DE526880C - Reinigung von wasserfreiem, eisenhaltigem Aluminiumchlorid - Google Patents
Reinigung von wasserfreiem, eisenhaltigem AluminiumchloridInfo
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Description
- Reinigung von wasserfreiem, eisenhaltigem Aluminiumchlorid Es ist bekannt, aus wasserfreiem eisenhaltigem Aluminiumchlorid das Eisen in der Weise zu entfernen, daß man das Aluminiumchlorid mittels Phosgens in eine flüssige Aluminiutnchloridphosgenverbindung überführt, von dem ungelösten Ferrichlorid abtrennt und alsdann durch Abdampfen des Phosgens das eisenfreie Aluminiumchlorid gewinnt.
- Es wurde gefunden, daß in vielen Fällen eine vollständige Befreiung des Aluminiumchlorids vom Eisen erst dadurch erzielt wird, daß man während oder nach der Phosgenbehandlung das zu reinigende Material einer Behandlung mit Oxydationsmitteln, zweckmäßig durch Einleiten von Chlor, zwecks Überführung des Eisens in die dreiwertige Form unterwirft. Vorteilhaft ist es im Falle der Anwesenheit von Ferrichlorid, dieses zuerst zu Ferrochlorid zu reduzieren; es wird dann bei der Oxydation das vorhandene Eisen restlos zur Abscheidung gebracht, außerdem aber auch eine völlige Auflösung des Aluminiumchlorids im Phosgen erzielt. Wie sich nämlich gezeigt hat, ist das z. B. aus Bauxit gewonnene eisenhaltige Aluminiumchlorid durch Behandlung mit Phosgen nur unvollständig in Lösung zu bringen. Es hinterbleibt ein beträchtlicher Rückstand (bis zu 25 °/o), der neben Ferrichlorid in der Hauptsache Aluminiumchlorid enthält und offenbar aus einem in Phosgen unlöslichen Aluminiumeisenchloridkomplexsalz besteht. Wenn man das vorhandene Ferrichlor id, z. B. durch Zusatz von Metallen, wie Eisen, Aluminium usw., zuerst zu Ferrochlorid reduziert und alsdann das genannte Eisen oxydiert, gelingt es, das Aluminiumchlorid vollständig in Lösung zu bringen und dieses durch Zerlegung der gereinigten, flüssigen Doppelverbindung ohne Verlust in reiner Form zu gewinnen. Für die Oxydation genügt unter Umständen die Anwendung von so viel Oxydationsmitteln, als der für die Überführung von .vorhandenem zweiwertigen Eisen in die Ferriform berechneten Menge entspricht. Beispiel z In einem emaillierten Druckgefäß werden 4ooo Teile Rohaluminiumchlorid mit einem Gehalt von r °/o Ferrochlorid und 5 bis 6 °)" Ferrichlorid mit 6ooo Teilen flüssigem Phosgen und 15 Teilen Chlor bei 6o° und einem Druck von 3 bis 4 at während 15 Stunden verrührt, worauf das Ganze nach Abkühlen auf gewöhnliche Temperatur in ein Klärgefäß gedrückt wird. Durch Abhebern erhält man eine klare, praktisch eisenfreie Aluminiumchloridphosgendoppelverbindung, die in üblicher Weise in ihre Komponenten zerlegt wird. Statt flüssigen Phosgens unter Druck kann auch Phosgengas verwendet werden. In diesem Falle leitet man das Gas von unten in Türme, 4ie' riiit" deni.-Rilaluminiumchlorid gefüllt sind. Aus der abfließendenAluminiumchloridphosgeiiverbhdürig wird dann durch Einleiten von Chlor das Eisen ausgefällt und abgetrennt. Durch Erwärmen der Flüssigkeit erhält man als Rückstand das reine Aluminiumchlorid. Beispiel e q.ooo Teile Rohaluminiumchlorid mit einem Eisengehalt von 5 bis 6 °/o Ferrichlorid und 2o Teile Aluminiumgrieß werden in einem emaillierten Druckgefäß in 6ooo Teilen flüssigen Phosgens unter Rühren bei 6o° und 3 bis q. at in etwa 15 Stunden gelöst. Das Ferrichlorid wird hierbei zum Ferrochlorid reduziert und das Aluminiumchlorid dadurch restlos in Lösung gebracht. Zur Fällung des Eisens werden ioo Teile Chlor (etwa 25 °4 Überschuß) eingeleitet und alsdann noch kurze Zeit nachgerührt; nach Abkühlen auf i5° läßt man das abgeschiedene Eisenchlorid absitzen. Nach dessen Abtrennung erhält man 9 8oo Teile einer praktisch eisenfreien Aluminiumchloridphosgendoppelverbindung. Das durch Abdestillieren des Phosgens gewonnene Aluminiumchlorid enthält nur noch o,o62 °/a Ferrichlorid.
- Wurde obigem Ansatz kein Aluminiumgrieß zwecks Reduktion zugesetzt, so erhielt man nach Absitzenlassen und Abhebern nur 6 Zoo Teile klare, eisenfreie Phosgendoppelverbindung. In dem verbleibenden Schlamm wurden noch 72o Teile Aluminiumchlorid und i8o Teile Ferrichlorid festgestellt.
Claims (1)
- PATLNTANSPRUCIf: Verfahren zur Reinigung von wasserfreiem eisenhaltigem Aluminiumchlorid durch Behandlung mit Phosgen, Abtrennen des Ungelösten und Zerlegen der Äluminiumchloridphosgenverbindung in ihre Komponenten, dadurch gekennzeichnet, daß man während oder nach der Phosgenbehandlung das zu reinigende Material, gegebenenfalls nach vorheriger Reduktion, einer Behandlung mit Oxydationsmitteln unterwirft.
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