DE485055C - Verfahren zur Herstellung von Kalkstickstoff - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Kalkstickstoff

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DE485055C
DE485055C DEH111310D DEH0111310D DE485055C DE 485055 C DE485055 C DE 485055C DE H111310 D DEH111310 D DE H111310D DE H0111310 D DEH0111310 D DE H0111310D DE 485055 C DE485055 C DE 485055C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C3/00Cyanogen; Compounds thereof
    • C01C3/002Synthesis of metal cyanides or metal cyanamides from elementary nitrogen and carbides

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Kalkstickstoff Es isst bekannt, Kalkstickstoff durch Einwirkung von Stickstoff auf Calciumcarbid herzustellen, wobei die infolge des Reaktionsvorganges sich bildenden Fremdgase gemeinsam mit dem überschüssigen Stickstoff aus dem. Azotierraum gesaugt und in eine Reinigungsvorrichtung geführt werden, in welcher der Stickstoff von seinen fremden Bestandteilen gereinigt und hierauf dem Azotierraum im Kreislauf wieder zugeführt wird. Gleichzeitig wird der verbrauchte oder in Verlust gegangene Stickstoff durch entsprechende Zuleitung von frischem Stickstoff ersetzt. Da der Stickstoff jedoch bei diesem bekannten Verfahren den Carbidkörper nur umspült, geht die Reaktion verhältnismäßig langsam vor sich; die vom Stickstoff aufgenommenen und dem Reinigungskreislauf zugeführten Fremdgase und Verunreinigungen sind prozentual gering, so daß die Reinigungsanlage unwirtschaftlich arbeitet. Es ist jedoch anzustreben, daß der Reakri!onsvorgang beschleunigt wird, da sich bei demselben eine hohe Reaktionswärme .entwickelt, welche die Gefahr in sich trägt, daß der erzeugte Kalkstickstoff sich durch Überhitzung in mehr oder weniger hohem Grade wieder zersetzt. Auch ist es wichtig, dafür zu sorgen, daß die Reaktion an allen. Stellen des Azotierkörp.ers möglichst gleichmäßig fortschreitet. Hierzu ist es aber erforderlich, dem Stickstoff einen bestimmten Weg zum Durchströmen des Carbidkörpers vorzuschreiben. Dies erfolgt erfindungsgemäß dadurch; daß der Carbidkörper mit einem inneren Hohlraum versehen. wird, welcher mit dem den Carbidkörper umgebenden äußenen Hohlraum innerhalb der Azotiertrommel nicht in fester Verbindung steht. Je nachdem .der Stickstoff nun in den inneren. oder den äußeren Hohlraum der Azotiertrommel eingeführt wird, immer wird @er beim Strömen von dem einen zum anderen Hohlraum den Carbidkörper selbst durchdringen müssen. Um diesen Vorgang zu erleichtern und um gleichzeitig den nach dem Durchströmen des Carbidkörpers nicht verbrauchten Stickstoff dem ersteren nochmals zuführen zu können, verbindet man die beiden Hohlräume außerhalb der Azotiertrommel durch eine Rohrleitung, in welche gleichzeitig eine Rein b,-imgsanlage eingebaut ist, um den vom Azotierraum zuströmenden Stickstoff von seinen gasförmigen und festen Verunreinigungen zu befreien, und erzeugt durch Einbau eines Beförderungsmittels, beispielsweise eines Ventilators, in diese -Reinigungsleitung eine Druckdifferenz zwischen beiden Hohlräumen, .deren Größe den besonderen Verhältnissen der Anlage angepaßt wird. So kann der Stickstoff beispielsweise in den einen Hohlraum mit LTberdruck zugeführt werden und in dem anderen Hohlraum Unterdruck hervorgerufen werden, um ein genügend rasches Durchströmen des. Stickstoffs durch den Carbidkörper zu erreichen. Es ist aber auch beispielsweise möglich, den Stickstoff unter Atmosphärendruck einströmen zu lassen und denselben untrer Vakuum abzusaugen usw., stets wird hierbei erreicht, daß sämtlicher Stickstoff den Carbidkörper durchdringt und sich viel intensiver als bisher an der Reaktion beteiligt. Bei diesem Durchströmen des Carbidkörpers reichert sich der Stickstoff in viel höherem Maße als bisher mit Fremdgasen und Verunreheungen an, so daß die Reinigungsanlage bedeutend wirtschaftlicher arbeitet, als dies bisher der Fall war. Es ist hierbei gleichgültig, ob die Einleitung der Reaktion durch eine Wärmequelle vom inneren oder äußeren Hohlraum aus erfolgt, nur müssen, die entsprechenden, an siech bekannten Heiz- oder Kühlvorrichtungen sinngemäß angeordnet seien.
  • Zur Durchführung dieses neuen Verfahrens können verschiedenartige Vorrichtungen dienen, deren gemeinsames Kennzeichen darin besteht, daß der Stickstoff stets genötigt ist, auf seinem Wege von dem Hohlraum, in welchem die Zuführung stattfindet, zu dem Hohlraum, in welchem die Abführung erfolgt, unter Beihilfe einer Druckdifferenz den Carbidkörper zu durchströmen, ohne die Möglichkeit zu besitzen, diesen Weg zu umgehen.
  • Auf den beiliegenden Zeichinungen sind einige Ausführungsbeispiele der neuen Vorrichtung in schematischer Darstellung veranschaulicht, auf deren besondere Merkmale bei der nachfolgenden Beschreibung hingewiesen werden wird.
  • Wie aus Abb. i ersichtlich, befindet sich in dem durch Punktierung angedeuteten Carbidkörper 8 ein Hohlraum i, welcher zur Stickstoffzuführung dient. Der von hier aus radial nach außen den Carbidkörper durchströmende Stickstoff wird aus dem äußeren Hohlraum 2 abgesaugt, welcher durch die im Heizraum 3 befindlichen Heizgase der FeuerUng 4 umspült wird. Der Außenmantel 5 dieses Hohlraumes ist, wie Abb.3 zeigt, außen mit -einem auswechselbaren Schutzmantel 6 versehen, welcher mit dem Mantel 5 so vereinigt ist, daß zwischen beiden kein Zwischenraumbesteht und die Wärme infolgedessen unmittelbar übertragen' wird. Zur Heizung des zugeführten Stickstoffs kann im den Hohlraum i ein Heizrohr eingebaut werden, wie Abb.2 zeigt; welches vom Heizdampf oder einem anderen Wärmeträger durchströmt wird, so daß der im Ririgkanal7 befindliche Stickstoff vor seinem Eintritt in den Carbidkörper auf jede beliebige, für wünschenswert erachtete Temperatur gebracht werden kann und somit die aufgenommene Wärme auf den Carbidkörper überträgt. BeimAusspülen wird der eine Hohlraum i bzw. 7 öder 2 unter Druck, der andere unter Vakuum gesetzt. Beim Azotieren findet die Stickstoffeinwirkung auf den Azotierkörper stets unter Beihilfeeiner Druckdifferenz zwischen den beiden zur Zuführung bzw. zur Abführung des Stickstoffs dienenden Hohlräume i bzw. 7 und 2 statt.
  • Die Abb. 4 und 5 zeigen ein anderes Ausführungsbeispiel der Außenheizung der die Kalkstickstofftrommel14 enthaltenden Azotiertrommel9, bei welchem diese durch einen Außenmantel i i umgeben ist, der seinerseits in wärmeisolierendem Mauerwerk eingebettet ist. Der Hohlraum zwischen dem Außenbelag i o der Azotiertrommel und dem Mantel i i ist mit Führungsrippen 12 versehen, welche vorn dem Zuführungsrohr 13 bis zum Abführungsrohr 15 des heizenden Mediums in Schraubenwindungen über die ganze Länge der Trommel 9 geführt sind. Von dem ZufühTungsrohr 13 aus kann. zur unmittelbaren Gberleitung des Heizmittels nach der Trommelmitte eine durch einen Hahn verschließbare Zweigleitung 16 dienen. Die Stickstoffzuführung erfolgt durch die Rohre 17. An der Abfühnungsstelle des Stickstoffs kann ein Sicherheitsventil 18 angeordnet sein, um eine unzulässige Drucksteigerung zu verhüten.
  • Die Abb. 6 und 7 zeigen -eine Ausführungs form der in Abb. i und 2 dargestellten Rostheizung der die Kalkstickstofftrommel 14 'enthaltenden Azotiertrommel9, bei welcher drei Feuerungen 4 auf die ganze Lange der Trommel verteilt sind, damit man- auf die Kalkstickstoffherstellung absatzweise durch Heizung einwirken kann. Nach erfolgter Wärmeabgabe werden die Gase der Einzelfeuerungen durch eIInen gemeinsamen Abzugkanal ig entfernt und können anderweitigen Zwecken dienstbar gemacht-werden. Zur Beeinflussung des Zuges der einzelnen Feuerungen sind in den Zügeln derselben Dross!elklappein 2o o. dgl. angeordnet.
  • Die Abb. 8 und 9 zeigen eine ähnliche Bauart der Vorrichtung, wie in den Abb. 6 und 7 dargestellt, jedoch mit dem Unterschiede, daß hier die Stickstoffzuführung 17 in den inneren und gleichzeitig auch in den äußeren Hohlraum der Azotiertrommel erfolgt, von wo aus er durch die durchbrochenen Wandungen in den, Carbidkörper eindringen kann. Der überschüssige Stickstoff samt den von demselben aufgenommenen Fremdgasen und Verunreinigungen strömt, wie durch die gekrümmten Pfeile angedeutet, in den vorderen Teil der Trommel 14 und von hier aus durch das Mittelrohr zurück, von wo aus :er im Kreislauf wieder in den äußeren Hohlraum des Carbidkörpers gelangt. Abb. io zeigt einen Querschnitt durch die Einrichtung nach Abb. 8 und 9, während Abb. i i den aus Abb.9 ersichtlichen vorderen Teil der Azotiertrommel in vergrößertem Maßstabe darstellt. Wise aus Abb. r i ersichtlich, ist die Heiztrommel 9 wieder von dem Schutzmantel 6 umgeben. Zwischen Aden beiden Siebtrommeln 21 und 22 befindet sich der Carbidkörper B. Der Stickstoff tritt aus dem äußeren und inneren Hohlraum zwischen Rohr 9 und Siebtrommel 21 bzw. Rohr 23 und Siebtrommel 22 gleichzeitig in den Carbidkörper 8 ein und strömt dann in der Pfeilrichtung an der Stirnseite der Azotiertrommel durch die öffnungen 25 in den Vorderraum 14 und von hier aus durch das Mit Schutzmante12q. versehene Rohr 23 zur Eintrittsstelle zurück.
  • In Abb. 12 ist wieder eine Dampfzuleitung 13 mit Nebenleitung 16 im Sinne der Abb. q ersichtlich, jedoch ist hier die Trommel im Sinne der Abb. 9 durchbrochen.. Der Dampfaustritt 15 führt zu dem Elberhitzer 26, welcher mit einem selbsttätigen Dampfspeise ventil 27 versehen ist.
  • Die Abb. 13 zeigt dieselbe Einrichtung, wie in Abb. 12 dargestellt, Mit dem Unterschiede, daß hier die Stickstoffleitung unter Einwirkung einer überhitzerkammer 29 Mit dem selbsttätigen Stickstofffspeiseventil3o in. Verbindung steht. Der Stickstoff wird bei 17 unter Druck eingeführt. Die Evakuierung kann durch einen Vakuumanschluß 28 @erfolgen. Der Raum 31 dient für eine eventuelle Zusatzheizung. Es wird daher nach Abb. 12 der Azotierraum gleichfalls durch Zuführung von 'Stückstoff und Evakuierung vorn 'Fremd gasen befreist. Die Erwärmung des Stickstoffes erfolgt durch. Dampf, der in der Clberhitzerkammer 26 auf die nötige Temperatur gebracht wird und den Azotierraum umspült. Das in den Dampfkreislauf einge, schaltete selbsttätige Damp-fspeiseventil 27 regelt die Dampfzufuhr. Bei der Dampfeintrittsstelle ist der Azotierraum «heißer als bei der Dampfaustrittsstelle. Hierdurch wird ein Stickstoffkreislauf herbeigeführt, welcher durch den beim Austritt des Stickstoffes aus der Düse 17 entstehenden Unterdruck begünstigt wird.
  • Nach Abb. 13 wird zur Befreiung des Azotierraumes von Fremdgasen zunächst Stickstoff mittels einer besonderen Leitung 17 in den Heizraum, der sich innern befindet, eingeführt und durch die Evakuierungsvorrichtung, die bei 28 Anschluß hat, so lange Stickstoff durchgesaugt, bis die Carbidbombe frei von Fremdgasen ist. Darauf tritt das in den Kreislauf des- Stickstoffs eingeschaltete, selbsttätige Stickstoffspeiseventil3o in Tätigkeit, durch das neuer Stickstoff in dem Maße eintritt, als Stickstoff verbraucht wird. Dieser Stickstoff passiert die äußere überbitzerkammer Mit beliebiger Heizung, wird auf Azotiertemperatur gebracht und dem zu azotierenden Carbid zugeführt, wobei der Stickstoff vorteilhaft m einer Schraubenlinie die Carbidbombe umspült und dabei durch die in der Wandung der Carbidbombe- vorgesehenen Löcher in das Carbid eintritt. -Überschüssiger Stickstoff gelangt wieder in die Überhitzerkammer 29, wird dort von neuem auf die erforderliche Temperatur gebracht und dem Azotierraum zugeführt.
  • Der Gegenstand der Erfindung ist durch die in der Beschreibung erläuterten und in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiele nicht erschöpft, sondern umfaßt auch alle übrigen Ausführungsfarmen, -welche auf ,dem gleichen Grundgedanken der -Erfindung beruhen.

Claims (9)

  1. PATENTANSP'RÜC-HE: i. Verfahren zur Herstellung von Kalkstickstoff, bei welchem der übersichüs.slge, mit Fremdgasen rund Verunreinigungen beladene Sti'kstaff nach dem Verlassen des Azotierraumes gereinigt und im Kreislauf denselben wieder zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Zufühxungs- und Abführungsraum des Stickstoffs innerhalb der Azot ertrommel in keinerlei. fester Verbindung miteinander stehen, so daß der gesamte zugeführte Stickstoff genötigt ist, beim Übergang vom Zuführtingszum Abführungsraum den Carbidkörper in radialer Richtung zu durchströmen, gegebenenfalls unter Alni eridung einer zwischen beiden Räumen bestehenden Druckdifferenz.
  2. 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den Stirnwänden einer allseitig geschlossenen Azotiertrommel (5) zwei konzentrische Siebmäntel neingebaut sind, welche in ihrem ringförmigen Zwischenraum (8) die Carbidmasse aufnehmen, während der innere Hohlrauen (i) zur Zuführung, der äußere Hohlraum (2) zur Abführung des Stick stoffs dient oder umgekehrt (Abb. i).
  3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2 zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Azo@tiertrommel (5) innerhalb eines durch eine oder mehrere Feuerungen (q.) heizbaren Raumes- (3) eingebaut ist, wöbei der Mantel (5) irrt einer den urmittelbaren Wärmeübergang nicht störenden, auswechselbaren Schutzschicht (6) versehen ist (Abb.3). q..
  4. Vorrichtung nach Anspruch 2 rund 3 zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der innere Hohlraum (i) mit einem Heizrohr zwecks Heizung des Carbidkörpers vorn innern versehen- ist (Abb. 2).
  5. 5. Vorrichtung nach Anspruch 2 bis q zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet" daß die mit Schutzmantel versehene Azotiertrommel (9) mit einem gegen. Wärmeverlust gesicherten Mantel (i i) umgeben ist, zwischen welchem sich schraubenförmig über die ganze Trommellänge geführte Rippen (i2) befinden, so daß das (durch das Rohr 13) eingeführte Heizmittel schraubenförmig den ganzen Umfang der Trommel umfließt und durch ein weiteres Rohr (15) abgeführt wird (Abb. q. und 5).
  6. 6. Vorrichtung nach Anspruch 2 bis 5 zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß von dem Ha uptzuführungsrohr (i3) eine durch einen Hahn verschließbare Zweigleitung (16) nach -der Mitte des Heizmantels geführt ist (Abb. q.).
  7. 7. Vorrichtung nach Anspruch 2 *bis 6 zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch,i, dadurch gekennzeichnet, daß de Stickstoffzuführung (17) gleichzeitig in den inneren und äußeren Hohlraum der Azotiertrommel ,erfolgt, wobei der in dem inneren Hohlraum eingeführte Stickstoff nach Durchströmen des Carbid'körpers sich mit dem Stickstoff im äußeren Hohlraum ver;.int und durch öffnungen (25) um ein :gemeinsames, mit Schutzauskleidung (2q.) verselrenes Mittelrohr (23) der Zuführungsstelle im äußeren Hohlraum der Azotvertrommel wieder zugeführt wird (Abb.
  8. 8 bis 1i). B. Vorrichtung nach Anspruch 2 bis 7 zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß ein Dampfüberhitzer (26) nebst selbsttätigem Dampfspeiseventil (27) vorgesehen ist, so daß das Heizmittel im Kreislauf nach Verlassen des spixalförmigen Heizraumes der Azotiertrommel wieder erwärmt wird (Abb. i2).
  9. 9. Vorrichtung nach Anspruch 2 bis 8 zur Duröhführung .des Verfahrens .nach Anspruch i, dadurch gekexmeIchnet, daß in die Stickstoffkreisleitulng ein mit selbsttätigem Stickstoffspeiseventil (3o) versehener Stickstoffvorwärmer (29) eingebaut isst, so daß der Stickstoff nach Verlassen der Azotiertrommel vor seinem Wiedereintritt in dves,elbe auf die gewüxischte Temperatur erwärmt werden kann (Abb. i3). .
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE948601C (de) * 1952-10-04 1956-09-06 Sueddeutsche Kalkstickstoff Verfahren und Vorrichtung zum Azotieren von Carbid

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE948601C (de) * 1952-10-04 1956-09-06 Sueddeutsche Kalkstickstoff Verfahren und Vorrichtung zum Azotieren von Carbid

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