DE514746C - Verfahren zur Herstellung des Natriumsalzes der p-Oxyphenylarsinsaeure - Google Patents
Verfahren zur Herstellung des Natriumsalzes der p-OxyphenylarsinsaeureInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung des Natriumsalzes der p-Oxyphenylarsinsäure
und besteht darin, daß aus der Säure zunächst das Calciumsalz hergestellt, dieses
dann in das Natriumsalz umgewandelt und letzteres zur Abscheidung gebracht wird. Es
wurde nämlich gefunden, daß man die durch Reaktion von Arsensäure mit Phenol erhaltene
Arsinsäure ohne Schwierigkeiten in ihr Calciumsalz umwandeln und dieses Calciumsalz in das
Natriumsalz umsetzen kann, wobei man ein reines Erzeugnis mit befriedigender Ausbeute
erhält. Das zunächst erhaltene Calciumsalz der p-Oxyphenylarsinsäure wird gewaschen, um
Chlorverbindungen zu entfernen. Dieses Waschen erfolgt zweckmäßig mit warmem, ammoniakalischem Wasser, um die Löslichkeit
des Erzeugnisses herabzusetzen. Das gewaschene Calciumsalz wird dann mit Wasser verrührt,
und darauf wird Natriumcarbonat zugesetzt und das Reaktionsgemisch zum Sieden erhitzt.
Nach Bildung des Natriumsalzes der Arsinsäure wird das überschüssige Alkali durch eine organische
Säure, beispielsweise Essigsäure oder Milchsäure, unter solchen Bedingungen neutralisiert,
daß das Mononatriumsalz der p-Oxyphenylarsinsäure anfällt.
Die unmittelbare Herstellung der p-Oxyphenylarsinsäure
aus dem Reaktionsprodukt von Phenol und Arsensäure ist praktisch unmöglich, weil die Säure nach der Konzentration
ihrer Lösung einen kaum kristallisierbaren Sirup liefert. Aus diesem Grunde hat man vorgeschlagen,
die Säure in das Natriumsalz umzuwandeln und dieses durch Zusatz von Alkohol auszufallen. Dabei erhält man aber nur geringe
Ausbeuten an verhältnismäßig unreinem Natriumsalz der p-Oxyphenylarsinsäure.
Es ist weiter bekannt, Dioxybenzolarsinsäure bei Gegenwart von Ammoniak in Form ihres
schwer löslichen Magnesiumsalzes zur Abscheidung zu bringen. Aber auch dieses Verfahren
liefert bei Verwendung von p-Oxyphenylarsinsäure nur schlechte Ausbeuten. Es ist außerdem
kostspielig.
Die Umsetzung schwer löslicher Erdalkalisalze durch Kochen mit Natriumcarbonat ist
im allgemeinen üblich. Man konnte jedoch nicht voraussehen, daß sich diese Umsetzung
im Falle der Erfindung durchführen ließ, weil die aromatischen Arsinsäuren nur sehr unbeständige
Körper sind und leicht zur Zersetzung neigen bzw. zersetzliche Produkte bilden. Überraschenderweise
hat sich jedoch herausgestellt, daß sich das Calciumsalz der p-Oxyphenylarsinsäure
ohne Schwierigkeiten mitNatrmmcarbonat in das Natriumsalz umwandeln läßt und daß gute
Ausbeuten an diesem Natriumsalz erzielt werden.
Das Reaktionsprodukt von Phenol und Arsensäure wird mit einer ausreichenden Menge
Wasser behandelt und in bekannter Weise von der überschüssigen Arsensäure befreit. Nach
der Filtration wird der Flüssigkeit der fünfte Teil seines Volumens an Ammoniak und überschüssiges
Chlorcalcium zugesetzt. Das Reaktionsgemisch wird dann zum Sieden erhitzt.
Das ausfallende Calciumsalz der p-Oxyphenylarsinsäure
wird filtriert und mit warmem
Wasser bis zur Chlorfreiheit des Filtrates gewaschen.
Gegebenenfalls kann man zum Waschen desCalciumsalzes eine warmeLösungvon
Ammoniak, beispielsweise ioprozentigen Ammoniak, in Wasser verwenden, weil die Löslichkeit des
Calciumsalzes in warmem Wasser durch die Anwesenheit von Ammoniak vermindert wird.
Der Filterrückstand wird dann mit Wasser verrührt, mit einem geringen Überschuß von
ίο Natriumcarbonat versetzt und das Reaktionsgemisch zum Sieden erhitzt. Die Umsetzung
des Calciumsalzes in das Natriumsalz erfolgt schnell und vollständig. Das Calciumcarbonat
wird abfiltriert, und in der Lösung wird das überschüssige Alkali mit Hilfe von Essigsäure
neutralisiert. Die Flüssigkeit wird dann konzentriert und zur Kristallisation gebracht. In
einer Schleuderzentrifuge werden die Kristalle abgeschleudert und mit etwas Lösung des
reinen Natriumsalzes gewaschen. Das erhaltene Erzeugnis enthält gewöhnlich 97 bis 98% des
Natriumsalzes der p-Oxyphenylarsinsäure.
Claims (4)
- Patentansprüche:i. Verfahren zur Herstellung des Natriumsalzes der p-Oxyphenylarsinsäure, dadurch gekennzeichnet, daß aus der Säure zunächst das Calciumsalz hergestellt und dieses in das Natriumsalz umgewandelt wird, aus dessen Lösung nach Trennung von den Calciumverbindungen das feste Natriumsalz gewonnen wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das erhaltene Calciumsalz gewaschen, mit Wasser verrührt, mit Natriumcarbonat versetzt und das Reaktionsgemisch bis zur Bildung des Natriumsalzes erhitzt wird, dessen Lösung nach Abtrennung des Calciumcarbonates gegebenenfalls konzentriert und zur Kristallisation gebracht wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Calciumsalz mit warmem, ammoniakalischem Wasser gewäsehen wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 oder den Unteransprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß das freie Alkali in der erhaltenen Lösung des Natriumsalzes mit organischer Säure, beispielsweise Essigsäure oder Milchsäure, in solcher Weise neutralisiert wird, daß das Mononatriumsalz der Oxyphenylarsinsäure anfällt.
Priority Applications (2)
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Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE514746C true DE514746C (de) | 1930-12-17 |
Family
ID=7567393
Family Applications (1)
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Country Status (2)
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| FR (1) | FR676460A (de) |
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1929
- 1929-06-10 FR FR676460D patent/FR676460A/fr not_active Expired
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR676460A (fr) | 1930-02-24 |
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