CH154805A - Verfahren zur Gewinnung von Alkaliphosphaten. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Gewinnung von     Alkaliphosphaten.       Die Erfindung bezweckt 'die Gewinnung  von     Alkaliphosphaten    aus phosphorhaltigen  Mineralien, wie tertiärem     Calciumphosphat,     Aluminiumphosphat und dergleichen, unter  Zwischenbildung von     Phosphormetallegierun-          gen,    insbesondere Eisenphosphor, in einem  geschlossenen     Kreislaufprozess.     



  Es ist bekannt, dass man phosphorhaltige  Mineralien unter Zuschlag von Eisen oder       bezw.    und Eisenoxyden oder solche enthal  tenden Stoffen und von Reduktionsmitteln,  wie Kohle, unter Bildung von Phosphorlegie  rungen, z. B. Eisenphosphor, aufschliessen  kann. Ebenso ist es bekannt, dass man durch  Erhitzen von Eisenphosphor mit     Alkaliver-          bindungen,    wie     Natriumcarbonat,    Natriumsul  fat,     Natriumchlorid,    phosphorsaure Salze ge  winnen kann, wobei das Eisen des Eisenphos  phors je nach der Art der angewendeten Al  kaliverbindung in Eisenoxyd oder auch in  Eisensulfid oder ein Gemisch von Eisenoxyd  und Eisensulfid übergeführt wird.

      Nach der vorliegenden Erfindung werden  die beiden genannten Prozesse zu einem     ge-          scblossenen        greislaufprozess    vereinigt, derart,  dass man in an sich bekannter Weise phos  phorhaltige Mineralien in     Metallphosphorlegie-          rungen,    insbesondere Eisenphosphor, und die       Metallphosphorlegierung    durch Behandlung  mit     Alkaliverbindungen    in     Alkaliphosphat     überführt mit der Massgabe, dass das hierbei  anfallende Metalloxyd, z. B. Eisenoxyd,     bezw.     die sonstige dabei anfallende Metallverbindung,  z. B.

   Eisensulfid, oder ein Gemisch     voll    Eisen  sulfid mit Eisenoxyd, nach Überführung in  das entsprechende Oxyd, z. B. durch     Abrösten     an der Luft, immer wieder in den Prozess  zurückgeführt wird. Für den Aufschluss der  Mineralphosphate kommen hauptsächlich  Oxyde solcher Metalle in Betracht, die be  fähigt sind, grössere Mengen von Phosphor  aufzunehmen, wie Eisen, Mangan und Kupfer.  Für die Überführung der     Metallpbospborlegie-          rungen    in     Alkaliphosphat    haben sich insbe-      sondere     Alkalicarbonate    und     Alkalisulfate    als  geeignet erwiesen.  



  In Ausübung der Erfindung kann man  zum Beispiel wie folgt verfahren  Das Ausgangsmaterial z. B. Aluminium  phosphat, wird mit den erforderlichen     Mengen     eines geeigneten Metalloxyds, z. B. Eisenoxyd,  und einem Reduktionsmittel, z. B. Kohle, innig  vermischt; z. B. derart, dass die Komponenten  zusammen gemahlen werden. Die Menge des       Metalloxyds    wird dabei zweckmässig so be  messen, dass sie nur zur Bindung des Phos  phors ausreicht, während die     Reduktionskohle          zweckmässig    so bemessen wird, dass sie zur  Reduktion der Phosphorsäure des Ausgangs  materials zu Phosphor und zur Reduktion des       Metalloxyds    zu Metall ausreicht.

   Der     Mischung     können gegebenenfalls noch andere Zuschläge,  wie     Kalk,    Kieselsäure und dergleichen zuge  führt werden. Das Mischgut wird zweckmässig  in Briketts übergeführt, und diese in geeig  neten Öfen, z. B. elektrische Öfen oder Schacht  öfen beheizt. Die Temperatur wird zweck  mässig so geregelt, dass die phosphorhaltige  Metallegierung sich in schmelzflüssigem Zu  stand im Unterteil des Ofens ansammelt, so  dass sie durch Abstechen bequem von der  darüber liegenden Schlacke getrennt werden  kann.  



  Die erhaltene     Mefallphosphorverbindung,     z. B. Eisenphosphor, wird nach dem Erkalten  fein gemahlen, mit dem zur Umsetzung die  nenden     Alkalisalz    innig gemischt, worauf man  das Gemisch auf Reaktionstemperatur erhitzt.       Man    verfährt z.

   B. derart, dass 100 kg einer  fein gemahlenen     Eisenphosphorlegierung,        ent-          haltend        20        %        Phosphor,        mit        110        kg        calcinier-          ter    Soda innig gemischt werden und die Mi  schung in einem geeigneten Ofen, z. B. einem       Drehrohrofen,    unter reichlicher Luftzufuhr auf  Rotglut erhitzt wird. Die Reaktion verläuft  stark     exothermisch;    das entwickelte Kohlen  oxyd     kann    als Heizgas dienen.

   Das Reaktions  produkt wird zweckmässig in noch heissem  Zustand mit Wasser gelaugt. Mau erhält so  eine Lauge, die praktisch eisenfrei ist und  nur     Natriumphosphat    in Form von tertiärem       Natriumphosphat    und etwas überschüssige    Soda enthält. Durch Eindampfen erhält man  daraus das tertiäre     Natriumpbosphat    in reiner  Form; die Mutterlauge kann immer wieder  zum Auslaugen von neuem     Aufschlussgut    ver  wendet werden. Der     Laugerückstand,    der im  wesentlichen aus Eisenoxyd besteht und noch  etwas Phosphor enthält, wird immer wieder  in den     Aufschlussprozess    der phosphorhaltigen  Ausgangsstoffe     zurüekgeführt.     



  Verwendet man ein     Alkalisulfat    zur Um  setzung mit dem     Ferrophosphor,    so erhält  man als     Laugerückstand    ein Gemisch von  Eisensulfid mit Eisenoxyd, das man z. B.  durch     Abrösten    in einer oxydierenden Atmo  sphäre, z. B. in einem Luftstrom, leicht in  Eisenoxyd verwandeln kann, das alsdann  wiederum in den     Aufschlussprozess    zurückgeht.  Das bei der     Röstung    entweichende Schwefel  dioxyd kann in beliebiger Weise, z. B. zur  Herstellung von elementarem Schwefel oder  von Schwefelsäure Verwendung finden.  



  Das Verfahren ist sehr wirtschaftlich, da  das zum Aufschluss erforderliche Metalloxyd  immer wieder zurückgewonnen und im Kreis  lauf nutzbar gemacht wird. Das     Alkaliphos-          phat    wird sofort in hochwertiger reiner     Form     gewonnen. Der Aufschluss des Mineralphos  phates verläuft bei Einhaltung der gegebenen  Arbeitsbedingungen glatt und mit guten Aus  beuten. Störungen, wie sie bei Einführung  des Eisens in Form von Erzen in den Prozess  mitunter auftreten, werden vermieden. Man  kann z. B. das Eisenoxyd immer wieder in  hochprozentige (z. B. 20 bis 24     %ige)    Phos  phorlegierungen überführen.

   Der Phosphor  säuregehalt der Schlacke liegt im allgemeinen       unter        1%        P20r,.        Man        erhält        als        Nebenprodukt     noch eine wertvolle     Schlacke,    die nach be  kannten Arbeitsweisen, z. B. auf Zement  weiter verarbeitet werden kann.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Alkaliphos- phaten durch Überführung phosphorhaltiger Mineralien in Metallphosphorverbindungen und Umsetzung der erhaltenen Metallphos- phorverbindungen mit Alkaliverbindungen, dadurch gekennzeichnet, dass die Metalle der bei der letztern Umsetzung anfallenden Me tallverbindungen in Form ihrer Oxyde im Kreielauf wieder zur Herstellung neuer Men gen von Metallphosphorverbindungen durch Umsetzung mit neuen Mengen von phosphor haltigen Mineralien verwendet werden.

   UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, gekenn zeichnet durch Anwendung von Ferrophos- phor als Metallphosphorverbindung. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Umsetzung der Metallphosphorverbindung mit einer Alkaliverbindun g entstandenes Metalloxyd gemäss Patentanspruch im Kreislauf wieder in den Prozess zurückgeführt wird. 3.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Umsetzung der Metallphosphorverbindung mit einem Alkalisulfat entstandenes Metallsulfid in Metalloxyd übergeführt und dieses gemäss Patentanspruch im Kreislauf wieder in den Prozess zurückgeführt wird. 4.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Umsetzung der Metallphosphorverbindung mit einem Alkalisulfat entstandenes Metallsulfid durch Abrösten in einer oxydierenden Atmosphäre in Metalloxyd übergeführt und dieses ge mäss Patentanspruch im Kreislauf wieder in'den Prozess zurückgeführt wird. 5. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet; dass die aus dem Alkali phosphatgewinnungsprozess erhaltenen Me talloxyde dem Aufschlussprozess in inniger Mischung mit dem aufzuschliessenden Mine ralphosphat und Kohle zugeführt werden.