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Vorrichtung zur Herstellung von Wasserstoffsuperoxyd mittels Elektrolyse
mit Quecksilberelektroden unter Druck Es ist bekannt, Elektroden aus Quecksilber
oder flüssigem Amalgam für die Elektrolyse unter Druck zwecks Herstellung von Wasserstoffsuperoxyd
zu verwenden. Solche Elektroden haben jedoch gegenüber Elektroden aus festem Material
in konstruktiver Hinsicht den erheblichen Nachteil, daß man auf eine horizontale
Formgebung der Elektrode beschränkt ist, wodurch der druckfest ummantelte Raum der
Zelle nur mangelhaft ausgenutzt werden kann.
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Gemäß vorliegender Erfindung wird dieser Nachteil dadurch weitgehend
beseitigt, daß mehrere mit Quecksilber oder Amalgam versehene Zellen, die zweckmäßig
die Form flacher Schalen besitzen, übereinander in einem gemeinsamen Druckbehälter
angeordnet werden. Die Zellen können vom Elektrolyten zwecks allmählicher Anreicherung
an dem zu gewinnenden Produkt nacheinander durchflossen werden. Elektrisch können
sie hintereinander oder parallel geschaltet sein. In letzterem Falle können sie
auch einen gemeinsamen Elektrolytbehälter besitzen, in dem sich dann mehrere Schalen
mit Quecksilber übereinander als Kathoden befinden, wobei zweckmäßig über jeder
Kathode die zugehörigen Anoden und Diaphragmen angeordnet sind.
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Um ohne unnötig großen Aufwand an Quecksilber eine vollständige Bedeckung
der Bodenfläche zu erzielen, ist eine genau waagerechte Einstellung der einzelnen
Zellen bzw. Kathoden erforderlich, wofür gegebenenfalls Stellschrauben o. dgl. vorgesehen
sein können. Da es u. U. schwierig ist, den Boden der Schalen vollkommen eben herzustellen,
empfiehlt es sich, den Boden durch Überziehen mit einer indifferenten Kittmasse
einzuebnen, wobei der Kitt gegebenenfalls noch mit einer ebenen Platte, z. B. aus
Glas, abgedeckt werden kann.
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Handelt es sich um die Herstellung von Wasserstoffsuperoxyd, so sind
bei Benutzung der vorliegenden Vorrichtung für die Versorgung des Elektrolyten mit
Gas (Sauerstoff) und zur Erzielung der nötigen Elektrolytbewegung besondere Maßnahmen
erforderlich. Während man bisher entweder bei stehenden Elektroden das Gas von unten
nach oben durch den Elektrolyten perlen ließ oder mechanische Rührmittel anwendete,
erwies es sich im vorliegenden Falle als besonders vorteilhaft, den Sauerstoff durch
eine Anzahl Düsen in annähernd waagerecht bzw. etwa abwärts geneigtem Strahl dicht
über der Quecksilberfläche in den Elektrolyten zu pressen. Die Rührwirkung dieser
Gasstrahlen darf jedoch nicht so stark sein, daß Teilchen von dem Quecksilber aus
der Gesamtmasse losgerissen werden, da solche unpolarisierte Teilchen
zersetzend
auf das Wasserstoffsuperoxyd wirken.
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Der größte Teil des durch den Elektrolyten gepreßten Sauerstoffs wird
nicht verbraucht, sondern dient nur als Rührmittel und zur Aufrechterhaltung der
Sättigung. Es empfiehlt sich deshalb, den entweichenden Sauerstoff, dem auch der
an der Anode neu entwickelte beigemischt ist, durch eine Umlaufpumpe im Kreislauf
immer wieder von neuem durch den Elektrolyten zu pressen, wobei nur der wirklich
verbrauchte Anteil zu ergänzen ist.
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In Fig. i bis q. sind Ausführungsbeispiele der Erfindung schematisch
dargestellt.
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Fig. i und z zeigen die Anordnung von vier Elektrolysierschalen E
im Autoklaven A. Diese Schalen sind in einem Gestell W übereinander aufgebaut, das
auf Rollen R in das liegende Druckgefäß eingefahren werden kann. Durch Stellschrauben
St sind die auf den Trägern T ruhenden Schalen justierbar montiert. B und
B' sind Vorrats- bzw. Sammelbehälter für den Elektrolyten.
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Bei dem in Fig. z gezeichneten Beispiel fließt der Elektrolyt aus
dem Vorratsbehälter B hintereinander durch die Elektrolysierschalen, und zwar in
zwei getrennten Zweigen, deren Strömung einzeln durch die Regulierhähne H,. und
HZ eingestellt werden kann. Der Katholyt wird in B' aufgefangen, während der Anolyt
sein Diaphragmensystem D passiert, das am Austritt jeder Schale siphonartig ausgebildet
ist und in B" gesammelt wird. Die Zuführung des Sauerstoffs erfolgt aus einer gemeinsamen
Verteilerleitung L. Das Gas entweicht wieder bei T und wird durch eine Umlaufpumpe
U erneut durch das Gasverteilungssystem des Autoklaven gepreßt. Durch das Ventil
V wird das verbrauchte Gas ergänzt.
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Fig. 3 zeigt schematisch eine einzelne Elektrolysierschale in Aufsicht,
und Fig. q, stellt den Schnitt A-B durch diese Schale dar. Die Schalen E aus keramischer
Masse besitzen für die Einführung der Gaszerstäuberrohre G entsprechende Durchgänge,
in welche diese z. B. durch eingekittete Kappen K oder durch Schliffe S eingesetzt
werden können. Die Diaphragmen D, die zu einem zusammenhängenden zickzackförmigen
Rohrstrang verbunden sind und in denen sich die Anoden An befinden, werden
durch die Träger T gehalten. Zwecks Beseitigung der Unebenheiten des Schalenbodens
ist dieser mit einer Kittmasse überzogen und außerdem sind eine oder mehrere Glasplatten
GL eingelassen. Hg ist die auf der Glasplatte liegende Elektrodenschicht aus Quecksilber.
Die Schale ist durch einen Deckel, der zweckmäßig eine gewölbte Form besitzt, aus
Glas oder anderem indifferenten Material abgedeckt und dient dazu, das Verspritzen
des durch den Gasstrom in lebhafte Bewegung versetzten Elektrolyten und außerdem
auch das Hineinfallen von Unreinigkeiten zu verhindern. Der Deckel kann am Rande
mit der Schale verkittet sein. Er besitzt eine oder mehrere üffnungen für den Gasauslaß.
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Statt eines liegenden Druckkessels kann auch ein stehender benutzt
werden, wobei die übereinandergestellten Elektrolysierschalen zu einer Säule angeordnet
sind. Diese Anordnung hat den Vorteil, daß die Schalen alle gleich gestaltet werden
können und der Platzbedarf geringer wird. Hierbei baut man zweckmäßig die einzelnen
Schalen auf dem unteren Autoklavendeckel in einem frei zugänglichen Gestell übereinander
auf und senkt dann den Druckmantel von oben herüber, wobei eine Führung das Pendeln
des frei hängenden Mantels verhindert.