DE2810878C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Rückgewinnung von Ätzalkali aus verbrauchte Alkalilauge enthaltender organischer Ablauge, bei dem die verbrauchte Alkalilauge mit Eisenoxid geröstet wird, um ein geröstetes Produkt zu erhalten, das Alkaliferrat enthält, worauf Hydrolyse des gerösteten Produktes und Abtrennung einer entsprechenden wäßrigen Ätzalkalilösung folgt.

Der Ausdruck "verbrauchte Alkalilauge" bezeichnet, wenn er hier verwendet wird, Abwasserflüssigkeiten oder Ablaugen, die in verschiedenen chemischen Verfahren anfallen, bei denen eine organische Substanz mit Alkali behandelt wird, z. B. eine Ablauge, die aus einem Verfahren abgelassen wird, bei dem eine organische säurehaltige Substanz mit Alkali behandelt wird, einschließlich die alkalihaltigen Ablaugen, die von Pulpe- oder Zellstoffkoch- und -bleichverfahren unter Verwendung von Ätzalkali abgelassen werden.

Es ist bekannt, bei der Rückgewinnung von Ätzalkali aus verbrauchten Alkalilaugen, die von verschiedenen Verfahren der chemischen Industrie abgelassen werden, die verbrauchte Alkalilauge zusammen mit Eisenoxid zu verbrennen und zu rösten und das geröstete Produkt bei einer Temperatur unterhalb 100°C und unter Normaldruck zu hydrolysieren.

Es wird beispielsweise in der Japanischen Patentanmeldung No. 19-21 631 ein Verfahren beschrieben, bei dem eine ver­ brauchte Alkalilauge, die vom Kochen oder Bleichen fasriger Materialien unter Verwendung von Ätzalkali abgelassen wird, verbrannt und zusammen mit Eisenoxid bei einer Temperatur von 700 bis 900°C geschmolzen wird und die entstehende Schmelze in Wasser tropfen gelassen und bei einer Temperatur von 50 bis 100°C gelöst wird, um eine wäßrige Lösung von Ätznatron zu erhalten.

Nach der Japanischen Patentanmeldung No. 51-1 54 920 werden Abfälle von organischen sauren Substanzen, die in verschiedenen chemischen Verfahren erzeugt werden, wie verbrauchte Phenol- und Carbonsäuren, durch Reaktion mit einer Ätzalkali­ lösung neutralisiert, woraufhin die folgenden Verfahrens­ schritte folgen: Entfernen einer organischen Alkalisalzlösung durch Extraktion und/oder Absorption, Rösten der organischen Alkalisalzlösung zusammen mit Eisen-III-Oxid in einer oxidierenden Atmosphäre oberhalb 800°C, um Aschen zu erhalten, und nach oder während des Mahlens der Aschen Aus­ waschen von Ätzalkali mit Wasser zur Abtrennung von dem Sediment, das hauptsächlich aus Eisen-III-Oxid besteht.

Die in den oben angegebenen zwei Japanischen Patentanmeldungen beschriebenen Rückgewinnungsverfahren für Ätzalkali beruhen auf den folgenden Reaktionen (1)-(3):

M₂CO₃ + Fe₂O₃ → M₂Fe₂O₄ + CO₂ (1)

M₂O + Fe₂O₃ → M₂Fe₂O₄ (2)

M₂Fe₂O₄ + H₂O → 2 MOH + Fe₂O₃ (3)

worin M ein Alkalimetall darstellt.

Bei der Verbrennung wird die verbrauchte Alkalilauge mit organischen Bestandteilen, wie sie oben erwähnt wurde, in Alkalicarbonat und/oder Alkalioxid umgewandelt, die gleich­ zeitig die jeweiligen Reaktionen (1) und (2) eingehen, was zur Bildung von Alkaliferrat führt. Gemäß Reaktion (3) wird das Alkaliferrat in Ätzalkali und Eisen-III-Oxid normaler­ weise bei einer Temperatur unterhalb 100°C hydrolysiert.

Aus der DE-PS 5 86 972 ist es bekannt, zur Erzielung einer höheren Alkalikonzentration die Hydrolyse von Natriumferrat unter erhöhtem Druck und höherer Temperatur durchzuführen.

Es wurde jedoch gefunden, daß die Geschwindigkeit der Hydrolyse in den oben angegebenen bekannten Verfahren unerwartet niedrig ist, insbesondere wenn die erzeugte Alkalikonzentration relativ hoch ist, und die Ausbeute der Hydrolyse liegt höchstens bei etwa 60 bis 70% bei einer Temperatur unterhalb 100°C, wenn die Alkalikonzentration über 10% beträgt.

Bei den oben beschriebenen bekannten Verfahren kann der Verlust an nicht rückgewonnenem Ätzalkali, der bei den herkömmlichen Hydrolysebedingungen auftritt, dadurch verhindert werden, daß die Alkaliferrat-Rückstände, die nicht hydrolysiert worden sind, wieder zurückgeführt werden. Jedoch erfordert die Rückführung einer großen Menge Rückstands-Alkaliferrat eine Apparatur großen Ausmaßes und die Rückführung ist deshalb vom Standpunkt der Energiewirtschaftlichkeit nachteilig. Es ist somit verständlich, daß die Hydrolysegeschwindigkeit und die Hydrolyseausbeute so hoch wie möglich sein sollten.

Üblicherweise wird die Hydrolyseausbeute noch weiter um etwa 15 Gew.-% oder mehr erniedrigt, wenn eine wäßrige Lösung von Ätzalkali mit solch einer hohen Konzentration rückgewonnen wird, daß sie einen praktischen Wert besitzt, was mit dem anderen Nachteil gekoppelt ist, daß die rückgewonnene Lösung Eisen in einer bemerkenswert hohen Konzentration gelöst enthält. Das Vorhandensein einer großen Menge gelösten Eisens in der rückgewonnenen wäßrigen Alkalilösung begrenzt die Anwendung der Lösung oder es bringt andererseits unerwünschte Reaktionen oder Verunreinigungen während der Verwendung der rückgewonnenen Alkalilösung mit sich. Daher ist es vorteilhaft, den gelösten Eisengehalt in der rückgewonnenen wäßrigen Alkalilösung auf ein Minimun zu reduzieren.

Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, Verbesserungen an dem eingangs geschilderten bekannten Verfahren der Rückgewinnung von Ätzalkali aus verbrauchter Alkalilauge zu schaffen, bei dem das Röstzwischenprodukt, das Alkaliferrat enthält, die Hydrolyse gemäß der Reaktionsformel (3) mit einer erhöhten Ausbeute von wenigstens 80% und vorzugsweise mehr als 90% durchläuft und die Konzentration des gelösten Eisens in der wäßrigen Lösung von Ätzalkali, das als Ergebnis der Hydrolyse erhalten wird, auf höchstens etwa 50 mg/l und vorzugsweise weniger als etwa 30 mg/l gehalten wird, andererseits aber eine Ätzalkalilösung mit einer Konzentration von mehr als 15 Gew.-% erzielt wird.

Gelöst wird diese erfindungsgemäße Aufgabe mit einem Verfahren der eingangs definierten Art, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die die verbrauchte Alkalilauge enthaltende Ablauge mit Eisenchlorid bei einer Temperatur von mehr als 800°C geröstet wird, das geröstete Produkt mit Wasser bei einer Temperatur von 110-300°C unter Druckbedingungen umgesetzt wird, bei denen das Reaktionssystem in flüssiger Phase gehalten wird, und die entstehende wäßrige Ätzalkali­ lösung mit einer Konzentration, die nicht niedriger als 15 Gew.-% ist, davon abgetrennt wird.

Vorzugsweise wird das geröstete Produkt mit Wasser bei Temperaturen über 130°C umgesetzt.

Weitere Einzelheiten des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus der nun folgenden Beschreibung, die u. a. unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen die Erfindung näher erläutert.

In den beigefügten Zeichnungen zeigen:

Fig. 1 eine graphische Darstellung, die die Beziehung zwischen der Ätznatronkonzentration, der Hydrolyse­ ausbeute oder Zersetzungsausbeute und der gelösten Eisenkonzentration in der wäßrigen Lösung bei der Hydrolyse von Alkaliferrat bei einer Temperatur unterhalb 100°C unter einem normalen Druck zeigt, und

Fig. 2 eine ähnliche graphische Darstellung wie Fig. 1, die jedoch die Ergebnisse der Hydrolyse unter Bedingungen gemäß der Erfindung zeigt, wobei nämlich die Temperatur oberhalb 110°C liegt und erhöhte Druckbedingungen vorliegen.

Es wird nun auf Fig. 1 Bezug genommen. Die Kurven a und b zeigen die Beziehungen zwischen der Ätznatronkonzentration in der wäßrigen Lösung, der Hydrolyseausbeute und der gelösten Eisenkonzentration in der wäßrigen Lösung bei herkömmlichen Verfahren, wenn die Hydrolyse bei 65°C drei Stunden lang bzw. bei 98°C 0,5 Stunden lang durchgeführt wird, bei einer Mischung von Eisenoxid und Natriumferrat, die durch ein­ stündiges Rösten bei 950°C einer Mischung erhalten wurde, die Eisenoxid und Natriumcarbonat in einem molaren Verhältnis von 1,3 : 1 enthielt (und stärker, die als eine organische Substanz in einer gleichen Menge zu Natriumcarbonat hinzugegeben worden war). Die Nachteile der herkömmlichen Verfahren ergeben sich aus diesen Kurven.

Fig. 2 ist eine ähnliche graphische Darstellung wie Fig. 1, sie zeigt jedoch die Ergebnisse der Hydrolyse der Mischung von Eisenoxid und Natriumferrat unter Bedingungen, die der vorliegenden Erfindung entsprechen. Es sind speziell durch die Kurven c bis g die Ergebnisse der Hydrolyse jeweils entsprechend bei 110°C, 120°C und 150°C jeweils für 0,5 Stunden, bei 150°C für 5 Minuten und bei 180°C für 2 Minuten angegeben. Die Kurve b, die 98°C bei 0,5 Stunden entspricht, aus Fig. 1 ist ebenfalls mit einer gestrichelten Linie für Vergleichszwecke auf­ getragen. Aus den Kurven der Fig. 2 ist ersichtlich, daß uner­ wartete Ergebnisse erhalten werden, wenn die Reaktionstemperatur 110°C oder höher gewählt wird. Die Wirkungen sind ganz deutlich ersichtlich, insbesondere wenn die Ätznatronkonzentration über 15 Gew.-% beträgt.

Die Überlegenheit des Verfahrens nach der vorliegenden Erfindung, bei der die Hydrolyse bei einer Temperatur, die höher als 110°C ist, und in flüssiger Phase unter Druck durchgeführt wird, sowie die mit dem Verfahren erzielten Vorteile im Vergleich zu den herkömmlichen Verfahren ergeben sich noch deutlicher aus der folgenden Beschreibung, die unter Bezugnahme auf die Fig. 1 und 2 erfolgt.

Im allgemeinen ist bei der Hydrolyse von Alkaliferrat unter vorgegebenen Temperaturbedingungen eine höhere Ätzalkalikonzentration am Ende der Reaktion normalerweise mit einer niedrigeren hydrolytischen Umwandlung verbunden, wie es in den Fig. 1 und 2 gezeigt ist. Im Gegensatz zu den herkömmlichen Verfahren, die bei einer Temperatur unterhalb 100°C mit Hydrolyse- Umwandlungen, die nicht höher als 60 bis 70% sind (Fig. 1), durchgeführt werden, kann bei dem Verfahren der Erfindung Ätzalkalilösung mit hoher Konzentration bei Umwandlung von wenigstens 80% (Fig. 2) erzeugt werden. Obgleich es nicht in Fig. 2 gezeigt ist, ist experimentell bestätigt worden, daß eine so hohe Umwandlung wie 90% oder mehr erreicht wird, wenn die Hydrolyse bei 130°C durchgeführt wird. Wie sich klar aus Fig. 2 ergibt, steigt die Umwandlung mit der Temperatur, und die Hydrolyse wird fast vollkommen bei 180°C auch in dem Falle, wenn eine Ätzalkalilösung mit hoher Konzentration erzeugt wird. Aus den Kurven e und f, die die hydrolytischen Umwandlungen entsprechend bei 150°C für 30 Minuten bzw. 5 Minuten zeigen, ist ersichtlich, daß die Geschwindigkeit der Hydrolyse unter den Bedingungen gemäß der Erfindung extrem hoch ist.

Bezüglich der Konzentration des gelösten Eisens ist zu bemerken, daß die Konzentration mit der Temperatur bei der Hydrolyse unterhalb 100°C ansteigt (Fig. 1). Insbesondere steigt die Konzentration des gelösten Eisens schnell an, wenn die Ätzalkalikonzentration in dem Endprodukt etwa 15 Gew.-%, die von praktischer Bedeutung sind, überschreitet, wie es auf Fig. 1 ersichtlich ist. Im Gegensatz dazu neigt bei der hydrolytischen Reaktion unter den Temperaturbedingungen von mehr als 110°C gemäß der vorliegenden Erfindung erstaunlicherweise die Konzentration des gelösten Eisens in der endgültigen wäßrigen Lösung dazu, mit steigender Temperatur verringert zu werden, wie es in Fig. 2 gezeigt ist. Gemäß dem Verfahren der vor­ liegenden Erfindung ist es möglich, die Konzentration des gelösten Eisens auf weniger als 50 mg/l herabzudrücken und weiterhin auf etwa 10 mg/l durch Erhöhen der Reaktionstemperatur zu erniedrigen.

Zusätzlich ist der Anstieg der Ätzalkalikonzentration in der rückgewonnenen Lösung von nur einem kleinen Anstieg des gelösten Eisens im Vergleich zu den Fällen, die in Fig. 1 gezeigt sind, begleitet.

Zusammengefaßt ergibt sich aus dem Vorstehenden, daß es wichtig ist, die Hydrolyse bei einer Temperatur oberhalb 110°C, vorzugsweise bei 130 bis 180°C, durchzuführen. Theoretisch ist die obere Grenze der durchführbaren Reaktionstemperatur der kritische Punkt, bei dem die Lösung in flüssiger Phase gehalten werden kann, und sie kann über die kritische Temperatur des Wassers selbst aufgrund des Vorhandenseins des Ätzalkalis angehoben werden. Es ist jedoch praktisch, die obere Temperatur­ grenze unterhalb 300°C, vorzugsweise bei etwa 250°C, im Hinblick auf die Beständigkeit gegen Druck, Korrosion, auf die Qualität des Materials, die laufenden Kosten und dergleichen zu legen.

Die Haltezeit für die Hydrolysereaktion hängt nicht nur von der gewünschten Ätzalkalikonzentration und der Ausbeute ab, sondern auch von der Reaktionstemperatur und dem Typ des Reaktors, der verwendet werden soll. Im allgemeinen erfordert ein röhrenförmiger Reaktor eine kürzere Zeit als ein Autoklave, um die gleichen Ergebnisse zu erreichen. Bei höheren Temperaturen ist eine Haltezeit von einigen Sekunden bis zu einigen zehn Minuten ausreichend, um die Reaktion im wesentlichen zu vollenden, aber eine Behandlung über längere Zeitdauer wird bessere Ergebnisse bezüglich des Farbtones der Reaktionsflüssig­ keit liefern. Spezieller gesagt, besitzt eine Reaktions­ flüssigkeit, die eine Behandlung über eine kurze Zeitdauer durchlaufen hat, eine blaß-gelbgrüne Farbe, während eine längere Behandlung bei höheren Temperaturen zu einer blaß-gelblichen oder fast farblosen Reaktionsflüssigkeit führt. Daraus folgt, daß die Haltezeit entsprechend dem Zweck, für den die Reaktionsflüssigkeit verwendet werden soll, oder entsprechend anderer Bedingungen bestimmt werden sollte.

Es wird während der Hydrolysereaktion gemäß der Erfindung ein Druck angewendet, um das Reaktionssystem in flüssiger Phase zu halten. Um eine wäßrige Lösung von Ätzalkali durch Hydrolyse von Alkaliferrat zu erhalten, wird vorher Wasser in einer Menge hinzugegeben, die für die gewünschte Konzentration im Hinblick auf die Menge des zu hydrolysierenden Alkaliferrats geeignet ist. Die Anwendung von Druck ist notwendig, da sonst Verdampfungsverlust von Wasser in einem merklichen Maße bei Temperaturen über 110°C auftreten würde und es schwierig würde, die flüssige Phase des Reaktionssystems aufrecht zu erhalten. Der anzuwendende Druck variiert in Abhängigkeit von der Reaktions­ temperatur und der gewünschten Konzentration der endgültigen Ätzalkalilösung oder anderen Bedingungen. Wenn die Temperatur von 110°C auf etwa 300°C angehoben wird, variiert der Druck, der notwendig ist, um die oben angegebenen Bedingungen aufrecht zu erhalten, vom Dampfdruck bei 110°C bis zu etwa 100 Atmosphären. Normalerweise werden 50 Atmosphären oder ein geringerer Druck angewendet, und die flüssige Phase kann geeigneterweise bei 2 bis 8 Atmosphären in dem Temperaturbereich von 130 bis 180°C aufrechterhalten werden. Das Unterdrucksetzen wird dadurch bewirkt, daß der Dampfdruck des Reaktionssystems ausgenutzt wird oder mittels eines inerten Gases wie Stickstoffgas oder Luft, von dem CO₂ abgestreift oder entfernt worden ist.

Das Alkali in der verbrauchten Lauge, die durch das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung behandelt wird, enthält, was an sich unnötig zu erwähnen ist, Alkalimetallsalze wie solche von Natrium, Lithium, Kalium und dergleichen. Wenn die verbrauchte Lauge mit Pulver aus Eisenoxid (Fe₂O₃) gemischt und bei einer Temperatur über 800°C geröstet wird, wird das Alkali in der verbrauchten Lauge in Alkalicarbonat und/oder Alkali­ oxid und dann in Alkaliferrat umgewandelt. Bei der Herstellung des Alkaliferrats ist es übliche Praxis, Eisenoxid in einer überschüssigen Menge für den Zweck zu verwenden, die Menge an nicht umgesetztem Alkalicarbonat, das ohne Reaktion mit Eisen­ oxid verbleibt, zu verringern und um die Reaktionsgeschwindigkeit zu erhöhen. Es wird bevorzugt, die Mischung aus Alkaliferrat und überschüssigem Eisenoxid vor der Hydrolyse ausreichend zu pulverisieren, um besseren Kontakt mit Wasser sicher­ zustellen und die Reaktionsgeschwindigkeit zu erhöhen. Jedoch selbst wenn die Pulverisierung weggelassen wird, wird Eisen­ oxid allmählich von den Oberflächen freigegeben, um die Hydrolyse­ reaktion bei langer Betriebsdauer zu gestatten.

Der Reaktor, der für das Verfahren nach der Erfindung verwendet werden soll, kann ein Autoklave für Chargenbetrieb oder für kontinuierlichen Betrieb sein, der mit Heiz- oder Kühlmitteln versehen ist und mit dem das chargierte Material gerührt werden kann. Alternativ dazu kann ein druckbeständiger Reaktor vom röhrenförmigen Typ, vom Wirbelschichtbett-Typ, Fließbett- Typ, mehrstufigem Typ oder von einem Typ verwendet werden, bei dem die Aufenthaltszeit oder Haltezeit durch Umpumpen (im Kreislauf) der Reaktionsprodukte erreicht wird.

Das Ausgangsmaterial wird in den Reaktor zusammen mit Wasser eingebracht, damit es die Hydrolysereaktion unter den vorher­ bestimmten Bedingungen durchläuft. Natürlich wird die Reaktion in einer Atmosphäre durchgeführt, die frei von Kohlendioxid ist. Das hydrolysierte Produkt besteht aus einer Mischung von feinen Teilchen aus Eisenoxid und einer wäßrigen Lösung von Ätzalkali, die voneinander durch die Anwendung eines Sedimentations­ gefäßes, eines Filters, Decanters oder anderer geeigneter Trennmittel getrennt werden können.

Aus der vorstehenden Beschreibung ist ersichtlich, daß nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung Ätzalkali von Alkali­ ferrat leicht und in einer hohen Konzentration, die praktischen Anforderungen genügt, erhalten werden kann, während der Gehalt an gelöstem Eisen und anderen Verunreinigungen verringert wird. Das Verfahren dieser Erfindung kann mit Vorteil insbesondere in einem Falle verwendet werden, Ätzalkali nach der Rück­ gewinnung von einem alkalihaltigen organischen Abfallmaterial rezirkuliert wird. Die Erfindung kann auch auf die Hydrolyse einer Schmelze angewendet werden, die durch Rösten einer Mischung von Natriumcarbonat und Eisenoxidpulver erzeugt wird, um Natriumcarbonat in Ätznatron (kaustische Soda) umzuwandeln.

Beispiel 1

Eine Mischung, die durch Mischen von Fe₂O₃, Na₂CO₃ und Stärke in Gewichtsverhältnissen von 1,96 : 1 : 1 (molares Verhältnis von Fe₂O₃ zu Na₂CO₃ = 1,3) erhalten worden war, wurde als eine verbrauchte Alkalilauge in einen Tonerde-(Aluminiumoxid-)tiegel gegeben und in einem elektrischen Ofen 1 Stunde lang bei 950°C in Anwesenheit von Luft kalziniert, um ein kalziniertes Produkt zu erhalten. Das Produkt wurde in einer Atmosphäre gekühlt, die frei von Kohlendioxid war, und dann in einer Atmosphäre aus inertem Gas auf eine Größe unterhalb einer Maschen­ weite von 0,147 mm pulverisiert. Das Pulver wurde als eine Natriumferratprobe verwendet.

Etwa 7 bis 8 g der Ferratprobe und 6 ml Wasser wurden in einen mit Nickel ausgekleideten Autoklaven mit einem inneren Volumen von 15 ml eingebracht. Dann wurde der Autoklave mit N₂-Gas gereinigt, das mit bis zu 10 Atmosphären chargiert wurde, um Entweichen von Wasser unter Reaktionsbedingungen zu verhindern. Die Reaktion wurde für vorherbestimmte Zeitdauer bei 150°C durch­ geführt, während der Autoklave geschüttelt wurde. Nach dem Abkühlen wurde der Inhalt aus dem Autoklaven entnommen und filtriert. Das entstandene Filtrat wurde analysiert, wobei die folgenden Ergebnisse erhalten wurden.

Vergleichsbeispiel

Etwa 8 g der gleichen Probe, die in Beispiel 1 verwendet wurde, und 6 ml Wasser wurden in einen Autoklaven der gleichen Art wie in Beispiel 1 gegeben. Nach Ersetzen der Luft in dem Autoklaven durch N₂-Gas wurde die Reaktion bei 98°C 30 Minuten lang durch­ geführt. Die Testergebnisse sind nachfolgend angegeben.

Beispiel 2

Eine Mischung aus Cyclohexanon und Cyclohexanol, die durch Oxidieren von Cyclohexan mit Luft unter Verwendung einer Oxidations­ vorrichtung erhalten worden war, wurde mit 23% wäßriger NaOH-Lösung zur Extraktion behandelt, um einen Extrakt (ver­ brauchte Alkalilauge), der Natriumsalze von organischen Säuren enthielt, mit den folgenden analytischen Werten zu erhalten.

Analytische Werte des Extraktes

C:18,5% (Gew.-%) H: 2,9% O:17,1% Na: 9,3% H₂O:52,2%

2,44 Teile des Extraktes wurden mit 1 Teil Eisenoxid gemischt (molares Verhältnis von Fe₂O₃ zu Na₂O 1,27) und unter innigem Rühren bis zur Trockenheit verdampft. Das entstandene Produkt wurde in einen Rotations-Trockenofen eingebracht und bei etwa 1000°C geröstet, während ein Hilfsbrennstoff verbrannt wurde, der in einer Menge von etwa 1,4 Teilen pro 100 Teilen des Extraktes hinzugegeben worden war. Die Aufenthaltszeit oder Haltezeit betrug etwa 30 Minuten. Das schwarze geröstete Produkt wurde in einer Kugelmühle naßgemahlen, wozu 99 Teile Wasser pro 100 Teile des Produktes hinzugegeben wurden, um eine Aufschlämmung herzustellen. Die Aufschlämmung wurde zur Hydrolyse in einen röhrenförmigen Reaktor bei 150°C mit einer Aufenthaltszeit von etwa 5 Minuten geleitet.

Eine wäßrige Lösung, die durch Abtrennen von Eisenoxid durch Filtrieren erhalten worden war, besaß die folgenden analytischen Werte bei einer Ausbeute der Hydrolyse von etwa 99%.

Analytische Ergebnisse:
NaOH23,0% Na₂CO₃1,6% Gelöstes Eisen19 mg Fe/l

Claims (5)

1. Verfahren zur Rückgewinnung von Ätzalkali aus ver­ brauchte Alkalilauge enthaltender organischer Ablauge, bei dem die verbrauchte Alkalilauge mit Eisenoxid (Fe₂O₃) geröstet wird, um ein geröstetes Produkt zu erhalten, das Alkaliferrat enthält, worauf Hydrolyse des gerösteten Produktes und Abtrennung einer entstehenden wäßrigen Ätzalkalilösung folgt, dadurch gekennzeichnet, daß die die verbrauchte Alkalilauge enthaltende Ablauge mit Eisenoxid bei einer Temperatur von mehr als 800°C geröstet wird, das geröstete Produkt mit Wasser bei einer Temperatur von 110-300°C unter Druckbedingungen umgesetzt wird, bei denen das Reaktions­ system in flüssiger Phase gehalten wird, und die entstehende wäßrige Ätzalkalilösung mit einer Konzentration, die nicht niedriger als 15 Gew.-% ist, davon abgetrennt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das geröstete Produkt und Wasser bei Temperaturen über 130°C umgesetzt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die verbrauchtes Alkali enthaltende organische Ablauge eine Ablauge ist, die aus Oxidation von Cyclohexan in Cyclohexanon und/oder Cyclohexanol herrührt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckbedingungen dadurch eingestellt werden, daß ein komprimiertes inertes Gas in das Reaktionssystem eingeleitet wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als das inerte Gas Stickstoffgas oder von CO₂ befreite Luft verwendet wird.