ES2215063T3 - Metodo y aparatos para recuperar un solvente. - Google Patents
Metodo y aparatos para recuperar un solvente.Info
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Abstract
Un método para recuperar un solvente de hirofluorocarbono (HFC) usado para extracción de biomasa, que comprende, tas usar el solvente para extraer biomasa, (a) pasar el solvente por un adsorbente para contaminantes orgánicos, (b) disecar el solvente para reducir so contenido de agua, en donde el método incluye el uso de disecador que es o incluye una combinación de un tamiz molecular de aluminioslicato con gel de silíceo y/o aluminio
Description
Método y aparatos para recuperar un solvente.
El invento se refiere a la recuperación de un
solvente, especialmente solvente hidrofluorocarbono (HFC) usado en
la extracción de componentes a partir de materiales de origen
natural. De aquí en adelante estos materiales serán denominados
"biomasa" y la extracción de tales componentes se llamará
"extracto de biomasa".
La extracción de sabores, fragancias y
componentes farmacéuticamente activos a partir de materiales de
origen natural que usan solventes libres de clorina basados en
hidrofluorocarbonos es de creciente interés técnico y comercial.
Para evitar la indeseada emisión a la atmósfera de tales solventes,
los solventes basados en HFC normalmente se utilizan en una
configuración de sistema de extracción de bucle cerrado.
Con el término "hidrofluorocarbono" nos
referimos a materiales que contienen carbono, hidrógeno y átomos de
fluorina solamente y que por ende están libres de calorías.
Hidrofluorocarbonos preferidos son los
hidrofluoroalcanos y particularmente, los C1-4
hidrofluoroalcanes. Ejemplos adecuados de C1-4
hidrofluoroalcanos que pueden usarse como solventes incluyen, entre
otros, trifluorometano (R-23), fluorometano
(R-41), difluorometano (R-32),
pentafluoroetano (R-125),
1,1,1-trifluoretano (R43a),
1,1,2,2-tetrafluoroetano (R-134),
1,1,1,2-tetrafluoroetano (R-134a),
1,1-difluoroetano (R-152a),
heptafluoropropanos y particularmente
1,1,1,2,3,3,3-heptafluoropropano
(R-227ea),
1,1,1,2,3,3-hexafluoropropamno
(R-236ea),
1,1,1,2,2,3-hexafluoropropano
(R-236cb),
1,1,1,3,3,3-hexafluoropropano
(R-236fa),
1,1,1,3,3-pentafluoropropano
(R-245fa),
1,1,1,2,3-pentafluoropropano
(R-245ca),
1,1,1,2,3-pentafluoropropano
(R-24eb),
1,1,2,3,3-pentafluoroptropano
(R-245ea) y 1,1,1,3,3,-pentafluorobutano
(R-365mfc). Las mezclas de dos o mas
hidrofluorocarbonos deben de usarse como deseado.
Se prefieren R-134a,
R-227ea, R-32,
R-125, y R-245fa.
Un hidrofluorocarbono especialmente preferido
para su uso en el presente invento es el 1,1,1,2,-tetrafluoroetano
(R-134a)
Existen por lo general tres métodos en los cuales
el solvente puede manejarse en tal sistema:
(A) Una vez al paso. Se utiliza un muestra de
solvente para cada campaña de extracción de biomasa para minimizar
la contaminación de interproducto por el solvente o construcción de
residuos indeseados dentro del solvente.
(B) Solvente dedicado. Se mantiene una muestra
solvente para cada tipo de biomasa que hay que extraer para
minimizar la contaminación de interproducto a través de
solvente.
(C) Recuperación y Reciclaje in situ. Se
recupera y recicla el solvente para su uso entre muestras de
extracciones y/o entre campañas de extracción.
Opción (C) tiene una serie de ventajas sobre (A)
o (B), en particular;
Minimización de los costes de pérdidas de
disposición de solvente debido a un proceso de vida extendido,
Minimización del transporte del solvente entre el
lugar de extracción y la instalación de reprocesamiento.
Minimización del almacenamiento del solvente
presurizado en el sitio de extracción.
Todo esto contribuyendo a una mejorada
efectividad de costes para los productos del proceso de extracción.
Claramente, para implementar la opción (C) se necesita un método
fiable para asegurar un nivel aceptablemente bajo de contaminantes
de inter-muestra. Para ser efectivo, el método
necesita ser capaz de retirar un amplio rango de posibles
contaminantes orgánicos del solvente basado en HFC y secar el
solvente antes de guardarlo entre las extracciones.
En las extracciones en donde las propiedades de
solvencia de una solo HFC no son capaces de proveer el producto
deseado de modo apropiado pureza o en donde las propiedades físicas
del HFC no son favorables, entonces se puede requerir el uso de una
mezclas de solventes. Típicamente, estas mezclas de solventes pueden
basarse en mezclas de HFCs (p.ej. R134a, R-227ea,
R32, R-125 y R245ca) o en mezclas con solventes
esencialmente co-hirviendo (por ejemplo éter
R-134a/dimetilo, R134 a/butano o
R-134a/CO2). El etanol representa el elemento mas
significativo de un tercer grupo de co-solventes o
agentes de adición que pueden ser de importancia tecnológica en la
extracción de materiales con solventes basados en HFC.
Un problema asociado con todas estas mezclas en
una aplicación de nuevo uso de solvente como lo descrito arriba es
la de asegurar una composición inicial reproducible para la mezcla
de solvente.
La fig. 1 es una representación esquemática de un
ciclo de extracción de solvente típica de bucle cerrado.
En la fig. 1 el aparato 10 biomasa es empaquetado
en un contenedor de extracción 11 conectado a un circuito de bucle
cerrado que comprende, en series, un filtro 12, un separador en
forma de un evaporador 14, un compresor 16 y un receptor de 17
condensador/líquido.
En el uso del aparato 10 un solvente HFC líquido
pasa por la biomasa en el contenedor de extracción 11, retirando de
este los componentes preferidos. La mezcla líquida de
solvente/extracto pasa por el evaporador 14 donde el solvente está
evaporado y se recogen los componentes preferidos. Los componentes
preferidos pueden ser p.ej. en forma líquida, o pueden ser pastas,
silicatos o adoptar otras formas físicas. El compresor 16 y el
condensador 17 comprimen y condensan el solvente antes de devolverlo
al contenedor de extracción 11 para retirar otros componentes
preferentes de la biomasa en este.
Una destilación cuidadosa del solvente del
evaporador al receptor de condensador/líquido es probable que de
como resultado la retirada de la mayoría de los contaminantes de la
extracción, pero en ausencia de un aparato de destilación
adecuadamente diseñado es poco probable que sea completamente
efectivo, resultando en una contaminación del solvente.
De acuerdo con un primer aspecto del invento se
ha provisto un método tal como el definido en la reivindicación 1.
En tal método el tamiz molecular ventajosamente pule agua tras una
vasta retirada de agua mediante el volumen de silíceo o
aluminio.
Este método es ventajosamente efectivo al
recuperar solvente HFC puro. El procedimiento puede ser conducido
repetidamente reciclando el solvente a través del absorbente y
materiales disecadores varias veces hasta que se logren los niveles
deseados de agua y contaminantes. El proceso de purificación puede
ser conducido dentro del circuito del aparato de extracción,
actuando así para lavar continuamente de solvente el equipo de
extracción, o en equipos fuera del bucle de extracción. Estos
aspectos del invento se definen las reivindicaciones 2 a 4.
Preferentemente, el absorbente se basa en
carbono. Mas preferentemente el absorbente es o incluye un carbono
activado derivado de materiales de un vegetal como el coco, o de
pirólisis de materiales fósiles del petróleo.
Preferiblemente el aluminio, si está presente,
contiene sitios básicos. Esto reduce ventajosamente los componentes
de ácido orgánico del solvente.
Alternativamente los aluminios si están presentes
contienen sitios ácidos. Estos tienden a reducir los niveles de
contaminantes básicos orgánicos.
Los tamaños de poro preferidos en los tamices
moleculares de aluminio-silicato usados para secar
están en el orden de 2A a 4A.
Los materiales absorbentes y disecadores, cuando
ambos se utilizan, pueden estar dentro de un sol contenedor o en una
cantidad de estos individuales.
Mientras que el procedimiento arriba descrito
será adecuado para mezclas HFC y para mezclas de HFCs con
componentes co-hirviendo, la gran disparidad entre
las propiedades físicas del HFC y solventes de agente de adición XXX
en el tercer grupo necesita un ataque distinto.
En las reivindicaciones 12 a 17 se definen otras
soluciones para este problema añadido. Así se propone que el camino
mas apropiado para proveer una composición de solvente de inicio
reproducible es retirar el solvente de agente de adición XXX del
líquido HFC al final de la extracción y reintroducir el agente de
adición de una manera controlada en el extremo frontal del proceso.
Para etanol, el volumen del agente de adición será retenido en el
evaporador de solvente 14 conjuntamente con el producto de extracto
que requiere etanol adicional que se añada al solvente HFC antes de
entrar en el vaso de extracción. Durante el ciclo de extracción, la
cantidad de agente de adición que vuelve del evaporador no es
probable que de como resultado problemas significativos ya que la
tasa de alimentación de agente de adición añadido puede ajustarse si
así se desea. Si la temperatura de evaporación es suficientemente
alta, circulará una cantidad significante de estanol en el solvente
HFC al final de la extracción. Si los niveles de etanol en el HFC
son altos, entonces es probable que estos interfieran con la función
de ambos, el contaminante absorbente y el disecador. En estas
circunstancias, el exceso de etanol puede quitarse lavando el
solvente HFC con agua antes de la retirada el contaminante y proceso
de secado descrito arriba. Este agua puede acompañarse pasando el
vapor HFC por una piscina de agua, a través de un material de filtro
hidrofílico (por ej. celulosa) humedecido con agua o lavando el
líquido HFC con agua seguido de un vertido.
Otro aspecto de la ventaja del método del invento
es que este permite que una mezcla basada en HFC circule por el
sistema 10 para actuar como liquido limpiador entre operaciones de
extracción. Cualquier solvente agente de adición contaminado se
acumulará en el evaporador y se lava en agua con el componente HFC
recuperado para su re-uso.
De acuerdo con un segundo aspecto del invento se
ha provisto un aparato tal como definido en la reivindicación 18.
Algunas características opcionales del aparato se definen en las
reivindicaciones 19 a 23.
El aparato del invento es ventajosamente adecuado
para llevar a la práctica los pasos del método aquí descritos.
Sigue a continuación una descripción de las
realizaciones preferentes del invento, por vía de un ejemplo no
limitativo con referencia a los dibujos que le acompañan en, los
cuales:
La fig. 1 es una representación esquemática de un
circuito de extracción de biomasa de bucle cerrado que no forma
parte del invento, pero que ilustra un método de extracción de
biomasa;
La fig. 2 muestra el aparato de la fig. 1
modificado de acuerdo con el invento,
La fig. 3 muestra una variante de parte del
aparato de la Fig. 2
La fig. 4 muestra otra realización del invento,
y
La fig. 5 muestra una variante de parte del
aparato de la fig.4
La fig. 2 muestra el aparato 10 de la fig. 1
modificado para practicar el método de la invención. Solamente se
describen aquí en detalle las diferencias comparado con el aparato
de la fig. 1, siendo el resto del aparato como en fig. 1.
Una línea de puente 18 para recuperar solvente
HFC líquido contaminado es conectable operativamente en paralelo con
el evaporador 14 y compresor 16 del circuito de la fig. 2.
Otra línea de puente 19 es conectable
operativamente en paralelo con el vaso de extracción 11 y filtro
12.
Cada línea de puente 18, 19 está conectada al
bucle cerrado principal por medio de válvulas de control de flujo
respectivamente conmutables 20, 22, 23 a cada uno de sus
extremos.
La línea de puente 18 incluye una válvula de
control de flujo además conmutable 25 para drenar solvente líquido
HFC del aparato 10.
Cada válvula de control de flujo 20, 22, 23, 25
puede ser operada bajo el control de por ejemplo un software de
control de procesos que opera por microprocesador. Alternativamente
estas válvulas pueden ser manualmente conmutables. Esta opción es
particularmente deseable cuando tal como es habitual es la técnica
de extracción de biomasa, el aparato 10 está configurado como planta
de "tamaño sala".
La línea de puente 18 incluye conectada en línea
un contenedor 26 que contiene una cama de absorbente y materiales
disecadores tal como aquí se definen. Se verá entonces que cuando se
necesita, las válvulas 20 y 22 pueden ser operadas para hacer
circular (opcionalmente pero no necesariamente mediante bombeo)
solvente HFC líquido del vaso de extracción 11 a través de los
materiales absorbentes y disecadores para purificar el solvente
HFC.
Habitualmente, este proceso ocurre después que la
extracción causa la agotamiento de una capa de biomasa en el vaso de
extracción 11.
La línea de puente 19 puede ser abierta para
permitir que el solvente HFC puentee el vaso de extracción 11 si así
se desea durante la purificación (recuperación HFC). La decisión de
si se usa la línea de puente 19 puede tomarse por ejemplo sobre la
basis de que el vaso se recarga con la misma biomasa o diferente
biomasa.
El circuito de la fig. 2 es uno en el cuál, en su
uso, la línea de purificación 18 forma esencialmente parte del bucle
cerrado de la planta de extracción 10 y vía cuyo solvente es hecha
circular por el bucle, es decir por medio de una bomba. Por ello, el
proceso de recuperación de solvente en la fig. 2 lava el resto del
circuito con solvente.
Una disposición alternativa se muestra en la fig.
3. Aquí la recuperación del solvente HFC ocurre en un bucle
auto-contenido 28, que selectivamente aspira líquido
HFC contaminado del bucle principal del aparato y devuelve solvente
HFC purificado al bucle principal o una ubicación de almacenamiento
por medio de las válvulas de control de flujo conmutables 23, 23a y
25.
El bucle auto-contenido 28
incluye en serie un bomba 29 para hacer circular líquido HFC
alrededor de la bomba 28, y un contenedor 26, similar al contenedor
26 de la fig. 2 que contiene materiales absorbente y disecador tal
como aquí definidos.
La válvula 25, para soltar solvente HFC líquido,
es decir para propósitos de almacenamiento, está presente en el
bucle 28 auto-contenido y y funciones en la misma
manera que como en fig. 2
El bucle 28 esencialmente es remoto respecto a,
pero selectivamente conectable al bucle principal del aparato
10.
Las válvulas 23, 23a y 25 pueden ser conectables
selectivamente al bucle principal del aparato 10.
En lo referente ahora a la fig. 4, se muestra una
variante del aparato de la fig. 2 que es adecuado para su uso cuando
el solvente incluye un co-solvente o un agente de
adición tal como etanol, cuyas propiedades físicas difieren
significativamente de aquellas de los solventes HFC.
El aparato de la fig. 4 10 es similar al aparato
de la fig. 2, con iguales números de referencia que denotan los
mismos componentes, excepto que el bucle principal de flujo incluye
un bucle ramificado adicional 30 cuya función es retirar el exceso
de etanol del solven5e HFC mediante lavado.
El bucle ramificado 30 incluye un vaso hueco
conectado 34 en línea en el cual puede tener lugar un lavado de
vapor HFC. El vaso 34 puede contener por ejemplo agua, por la cual
el vapor HFC es pasado bajo presión, es decir, a partir de una bomba
opcional. Alternativamente el vaso 34 puede contener un material
hidrofílico de filtro (es decir celulosa) impregnado en agua.
El bucle ramificado 30 y el vaso 34 pueden estar
ubicados si así se desea en otro punto en el bucle del aparato, por
ejemplo si se desea lavar el HFC en un punto en el circuito en donde
está en forma líquida. En este caso, el vaso 34 puede ser del tipo
de filtro húmedo hidrofílico o puede ser relleno de agua, y el
etanol (u otro co-solvente/agente de adición) puede
ser retirado del líquido HFC vertiendo un líquido del otro. El vaso
34 puede si así se desea ser retirable del aparato 10 o por lo menos
movible para este propósito.
La fig. 5 muestra el vaso 34 incorporado en el
aparato de la fig. 3. Aquí el vaso 34 (que puede ser el mismo que el
vaso 34 en la fig. 4) se ha conectado operativamente en línea entre
las válvulas 23 y 23a. Ya que en esta forma de realización el vaso
34 trata el fluido de trabajo corriente abajo del condensador 17, la
mezcla de solvente está en forma líquida. Por esta razón, el vaso 34
de construcción preferido en el tipo humedecido hidrofílico arriba
mencionado, aunque en vez de eso se puede usar un lavado de líquido
de agua (cuyo contenido requerirá decantando tal como arriba
descrito).
Independientemente de la forma de realización
adoptada, el absorbente preferido para los contaminantes orgánicos
es probable que sea basado en carbono, particularmente un carbono
activado derivado de o bien de materiales de plantas tales como el
coco o de la pirólisis de materiales de combustible fósiles. El
disecador es una combinación de un tamiz molecular con o bien gel de
silíceo o bien aluminio, siendo el sello molecular usado para pulir
agua tras una gran retirada de agua por el volumen de
silíceo/aluminio. El uso de un aluminio que contenga sitios básicos
también actuará para además reducir los componentes orgánicos ácidos
desde el solvente mientras que el aluminio que contiene sitios
ácidos ayudará a reducir aun más los niveles de contaminantes
básicos orgánicos. Los tamices moleculares preferidos de
aluminiosilicato es probable que tengan un tamaño de poros de entre
2A y 4A.
En uso, la mezcla HFC contaminada podría pasar,
tras la extracción de la biomasa, alrededor del circuito relevante,
contactando y siendo accionada por cada uno de los componentes
purificantes de turno hasta que resulta una pureza HFC adecuada. El
aparato 10 puede entonces ser reutilizado para extraer biomasa.
En la fig. 4 y 5 realizaciones de una línea de
relleno de co-solvente/agente de adición, para
proporcionar co-solvente/agente de adición fresco al
aparato 10, pueden ser conectables de modo conmutable en una
ubicación específica en el bucle principal de flujo. El propósito de
esto es de rellenar el co-solvente/agente de adición
retirado del circuito en el vaso 34.
La cantidad de material fresco añadido puede ser
controlado en dependencia de la cantidad de
co-solvente/agente de adición en el evaporador 14
tras la extracción. Tal control puede ser impulsado por por ejemplo
un microprocesador programado, basado en lecturas de transductor, o
bien pueden ser manuales.
Claims (23)
1. Un método para recuperar un solvente de
hirofluorocarbono (HFC) usado para extracción de biomasa, que
comprende, tras usar el solvente para extraer biomasa,
(a) pasar el solvente por un adsorbente para
contaminantes orgánicos,
(b) disecar el solvente para reducir so contenido
de agua, en donde el método incluye el uso de disecador que es o
incluye una combinación de un tamiz molecular de aluminioslicato con
gel de silíceo y/o aluminio.
2. Método de acuerdo con la reivindicación 1 que
incluye los pasos repetidos de (a) y (b) hasta que se obtiene el
nivel deseado de solvente.
3. Método según la reivindicación 1 o la
reivindicación 2 siguiendo el uso del solvente en un circuito
cerrado de extracción, en donde los pasos (a) y (b) esencialmente se
llevan a cabo en el bucle cerrado, por ello lavando de solvente el
bucle de solven-
te.
te.
4. Método según la reivindicación 1 o
reivindicación 2 siguiendo el uso de solvente en un aparato de
extracción de bucle cerrado, en donde los pasos (a) y (b) se llevan
a cabo en un aparato que esencialmente es remoto respecto a, pero
selectivamente conectable al bucle cerrado.
5. Método según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes en donde el absorbente está basado en
carbono.
6. Método de acuerdo con la reivindicación 1 en
donde el absorbente es o incluye carbono activado derivado de
materiales de plantas o de la pirólisis de combustibles fósiles.
7. Método de conformidad con la reivindicación 1
caracterizado porque en este los aluminios si esta presente,
contiene sitios básicos.
8. Método de acuerdo con la reivindicación 1,
caracterizado porque los aluminios, si están presentes
contienen sitios ácidos.
9. Método según la reivindicación 1
caracterizado porque e tamiz molecular incluye poros de un
diámetro en el orden de 2A a 4A.
10. Método según la reivindicación 1 y
reivindicación 6 caracterizado porque el absorbente y el
disecador están en un contenedor común.
11. Método según la reivindicación 1 y la
reivindicación 6 caracterizado porque en el mismo el
absorbente y el disecador están en una cantidad de contenedores.
12. Método según una de las reivindicaciones
precedentes caracterizado porque el solvente incluye un
solvente HFC y un agente de adición, comprendiendo el método las
etapas de
(c) retirar el agente de adición del solvente HFC
tras su uso en la extracción y antes de practicar los pasos (a) y
(b) sobre el solvente HFC,
(d) añadir un cantidad de agente de adición puro
al HFC tras haber completado los pasos (a) y
(b).
(b).
13. Método según la reivindicación 12
caracterizado porque el paso (c) se lleva a cabo evaporando
el solvente HFC de la mezcla de HFC solvente/agente de adición en un
evaporador, y almacenando el agente de adición en el evaporador.
14. Método de conformidad con la reivindicación
13, caracterizado porque el paso (d) incluye la adición de
agente de adición fresco al solvente HFC tras haberse completado los
pasos (a) y (b).
15. Un método según la reivindicación 14
caracterizado porque la cantidad de agente de adición fresco
añadido está controlado en dependencia de la cantidad de agente de
adición retenido en el evapora-
dor.
dor.
16. Método según una de las reivindicaciones 12 a
15 caracterizado porque incluye el paso de (e) lavar el
solvente HFC antes de practicar los pasos (a) y
(b).
(b).
17. Método según la reivindicación 16
caracterizado porque el paso (e) incluye un paso o mas del
solvente HFC en forma de vapor por una piscina de agua,
pasar el solvente HFC por un material hidrofílico
de filtro, y
lavar el solvente HFC líquido con agua y
decantando el agua y el solvente uno del otro.
18. Aparato para extracción de biomasa, que usa
un solvente HFC, caracterizado porque incluye un vaso de
extracción (11), un evaporador (14) para el solvente, un
compresor(10) y un condensador (17) conectado en serie en un
circuito de extracción de bucle cerrado, y uno o mas contenedores
(26) que contienen un absorbente para contaminantes orgánicos y un
disecador, que es o incluye una combinación de un tamiz molecular de
aluminio-silicato con gel de silíceo y/o aluminios,
conectable en un bucle de recuperación de solvente al cual
selectivamente se le suministra solvente en el circuito de
extracción suministrando en ello el solvente usado en el circuito de
extracción a través del absorbente y el disecador.
19. Aparato de conformidad con la reivindicación
18 caracterizado porque el uso del bucle de recuperación está
conectado para formar parte de la vía principal de circulación de
solvente que pasa alrededor del circuito de extracción.
20. Aparato según la reivindicación 18
caracterizado porque el bucle de recuperación en uso es
aislado de fluidos del circuito de extracción.
21. Aparato según una de las reivindicaciones 18
a 20 caracterizado porque incluye un lavador para solvente
HFC.
22. Aparato según la reivindicación 21
caracterizado porque el lavador incluye uno o mas de
- una piscina de agua y medios para pasar selectivamente el solvente HFC en forma de vapor por la piscina.
- un material hidrofílico impregnado en agua y medios para pasar selectivamente el solvente HFC por el filtro, o
- un lavador de agua para solvente líquido HFC y medios para decantar el agua de lavado y el solvente HFC líquido uno del otro.
23. Aparato según una de las reivindicaciones 18
a 22 caracterizado porque incluye una bomba para bombear
solvente en el circuito.
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