DE578791C

DE578791C - Verfahren zur Herstellung salzsaurer Titanloesungen

Info

Publication number: DE578791C
Application number: DEV26473D
Authority: DE
Original assignee: Ver Chemische & Metallurgische
Current assignee: Ver Chemische & Metallurgische
Priority date: 1931-02-28
Filing date: 1931-02-28
Publication date: 1933-06-17

Description

Verfahren zur Herstellung salzsaurer Titan1ösungen Bei der Herstellung salzsaurer Titanlösungen durch Einfließenlassen von Titantetrachlorid in Wasser oder verdünnte Salzsäure treten infolge der großen Lösungswärme örtliche Überhitzungen auf, die ein Verdampfen von Titantetrachlorid und damit Verluste an diesem Stoffe zur Folge haben. Man kann zwar durch starkes Rühren des Lösungsrriittels die Verdampfungsverluste vermindern, ohne sie jedoch ganz vermeiden zu können.
Es wurde .gefunden, daß man Verdampfungsverluste praktisch vollkommen verhindert, wenn man das Titantetrachlorid unterhalb der Oberfläche des zweckmäßig bewegten Lösungsmittels eintreten läßt. Zur Ausführung des Verfahrens bedient man sich beispielsweise eines oder mehrerer Zulaufrohre für das Titantetrachlorid, welche unter die Oberfläche des Lösungsmittels eintauchen. Es zeigt sich dabei, daß störende Verstopfungen dieser Zulaufrohre durch ausgeschiedenes Titandioxyd oder Titanoxychlorid überraschenderweise nicht eintreten, bzw. daß schon der verhältnismäßig geringe Druck einer Titantetrachloridsäule von wenigen Decimetern genügt, um die sich etwa bildenden Ausscheidungen aus den Rohren herauszuspülen. Durch diese Art der Einführung des Titantetrachlorids in das Lösungsmittel wird, insbesonders wenn gleichzeitig eine lebhafte Bewegung dieses Lösungsmittels durch Rührwerke o. dgl. erfolgt, eine viel gleichmäßigere Wärmeverteilung erzielt als durch das bisher übliche Einfließenlassen an der Oberfläche. Das sich beim Lösungsvorgang entwickelnde, Chlorwasserstoff und Wasserdampf enthaltende Gas ist praktisch frei von Titantetrachlorid.
Bei dieser Art der Zuführung des Titantetrachlorids hat es sich ferner als vorteilhaft erwiesen, das Zurücksteigen des Lösungsmittels in die Zuleitungsrohre dadurch zu verhindern, daß man durch die Rohre einen schwachen Luftstrom zusammen mit dem Titantetrachlorid einbläst oder durchsaugt. Durch diese einfache Maßnahme wird die Gefahr einer Verstopfung der Rohre noch weiter herabgesetzt.
Als Lösungsmittel für Titantetrachlorid kommen außer Wasser insbesonders verdünnte Salzsäure in Betracht, wie z. B. die bei der Hydrolyse salzsaurer Titanlösungen entstehenden Spaltsäuren.
Nach einer besonders zweckmäßigen Ausführungsform des Verfahrens läßt man in ein mit Überlauf versehenes Gefäß, das eine Titanchloridldsung der gewünschten Konzentration enthält, gleichzeitig, aber zweckmäßig örtlich getrennt Titantetrachlorid und Wasser oder verdünnteSalzsäure im entsprechenden Verhältnis eintreten. Das Titantetrachlorid wird dabei durch ein unter die Oberfläche der Titanchloridlösung eintauchendes Rohr zugeführt, während das Wasser oderdie Salzsäure auch an der Oberfläche einlaufen kann. Die sich neu bildende Titanchloridlösung entfernt sich durch den Überlauf des Lösungsgefäßes ständig selbsttätig. Verdampfungsverluste an Titantetrachlorid sind hier, insbesonders wenn das Lösungsmittel durch ein . kräftiges Rührwerk bewegt wird, ausgeschlossen.
Die beiliegende Zeichnung gibt eine zur Durchführung der kontinuierlichen Arbeitsweise dienendeApparatur schematisch wieder. In dem mit Überlauf B versehenen Lösungsgefäß A aus keramischem Material befinden sich etwa 5o l einer Titanchloridlösung mit beispielsweise 231 g Ti 02 und 4o6 g H Cl pro Liter. Durch das ziemlich tief unter. der Flüssigkeitsoberfläche endigende Zuführungsrohr C läßt man kontinuierlich Titantetrachlorid einfließen, - gegebenenfalls unter Durchleiten von Luft -, während die entsprechende Wassermenge gleichzeitig durch das oberhalb der Flüssigkeitsoberfläche endigende Rohr B zugeführt wird. Durch die an den beiden Zuleitungsrohren B und C angebrachten Rohrhähne wird der Zulauf so geregelt, daß stündlich ca. 7,5 1 Titantetrachlorid und i9,91 Wasser eintreten. Man erhält dann einen stündlichen Ablauf von ca. 2z 1 einer klaren Titanchloridlösung, deren Zusammensetzung jener der Ausgangslösung entspricht. Verdampfüngsverluste an Titantetrachlorid treten praktisch überhaupt nicht auf, wenn die Flüssigkeit im Lösegefäß während des Lösungsvorganges durch das Rührwerk D in kräftiger Bewegung gehalten wird.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung salzsaurer Lösungen durch Auflösen von Titantetrachlorid in Wasser oder verdünnter Salzsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man das Titantetrachlorid in das zweckmäßig bewegte Lösungsmittel unterhalb der Flüssigkeitsoberfläche einführt. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Titantetrachlorid in Röhren zugeführt wird, die unter die Oberfläche des Lösungsmittels eintauchen, wobei gleichzeitig ein schwacher, trockener Luftstrom durch diese Rohre eingeblasen oder durchgesaugt wird. 3. Ausbildung des Verfahrens nach Anspruch i und a zur kontinuierlichen Herstellung salzsaurer Titanlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß man in ein mit Überlauf versehenes Gefäß Titantetrachlorid einerseits unter der Oberfläche einer vorgelegten Titanchloridlösung eintreten läßt und Wasser oder Salzsäure andererseits örtlich getrennt in entsprechender Menge zuführt.