DE538783C - Herstellung von Kohlenstoff von hoher Reinheit - Google Patents

Description

• Herstellung von Kohlenstoff von hoher Reinheit Gegenstand der Erfindung ist die Herstellung von Kohlenstoff von hoher Reinheit.
• Um chemisch reinen Kohlenstoff zu gewinnen, ist es bereits vorgeschlagen, eine möglichst aschenfreie Kohle (z. B. Zuckerkohle, Ruß) der Reihe nach mit Salzsäure, Kalilauge und Wasser bis zur Erschöpfung auszukochen und den Rückstand im Chlorstrom zum Glühen zu erhitzen.
• Desgleichen hat man zur Herstellung von Ruß aus bituminöser Rohkohle, letztere in Schlagmühlen o. dgl., zunächst mit Wasser ausgelaugt, die weitere Zerkleinerung unter Zusatz einer stark verdünnten Ätznatron-oder Alkalilösung vorgenommen, dann das erzielte Produkt mit einer io- bis 3o°/oigen Alkalilösung angerührt und in einer Schlagkreuzmühle oder ähnlichen Vorrichtung der Einwirkung schnellenSchlagens unterworfen. Der hierbei erzielte Kohlenstoff wird dann, falls erforderlich, zur Beseitigung etwa noch verbliebener Verunreinigungen mit Schwefelsäure behandelt; die Säure wird mit Wasser ausgewaschen und das Wasser durch Verdampfen entfernt.
• Diese bekannten Verfahren haben aber nicht zu einem befriedigenden Ergebnis geführt, und zwar weder in bezug auf die Reinheit noch auf die Ausbeute. Man hatte nicht erkannt, daß das zu behandelnde Material einer besonderen Vorbereitung bedarf, daß ferner eine bestimmte Reihenfolge der Behandlungsstufen eingehalten und auch die Behandlung selbst in besonderer Weise durchgeführt werden muß. Das Verfahren gemäß der Erfindung spielt sich in folgender Weise ab: Der zu behandelnde Kohlenstoff wird durch V erkohlung von Holz bei einer nicht über 300° C steigenden Temperatur gewonnen. Man benutzt hierzu harzfreies oder hartes Holz. Doch läßt sich auch Fichtenholz verwenden. Dieser Kohlenstoff wird durch Vermahlen in einer Kolloidmühle in den Zustand unfühlbarer Feinheit gebracht (Korngröße etwa i Mikron) und in diesem Zustand in an sich bekannter Weise in einer alkalischen Lösung gekocht. Darauf folgt die Behandlung mit einer konzentrierten Mineralsäure und schließlich das Trocknen des Produktes bei einer allmählich bis zu 13000 C steigenden Temperatur.
• Das sich hierbei ergebende Produkt ist ein Kohlenstoff von hoher Reinheit (99,6 bis der sich für therapeutische Zwecke zum innerlichen Gebrauch, dann aber auch zur Herstellung von Farben, Lacken, Tuschen, tiefschwarzen Automobilreifen u. dgl. verwenden läßt.
• Die Innehaltung einer niedrigen Verkohlungstemperatur ermöglicht die restlose Entfernung aller Verunreinigungen. Bei höherer Verkohlungstemperatur besteht die Gefahr, daß die Aschensalze zum Teil zum Schmelzen kommen und einsintern, so daß dann ihre Entfernung unmöglich wird. Es hat sich gezeigt, daß ein bei einer Temperatur von 6oo° C verkohltes Produkt nach der Behandlung gemäß dem vorbeschriebenen Verfahren nur einen Kohlenstoffgehalt von 9i bis 9-, °/11 aufwies, während bei Innehaltung einer Verkohlungstemperatur von nicht über 300° C der Kohlenstoffgehalt auf 99,6 bis 99,8 1111, stieg. -Weiter ist von wesentlicher Bedeutung, daß der so erhaltene Kohlenstoff in den Zustand unfühlbarer Feinheit gebracht wird, weil dadurch die folgende chemische Einwirkung wesentlich erleichtert und gefördert wird. Die bekannten Kolloidmühlen zerkleinern das Material so weit, daß es durch ein Sieb mit 350 Maschen auf den Zoll oder noch feinere Siebe passiert.
• Bei der jetzt folgenden chemischen Behandlung ist es wichtig, daß das Material zunächst mit der Alkalilösung gekocht wird, weil, wie festgestellt wurde, das unfühlbar feineKohlepulver beiBerührung mit Salpetersäure leicht entflammt.
• Die Behandlung mit einer alkalischen Lösung kann durch Kochen mit einer sauren Salzlösung, wie Natrium- oder Kaliumbisulfatlösung, ersetzt werden; das empfiehlt sich, wenn z. B. die behandelte Holzkohle einen verhältnismäßig hohen Prozentsatz an Silicium und Titan aufweist, dagegen wenig Calcium enthält.
• Selbstverständlich wird das Material sowohl nach der Behandlung mit der Alkalilösung wie auch mit der Mineralsäure zweckmäßig wiederholt gewaschen und gefiltert, wobei darauf zu achten ist, daß das benutzte Wasser möglichst rein sein muß. Die schließlich folgende Hitzebehandlung, bei der gleichzeitig die gesamte Feuchtigkeit ausgetrieben wird, erfolgt unter Verhinderung der Oxydation, also z. B. in neutralem oder reduzierendem Gas, z. B. gut getrocknetemLeuchtgas, Stickstoff oder auch im Vakuum langsam und vorsichtig. Das Material wird erst auf i5o° C erhitzt, wobei das enthaltene Wasser zum größten Teil verschwindet. Darauf wird die Temperatur allmählich gesteigert. Bei 6oo° C sind die letzten Spuren der Feuchtigkeit entfernt. Es wird dann weiter langsam bis auf iooo° C und, falls notwendig, bis auf 1300° C erhitzt. Bei Überschreiten dieser Temperatur verwandelt sich die Kohle in Graphit und kann dann nur für einige Farben verwendet werden.
• Der so erzielte reine Kohlenstoff ist hochgradig hygroskopisch; es empfiehlt sich deshalb, ihn durch Terpentin, Tetrachloräthan o. dgl. gegen die Aufnahme von Feuchtigkeit zu schützen. Hierbei erhält der reine Kohlenstoff seine satte, samtschwarze Tönung.
• Beispiel i Buchenholz wird bei 300° C verkohlt; die Kohle wird in einer Kolloidmühle- gemahlen und das Material von einer Feinheit von ungefähr i Mikron ausgesiebt. Die Kohle enthält ungefähr 75 11111 ihres Gewichtes an Kohlenstoff.
• io kg dieses feinen Pulvers werden etwa 30 Minuten in io 1 einer 6-n-Natriumhydroxydlösung gekocht und dann abfiltriert. Das Material wird dann mehrmals in heißem, möglichst ganz reinem Wasser gewaschen und gefiltert. Durch diese Behandlung ist bereits ein Teil der Unreinigkeiten entfernt worden. Nunmehr wird das Material mit io 1 Salpetersäure von etwa 30° Be so lange gekocht, bis die Entwicklung von Salpeterdämpfen aufhört, worauf es, wie vorhin wiederholt, abfiltriert und gewaschen wird. Der so gewonnene Kohlenstoff ist im wesentlichen frei von Verunreinigungen und wird nunmehr behandelt, um die Feuchtigkeit und die etwa noch vorhandenen organischen Verunreinigungen auszutreiben. Dies wird durch allmähliches Erwärmen des Kohlenstoffes auf hohe Temperatur in einer neutralen oder reduzierenden Atmosphäre oder im Vakuum erreicht. Die Temperatur wird zuerst langsam auf 150°C gebracht und dann allmählich auf iooo° C und schließlich i 300° C gesteigert. Um zu verhüten, daß der- so erhaltene Kohlenstoff beim Erkalten Feuchtigkeit aufnimmt, gibt man das gewonnene Produkt in heißem Zustande in Terpentin.
• Die Ausbeute beträgt ungefähr @7 kg Kohlenstoff von hoher Reinheit (99,6 bis 99,8 °%11). Beispie12 Fichten- oder Kiefernholz wird in der gleichen Weise wie vorhin bei unter 300° C verkohlt und die Kohle gemahlen. io kg dieses feinen Pulvers werden mit io 1 konzentrierter Natriurnbisulfatlösung q.o Minuten lang gekocht, abfiltriert und dann mit heißem, möglichst reinemWasser mehrmals ausgewaschen. Nach Abfiltrieren des Wassers wird das Kohlepul'ver mit io 1 Salpetersäure von etwa 36° Be behandelt, die gegebenenfalls mit einer anderen geeigneten Säure gemischt werden kann. Hierauf wird das Material wie unter i _ behandelt. Die Ausbeute beträgt etwa 6 kg Kohlenstoff von hoher Reinheit.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Herstellung von Kohlenstoff hoher Reinheit durch Behandlung kohlenstoffhaltigen Materials mit Alkali und Säuren und Glühen in oxydationsfreier Atmosphäre, dadurch gekennzeichnet, daß der durch Verkohlung von harzfreieni oder hartem Holz bei nicht über 300° C steigender Temperatur gewonnene Kohlenstoff in sehr fein verteiltem Zustand in an sich bekannter Weise in einer alkalischen Lösung gekocht und darauf mit einer konzentrierten Mineralsäure von etwa 36° Be behandelt wird, worauf das Produkt bei einer Temperatur von iooo bis 1300' C unter Verhinderung der Oxydation getrocknet wird. a. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daB an Stelle der Behandlung mit einer alkalischen Lösung ein Kochen mit einem sauren Salz, wie Natrium- oder Kaliumbisulfat, erfolgt.