DE555609C - Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstelleg von .Schwefelfarbstoffen Die Erfindung betrifft die Herstellung von Schwefelfarbstoffen und insbesondere die Herstellung eines hellen Orangefarbstoffs dieser Klasse.
• Die Herstellung besteht in der Schwefelung eines Gemisches von Nitro- oder Aminoacetyl-p-xylidin mit zwei oder mehr molekularen Mengen von Benzidin durch Erhitzen des Gemisches mit Schwefel. Das Produkt gibt orange Färbungen von außergewöhnlich guter Echtheit, die sich besonders durch ihren Glanz und ihre Klarheit auszeichnen.
• Das Nitroacetyl-p-xylidin ist das durch Nitrierung von Acetyl-p-xylidin in Schwefelsäure mittels Mischsäure in der Kälte erhaltene Produkt, wie es in dem weiter unten angeführten Beispiel beschrieben ist. Es kann direkt verwendet oder zuerst zum Amin in der üblichen Weise reduziert werden. Das gemäß dieser Erfindung erhaltene Resultat ist um so überraschender, als der Ersatz von Nitroacetyl-m-xylidin oder Nitroacetyl-o-toluidin für das Nitroacetyl-p-xyiidin zu praktisch wertlosen Farbstoffen führt, ebenso wie die Verwendung von Toluidin an Stelle von Benzidin oder von Formylderivaten an Stelle von Acetylderivaten.
• Das folgende Beispiel stellt eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung dar. Selbstverständlich können geringe Änderungen in den Mengenverhältnissen der Reagenzien oder in den Temperaturbedingungen gemacht werden, welche das Resultat nicht ernstlich beeinflussen. Beispiel Acetyl-p-xylidin (eine Molekularmenge) wird in 6 Gewichtsteilen von ioo°1oiger Schwefelsäure gelöst und durch Zusatz einer Mischung von Schwefelsäure und Salpetersäure, welche einer Molekularmenge der Salpetersäure plus 5 °% im Ü"berschuß äquivalent ist, nitriert, wobei die Temperatur zwischen o und 5° C aufrechterhalten wird. Die Nitroverbindung wird durch Eingießen in Eis@vasser und Filtration der Mischung abgetrennt.
• Die Nitroverbindung kann in bekannter Weise reduziert werden, beispielsweise mittels Eisen und Essigsäure. Man setzt einen Überschuß von Natriumcarbonat hinzu, und das Ganze wird heiß filtriert. Das Aminoacetyl-p-xvlidin kristallisiert beim Abkühlen aus und besitzt einen Schmelzpunkt von 141 bis 142° C.
• Zur Herstellung des Farbstoffs werden i i Gewichtsteile von Aminoacetyl-p-xylidin mit 48 Gewichtsteilen Benzidin und 112 Gewichtsteilen Schwefel vermischt. Das. Gemisch wird unter Umrühren bei Zoo bis 25o° C mehrere Stunden hindurch erhitzt. Der Farbstoff wird in der üblichen Weise durch Auflösung in Alkali oder Alkalisulfid und Wiederfällung mit Säure oder mit Salz oder Natriumbicarbonat abgetrennt. Das Produkt ist ein rotbraunes Pulver, welches Baumwolle aus Schwefelnatriumlösung in orange Schattierungen färbt, welche beim Dämpfen oder Ansäuern hellorange werden.
• Durch Ersatz der Aminoverbindung durch das Nitroacetyl-p-xylidin wird ein ähnlicher Farbstoff erhalten.

Claims (1)

1. PATPNTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man Nitro- oder Aminoacetyl-p-xylidin in Gegenwart von zwei oder mehr Molekularmengen von Benzidin mit Schwefel erhitzt.