DE594841C

DE594841C - Verfahren zur Erhoehung der Ausbeute bei der synthetischen Gewinnung von Ammoniak aus seinen Elementen

Info

Publication number: DE594841C
Application number: DE1930594841D
Authority: DE
Original assignee: Chemische Ind Ges; GESELLSCHAFT fur CHEMISCHE INDUSTRIE; Gesellschaft fuer Chemische Industrie in Basel CIBA
Current assignee: Chemische Ind Ges; GESELLSCHAFT fur CHEMISCHE INDUSTRIE; BASF Schweiz AG
Priority date: 1930-07-01
Filing date: 1930-07-04
Publication date: 1934-03-22
Also published as: CH150289A; GB359378A; NL37163C; US1887475A; BE380429A; FR718417A

Description

Verfahren zur Erhöhung der Ausbeute bei der synthetischen Gewinnung von Ammoniak aus seinen Elementen Es ist bekannt, daß die Wirksamkeit von Eisenkatalysatoren, die zur Synthese des Ammoniaks aus seinen Elementen unter Druck dienen, durch Zusätze von gewissen anderen Stoffen, sog. Aktivatoren, nicht unerheblich gesteigert werden kann. Bekannt ist ferner, daß die Elemente oder Verbindungen des Arsens, Bors, Phosphors, Schwefels, Selens und!' Tellürs die Katalyse ungünstig beeinflussen.
Es wurde nun gefunden, daß von diesen als sog. Kontaktgifte bekannten Stoffen die Elemente oder Verbindungen des Arsens, Bors und Phosphors, in passend ausgewählten Mengen einzeln oder mehrere neben den üblichen Aktivatoren dem Katalysator einverleibt, nicht nur nicht schaden, sondern im Gegenteil die Wirkung der übrigen als günstig bekannten Zusätze noch erhöhen können.
Es ist zwar schon .angegeben worden, daß man mit Eisenkatalysatoren bei Gegenwart von die Reaktion begünstigenden Fremdstoffen und von ganz kleinen Mengen der Giftwirkung fähiger Elemente ohne Rückgang der Ausbeute oder bei nur langsamem Absinken derselben arbeiten kann, wenn man bei tunlichst niedriger Temperatur .arbeitet. Der Angabe ist aber keineswegs zu @entnehmen, daß man bei Zusatz von etwas größeren Mengen dieser bis anhin in ihrer Wirkung als ungünstig bekannten Stoffe eine Ausbeutesteigerungerzielen kann.
Die Herstellung des Katalysators kann auf folgende Weise geschehen: Ferrum reductum oder ein anderes geeignetes Eisenpulver wird mit den üblichen Aktivatoren und den kleinen Mengen der besonderen Zusätze innig vermischt und einer oxydativen Schmelze im Sauerstoffstrom unterworfen. Die Verbrennung des Eisens liefert dabei die nötige Schmelzwärme. Der Katalysator kann auch hergestellt werden, indem man Oxyde des Eisens oder solche Verbindungen des Eisens, die in der Hitze in Oxyde übergehen, mit den Aktivatoren und den besonderen Zusätzen durch künstliche Wärmezufuhr bis zum Schmelzpunkt des Eisenoxydes erhitzt. Die gewonnene Oxydmasse wird in Stücke gebrochen und im Kontaktofen bei q.5o bis 5oo° reduziert.
Den nachfolgenden Ausführungsbeispielen ist die gleiche Strömungsgeschwindigkeit des Synthesegases von 19,q.1 je Kubikzentimeter Kontaktraum und Stunde zugrunde gelegt. Beispiel i a) Ein Eisenkatalysator wurde nach obiger Vorschrift unter Verwendung von etwa i o % Calciumoxyd als Aktivator hergestellt. Nach vollendeter Reduktion lieferte er bei go Atm. Druck und q.50° 935- NH3 je Liter Kontaktraum und Stunde mit einer Konzentration von 7,1 Volumprozent NH3 im katalysierten Gas.
b) Wurden bei der Herstellung des Katalysators außer dem Calciumoxyd noch 3,3% Calciumarseniat zugesetzt, so erhielt man unter sonst gleichen Bedingungen nunmehr 1015 g NH3 j e Liter Kontaktraum und Stunde mit einer Konzentration von 7,7 Volumprozent NH3. Beispiel e a) Die Herstellung des Katalysators ,erfolgte unter Verwendung von etwa 25 ojo Kaliumnitrat als Aktivator. Unter den gleichen Bedingungen, wie im Beispiel ia angegeben, lieferte er 28o g NH3 je Liter Kontaktraum und Stunde mit einer Konzentration von 2,2 Volumprozent NH3.
b) Wurden außer dem Kaliumnitrat noch etwa 6,25 % Borsäure zugegeben, so lieferte der Katalysator 470g NH3 je Liter Kontaktraum und Stunde mit einer Konzentration von 3,6 Volumprozent NH3.
c) Wurden außer dem Kaliumnitrat noch 12,5 % Ammoniumphosphat zugegeben, so lieferte der Katalysator 840 g NH3 je Liter Kontaktraum und Stunde mit einer Konzentration von 6,¢ Volumprozent NH3 im katalysierten Gas.
d) Wird an Stelle von 6,25 % Borsäure im Beispiel b) die äquivalente Menge @elementares, amorphes Bor verwendet, so erhält man einen Katalysator, dessen Wirkung derjenigen des Katalysators von b) völlig analog ist.
e) Werden an Stelle von 12,5 0J0 Ammonphosphat im Beispiele) ¢,5 % roter Phosphor zugesetzt, so erhält man .einen dem, unter c) beschriebenen völlig identischen Katalysator.
Die Wirkung des im Beispiel a) verwendeten Katalysators nahm. im Laufe einer Woche um 5 % ab, während diejenige des unter c) beschriebenen gemäß Erfindung hergestellten Katalysators, im gleichen Zeitraum und mit dem gleichen Synthesegas betrieben, nur -um 2 % zurückging.

Claims

PATEN TANSPRU CI-i Verfahren zur Erhöhung der Ausbeute bei der synthetischen Gewinnung von Ammoniak aus seinen Elementen unter Verwendung von Eisenkatalysatoren, dadurch gekennzeichnet, daß den Eisenkatalysatoren außer den üblichen Aktivatoren auch solche Mengen der Elemente oder Verbindungen des Arsens, Bors und Phosphors einverleibt werden, daß gegenüber den ohne diese Körper hergestellten Katalysatoren eine Ausbeutesteigerung eintritt.