DE553000C

DE553000C - Verfahren zur Darstellung von Kuepenfarbstoffen der 1íñ2-Benzanthrachinonreihe

Info

Publication number: DE553000C
Application number: DE1930553000D
Authority: DE
Inventors: Dr Willy Eichholz; Dr Heinrich Neresheimer
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1930-06-24
Filing date: 1930-06-24
Publication date: 1932-06-20

Description

Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen der 1 - 2-Benzanthrachinonreihe Es wurde gefunden, daß die nach dem Verfahren des Patents 551447 darstellbaren Halogen - 1 -:2 - i' - 2' - dibenzdianthrachinony le durch Behandlung mit sauren Kondensationsmitteln, wie konzentrierter oder mäßig verdünnter Schwefelsäure oder Aluminiumchlorid, in Gegenwart oder Abwesenheit von Verdünnungsmitteln in neue wertvolle Küpenfarbstoffe übergehen. Die Temperatur kann in weiten Grenzen variiert werden. Durch Zusatz reduzierender Mittel kann man unter Umständen die Reaktionstemperatur erniedrigen.
Beispiel i 2 Teile des nach den Beispielen i bis 4 des erwähnten Patents erhältlichen Dibromi - 2 - i' - 2'-dibenzdianthrachinonyls werden mit 5o Teilen go°/oiger Schwefelsäure etwa i Stunde lang auf 16o bis 17o° erhitzt. Die Farbe des Reaktionsgemisches geht dabei von braun über oliv in grün über. Der mit Wasser ausgefällte Farbstoff wird abgesaugt, ausgewaschen und getrocknet. Er kann durch Extraktion mit leicht siedenden organischen Lösungsmitteln, z. B. Aceton, und Kristallisation aus hochsiedenden organischen Lösungsmitteln, z. B. Trichlorbenzol, gereinigt werden. Er wird so in violetten Nadeln erhalten. Der neue Farbstoff ist bromhaltig; in konzentrierter Schwefelsäure löst er sich mit grüner Farbe. Baumwolle färbt er aus blauvioletter Küpe in kräftigen violetten Tönen von guten Echtheitseigenschaften.
Beispiel e 2 Teile des im vorigen Beispiel verwendeten Ausgangsmaterials werden in 4o Teilen konzentrierter Schwefelsäure gelöst. In die auf etwa 40° erwärmte Lösung wird allmählich i Teil Kupferpulver unter Rühren eingetragen. Nach etwa viertelstündigem Rühren bei der gleichen Temperatur wird der ausgeschiedene Niederschlag abgesaugt und mit Wasser unter Luftzutritt gekocht. Etwa unverbrauchtes Kupfer kann z. B. durch verdünnte Salpetersäure in Lösung gebracht werden. Der so in praktisch reinem Zustand erhaltene Farbstoff ist identisch mit dem nach Beispiel i erhaltenen.
Beispiel 3 Ein Gemisch aus 43 Teilen des in den beiden vorigen Beispielen verwendeten Ausgangsmaterials, 12 Teilen Aluminiumchlorid und 2 Teilen Pyridin wird etwa 1/4 Stunde lang auf 165 bis i75° erhitzt. Aus der in der üblichen Weise aufgearbeiteten Schmelze erhält man den Farbstoff unmittelbar in praktisch reiner Form.
Ersetzt man das Aluminiumchlorid-Pyridin-Gemisch durch ein Gemisch aus 12 Teilen Aluminiumchlorid und 6 Teilen Kochsalz, *so ist es zweckmäßig, den erhaltenen Farbstoff noch einer weiteren Reinigung zu unterziehen, etwa nach der in Beispiel i beschriebenen Methode.
Beispiel 4 2,6 Teile des nach dem Verfahren des Patents 551 447, Beispiel 6, erhältlichen Dichlori # 2 # I'- 2'-dibenzdianthrachinonyls werden mit 2¢ Teilen Aluminiumchlorid und 4 Teilen Pyridin etwa % Stunde auf 165 bis i75° erhitzt. Der durch Aufarbeitung der Schmelze erhaltene Farbstoff ist chlorhaltig; im übrigen ist er den in den vorhergehenden Beispielen beschriebenen Farbstoffen ähnlich.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen der i-2-Benzanthrachinonreihe, dadurch gekennzeichnet, daß man die nach dem Verfahren des Patents 551 447 erhältlichen Halogen-i # z # 1'- 2'-dibenzdianthrachinonyle mit sauren Kondensationsmitteln, gegebenenfalls unter Zusatz von Reduktionsmitteln, behandelt.