktionskreis angeordnet sind, und einen oder mehrere Behälter (26), die ein Adsorbens für organische Kontaminantien und ein Trockenmittel enthalten, das eine Kombination aus einem Aluminosilicat-Molekularsieb mit Kieselgel und/oder Aluminiumoxid einschließt, umfaßt, die in einen Lösemittel-Rückgewinnungskreislauf einschaltbar sind, dem Lösemittel im Extraktionskreislauf selektiv zugeführt wird, wodurch Lösemittel, das in dem Extraktionskreislauf verwendet wird, durch das Adsorbens und das Trockenmittel zugeleitet wird.
Apparatur nach Anspruch 18, wobei bei der Verwendung der Rückgewinnungskreislauf so eingeschaltet ist, daß er einen Teil des Haupt-Kreislaufwegs des Lösemittels bildet, das sich im Kreis durch den Extraktionskreislauf bewegt.
Apparatur nach Anspruch 18, wobei der Rückgewinnungskreislauf bei seiner Verwendung gegenüber dem Extraktionskreislauf fluidisoliert ist.
Apparatur nach irgendeinem der Ansprüche 18 bis 20, die einen Wäscher für ein HFC-Lösemittel einschließt.
Apparatur nach Anspruch 21, wobei der Wäscher eines oder mehrere von einem Wasservorrat und einer Einrichtung zum selektiven Hindurchleiten von HFC-Lösemittel in Dampfform durch den Vorrat; einem hydrophilen Material, das von Wasser befeuchtet wird, und Einrichtungen zum selektiven Hindurchleiten des HFC-Lösemittels durch den Filter; oder einem Wasserwäscher für ein flüssiges HFC-Lösemittel und einer Einrichtung zur Trennung von Waschwasser und flüssigem HFC-Lösemittel durch Dekantieren einschließt.
Apparatur nach irgendeinem der Ansprüche 18 bis 22, die eine Pumpe für das Pumpen des Lösemittels im Kreislauf einschließt.