DE520623C

DE520623C - Aufarbeitung von Vanadium, insbesondere Bleivanadinaten und bzw. oder andere Schwermetalle enthaltenden Rohstoffen

Info

Publication number: DE520623C
Application number: DE1930520623D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1929-06-24
Filing date: 1930-05-06
Publication date: 1931-03-16
Also published as: US1834236A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Vanadium enthaltenden Mineralien, insbesondere solchen Mineralien, die Bleivanadinate, gegebenenfalls neben anderen Metallen, wie Kupfer, Zink, Wismut u. dgl., enthalten und besteht darin, daß diese Mineralien zunächst einer vorsichtigen Reduktion unterworfen werden, um das Blei und die anderen Schwermetalle in metallischen Zustand umzuwandeln, während die Vanadinsäure lediglich zu einer niedrigeren Oxydationsstufe, nämlich zu V₂O₅ und insbesondere zu V₂O₃ reduziert wird. Dieses Trioxyd ist wenig schmelzbar und vollständig wasserunlöslich, was seine endgültige Abtrennung wesentlich erleichtert. Die Reduktion kann mit allen üblichen Reduktionsmitteln durchgeführt werden; insbesondere wird als Reduktionsmittel Kohle in ihren verschiedenen Formen, Kohlenoxyd, reiner oder andere reduzierende oder inerte Gase enthaltender Wasserstoff verwendet. Dem zu reduzierenden Mineral wird ein geeignetes Flußmittel zugesetzt, durch das die durch die Reduktion in Freiheit gesetzten Metalle leicht zusammenschmelzen und sich dann so vollständig wie möglich von der das Vanadium enthaltenden Schlacke abtrennen lassen. Wesentlich ist dabei, daß dieses Flußmittel unter den Arbeitsbedingungen nicht mit dem Reduktionsmittel und nicht mit dem durch die schonende Reduktion aus der Vanadinsäure gebildeten Reduktionsprodukt, insbesondere dem Vanadiumtrioxyd, reagiert. Dieses Trioxyd muß frei und nicht gebunden sein, damit nach Behandlung der Schlacke mit Wasser das ungelöst bleibende Vanadiumtrioxyd als solches durch Filtration gewonnen werden kann.

Flußmittel, die im Sinne der Erfindung geeignet sind, sind beispielsweise die Halogenverbindungen der Alkalien und Erdalkalien, insbesondere die Chloride dieser Metalle und die Alkali- oder Erdalkalicyanide. Diese Flußmittel können für sich allein oder im Gemisch miteinander angewendet werden. Von den vielen geeigneten Stoffen sollen hier nur das Chlornatrium, das Chlorkalium und das Chlorbarium genannt werden. Unter den Arbeitsbedingungen, d. h. bei den Schmelztemperaturen dieser Flußmittel, die zwischen 700 und ι ooo° liegen, wird durch das durch schonende Reduktion gebildete Vanadiumtrioxyd die Bindung zwischen dem Halogen und dem Alkali- oder Erdalkalimetall nicht aufgehoben. Behandelt man die Vanadium enthaltende Schlacke mit Wasser, so erhält man einerseits eine Salzlösung, nämlich eine Lösung des verwendeten Flußmittels und an-

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eurerseits einen Rückstand, der aus Vanadiumtrioxyd, gegebenenfalls im Gemisch mit überschüssigem Reduktionsmittel und gewissen Verunreinigungen des Rohstoffes, wie Kieselsäure, Eisenoxyd und den nicht flüchtigen Bestandteilen des Rohstoffes außer den zu Metall reduzierten und von der Schlacke abgetrennten Schwermetallverbindungen besteht.

ίο Es ist bereits vorgeschlagen worden, Vanadinate mit Kohle und in Gegenwart von Natriumcarbonat oder Natriumsulfat als Flußmittel zu reduzieren. Das verwendete Flußmittel erfüllt aber nicht die obenerwähnten

•5 Vorschriften, und infolgedessen wurde ein ganz anderes Ergebnis erzielt. Das Flußmittel reagiert nämlich mit dem bei der Reduktion entstehenden Vanadiumtriöxyd, und infolgedessen kann die Schlacke nicht durch ein-

ao faches Lösen und Filtration auf Vanadiumtriöxyd verarbeitet werden. Vielmehr mußte man die Schlacke einer Reihe von verschiedenen mehr oder weniger komplizierten chemischen Behandlungen je nach der Art und

as Menge der Verunreinigungen des Rohstoffes einerseits und der gewünschten Reinheit der Vanadinsäure andererseits unterwerfen. Dieser Nachteil ist beim Verfahren gemäß der Erfindung vermieden, bei dem es gelingt, in einfachster Weise eine vollständige Trennung des Vanadiums von den anderen Bestandteilen des Rohstoffes herbeizuführen.

Die schonende Reduktion der Vanadinate kann je nach den Mengen, um die es sich handelt, im Tiegel, in Flammofen oder anderen geeigneten industriellen Anlagen für kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Betrieb durchgeführt werden,

Beispiel

Ein 18 bis 19 °/₀ Vanadinsäure und 60 °/„ Blei und Kupfer enthaltendes Mineral wird zerkleinert, getrocknet und mit etwa 10 bis 15 °/o zerkleinerter Holzkohle und 100 bis 200 °/o Alkalichlorid vermischt. Das Gemisch wird im Tiegel auf Temperaturen erhitzt, die eben über dem Schmelzpunkt der Chloride liegen. Man erhält dann einerseits eine Metallschmelze, die fast das gesamte Blei und Kupfer des Rohmaterials enthält und andererseits eine Schlacke, die von der Metallschmelze abgetrennt wird und die bei Behandlung mit Wasser etwa 30 °/₀ Vanadium, in erster Linie als Vanadiumtrioxyd und außerdem Kieselsäure und Eisenoxyd des Rohstoffes enthält. Die wäßrige Lösung der Chloride, die vom Rückstand abgetrennt wird, enthält praktisch nicht einmal Spuren von Vanadium. Sie kann verdampft werden, um die Chloride wiederzugewinnen.

Das durch diese einfache Behandlung erhaltene Vanadiumkonzentrat kann in beliebiger und bekannter Weise auf reine Vanadinsäure aufgearbeitet werden; dabei kann man mit Vorteil dieses Konzentrat einer Chlorierung nach bekanntem Verfahren unterwerfen. Man kann in diesem Konzentrat auch das Vanadium in Vanadinat auf trockenem oder nassem Wege umwandeln und das erhaltene Vanadinat durch Lösen von der Kieselsäure und vom Eisenoxyd trennen. Wenn man dieses Vanadinat dann erneut einer schonenden Reduktion unterwirft, erhält man ein schon für die meisten Fälle genügend reines Vanadiumtrioxyd.

Claims

Patentansprüche:

i. Verfahren zur Aufarbeitung von Vanadium, insbesondere Bleivänadmaten und bzw. oder andere Schwermetalle enthaltenden Rohstoffen durch Reduktion in Gegenwart von Flußmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohstoffe in Gegenwart eines unter den benutzten Arbeitsbedingungen nicht mit dem Reduktionsmittel und mit Vanadinsäure, insbesondere Vanadiumtrioxyd, reagierenden Flußmittels einer schonenden Reduktion unterworfen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die nach Abtrennung der Metallschmelze erhaltene Schlacke mit Wasser behandelt wird, um sie vom Flußmittel zu trennen, worauf das erhaltene Vanadiumtrioxydkonzentrat, gegebenenfalls über die Bildung von Vanadinaten, auf technisch reines Vanadiumtrioxyd oder Vanadinsäure verarbeitet werden kann.