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Verfahren zum kontinuierlichen Entnehmen von festen Reaktionsprodukten
aus Autoklaven Die Durchführung von Reaktionen zwischen Gasen und festen Stoffen
unter Druck in kontinuierlichem Betriebe scheitert häufig an dem Umstand, daß es
unmöglich ist, das Reaktionsprodukt aus dem unter erhöhtem Druck stehenden Autoklaven
ununterbrochen zu entfernen, ohne daß dabei durch gleichzeitiges Ausströmen des
Gases Verluste entstehen. Dadurch wird nicht nur die Rentabilität des Prozesses
in Frage gestellt, sondern es werden auch die unmittelbar am Betriebe beteiligten
Personen in unerträglicher NA ; eise belästigt.
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Dieses gilt insbesondere von Reaktionsprodukten, welche nach dem
Passieren des Autoklaven kein trockenes, pulverförmiges -Material ergeben, sondern
in Gestalt von feuchten, backenden Massen am Austrittsende des kontinuierlich arbeitenden
Autoklaven ankommen. Hierbei ist eine Verstopfung jeder bekannten mechanischen Absperr-
und Austragevorrichtung unvermeidlich und die Durchführung des Prozesses in ununterbrochenem
Arbeitsgang unmöglich.
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Der angedeutete Mißstand läßt sich nun auf einfache Weise beseitigen,
indem man von einer mechanischen Gasabsperr- und Austragevorrichtung am Autoklaven
selbst absieht und das Reaktionsprodukt in eine mit einer zum Lösen oder Verteilen
der Masse dienenden Flüssigkeit beschickte Vorlage, welche unter demselben Gasdruck
wie der Autoklav steht, unmittelbar eintreten läßt.
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Ist dann nach einer gewissen Zeit in der Vorlage die gewünschte Konzentration
erreicht, so gelingt es, durch entsprechendes Einstellen eines am Auslauf der Vorlage
angebrachten regelbaren Absperrorgans, die Lösung oder Suspension aus der Vorlage
kontinuierlich, ohne die geringsten Gasverluste, zu entnehmen und den Flüssigkeitsstand
in der Vorlage durch Einführen neuer Mengen mittels eines entsprechenden Absperrorgans
auf dem üblichen Niveau zu halten.
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Es sind Einrichtungen bekannt, bei denen die Austragung des Fertigproduktes
durch Flüssigkeitsverschlüsse hindurch erfolgt, die aus möglichst konzentrierten
Lösungen des Fertigproduktes oder aus einer Schmelze des Endproduktes bestehen.
Bei diesen Flüssigkeitsverschlüssen wird der Druckunterschied, der zwischen dem
Innern des Apparates und der Atmosphäre herrscht, durch den hydrostatischen Druck
einer Flüssigkeitssäule, die aus der konzentrierten Lösung oder aus einer Schmelze
des Endproduktes besteht, ausgeglichen. Für größere Druckunterschiedemiißten entsprechend
hohe Flüssigkeitssäulen angewandt
werden. Im Gegensatz dazu wird
bei der vorliegenden Erfindung der Druckausgleich zwischen dem Innern des Apparates
und der äußeren Atmosphäre durch die Drssselung des am Auslauf der Vorlage angebrachten
regelbaren Absperrorgans, durch das die Lösung oder die Suspension austritt, bewirkt.
Man kann auf diese Weise kontinuierlich die Reaktionsprodukte austragen, auch wenn
die Reaktion unter beliebig hohem Druck vor sich geht; denn dadurch, daß man die
pulvrige oder stückige und backende Masse in der Vorlage mit einer zum Lösen oder
Verteilen der Masse dienenden Flüssigkeit (z. B. Wasser oder Waschlauge von der
vorhergehenden Operation) mischt, bringt man sie in eine leicht behandelbare Form,
in der sie auch durch ein fein einstellbares Abschluß organ (Ventil, Hahn, Schieber
oder eine rotierende, mit Aussparungen versehene Walze, sogenannte Austragewalze)
entleert werden kann. Bei richtiger Einstellung des Absperrorgans sinkt der Druck
in der Appa ratur während des Entleerens nicht.
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Wähnend durch das am Auslauf angebrachte Absperrorgan das gelöste
oder aufgeschwemmte Reaktionsprodukt austritt, läßt man gleichzeitig durch ein anderes
einstellbares Abschlußorgan so viel von der zum Lösen oder Verteilen der Reaktionsmasse
dienenden Flüssigkeit eintreten, wie nötig ist, um den Flüssigkeitsspiegel in der
Vorlage auf gleicher Höhe zu halten. Den erforderlichen Eintritts druck kann man
auf verschiedene Art erreichen, z. B. durch den hydrostatischen Druck eines offenen
Flüssigkeitsreservebehälters oder durch einen geschlossenen Flüssigkeitsreservebehälter,
in dem ein Kompressor den nötigen Druck herstellt, oder durch eine Flüssigkeitspumpe.
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Als Beispiel sei hier die kontinuierliche Herstellungsweise von Natriumformiat
aus trockenem Kalkhydrat, Natriumsulfat und Kohlenoxyd in Gegenwart von Wasserdampf
angeführt,-die durch obige Erfindung überhaupt erst ermöglicht wird. Das Kalk-Sulfat-Gemisch
wird einem unter Kohlenoxyddruck befindlichen geeigneten Autoklaven ununterbrochen
zugeführt. Das an der Austrittsseite ankommende stark backende Natriumformiat-Gips-Gemisch
fällt in ein mit heißlem Wasser beschicktes Rührwerk, wird hier ausgelaugt und in
eine Filtervorrichtung gedrückt. Durch Nachfüllen von Waschlauge werden sowohl die
Konzentration als auch das Niveau des im Rührwerk befindlichen Breies auf der gewünschten
Höhe gehalten.
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Beispiel An Hand der beiliegenden Zeichnung, die eine schematische
Darstellung einer Ausführungsform der Apparatur gibt, ist die Darstellung von Katriumformiat
aus Kohlenoxyd, Kalk und Natriumsulfat näher erläutert.
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In der Zeichnung stellt b einen kontinuierlich arbeitenden Autoklaven
beliebiger Konstruktion vor, welcher durch die Eintragevorrichtung a mix einem Gemisch,
bestehend aus 3 Teilen calciniertem Natriumsulfat und I,6 Teilen Kalkhydrat, ununterbrochen
beschickt wird.
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Der Autoklav wird mit reinem I<ohlenoxydgas gefüllt und dauernd
unter einem Druck von 15 Atm. gehalten. Die Tlemperatur des Autoklaven wird durch
eine Heizvorrichtung so eingestellt,-daß sie während des Betriebes etwa I55 bis
IGoOC beträgt.
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Durch das Ventil c wird so viel Wasserdampf eingeführt, wie zum glatten
Verlauf der Fornuatbildung erforderlich ist, also beispielsweise auf je 4,6 Teile
vom Sulfat-Isalk-Gemisch etwa 0,4 bis o, 6 Teile Wasserdampf.
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Unter diesen Bédingwlgen geht die Formiatbildung sehr schnell vor
sich, und das am Austrittsende des Autoklaven ankommende und frei in das unter demselben
Isohlenoxyddruck befindliche. als Vorlage dienende Rührwerk d bineinfallende Material
ist praktisch so gut wie vollständig umgesetzt. Das Rührwerk d wird beim Beginn
des Prozesses mit Wasser bis zur erforderlichen Höhe angefüllt und durch eine Heizvorrichtung
auf dieselbe Temperatur gebracht wie der Inhalt des Autoklaven b. Ist nun nach einer
bestimmten Zeit die gewünschte Formiatkonzentration im Rührwerk d erreicht, so werden
die beiden Ventiles und f so eingestellt, daß durch das Ventile dem Volumen nach
so viel Formiatlauge und Gips nach dem Filter g abläuft, wie aus dem Apparat b Reaktionsprodukt
nachfällt und durch Ventil 1 Wasser nach dem Rührwerk d fließt, so daß also das
Flüssigkeitsniveau in Rührwerk auf der gewünschten Höhe bleibt. Im Filter g wird
die Formiatlauge vom Gipsschlamm getrennt. Aus der abgetrennten Lauge kann dann
das Formiat gewonnen werden. Statt Wasser kann durch das Ventil auch Mutterlauge,
die bei der Formiatgewinnung anfällt, eingeführt werden.
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An Steile der Ventile können bei e und f auch andere Absperrorgane
benutzt werden, wie Hähne, Schieber oder rotierende, mit Aussparungen versehene
Walzen (Aus- und Eintragewalze).
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In ähnlicher Weise kann der Apparat auch zur Durchfahrung anderer
Reaktionen, bei denen Gase unter erhöhtem Druck auf feste oder breiförmige Stoffe
zur Reaktion gebracht werden, verwandt werden.
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Solche Reaktionen sind z. B. die Regeneration des Weldon-Schlammes,
die Darstellung von Bariumsuperoxyd aus Bariumoxyd und
Sauerstoff.
Im letzteren Fall kann aus der Lauge gleich das kristallisierte Bariumperoxydhydrat
erhalten werden.
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I TINTANSPRtJCll : Verfahren zum kontinuierlichen Entn-hmen von festen
Reaktionsprodukten aus Autoklaven, dadurch gekennzeichnet, daPJ man die betreffenden
Reaktionsprodukte