DE587709C - Herstellung einer bestaendigen Ammoniummolybdatloesung - Google Patents
Herstellung einer bestaendigen AmmoniummolybdatloesungInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
- Herstellung einer beständigen Ammoniummolybdatlösung Zum Nachweis von Phosphorsäure oder Phosphaten in Lösung verwendet man bekanntlich . salpetersaure Ammoniunimolybdatlösung in Gegenwart von Ammoniumnitrat. Dabei fällt der atypische gelbe kristallinische Niederschlag von-. phosphormolybdänsaurem Ammonium aus Di6 Herstellung der Reaktionslösung .gesnbieht,meist durch Auflösen von Ammoniummolybdat in verdünnter Salpetersäure in An- oder Abwesenheit von Ammoniumnitrat. Die -Haltbarkeit dieser Reaktionslösung ,ist, wie jedem analytisch arbeitenden Chemiker bekannt, nicht groß. Bereits nach mehrtägigem Stehen fällt auch bei Anwendung chemisch reiner Reagenzien ein weißer oder weißlichgelber Niederschlag aus; ebenso ist die Lösung auch nicht hitzebeständig. Dieser Umstand stört natürlich den Gebrattcl%.der Reaktionslösung beträchtlich. Es ist weiter bekannt, daß die beim Zusammengeben von käuflichem Ammoniummolybdat mit Salpetersäure zunächst ausfallende weiße Molybdänsäure wieder in der Flüssigkeit gelöst -wird. Eine derartig hergestellte Lösung zeigt aber schon nach weni-. gen Tagen Bodensatz; der immer stärker wird. Trennt man diesen Bodensatz von der klaren Flüssigkeit ab, so bildet sich auch aus der abgetrennten klaren Flüssigkeit wieder Bodensatz, dessen Menge allmählich anwächst.
- Es ist nun gelungen,. eine -völlig stabile Ammoniummolybdatlösung herzustellen, die die angeführten Mängel . nicht zeigt. Die Auflösung von Ammoniummolybdat in Salpetersäure wird nach der vorliegenden Erfindung in An- oder Abwesenheit von Ammoniumnitratlösung längere Zeit zum Sieden erhitzt. Der hierbei in beträchtlicher Menge sich bildende Niederschlag (Molybdänsäure) wird sodann abfiltriert. Die nunmehr blanke Lösung ist völlig beständig. Man kann sie jahrelang aufheben, ohne daß sich der bekannte weißliche Niederschlag bildet; ebenso kann man sie in der Siedehitze verwenden, ohne befürchten zu müssen, daß Molybdänsäure ausfällt und die Phosphorsäurereaktion stört. Eine derart hergestellte Lösung ist ferner tropenfest und bleibt unter den verschiedensten Temperatureinflüssen stets wasserklar. Sie enthält das Ammoniummolybdat .in sehr reaktionsfähiger Form und kann zur qualitativen -und quantitativen Bestimmung der Phosphorsäure auch in der Siedehitze Anwendung finden.
- Zur Herstellung der Ammoniummolybdatlasung kann man auch in der Weise vorgehen, daß man die salpetersaure Aininoniumniolybdatlösung unter Druck über ihren Siedepunkt erhitzt; auch hierbei bildet sich der Molybdänsäureniederschlag, und es entsteht eine beständige Reaktionslosung.
- Die nach dem vorliegenden Verfahren sich ausscheidende und abfiltrierte Molvbdänsäure ist nicht verloren. Sie kann in Ammoniak wieder aufgelöst werden, worauf das so gebildete Ammoniummolybdat nach der vorliegenden Erfindung weiterbehandelt wird.
- Die folgenden Beispiele sollen das Verfahren näher erläutern.
- Beispiel i gefäß auf etwa izo°, läßt absitzen und filtriert. Die nunmehr völlig blanke Lösung ist bei allen Temperaturen beständig. Der Filterrückstand kann in Ammoniak gelöst und weiterhin nach dieser Vorschrift behandelt werden. 75 g Ammoniummolybdat pro analysi werden in 750 ccm destilliertem Wasser gelöst, dann werden 25o ccm Salpetersäure (spei. Gewicht 1,4)' zugesetzt. Hierauf wird die Lösung 15 Minuten lang gekocht, wobei sich beträchtliche` Mengen eines weißlichen Niederschlages bilden, der bereits in der Wärme oder erst nach dem Erkalten abfiltriert wird. Beispiel e i oo g Ammoniummolybdat werden in 4oo ccm io°Joigem reinstem Ammoniak gelöst. Die Lösung gießt man in i 5oo ccm chemisch reiner Salpetersäure vom spez. Gewicht 1,2. Nunmehr erhitzt man die Lösung etwa iö Minuten zum Sieden bzw. in einem Druck-
Claims (2)
- PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung einer beständigen Ammoniummolybdatlösung, dadurch gekennzeichnet, daß die Auflösung von Ammoniummolybdat in verdünnter Salpetersäure in An- oder Abwesenheit von Ammoniumnitrat längere Zeit zum Sieden erhitzt und von dem sich bildenden Niederschlag abfiltriert wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung der Ammoniummolybdatlösung unter Druck auf Temperaturen oberhalb des Siedepunktes erfolgt.
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