DE575132C - Verfahren zur Herstellung von Umwandlungsprodukten der Naturharze - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Umwandlungsprodukten der Naturharze In der Patentschrift 56q.897 ist ein Ver-, fahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten beschrieben, das darin besteht, daß man Lösungen von Naturharzen oder der diesen Harzen zugrunde liegenden Harzsäuren in. organischen Lösungsmitteln mit Borfluorid behandelt.
• In weiterer Verfolgung des Erfindungsgegenstandes wurde nun gefunden, da.ß man sich bei diesem Verfahren vorteilhaft an Stelle der freien Harzsäuren ihrer Ester bedienen kann.
• In ihrem physikalischen und chemischen Verhalten sind die neuen Produkte von denen als Ausgangsstoffe dienenden Harzestern verschieden; hervorzuheben ist vor allem eine starke Herabsetzung der Jodzahl, ein höheres Molekulargewicht sowie in der Regel ein erhöhter Erweichungspunkt; die für Naturharze charakteristische Farbreaktion fehlt diesen Kondensationsprodukten. Beispiel i In eine Lösung von i 5o Teilen. Kolophoniumglycerinester (Erweichungspunkt 9o° C, Säurezahl 20, Jodzahl 120) in 5o Teilen Solventnaphtha werden aus einer vorgelegten 3oprozentigen Lösung von Borfluorid in technischem Rohkresol innerhalb 24 Stunden bei 2o° C unter lebhaftem Rühren mittels- eines raschen Stickstoffstromes io Teile Borfluorid geleitet. Es bildet sich allmählich eine dunkelbraunrote, dickflüssige Masse, die nach 3ostündiger Versuchsdauer von der Solventnaphtha mittels Wasserdampfdestillation befreit wird. Man erhält nach dem Schmelzen ein klares Harz, daß die Storch-Morawskische Reaktion nicht mehr aufweist. Es zeigt folgende Kennzahlen: . Jodzahl .................. 58 Säurezahl................. 36 Erweichungspunkt ... 98 bis 99° C. Beispiel 2 3oo Teile eines Kondensationsproduktes *aus 64o Teilen Kolophonium, 2 i 6 Teilen Glycerin und 296 Teilen Phthalsäureanhydrid (Erweichungspunkt 98°C) werden in 3oo Teilen Benzol gelöst. In diese Lösung werden etwa 4o Teile Borfluorid gegeben, wobei sich die Lösung dunkel färbt. Nach etwa 5ostündigem Stehen bei Zimmertemperatur zeigt die Reaktionsmasse keine Storch-Morawski"sche Reaktion mehr. Das Lösungsmittel wird mit Wasserdampf abgeblasen und der harzige Rückstand mit Wasser gewaschen bis zum Verschwinden der sauren Reaktion des Waschwassers. Nach dem Schmelzen im Stickstoffstrom erhält man ein klares Harz vom Erweichungspunkt i i o°. Beispiel 3 Eine Mischung von 500 g Gummimastix (Säurezahl 56) und 16g Glycerin wird zunächst auf 170° und dann innerhalb von 8 Stunden langsam auf 270° unter Abdestillieren des gebildeten Reaktionswassers erhitzt.. Der so erhaltene Mastixglycerinester besitzt die folgenden Kennzahlen: Säurezahl................ 14,8 Verseifungszahl........... iio Jodzahl ................. 113 Erweichungspunkt ... 76 bis 779 C.
• In eine Lösung von Zoo Teilen dieses Esters in Zoo Teilen Benzol werden 2o Teile Boxfluorid bei 16 bis 20°C eingeleitet. Nach 6ostündiger Versuchsdauer wird das gebildete Reaktionsprodukt mit Wasser zersetzt und gewaschen. Nach dem Schmelzen erhält man ein klares Harz mit folgenden Kennzahlen Säurezahl................ z6,4 Verseifungszahl............ 117 Jodzahl ................. 98,5 Erweichungspunkt. . 113 bis 1149 C.
• Beispiel 4 i 5o Teile Kolophoniumglykolester (Säurezahl 27,3, Verseifungszahl 43, Jodzahl 125, Acetylzahl 157, Erweichungspunkt 49 bis 5o9 C) werden in i5oTeilen Benzol gelöst. In diese Lösung werden bei io bis 2o9 C etwa 15 Teile Borfluorid eingeleitet. Nach etwa 24stündigem Stehen bei Zimmertemperatur zeigt die Reaktionsmasse keine Storch-Morawskische Reaktion .mehr. Nach dem Waschen. und Schmelzen hat das anfallende Harz folgende Kennzahlen Säurezahl................ 28,8 Verseifungszahl........... 115 Acetylzahl............... 25 Jodzahl ................. 9i Erweichungspunkt ... 78 bis 829 C.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Weiterbildung des Verfahrens nach Patentschrift 564 897, darin bestehend, daß Ester saurer Naturharze in organischen Lösungsmitteln der Einwirkung von Borfluorid unterworfen werden.