DE575570C

DE575570C - Verfahren zur Herstellung von Nitrocellulosemassen

Info

Publication number: DE575570C
Application number: DE1930575570D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1929-12-20
Filing date: 1930-11-02
Publication date: 1933-04-29

Description

Verfahren zur Herstellung von Nitrocellulosemassen Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren, um aus Cellulosenitrat ein Produkt herzustellen, das man insofern als Kautschukersatzstoff bezeichnen kann, als es elastische Eigenschaften hat und diese mehr oder weniger beibehält.
Es ist bisher nicht bekannt gewesen, daß man ein solches Produkt erhalten kann, indem man Cellulosenitrat in Gegenwart eines Weichmachungsmittels aus einer Lösung fällt.
1 an hat beobachtet, daß man formbare Pulver herstellen kann, indem man Nitrocellulose aus einer Lösung, die ein Weichmachungsmittel und einen Füllstoff enthält, durch Zusatz von Wasser oder einer anderen Flüssigkeit ausfällt, in der die Nitrocellulose, der Füllstoff und das Weichmachungsmittel unlöslich sind.
Derartige Pulver haben aber nicht die Eigenschaften des gemäß der Erfindung hergestellten Produkts.
Ein solches Produkt kann auch nicht erhalten werden, indem man Cellulosenitrat mit einem Weichmachungsmittel und einem Fällmittel behandelt oder indem man Wasser zu einer Lösung von Celluloid in Spiritus und Aceton zusetzt.
Gemäß der Erfindung wird Cellulosenitrat aus einer Lösung gefällt, die mindestens ein Weichmachungsmittel. entweder in Suspension oder in Lösung enthält, das zusammen mit dem Cellulosenitrat fällbar ist. Dabei wird die Lösung mit Hilfe einer Mischung von Lösungsmitteln hergestellt, von denen mindestens das eine leicht mit dem Fällmittel mischbar und mindestens das eine nicht leicht oder schwer damit mischbar ist. Dabei wird die Lösung mit Hilfe einer Mischung von Lösungsmitteln hergestellt, von denen mindestens das eine leicht mit dem Fällmittel mischbar und mindestens das eine nicht leicht oder schwer damit mischbar ist. Das Ganze wird während des Zusatzes des Fällmittels gründlich durchgerührt oder anderweitig bewegt. Die Fällung aus Cellulosenitrat und Weichmachungsmittel wird in Form eines mehr oder weniger zähflüssigen Breies erhalten, der nach dem Trocknen eine elastische, kautschukartige Masse bildet. Die Eigenschaften der Produkte wechseln indessen mit der Beschaffenheit und den Mengenverhältnissen der Bestandteile sowie mit der Art der Behandlung nach der Fällung.
Die erhaltenen Produkte sind für sehr verschiedene Zwecke anwendbar, insbesondere für die Herstellung von Ledertuch oder künstlichem Leder zur elektrischen Isolierung von Untersee- und anderen Kabeln und zur Herstellung von Radreifen oder künstlichen Kautschukpackungen. Sie können auch als Bindemittel bei der Herstellung von Kohlepapier, Umdruckschablonen o. dgl. benutzt werden. Wenn man ein Weichmachimgsmittel benutzt, das auch ein Lösungsmittel ist, z. B. Trikresylphosphat, so kann es..eines der wesentlichen Lösungsmittel bilden,, und wenn man aus einem sölchen- Gemisch ein sehr elastisches Produkt erhalten will, so ist es empfehlenswert, ein Öl, wie Rizinusöl oder Paraffinöl, zuzusetzen.
Als Fällmittel kann irgendeine Flüssigkeit benutzt werden, in der das Cellulosenitrat und das Weichmachungsmittel im wesentlichen unöslich sind. Wasser ist im allgemeinen brauchbar, jedoch können auch andere Lösungsmittel benutzt werden, sofern sie die oben angegebenen Anforderungen hinsichtlich der Mischbarkeit erfüllen.
Wenn das Produkt elastisch, aber hart sein soll, so daß es gegen Reibung widerstandsfähig ist, so muß ein als Lösungsmittel wirkendes Weichmachungsmittel benutzt werden, das mit einer geringen Menge Glycerin gemischt ist, während als Fällmittel Wasser dienen muß.
Eine Härtung kann auch erzielt werden, indem man das als Lösungsmittel wirkende `Veichmachungsmittel mit oder ohne Zusatz eines Nichtlösungsmittels, z. B. Rizinusöl, mit einem Füllmittel, wie Ruß oder Titanoxyd, mahlt, ehe es der Cellulosenitratlösung zugesetzt wird. Beispiel i i5o Teile nasse nitrierte Baumwolle, 5oo Teile Aceton, 5oo Teile mit Holzteeröl denaturierter Spiritus und 5oo Teile Äther werden miteinander gemischt, bis die nitrierte Baumwolle gelöst ist. Nach gründlichem Durchrühren werden 7o Teile Trikresylphosphat und ioo Teile Rizinusöl zu der Mischung zugesetzt; die Masse wird wieder durchgerührt und einige Stunden stehen gelassen. Darauf wird die Mischung von neuem durchgerührt und unter fortgesetztem Umrühren Wasser zugesetzt, bis Fällung stattfindet. Das Umrühren wird dann weiter fortgesetzt, bis die koagulierten Teilchen in Klumpen zusammenbacken und aus der Flüssigkeit entfernt werden können, ohne daß es notwendig ist, sie zu filtrieren. Man läßt das Produkt dann während einiger Stunden der Luft ausgesetzt, während deren die geringe Menge anhaftender flüchtiger Lösungsmittel verdampft. Darauf kann es unter Zusatz von 70 g Formaldehyd von 4oo/" in einer Knetmaschine in bekannter Weise bearbeitet werden. Die Masse ist als Kautschukersatzmittel geeignet.
Beispiel 2 Eine sehr zähe plastische Masse wird hergestellt, indem man 6o Teile nasse nitrierte Baumwolle in 3oo Teilen Aceton, =5o Teilen Äther und 15o Teilen Alkohol löst. Nach gründlichem Durchrühren werden 8o Teile Trikresylphosphat, 8o Teile Eisessig und 5 Teile Formaldehyd von 40°/, zugesetzt. Das Ganze wird dann wiederum durchgerührt und einige Stunden stehengelassen. Man beginnt dann wieder umzurühren, und es folgt eine Fällung mittels Wasser, wie im Beispiel i beschrieben. Beispiel 3 -6o Teile nasse nitrierte Baumwolle werden in igo bis 22o Teilen Äther, =8o bis 22o Teilen Alkohol und 25o Teilen Aceton gelöst. Nach gründlichem Durchrühren setzt man 12 Teile Trikresylphosphat, 5o Teile einer Mischung aus 3 Teilen Glycerin und i Teil Titanoxyd oder aus 6 Teilen Glycerin und i Teil Ruß, je nach der gewünschtenFarbe des Endproduktes, sowie 5o Teile Rizinusöl und 2 Teile eines basischen Farbstoffs der gewünschten Farbe zu. , Die Vorschriften für die Mischung und Fällung sind dieselben wie im Beispiel 2.
Diese Masse eignet sich insbesondere zur Herstellung von Ledertuch.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Nitrocellulosemassen durch Einwirkung flüssiger Fällmittel auf Weichmachungsmittel enthaltende Lösungen von Nitröcellulose in zwei oder mehreren Lösungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittelgemisch zumindest ein mit der Fällflüssigkeit leicht mischbares und zumindest ein mit der Fällflüssigkeit nicht oder schwer mischbares Lösungsmittel enthält.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung vor und während der Fällung andauernd gerührt oder sonst bewegt wird.