DE60003548T2 - Verfahren zur herstellung einer kompositmembrane - Google Patents

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren für die Herstellung einer Verbundmembran, welche einen porösen Film eines ersten Polymers umfasst, dessen Poren ein zweites Polymer enthalten. Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren für die Herstellung einer Verbundmembran, welche zur Verwendung in einer Brennstoffzelle geeignet ist.
  • Solch ein Verfahren ist aus WO-98/20063 bekannt, worin beschrieben wird, dass eine Verbundmembran durch Lösen eines Ionen-leitenden Polymers in einem Lösungsmittel, welches mindestens 25 Gew.-% eines Bestandteils mit einem Siedepunkt höher als 125°C enthält, Auftragen der sich ergebenden Lösung auf eine horizontale, poröse Membran, wobei die Menge der Lösung so gewählt wird, dass das Volumen des Ionen-leitenden Polymers mehr als 60% des Porenvolumens beträgt, und nachfolgend Abdampfen des Lösungsmittels bei einer Temperatur von mindestens 80°C hergestellt werden kann.
  • Solch ein Verfahren hat den Nachteil, dass Abdampfen des Lösungsmittels aus der Membran sehr viel Zeit braucht.
  • Das Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren vorzusehen, bei welchem besagter Nachteil nicht oder zu einem geringeren Ausmaß vorhanden ist.
  • Das Ziel wird gemäß der Erfindung durch Ablagern des zweiten Polymers aus einer Lösung in den Poren des ersten Polymers erreicht, dadurch gekennzeichnet, dass der Film des ersten Polymers mit der Oberfläche einer ersten Elektrode kontaktiert wird, welche zusammen mit mindestens einer Gegenelektrode in der Lösung des zweiten Polymers vorhanden ist, und wobei solche eine Elektrodenspannung zwischen der ersten Elektrode und der Gegenelektrode angelegt wird, dass sich das zweite Polymer zur ersten Elektrode bewegt, in welchem Prozess es den Film passieren muss.
  • Auf diese Weise wird erreicht, dass das zweite Polymer in den Poren des porösen Films abgelagert wird, so dass die Poren vollständig gefüllt werden und eine Verbundmembran gebildet wird.
  • Das Verfahren gemäß der Erfindung ist insbesondere für die Herstellung einer Verbundmembran aus einem Film von einer Dicke zwischen 30 und 50 um und mit hoher Luftdurchlässigkeit, oder in anderen Worten einem niedrigen Gurley-Wert geeignet.
  • Ein Vorteil des Verfahrens gemäß der Erfindung ist, dass die gebildete Verbundmembran gasundurchlässig ist. Dies macht sie für die Verwendung in einer Brennstoffzelle geeignet.
  • Ein weiterer Vorteil des Verfahrens ist, dass es leichter in einer kontinuierlichen Arbeitsweise durchgeführt werden kann, als das bekannte Verfahren.
  • Ein anderes verfahren für die Herstellung einer Verbundmembran wird in US-A-5635041 offenbart. Die Verbundmembran in diesem Dokument umfasst eine expandierte Polytetrafluorethylen-Membran mit einer porösen Mikrostruktur an Polymerfilamenten und ein Ionenaustauschmaterial, welches durch die Membran hindurch getränkt ist, wobei das Ionenaustauschmaterial im Wesentlichen die Membran durchtränkt, um ein inneres Volumen der Membran im Wesentlichen okklusiv zu machen. Gegebenenfalls kann die Verbundmembran mit einem gewebten oder nicht gewebten Material verstärkt werden. Um eine integrale Verbundmembran gemäß US-A-5635041 herzustellen, kann eine Trägerstruktur, wie ein Polypropylengewebe, zuerst auf ein unbehandeltes Polytetrafluorethylen-Grundmaterial durch jede herkömmliche Technik laminiert werden. Es wird eine Lösung hergestellt, welche ein Ionenaustauschmaterial in Lösungsmittel mit einem oder mehreren Surfactanten enthält. Die Lösung kann durch jede herkömmliche Auftragungstechnik auf das Grundmaterial aufgetragen werden, einschließlich Beförderungswalzenauftragung, Umkehrbeschichtung, Tiefdruckauftragung, Abstreifauftragung, "kiss-coating", als auch Tauchen, Streichen, Malen und Sprühen, so lange wie die flüssige Lösung in der Lage ist, die Zwischenräume und das innere Volumen des Grundmaterials zu durchdringen. Überschüssige Lösung von der Oberfläche der Membran kann entfernt werden. Die behandelte Membran wird dann sofort in einen Ofen zum Trocknen platziert. Das Trocknen der behandelten Membran in dem Ofen veranlasst das Ionenaustauschharz, sicher an sowohl die externe, als auch die interne Membranoberfläche angehaftet zu werden, also die Filamente und/oder Knoten des Grundmaterials.
  • Geeignete Elektroden für das Verfahren gemäß der Erfindung sind Kohlenstoff, Edelmetalle oder Zusammensetzungen daraus, wie Pd, Pt und Histalloy oder dopierte keramische Materialien. Es ist für die Gegenelektrode ebenfalls möglich, aus dem zweiten Polymer gemacht zu sein; dies stellt sicher, dass die Konzentration des zweiten Polymers in der Lösung praktisch konstant bleibt.
  • Ein geeigneter poröser Film aus einem ersten Polymer kann zum Beispiel ein poröser Polyalkenfilm sein. Vorzugsweise wird der in dem Verfahren angewendete Polyalkenfilm in mindestens eine Richtung gestreckt. Auf diese Weise wird ein hochfester Film erhalten.
  • Polyalkenmembranen, die in mindestens eine Richtung getreckt werden, werden in EP-A-504954 offenbart. EP-A-504954 beschreibt ein Verfahren für die Herstellung eines Polyalkenfilms aus einer Lösung von einem Polyalken in einem flüchtigen Lösungsmittel. Der Film wird durch ein Kühlbad passiert, welches ein flüssiges Kühlmittel enthält, und das Lösungsmittel wird bei einer Temperatur unter der Temperatur entfernt, bei welcher sich das Polyalken in dem Lösungsmittel löst, wonach der Film in mindestens eine Richtung gestreckt wird. Falls das Polyalken Polyethylen ist, kann die massegemittelte Molekülmasse zwischen 100000 und 5000000 g/ Mol variieren. Der Film enthält vorzugsweise Polyethylen mit einer massegemittelten Molekülmasse von weniger als 500000 g/Mol. Es ist herausgefunden worden, dass Membranen mit einer mittleren Porengröße zwischen 0,1 und 5,0 um in Gegenwart von Polyethylen mit solch einer Molekülmasse leicht hergestellt werden können. Besonders geeignet sind Mischungen aus Polyethylenen mit unterschiedlichen Molekülmassen. Eine Mischung, welche zum Beispiel Polyethylen mit einer massegemittelten Molekülmasse von weniger als 500000 g/Mol enthält, kann ebenfalls Polyethylen mit einer massegemittelten Molekülmasse von mehr als 1000000 g/Mol enthalten. Aufgrund der Gegenwart des letzteren Polyethylens wird ein hochfester Film erhalten und der Film kann gestreckt werden, so dass ein Gurley-Wert von weniger als 1 s/50 cm3, gemessen an ASTM Standard D726-59 erhalten werden kann. Ein Film mit einem Gurley-Wert von weniger als 0,01 s/50 cm3 hat im Allgemeinen eine unzureichende Festigkeit für die Verwendung in einer Brennstoffzelle.
  • Gemäß der Erfindung wird der poröse Film mit einer ersten von zwei Elektroden kontaktiert. Dies kann zum Beispiel durch Passieren des Films entlang der Elektrodenoberfläche bewirkt werden.
  • Als zweites Polymer können Polymere verwendet werden, welche geladene Gruppen enthalten (Polyelektrolyte). Das zweite Polymer ist vorzugsweise ein Protonen-leitendes Polymer auf der Basis von Perfluorsulfonsäure und das Lösungsmittel enthält vorzugsweise Wasser, einen oder mehrere Alkohole aus der Gruppe von cyclohexa nol, Pentanol, 1-Propanol, 1,2-Ethendiol oder einem Gemisch aus diesen Lösungsmitteln. Bevorzugter enthält das Lösungsmittel ein Gemisch aus Wasser und Propanol. Dies wird sicherstellen, dass, falls die Membran in eine Brennstoffzelle eingeschlossen worden ist, eine Stromdichte von mindestens 1 A/cm2 bei einer Akkumulatorspannung von 0,4 V erreicht werden kann.
  • Im Allgemeinen beträgt die benötigte Akkumulatorspannung, um Ablagerung des zweiten Polymers in dem porösen Film zu bewirken, zwischen 5 und 100 V. Die Entfernung zwischen den Elektroden beträgt im Allgemeinen zwischen 0,5 und 5 cm.
  • In dem Fall, dass Wasser in dem Lösungsmittel vorhanden ist, kann die Erzeugung von Gas an den Elektroden auftreten, zusätzlich zur Elektrophorese des zweiten Polymers. Da die Erzeugung von Gasen eine negative Wirkung auf die Ablagerung des zweiten Polymers in dem porösen Film haben kann, muss das erzeugte Gas entfernt werden. Verfahren zur angemessenen Entfernung des erzeugten Gases sind aus der Literatur bekannt. Das Gas kann zum Beispiel durch regelmäßiges Umkehren der Polarität des Spannungsunterschieds zwischen den Elektroden für eine kurze Zeitspanne oder durch Anlegen einer Rechteckspannung angemessen entfernt werden.
  • Die Erfindung betrifft ebenfalls die Verwendung einer gemäß der Erfindung erhaltenen Verbundmembran in einer Brennstoffzelle.
  • Die Erfindung wird mittels eines Beispiels veranschaulicht, ohne darauf beschränkt zu werden.
  • Beispiel I
  • In einer 5% Lösung aus einem Protonen-leitenden Polymer auf der Basis von Perfluorsulfonsäure (Nafion(R)), deren Lösungsmittel aus einem 95/5 (Gew./Gew.) Propanol/Wasser-Gemisch besteht, wird ein poröser Polyethylenfilm mit einer Porosität von 80 Vol.-%, einer mittleren Porengröße von 1,5 um und einer Dicke von 30 um entlang einer ersten Elektrode bei einer Geschwindigkeit von 20 mm/min passiert, wobei sich die Kontaktoberfläche zwischen dem Film und der ersten Elektrode (Anode) auf 150 cm2 beläuft. Eine Gegenelektrode (Kathode) ist in einer Entfernung von 0,5 cm von der ersten Elektrode platziert worden und die angelegte Spannung beträgt 50 V. Die Poren in dem Teil des Films, der entlang der Elektrode passiert worden war, schienen mit Nafion gefüllt zu sein.

Claims (7)

  1. verfahren für die Herstellung einer Verbundmembran, welche einen porösen Film eines ersten Polymers umfasst, dessen Poren ein zweites Polymer enthalten, durch Abscheiden des zweiten Polymers aus einer Lösung in die Poren des ersten Polymers, dadurch gekennzeichnet, dass der Film des ersten Polymers mit der Oberfläche einer ersten Elektrode kontaktiert wird, welche, zusammen mit wenigstens einer Gegenelektrode, in der Lösung des zweiten Polymers vorhanden ist und wobei eine derartige Potentialdifferenz über die erste Elektrode und die Gegenelektrode angelegt wird, dass das zweite Polymer sich zur ersten Elektrode bewegt, bei welchem Vorgang es den Film passieren muss.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die Gegenelektrode das zweite Polymer enthält.
  3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei das zweite Polymer ein Protonen-leitendes Polymer auf der Basis von Perfluorsulfonsäure ist und das Lösungsmittel Wasser, einen oder mehrere Alkohole oder ein Gemisch aus diesen enthält.
  4. Verfahren gemäß Anspruch 3, wobei das Lösungsmittel ein Gemisch aus Wasser und Propanol enthält.
  5. verfahren gemäß einem der Ansprüche 1–4, wobei sich die angelegte Potentialdifferenz auf 5–100 V beläuft.
  6. verfahren gemäß einem der Ansprüche 1–5, wobei die Entfernung zwischen den Elektroden 0,5–5 cm beträgt.
  7. Verwendung einer Verbundmembran hergestellt gemäß Ansprüche 1–6 in einer Brennstoffzelle.
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