DE58689C - Verfahren zur Darstellung beizenfärbender basischer Farbstoffe aus Pyrogallol und Amidobenzophenon - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die in Nachstehendem beschriebenen Farbstoffe entstehen bei der Condensation des Pyrogallols mit den Amidoderivaten des Benzophenons. Diese Condensation erfolgt, im Gegensatz zu den bis jetzt bekannten Ketoncondensationen, bereits in wässeriger Lösung bei Gegenwart von Salzsäure oder Schwefelsäure. Es werden hierbei direct die Chlorhydrate bezw. Sulfate einer Reihe neuer basischer Farbstoffe gebildet, welche sich von den bereits bekannten basischen Triphenylmethanfarbstoffen, den Derivaten des Malachitgrüns und des Rosanilins, sowohl durch ihre Nuance, als ganz besonders durch ihr eigenthümliches Verhalten gegenüber der gebeizten Faser unterscheiden. Sie eignen sich sowohl zum Färben der Baumwolle und Wolle, ganz besonders aber für den Zeugdruck, da sie die Eigenschaft besitzen, mit Metallsalzen charakteristisch gefärbte Niederschläge (Lacke) zu bilden und sich nach Art der Alizarinfarbstoffe auf der Faser zu fixiren.

i. Farbstoff aus Pyrogallol und Amidobenzophenon.

10 Theile Pyrogallol, ίο Theile Amidobenzophenon (Benzoylanilin, Ber.XIV., S. 1836) werden mit 20 Theilen starker Salzsäure während mehrerer Stunden im offenen Gefäfs bei ioo° digerirt. Statt in offenen kann auch, wie in den nachfolgenden Beispielen, in geschlossenen Gefäfsen unter Druck gearbeitet werden. Sobald die intensiv roth gefärbte Schmelze eine syrupartige Beschaffenheit und Metallglanz angenommen hat, wird dieselbe in Wasser eingetragen und der Farbstoff mit Kochsalz ausgefällt. Durch Umlösen und Abfiltriren des etwa noch vorhandenen unangegriffenen Ketons wird er gereinigt.

Derselbe bildet ein braunviolettes, metallglänzendes, in Wasser und Alkohol mit gelbrother Farbe lösliches Pulver. Zusatz von Natronlauge verändert die Farbe in gelbbraun. Die Farbstofflösungen geben mit Metallsalzlösungen gefärbte Lacke, z. B. mit essigsaurer Thonerde einen rothvioletten, mit Chrombeize einen violetten Niederschlag.

Der Farbstoff fixirt sich auf Baumwolle mit braunrother Farbe bei Anwendung von Tannin, mit violetter Farbe bei Anwendung von Chrombeize, ebenso auf Wolle.

2. Farbstoff aus Pyrogallol und Dymethylmonamidobenzophenon.

20 Theile Pyrogallol und 20 Theile Dimethylamidobenzophenon (Benzoylanilin) werden mit Wasser, Alkohol, Benzol,Toluol, Chloroform oder ähnlichen indifferenten Lösungsmitteln Übergossen und bei gewöhnlicher oder bei höherer Temperatur mit Salzsäüregas behandelt, bis die Farbstoffbildung nicht mehr zunimmt, oder es wird die Lösung des Ketons in Toluol oder Chloroform mit ι ο bis 15 Theilen Phosgen oder Phosphoroxychlorid behandelt und alsdann bei gelindem Erwärmem auf dem Wasserbade mit einer Mischung von 20 Theilen Pyrogallol und 30 Theilen Chlorzink versetzt. In allen Fällen wird die erhaltene Farbstoffschmelze, nach dem Abtreiben des Lösungsmittels, in Wasser aufgenommen und der

Farbstoff durch Zusatz von Kochsalz oder Salzsäure ausgefällt und durch Umlösen in Wasser rein erhalten.

Er stellt in Form seines salzsauren Salzes ein braunviolettes, kupferglänzendes Pulver dar, das sich sowohl in Wasser, als auch in Alkohol leicht mit fuchsinrother Farbe auflöst. Die Lösung des Farbstoffes in concentrirter Schwefelsäure ist gelborange und geht beim Verdünnen mit Wasser wieder in Roth über. Alkalien, sowie Ammoniak geben eine gelbbraune Lösung.

Die wässerige Farbstofflösung erzeugt mit Metallsalzen charakteristisch gefärbte Lacke, z.B. mit essigsaurer Thonerde einen kornblumenblauen Niederschlag, mit essigsaurem Chrom oder mit Eisenvitriol eine graublaue Fällung, mit Eisenchlorid einen blauvioletten Niederschlag.

Beim Zeugdruck entstehen je nach der angewendeten Beize verschiedene Nuancen; beispielsweise mit Tannin braunroth, mit Tannin und Brechweinstein schwarzviolett, mit Zinn und Chrombeize graublau. Der Chromlack zeichnet sich durch grofse Licht- und Seifenechtheit aus.

3. Farbstoff aus Pyrogallol und Dimethylmonamidobenzophenonsulfosäure.

Die Dimethylmonamidobenzophenonsulfosäure wird dargestellt durch Sulfiren des Dimethylmonamidobenzophenons mit vier Theilen Oleum (rauchende Schwefelsäure) von 24 pCt. Anhydridgehalt bei Wasserbadtemperatur. Sobald sich eine Probe klar in verdünntem Ammoniak löst, giefst man auf Eis und filtrirt die Monosulfosäure, welche sich hierbei in reinem Zustande abscheidet, ab.

13,5 Theile dieser Sulfosäure, 8 Theile Pyrogallol, 40 Theile verdünnte Schwefelsäure werden 10 Stunden im Wasserbade erwärmt. Die rothe Schmelze wird mit Wasser verdünnt, die Farbstoffsäure durch Zusatz von Kochsalz abgeschieden, in Wasser aufgelöst, mit essigsaurem Natron in das Natronsalz übergeführt und als solches mit Kochsalz wieder ausgefällt.

Der Farbstoff stellt ein schwarzes, in Wasser leicht lösliches Pulver dar. Er theilt mit den oben beschriebenen Farbstoffen die Eigenschaft, gefärbte Metalllacke zu bilden. Mit essigsaurem Chrom fixirt er sich auf Baumwolle mit graugrüner Farbe.

4. Farbstoff aus Pyrogallol und Diäthyl-. monamidobenzophenon (Benzoyldiäthylanilin).

Die Condensation des Pyrogallol mit Diäthylmonamidobenzophenon erfolgt nach der unter Beispiel 2. angeführten Methode mit Salzsäure, an deren Stelle jedoch auch Schwefelsäure, Chlorzink, Natriumbisulfat, Phosphorchlorid oder Mischungen dieser Verbindungen bei Gegenwart oder mit Ausschlufs von Wasser, Alkohol, Toluol oder Chloroform zur Verwendung gelangen können.

Der Farbstoff wird als Chlorhydrat mit Kochsalz aus seiner wässerigen Lösung abgeschieden und bildet ein braunviolettes Pulver, das sich in Wasser, Alkohol und verdünnten Säuren mit blä'ulichrother Farbe leicht auflöst. In Bezug auf seine Reactionen verhält sich dieser Farbstoff ähnlich demjenigen aus Dimethylamidobenzophenon.

An Stelle der oben angeführten Ketone kann in dem beschriebenen Verfahren auch das Methyläthylmonamidobenzophenon, sowie das Diamidobenzophenon Verwendung finden.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Darstellung beizenfärbender basischer Farbstoffe ausPyrogallol undAmidobenzophenon bezw. Substitutionsproducten desselben, darin bestehend, dafs Pyrogallol mit Monamidobenzophenon, Dimethylmonamidobenzophenon, Diäthylmonamidobenzophenon und Dimethylmonamidobenzophenonsulfosäure unter Anwendung von wässeriger oder gasförmiger Salzsäure , wässeriger Schwefelsäure, Chlorzink, Phosphorchlorid oder ähnlich wirkenden Condensationsmitteln condensirt wird.