DE482725C

DE482725C - Verfahren zum Konzentrieren von verduennten Wasserstoffsuperoxydloesungen durch Destillation im Vakuum

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Publication number: DE482725C
Application number: DEM70226D
Authority: DE
Original assignee: PEROXYDWERK SIESEL AKT GES
Current assignee: PEROXYDWERK SIESEL AKT GES
Priority date: 1920-07-27
Filing date: 1920-07-27
Publication date: 1929-09-30

Description

Verfahren zum Konzentrieren von verdünnten Wasserstoffsuperoxydlösungen durch Destillation im Vakuum Bei dem seit langem bekannten Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffsuperoxyd aus Bariumsuperoxyd und Säuren, wie Salzsäure, Schwefelsäure und Kohlensäure, gelingt es nur, eine wäßrige Lösung zu erhalten, welche etwa 3 bis höchstens 5 Prozent Wasserstoffsuperoxyd enthält. Eine höhere Konzentration wird durch die eintretende Zersetzung des Wasserstoffsuperoxyds in molekularen Sauerstoff und Wasser verhindert. Nach dem Verfahren des Patentes 294 874 werden Bariumsuperoxyd oder andere Superoxyde der Behandlung mit konzentrierter Phosphorsäure unterworfen. Es wurde so ein 15prozentiges Wasserstoffsuperoxyd hergestellt, aber die hohen Kosten der Phosphorsäure und die schwierige Regenerierung des als Nebenprodukt anfallenden Bariumphosphates verhinderten ein wirtschaftliches Arbeiten.
Andere Versuche zur Darstellung von konzentriertem Wasserstoffsuperoxyd gehen vom Natriumsuperoxyd aus. So. wird nach einem bekannten Verfahren Natriumsuperoxyd mit Schwefelsäure versetzt und nach Beendigung der Reaktion das Wasserstoffsuperoxyd im Vakuum abdestilliert. Da auf diese Weise das gebildete Wasserstoffsuperoxyd sich während des ganzen Prozesses mit den Katalysatoren, die in den angewandten Chemikalien stets in bedeutenden Mengen vorhanden sind, in Berührung befindet, war die tatsächliche Ausbeute nur sehr gering, und das Verfahren ließ sich nur durchführen, solange das elektr olytischeWasserstoffsttperoxyd (Patent2-tr;o2 und 256 148) nicht hergestellt wurde.
Es wurde nun gefunden, daß man einen außerordentlichen, günstigen technischen Effekt'erzielt und dös Wasserstoffsuperoxyd in hoher Konzentration und mit annähernd theoretischer Ausbeute erhält, wenn man nach einem bekannten Verfahren hergestelltes, niedrigprozentiges neutrales; alkalisches oder annähernd säurefreies Wasserstoffsuperoxyd der fraktionierten Destillation unter vermindertem Druck unterwirft, und zwar in der Weise, daß das Wasserstoffsuperoxyd nur in der Menge dem heißen Reaktionsraume der Vakuumdestillation zugeführt wird, wie die Möglichkeit der Verdampfung und der nachfolgenden Fraktionierung vorliegt. Um eine möglichst feine Verteilung und eire um so schnellere Verdampfung des Wasserstoffsuperoxyds zu erzielen, bringt man es zweckmäßig mit Hilfe einer aus irgendeinem Material hergestellten Streudüse in den Reaktionsraum ein.
Beispiel looo Liter 4prozentiges Wasserstoffsuperoxyd mit etwa o,5 Prozent Säuregehalt werden bei einem Vakuum von 30 mm Hg-Druck verdampft und der fraktionierten Destillation unterworfen. Nach Beendigung des Prozesses ergab sich als erste Fraktion etwa 12o kg H=O, 30 Prozent, was einer verwertbaren Ausbeute von etwa 9o Prozent entspricht, während die zweite Fraktion 875 Liter mit o,r Prozent H.02 ergibt.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Konzentration von verdünnten Wasserstoffsuperoxydlösungen durch fraktionierte Destillation im Vakuum, dadurch gekennzeichnet, daß das verdünnte Wasserstoffsuperoxyd nur in dem Maße in den Reaktionsraum eingeführt wird, wie die Verdampfung und Destillation möglich ist.