DE3121920C2 - Verfahren zur Herstellung von aktiver Kieselerde - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von aktiver Kieselerde

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DE3121920C2
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Heinz Dr. Baden Maslo
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    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von aktiver Kieselerde mit verbessertem Reinheitsgrad und Weißegrad sowie großer innerer Oberfläche, insbesondere einer aktiven Kieselerde mit einer BET-Zahl von über 200 g/m ↑2, einem Weißegrad von über 80 und einem SiO ↓2-Gehalt von über 83-85%, aus natürlichen Silikaten mit einer Körnung von vorzugsweise 0-1, insbesondere 0,02-0,75 mm durch Säureextraktion, Abtrennung von der Säure, Waschung, Trocknung und Vermahlung, wobei das säureextrahierte Material einem Trennverfahren durch Naßscheideverfahren, vorzugsweise Schüttelherdaufbereitung unterzogen wird, bei dem folgende Bestandteile abgeschieden werden: 1) aus der Säureextraktion stammende unlösliche Anteile 2) schwer lösliche Anteile wie Olivin, 3) allfällig aus dem Rührwerksschatten der Extraktion stammende unlösliche Anteile, 4) Chromite, Glimmer und Quarzanteile, 5) silikatisch verwachsene, nicht extrahierbare Restmineralien z.B. Talkum und Chlorit, und daß das Material vor der Vermahlung entwässert und einem schonenden, d.h. einem unter Einhaltung eines Gleichgewichtes zwischen Wärmezufuhr und Wärmeabfuhr vor sich gehenden Trocknungsvorgang unterzogen wird.

Description

Das Verfahren gemäß vorliegender Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von aktivet Kieselerde mit einer BET-Zahl von Ober 200 g/m"', einem Weißegrad von über 80% und einem SlOj-Gehalt von über 83 bis 85%, aus natürlichen Silikaten mit einer Körnung von 0 bis 1 mm durch Säureextraktion. Abtrennen von der Säure, Waschen. Trocknen und Vermählen.
Aktive Kieselerde kann durch Salzsäureextraktion aus natürlichen Erdalkalisilikaten, vorzugsweise Magnesiumsilikaten (ultrabasischen Gesteinen, wie Serpentin und Olivin) hergestellt werden, vgl. AT-PS 3 52 684; In dieser AT-PS Ist den damals bekannten Materialanforderungen entsprechend die Zielsetzung p.uf die Erreichung von hoher innerer Oberfläche begrenzt. Die nach diesen Verfahren erhaltenen Materialien entsprechen aber Im Hinblick auf Reinheitsgrad und Weißegrad nicht mehr den heutigen technischen Anforderungen verschiedener Anwendungsgebiete.
Die Bestimmung des Weißegrades erfolgt mittels einer Relativmessung, wobei der Weißstandard-Baryt dem Wert 99% (und Schwarz dem Wert 0%) entspricht.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, diesen Anforderungen gerecht werdende Materialien mit durch gesteuerte Trocknung optimierbaren spezifischen Oberflächen vorzusehen.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird von einem Silikat einer Körnung von 0 bis 1 mm, insbesondere 0,02 bis 0.75 mm ausgegangen, dessen Laugung (Extraktion) mit azeotropen Salzsäure-Wasser-Gemisch einstufig, chargenweise oder kontinuierlich Im Gleichstrom oder Im Gegenstrom bis zu Rest-MgO-Gehalten unter 4%, vorzugsweise unter 3% und einem Rest-HCI-Wert der Lauge unter 2%, vorzugsweise unter 0,2%, erfolgt. Die gebrauchte Lauge beinhaltet neben den gelösten Chloriden, geringe Mengen kolloidal gelöster Kieselsäure. Zur Vermeidung von Resorptionen wird nun die Abtrennung vom Lösungsrückstand und die nachfolgende Waschung und Trocknung desselben nach dem erfindungsgemäßen Verfahren durchgeführt. Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, daß der Lösungsrückstand unmittelbar nach der Extraktion ohne vorherige Abkühlung abgetrennt und mehrstufig im Gegenstrom mit Wasser gewaschen wird, daß das säureextrahierte Material einer Schüttelherdaufbereitung unterzogen wird, daß das Material entwässert, anschließend einem unter Einhaltung eines Gleichgewichtes zwischen Wärmezufuhr und Wärmeabfuhr vor sich gehenden Trocknungsvorgang bei einer 150" C nicht überschreitenden Oberflächentemperatur des Materials unterzogen und danach erforderlichenfalls durch Kreislaufmahlung auf eine Feinheit von 0 bis 10 Mikrometer oder 10 bis 30 Mikrometer gebracht wird.
Die Trennung des Lösungsrückstandes von der Lauge erfolgt ohne vorherige Abkühlung. Sie wird z. B. mittels Entwässerungssieb mit Maschenwelten von etwa 30 bis 100 pm durchgeführt, kann aber auch mittels Klassleren oder Hydrozyklonen, wie z. B. Hydroseparatoren, erfolgen.
Das Waschen erfolgt mehrstufig Im Gegenstrom mit Leitungswasser, vorzugsweise bis auf 0,1% Restchlorid (HCI und Metallchloride).
Die Schüitelherdaufbereliung wird zum Zweck der Abscheidung von Begleltmaterlallen durchgeführt. Zur Abscheidung gelangen:
1. aus der Säureextraktion stammende unlösliche Anteile,
2. schwer lösliche Anteile, wie Ollvln,
3. allfälllg aus dem Rührwerksschatten der Extraktion stammende unlösliche Teile.
4. Chromite, Glimmer und Quarzar.telle.
5. slllkatisch verwachsene, nicht extrahierbare Restmineralien, z. B. Talkum und Chlorit.
Die Entwässerung soll zur Erhaltung möglichst hoher Oberflächen vorzugsweise unmittelbar nach der Schüttelhcrdäuibereltung rasch erfolgen und geschieht zweckmäßlgerwelse wie bei der Trennung durch ein Entwässerungssieb, Hydrozyklone bzw. Hydroseparatoren oder geeignete Fllterpressen.
Die schonende Trocknung Ist von ausschlaggebender Bedeutung für die Erreichung der hohen spezifischen Oberflächen des nach den vorherigen Prozeßschritten aufbereiteten und gereinigten Materials. Sie kann mit verschiedenen Geräten wie Band-, Fließbett-, Trommel-, Sprüh-, Vakuum- oder Stromtrocknern erfolgen. Wesentlich Ist die Vermeidung eines Wärmestaus und daß ein Gleichgewicht zwischen Wärmezufuhr und Dampfabfuhr eingehalten wird, so daß beim Entweichen des Wassers kein Druckunterschied entsteht. Wenn für dnc hinreichende Wärmeabfuhr gesorgt wird, kann die Trocknung, z. B. Sprühtrocknung, auch schnell erfolgen. Insbesondere sind Überhitzungen der Gutoberfläche bei noch höherer Restfeuchtigkeit zu vermelden. Dieser
schonende Feuchtigkeitsabbau auf 0 bis 1, vorzugsweise 0,03 bis 0,5% Restfeuchte bei ungemahlenem Material erfolgt vorzugsweise so lange, bis, bezogen auf den Ausgangszustand etwa 2A, insbesondere V5 der Feuchte entwichen sind. Der Trocknungsvorgang soll lediglich die Feuchtigkeit betreffen, wohingegen das chemisch gebundene Wasser erhalten bleiben so)". Dafür sollen 150° C Oberflächentemperatur des Materials bzw. 3000C Trocknungsgastemperatur z. B. Heißluft nicht überschritten werden.
Die Trockenmahlung kann als anschließender Verfahrensschritt mit Kugel-, Schwing- oder Strahlmühlen erfolgen. Die angestrebte Restfeuchte für die Trockenmahiung liegt unter 1%, vorzugsweise unter 0,5%. Die z. B. auf etwa 30 μπι aufgemahlene Probe gibt bei nachgeschalteter Sichtung bei etwa 10 μπι Trenngrenze zwei definierte Produkte:
1) 0 bis 10 μπι: Pigmentprodukte
2) 10 bis 30 μπι: andere Einsatzgebiete
Es ist aber auch möglich, mit dem zuletzt genannten Mahiaggregat, der Strahlmühle, praktisch 100% Feingut 0 bis 10 μπι, allerdings mit höherem Energiebedarf herzustellen.
Nachstehend wird die Erfindung an Hand eines Verfahrensschemas und eines Beispieles veranschaulicht. Verfahrensschema
Kornungsaufgabe
Heiß- Extraktion (Laugung)
I
Trennung (Löiungsrückstand von der Lauge)
Waschen (des Lösungsrückstandes)
!
Aufbereitung (des Lösungsrückstandes durch Trennung von Begleitstoffen)
l"' Entwässerung
P ι
I' '
I Trocknung
P. Trockene Mahlung (Sichtung)
Lagerung
Versand, Transport
ρ Beispiel
/ Das zur Heißextraktion In ein Rührgefäß aufgegebene Magneslumslllkat der Körnung 0 bis 0,75 mm hatte
τ ' folgende chemische Analyse:
Glühverlust 12,5%
% SlO1 38,0%
; Al2Oj+ TlO2 1,0%
;■ Fe2O, 7,0%
CaO 0,7%
MgO 40,0%
K2O 0,1%
Na2O 0,2%
SO, 0,5%
< 100,0%
v.
i Die Extraktion (Laugung) wurde mit einem azeotropen HCl-H2O-Gemlsch (etwa 20%Ige Salzsaure) unter
<:' Rühren 2 h lang bei 80° C durchgeführt; eine solche Behandlung ermöglicht, daß der Lösungsrückstand eine
,- spezifische Oberfläche nach BET von 220 mVg aufweist, wenn die Trocknungsbedingungen, wie vorstehend
■ angegeben, genau eingehalten werden.
Anschließend erfolgte nach kurzer Abkühlung die Trennung des Lösungsrückstandes von der verbrauchten 6S t Säure. Nach dem Säurefreiwaschen und der unmittelbaren Aufbereitung des Lösungsruckstandes am Schüttelherd wurde das Material entwässert und bei einer max. Oberflächentemperatur von 150°C vorsichtig getrocknet, gemahlen und gesichert.
Das Endprodukt hatte eine Feinheit von 90» und 10 μηη und wies folgende Untersuchungsweri.e auf:
Glühverlust 8,30%
SiO2 84,05*
5 Al2O, + TiOj 1,63*
Fe2Oj 0,36*
MgO 4,37*
. 99,27*
1(1 Spezifische Oberfläche (BET) 231,4 mVg
Weißegrad 81,7*
Ein Material aus derselben Extraktion, bei welchem die Trennung, das Waschen und die Aufbereitung nicht sofort durchgeführt wurde und welches nach der Entwässerung bei Oberflächentemperaturen zwischen 200 und 15 300° C scharf getrocknet wurde, ergab vergleichsweise dazu nur mehr Oberflächenwerte zwischen 60 und 80 mVg.
Ein Material, welches nicht der Schüttelherdaufbereitung unterworfen wurde, ergab aus der gleichen Extraktion vergleichsweise dazu nur mehr einen Weißegrad von 70 bis 75%.

Claims (1)

  1. Patentanspruch: ·
    Verfahren zur Herstellung von aktiver Kieselerde mit einer BET-Zahl von Ober 200 g/m2, einem WeIBegrad von über 80% und einem SlOi-Gehalt von über 83 bis 85%, aus natürlichen Silikaten mit einer Körnung von 0 bis 1 mm durch Säureextraktion, Abtrennen von der Säure, Waschen, Trocknen und Vermählen, dadurch gekenrl·zeichnet, daO der Lösungsrückstand unmittelbar nach der Extraktion ohne vorherige Abkühlung abgetrennt und mehrstufig Im Gegenstrom mit Wasser gewaschen wird, daß das säureextrahierte Material einer Schüttelherdaufbereitung unterzogen wird, daß das Material entwässert, anschließend einem unter Einhaltung eines Gleichgewichtes zwischen Wärmezufuhr und Wärmeabfuhr vor sich gehenden Trocknungsvorgang bei einer 1500C nicht überschreitenden Oberflächentemperatur des Materials unterzogen und danach erforderlichenfalls durch Kreislaufmahlung auf eine Feinheit von 0 bis 10 Mikrometer oder 10 bis 30 Mikrometer gebracht wird.
DE3121920A 1980-06-27 1981-06-02 Verfahren zur Herstellung von aktiver Kieselerde Expired DE3121920C2 (de)

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