DE48705C

DE48705C - Verfahren zur Herstellung bezw. Abscheidung von Ammoniumnitrat bezw. von Chloriden, Sulfaten oder Carbonaten der Alkalien

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Publication number: DE48705C
Application number: DENDAT48705D
Authority: DE
Original assignee: Dr. C. roth in Charlottenburg, Spreestr. 24
Anticipated expiration: 1909-03-16

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

oder Carbonaten der Alkalien.

Die Umsetzung von salpetersaurem Kali oder salpetersaurem Natron (Kalium- oder Natriumnitrat) mit Ammoniaksalzen anorganischer Säuren ist bisher nur durch Kochen wässriger Lösungen und in einem Falle auch durch vorsichtiges Erhitzen der trockenen Substanzen bewirkt worden, nämlich von Chlorammonium mit salpetersaurem Natron. Diese Reactionen haben indessen behufs technischer Erzeugung der dabei auftretenden Producte wohl kaum eine praktische Anwendung erfahren, weil letztere alle in Wasser reichlich löslich sind und daher die fractionirte Krystallisation aus diesem Lösungsmittel, welche allein für die Trennung in Frage kommt, ganz unzulängliche Resultate •liefern mufs (vergl. hierüber z. B. R. Arnold, Ammoniak und Ammoniakpräparate, Berlin 1889, S. 76).

Der Erfinder läfst, um ganz allgemein zu . den Kali- und Natronsalzen der Schwefelsäure, Salzsäure und Kohlensäure einerseits und salpetersaurem Ammoniak' (Ammoniumnitrat) andererseits zu gelangen, in der Wärme und bei Gegenwart von Aethylalkohol'oder Methylalkohol oder einem Gemenge beider salpetersaures Kali oder salpetersaures Natron entweder auf schwefelsaures oder salzsaures oder kohlensaures Ammoniak (Ammonium - Sulfat, -Chlorid oder -Carbonat) einwirken. Es wird hierdurch unter Beobachtung gewisser Vorsichtsmafsregeln beim Erwärmen sowohl· die Umsetzung in gleicher Weise wie durch Kochen mit Wasser bewirkt, als auch erreicht^ dafs von den Reactionsproducten nur das Ammoniumnitrat und nicht — wie bei Benutzung von Wasser — auch das Sulfat bezw. Chlorid oder Carbonat des Alkalis gelöst wird.

Erwärmt man z.B. 132 Theile schwefelsaures Ammoniak oder die äquivalente Menge von Chlorammonium mit i7oTheilen salpetersaurem Natron oder mit der gleichwerthigen Menge salpetersaurem Kali und dem Dreifachen des Gewichtes der Salzmischungen an 95 proc. Aethylalkohol während 8 bis 10 Stunden am Rückflufskühler bei der Siedetemperatur des Alkohols oder während 4 bis 5 Stunden im Autoclaven bei einer Temperatur zwischen 120 und 140⁰C, so findet die Umsetzung in salpetersaures Ammoniak, welches sich im Alkohol gelöst vorfindet, und ungelöst bleibendes schwefelsaures Natron bezw. Chlornatrium statt. Wird kohlensaures Ammoniak als Ausgangsma'terial behufs Umsetzung mit salpetersaurem Kali oder salpetersaurem Natron angewendet, so empfiehlt sich die Einschliefsung in den Autoclaven unter allen Umständen schon aus dem Grunde, weil sich beim. Erwärmen am Rückflufskühler der gröfste Theil des kohlensauren Ammoniaks durch Verflüchtigung vorzeitig der Reaction entziehen würde. Was die Reactionstemperatur anlangt, so ist ein Erhitzen des Autoclaveninhaltes auf über 170⁰ C, welche Ausgangsmaterialien auch gewählt werden mögen, nicht von günstigem Einflufs auf den Verlauf des Processes. Eine Ueberschreitung dieses Wärmegrades hat nämlich eine partielle Dissociation des sich bildenden salpetersauren Ammoniaks, sowie Verluste an

Alkohol durch Oxydationsvorgänge im Gefolge. Nachdem die Umsetzung auf die eine oder andere Weise bewirkt ist, wird von dem ungelöst gebliebenen Theil, der also je nach dem angewendeten Alkalisalz der Salpetersäure und je nachdem schwefelsaures, salzsaures oder kohlensaures Ammoniak mit demselben in Reaction gesetzt wurde, aus schwefelsaurem, salzsaurem oder kohlensaurem Kali oder Natron bestehen kann, möglichst heifs abfiltrirt. Aus dem Filtrat kann das salpetersaure Ammoniak entweder durch Auskrystallisirenlassen oder durch Abdestilliren des flüchtigen Lösungsmittels gewonnen werden. Selbstverständlich bedient man sich zum Filtriren ..solcher Einrichtungen, welche Condensation und Zurückführung voll sich verflüchtigendem Alkohol nach dem Ausgangsgefäfs ermöglichen und so Verlusten vorbeugen.

Unter Abänderung desselben Grundverfahrens kann die Bildung der Reactionsproducte aus den mehrerwähnten Ausgangsmaterialien zuvörderst auch auf eine andere Weise, z. B. , durch vorsichtiges Erwärmen trockener Mischungen während längerer Zeit auf 140 bis 160⁰C. — bei Anwendung von kohlensaurem Ammoniak in geschlossenen Gefäfsen — bewirkt werden, ohne dafs also während der Reaction selbst Alkohol anwesend ist. Erst die entstandenen Reactionsproducte werden je nach dem gewünschten Reinheitsgrad mit stärkerem oder schwächerem Alkohol behandelt, um salpetersaures Ammoniak in Lösung und dagegen das jeweilig gebildete andere Reactionsproduct mit fester Salzbasis als Rückstand zu erhalten.

Claims

Paten t-An sp ruch:

Zum Zweck der Herstellung und Trennung von Kalium--und Natriumsalzen der Schwefelsäure, Salzsäure und Kohlensäure einerseits und von salpetersaurem Ammoniak (Ammoniumnitrat) andererseits:

ι. die Einwirkung von salpetersaurem Kali oder salpetersaurem Natron entweder auf schwefelsaures oder salzsaures oder kohlensaures Ammoniak durch Erwärmen mit Aethylalkohol oder Methylalkohol oder mit Gemischen beider sowohl in mit der Luft communicirenden Gefäfsen bei gewöhnlichem Druck, als auch in verschliefsbaren Apparaten bei ; erhöhtem Druck und darauf folgende mecha- ■' nische Entfernung der das .salpetersaure: Ammoniak enthaltenden alkoholischen. Lösung von dem ungelöst bleibenden Reactionsproduct mit fester Salzbasis; 2. die Behandlung der auf irgend eine Art des Erwärmens von salpetersaurem Kali oder salpetersaurem Natron mit schwefelsaurem, salzsaurem oder kohlensaurem Ammoniak erhaltenen Reactionsproducte mit Aethylalkohol oder Methylalkohol oder Gemischen beider und darauf folgende mechanische Trennung der das salpetersaure Ammoniak enthaltenden alkoholischen Lösung von dem unlöslichen Theile des Umsetzungsproductes.