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Sole bzw. Suspensionen von Metallverbindungen Es wurde gefunden, daß
man unlösliche oder schwerlösliche Metallverbindungen in Form haltbarer kolloider
Lösungen bzw. feiner S.uspensionen erhalten kann, wenn man die feine Verteilung
der Metallverbindungen in Gegenwart von Kieselsäure- oder Tonerdesolen als Schutzkolloiden
vornimmt. Dies kann zweckmäßig derart geschehen, daß man bei der Herstellung der
Metallverbindungen, insbesondere bei der doppelten Umsetzung zweier Metallsalzlösungen,
in Gegenwart von Kieselsäure- oder Tonerdesol arbeitet. Das eine der beiden oder
auch beide Salze, die sich miteinander umsetzen sollen, können dabei in dem betreffenden
Sol gelöst verwendet werden.
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Bei der doppelten Umsetzung entstehende lösliche Verbindungen (Elektrolyte)
beeinträchtigen die Haltbarkeit der kolloiden Lösungen bzw. der Suspensionen nicht
wesentlich. Diese geben auch ohne vorhergehende Entfernung der Elektrolyte beim
vorsichtigen Eintrocknen Gele, die sich mit Wasser oder Kieselsäure- bzw.
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Tonerdesol meist wieder zu haltbaren Solen bzw. Suspensionen verteilen
lassen, d. h. sie liefern sog. reversible feste Sole.
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Die Elektrolyte können auch gewünschtenfalls in bekannter Weise durch
Dialyse entfernt werden. In manchen Fällen läßt sich diese Entfernung sehr vorteilhaft
durch Extraktion des erhaltenen eingedampften Sols mit gewissen nichtwäßrigen Flüssigkeiten
bewirken, falls in diesen, wie z. B. im Alkohol, das Kolloid nicht dispergierbar
ist. Der elektrolytfreie Extraktionsrückstand läßt sich dann mit Wasser oder Kieselsäure-
- bzw. Tonerdesol oder mit ihren Gallerten erneut zu haltbaren Solen bzw.
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Suspensionen zerteilen.
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Wählt man bei. der doppelten Umsetzung der Ausgangsstoffe solche
Bedingungen, daß neben den schwerlöslichen Metallverbindungen Ammoniumsalze oder
andere beim Erhitzen flüchtige Stoffe entstehen, so können diese nach dem Eindampfen
des Sols durch gelindes Erhitzen des Rückstandes entfernt werden, wobei ebenfalls
wieder mit Wasser oder Kieselsäure- bzw.
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Tonerdesol oder ihren Gallerten zu flüssigen Solen dispergierbare
reine, feste Sole erhalten werden.
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Für die Dispergierung können erforderlichenfalls außer Kieselsäure
oder Tonerdesol bzw. deren Gallerten auch noch andere Schutzkolloide oder sonstige
Zusatzstoffe angewandt werden.
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Es ist bereits bekannt, bei der Herstellung von kolloiden Lösungen
als Schutzkolloide amorphe Kieselsäure zu verwenden; Hierbei handelt es sich aber
nicht um kolloide Lösungen (Sole) oder Suspensionen von Metallverbindungen, sondern
um kolloide Metalle. Diese sind in ihren
Eigenschaften von den kolloiden
Metallverbindungen so verschieden, daß aus der bekannten Eignung amorpher Kieselsäure
als Schutzkolloid zur Herstellung kolloider Metallösungen nicht ohne weiteres auf
die Verwendbarkeit des genannten Schutzkolloids zur Herstellung haltbarer kolloider
Lösungen von Metallverbindungen geschlossen werden konnte. Während z. B. die kolloiden
Metalle mit Kieselsäure geschützte Lösungen bilden, die in Gegenwart auch nur geringer
Mengen von Elektrolyten unbeständig sind, lassen sich haltbare geschützte kolloide
Metallverbindungen auch in Gegenwart von Elektrolyten erzeugen, und zwar in einer
Konzentration, wie sie bei Metallen nicht erreichbar ist. Gegenüber der bekannten
Verwendung von Gelatose als Schutzkolloid zur Herstellung von kolloiden Metallverbindungen
besitzt das vorliegende Verfahren den Vorteil, daß durch die Verwendung anorganischer
Schutzkolloide die kolloiden Metallverbindungen für solche Zwecke, z. B. zur Herstellung
feinporiger Katalysatoren oder zur Erzeugung unverbrennlicher photographischer Schichten
auf Glasplatten, benutzt werden können, für die mit organischen Schutzkolloiden
erzeugte kolloide Metallverbindungen nicht in Betracht kommen oder nur schlecht
geeignet sind. Beispiel I Zu Ip Raumteilen einer Mischung aus einer Silbernitratlösung
und einem reinen, haltbaren, nach Patent 542 934 hergestellten Kieselsäuresol, die
in bezug auf den Silbernitratgehalt etwa o normal ist und etwa g Gewichtsprozent
SiO2 enthält, werden unter starkem Rühren 8 Raumteile n/Io-Natriumchloridlösung
langsam eingetragen. Es entsteht eine weiße, durchaus beständige kolloide Lösung
von Chlorsilber.
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In ähnlicher Weise können Sole von Kalomel oder Schwermetallarseniaten,
z. B. Kupfer-, Calcium-, Quecksilber- oder Bleiarseniat, dargesteIlt werden. Letztere
sind zur Schädlingsbekämpfung geeignet.
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Beispiel 2 10 Raumteile n/I-Silbernitratlösung werden unter starkem
Rühren mit 10 Raumteilen eines etwa 30/0 igen, zweckmäßig nach Patent 561713 hergestellten
Tonerdesols und dann mit g Raumteilen n/I-Natriumchloridlösung versetzt.
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Das erhaltene Chlorsilbersol wird vorsichtig eingedunstet, und aus
dem zurückbIeibenden Produkt werden Natriumnitrat und überschüssiges Silbernitrat
durch Extraktion mit Alkohol entfernt. Das so erhaltene feste Sol läßt sich mit
Wasser oder Tonerdesol, gegebenenfalls in der Kugelmühle o. dgl., wieder dispergieren.
Es eignet sich zu katalytischen und photographischen Zwecken.
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In ähnlicher Weise lassen sich Mineralfarben, wie solche aus Bariumsulfat,
in leicht dispergierbarer Form erhalten.
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Beispiel 3 IO Raumteile n/I-Silbernitratlösung, IO Raumteile etwa
3 0/o igesTonerdesol und gRaumteile n/I-Ammoniumchloridlösung werden unter starkem
Rühren miteinander in vorstehender Reihenfolge vermischt. Aus dem durch vorsichtiges
Eindampfen der Mischung erhaltenen getrockneten Produkt wird durch gelindes Erhitzen
auf IOO bis 200 das Ammoniumnitrat entfernt; das so erhaltene feste Sol wird mit
etwas Tonerdesol dispergiert.