DE544520C - Gewinnung von Alkaliphosphaten - Google Patents

Description

• Gewinnung von Alkaliphosphaten Die Erfindung bezweckt die Gewinnung von Alkaliphosphaten aus phosphorhaltigen Mineralien, wie tertiäres Calciumphosphat, Aluminiumphosphat u. dgl., unter Zwischenbildung von Phosphormetallegierungen, insbesondere Eisenphosphor, in einem geschlossenen Kreislaufprozeß.
• Es ist bekannt, daß man phosphorhaltige Mineralien unter Zuschlag von Eisen oder Eisenoxyden oder solche enthaltende Stoffe und von Reduktionsmitteln, wie Kohle, unter Bildung von Phosphorlegierungen, z. B. Eisenphosphor, aufschließen kann. Ebenso ist es bekannt, daß man Eisenphosphor durch Erhitzen mit Alkaliverbindungen, wie Natriumcarbonat, Natriumsulfat, Natriumchlorid, in phospliorsaure Salze überführen kann. Technische Anwendung hat das letztgenannte Verfahren jedoch bisher nicht gefunden.
• Nach vorliegender Erfindung werden die beiden genannten Prozesse zu einem geschlossenen Kreislaufprozeß vereinigt derart, daß man in an sich bekannter Weise phosphorhaltige Mineralien inMetallphosphorlegierungen, insbesondere Eisenphosphor, und die Metallphosphorlegierung durch Behandlung mit Alkaliverbindungen in phosphorsaures Alkalisalz überführt mit der Maßgabe, daß die hierbei anfallende Metallverbindung, z. B. Eisenoxyd, immer wieder in den Prozeß zurückgeführt wird. Für den Aufschluß der Mineralphosphate kommen hauptsächlich Oxyde solcher Metalle in Betracht, die befähigt sind, größere Mengen von Phosphor aufzunehmen, wie Eisen, Mangan und Kupfer. Für die Überführung der Metallphosphorlegierungen in Alkaliphosphat haben sich insbesondere Alkalicarbonate und Alkalisulfate als geeignet erwiesen.
• In Ausübung der Erfindung kann man z. B. wie folgt verfahren.
• Das Ausgangsmaterial, z. B. Aluminiumphosphat, wird mit den erforderlichen Mengen eines geeigneten Metalloxyds, z. B. Eisenoxyd, und einem Reduktionsmittel, z. B. Kohle, innig vermischt, z. B. derart, daß die Komponenten zusammen gemahlen werden. Die Menge des Metalloxyds wird dabei zweckmäßig so bemessen, daß sie nur zur Bindung des Phosphors ausreicht, während die Reduktionskohle zweckmäßig so bemessen wird, daß sie zur Reduktion der Phosphorsäure des Ausgangsmaterials zu Phosphor und zur Reduktion des Metalloxvds zuMetall ausreicht. Der Mischung können gegebenenfalls noch andere Zuschläge, wie Kalk, Kieselsäure u. dgl., zugeführt werden. Das Mischgut wird zweckmäßig in Brikette übergeführt und diese in geeigneten Ofen, z. B. elektrische Ofen oder Schachtöfen, beheizt. Die Temperatur wird zweckmäßig so geregelt, daß die phosphorhaltige Metallegierung sich in schmelzflüssigem Zustand im Unterteil des Ofens ansammelt, so, daß. sie, durch Abstechen bequem von der darüberliegenden Schlacke getrennt werden kaxüi. ..
• Die erhaltene Metallphosphorverbindung, z. B. Eisenphosphor, wird nach Erkalten fein gemahlen, mit dem zur Umsetzung dienenden Alkalisalz innig gemischt und das Gemisch auf Reaktionstemperatur erhitzt. Man verfährt z. B. derart, daß ioo kg einer fein gemahlenen Eisenphosphorlegierung, enthaltend 20 °/o Phosphor, mit iio kg calcinierter Söda innig gemischt werden und die Mischung in einem geeigneten Ofen, z. B. DrehrohTofen, unter reichlicher Luftzufuhr auf Rotglut erhitzt wird. Die Reaktion verläuft stark exothermisch; das entwickelte Kohlenoxyd dient als Heizgas. Das Reaktionsprodukt wird zweckmäßig in noch heißem Zustand mit Wasser gelaugt. Man erhält so eine Lauge, die praktisch eisenfrei ist und nur Natriumphosphat in Form von tertiärem Natriumphosphat und etwas überschüssige Soda, enthält. Durch Eindampfen erhält man das tertiäre Natriumphosphat in reiner Form.; die Mutterlauge kann immer wieder zumAuslaugen von neuem Aufschlußgut verwendet werden. Der Laugerückstand, der im wesentlichen aus Eisenoxyd besteht und noch etwas Phosphor enthält, wird immer wieder in den Aufschlußprozeß der phosphorhaltigen Ausgangsstoffe zurückgeführt.
• Das Verfahren ist sehr wirtschaftlich, da das zum Aufschluß erforderliche Metalloxyd immer wieder zurückgewonnen und im Kreislauf nutzbar gemacht wird. Das Alkaliphosphatwird dabei sofort in hochwertiger reiner Form gewonnen. Der Aufschluß des Mineralphosphates verläuft bei Einhaltung der gegebenen Arbeitsbedingungen glatt und mit guten. Ausbeuten. Störungen, wie sie bei Einführung des Eisens in Form von Erzen in. den Prozeß mitunter auftreten, werden vermieden. Man kann z. B. das Eisenoxyd immer wieder in hochprozentige (z. B. 2o- bis 2q.°/oige) Phosphorlegierungen überführen. Der Phosphorsäuregehalt der Schlacke liegt im allgemeinen unter i % P;Ozi. Bei Verarbeitung von Aluminiumphosphat erhält man als Nebenprodukt noch eine wertvolle Schlacke, die nach bekannten Arbeitsweisen z. B. auf Zement weiterverarbeitet werden kann.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Alkaliphosphaten durch Überführung phosphorhaltiger Mineralien in Metallphosphorlegierungen, insbesondere in Eisenphosphor" und Umsetzung der erhaltenen Metallphosphorlegierungen in phosphorsaure Alkalisalze durch Behandlung mit Alkaliverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß die hierbei anfallenden Metalloxydverbindungen, z. B. Eisenoxyd, kontinuierlich in den Prozeß zurückgeführt werden.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der Alkaliphosphatgewinnung verbleibenden Schwermetallverbindungen mit dem zu verarbeitenden Mineralphosphat und Kohle innig gemischt und in den Aufschlußprozeß eingeführt werden.