DE536827C - Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen der Anthrachinonreihe - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen der Anthrachinonreihe Es wurde gefunden, daß man durch Behandeln von i # i'- bzw. i #2'-Dianthrachinonylamin mit Oleum in Gegenwart von Borsäure und Quecksilber bei höheren Temperaturen andere Farbstoffe erhält, als wenn man dieselben Ausgangsprodukte mit Oleum nur in Gegenwart von Borsäure oder nur in Gegenwart von Quecksilber erhitzt. Die so erhältlichen wasserlöslichen Verbindungen liefern auf Wolle nachchromiert Grautöne von hervorragenden Echtheitseigenschaften.
• Beispiel i 4oGewichtsteileBorsäure werden in 15ooGe= wichtsteilen 3o°/oigem Oleum gelöst und in diese Lösung ioo Gewichtsteile i # i'-Dianthrachinonylamin und 2 Gewichtsteile Quecksilberoxyd eingetragen. Man erhitzt ungefähr 6 bis io Stunden auf 15o bis 16o°. Eine Probe der Schmelze in konzentrierter Schwefelsäure zeigt dann eine violettblaue Lösungsfarbe. Man läßt erkalten und gibt die Schmelze in etwa 6ooo Gewichtsteile Wasser, kocht auf und salzt mit Kochsalz aus. Das Produkt löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit blaustichiggrüner Farbe, die auf Borsäurezusatz in ein Violettblau übergeht. In Wasser ist es mit blauvioletter Farbe löslich, mit Alkali erfolgt Farbumschlag nach Dunkelblau bzw. eine graublaue Fällung. Das Produkt färbt aus saurem Bade in violettblauen Tönen an, die beim Nachchromieren in ein echtes Blaugrau übergehen. Beispiel e i # 2'-Dianthrachinonylamin wird analog Beispiel i mit Oleum, Borsäure und Quecksilber erhitzt, bis eine Probe der Schmelze in konzentrierter Schwefelsäure eine blaue Lösung ergibt. Das Aufarbeiten der Schmelze kann, wie in Beispiel i angegeben, erfolgen. Der so erhältliche Farbstoff löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit dunkelgrünstichigblauer Farbe, die auf Borsäurezusatz sich nicht wesentlich ändert. In Wasser ist er leicht mit rötlichblauer Farbe löslich, mit Alkali erfolgt Farbumschlag nach grünstichigblau. Das Produkt färbt Wolle aus saurem Bade in rotstichigblauen Tönen an, die beim N achchromieren in ein grünstichiges Grau übergehen. Beispiel 3 6o Gewichtsteile i # i'-Dianthrachinonylamin werden in 5oo Gewichtsteile 2o°/oiges Oleum eingetragen und zunächst bei 9o bis ioo° zur i # i'-Dianthrachinonylamin-4 # 4'-disulfosäure sulfiert. Hierauf werden 2o Gewichtsteile kristallisierte Borsäure und weitere ioo Gewichtsteile 2o°/oiges Olettm zugefügt; man erhitzt dann so lange auf igo bis 20o°, bis eine in Wasser gegebene Probe der Schmelze keine Lösung mehr zeigt, sondern eine Fällung blauvioletter Flocken des als Zwischenprodukt entstandenen q. # q.'-Dioxy-i # i'-dianthrachinonylamins, was nach etwa 6 bis 8 Stunden der Fall ist. Nach dem Abkühlen auf d.o bis 5o° werden z Gewichtsteile Quecksilberoxyd hinzugegeben und so viel Oleum von 65 °/o SO"-Gehalt, daß ein Sulüerungsgemisch von etwa 30 °%o SO,-Gehalt entsteht. Nunmehr wird abermals auf i go bis Zoo ° erwärmt, bis Wasserlöslichkeit erreicht ist; dies (lauert weitere 6 bis ä Stunden. Nach dem Erkalten gibt man die Schmelze in etwa gooo bis ioooo Gewichtsteile Wasser, kocht auf und salzt die entstandene Sulfosäure mit Kochsalz aus. Das Produkt löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit dunkelgrünblauer Farbe, in Schwefelborsäure braunviolett; in Wasser löst es sich dunkelblau, mit Alkali- wird die Farbe etwas grünstichiger. Auf Wolle werden aus saurem Bade graublaue Färbungen erhalten, die beim Nachchromieren in ein echtes Blaugrau übergehen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Wollfarbstoffen der Anthrachinonreihe durch Erhitzen von i # i'- bzw. i # 2'-Dianthrachinonylamin mit Oleum auf höhere Temperaturen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktion in Gegenwart von Borsäure und Quecksilber oder Salzen oder Oxyden desselben durchführt.