DE472605C - Verfahren zur Regeneration von Kaliumnitrit aus sogenanntem Fischerschen Salz zur Trennung von Kobalt und Nickel aus deren Loesungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Regeneration von Kaliumnitrit aus-sogenanntem Fischerschen Salz zur Trennung von Kobalt und Nickel aus deren Lösungen Die Trennung von Kobalt und Nickel, namentlich wenn es sich um Herstellung völlig nickelfreier Kobaltsalze handelt, erfolgt am besten durch überführung des Kobalts in Kobaltikaliumnitrit (sogenanntes Fischersches Salz) und darauf folgendes Lösen des ausgewaschenen Niederschlages in Säuren. Diese Methode weist bisher erhebliche Mängel auf, welche darin bestehen, daß das Fischersche Salz, zu dessen Aufbau man für ein einziges Molekül Kobalt 6 Mol. Kaliumnitrit, daneben noch ein Molekül zur Überführung des zweiwertigen in dreiwertiges Kobalt, im ganzen demnach 72U01. Nitrit braucht, bisher nur schwer und nur unter Preisgabe sämtlicher Nitritgruppen weiter verarbeitet werden konnte. Die vorliegende Erfindung zeigt nun einen einfachen Weg, das Kaliumnitrit, welches zur Bildung des Kobaltsalzes verwendet ist, wieder in gebrauchsfähigem Zustande zu regenerieren. Hierdurch wird das Verfahren wesentlich verbilligt.
• Das Verfahren besteht darin, daß man aus den zu reinigenden Kobalt-Nickel-Lösungen zunächst -das Kobaltikaliumnitrit in an sich bekannter Weise fällt. Das gefällte Kaliumkobaltinitritwird nach dem Waschen in noch feuchtem Zustande mit zerriebenem, trockenem Ätzalkali vermischt und erhitzt, bis alles Wasser verdampft ist, und ein Verschmelzen stattgefunden hat. Es entsteht hierbei Kobaltoxyd, welches nach dem Auswaschen durch Lösen in Säuren das betreffende Kobaltsalz ergibt, und ferner ein Gemisch von Kaliumnitrit und Natriumnitrit, welches bei nur geringem überschuß an Ätzalkali etwa 86 °/o, also mehr als 5 Mol. der im angewendeten Fischearschen Salz enthaltenen 6 Mol. Nitritgruppen enthält.
• Zur Fällung des Kobalts kann man auch in an sich bekannter Weise Natriumnitrit verwenden und zu diesem vor oder nach dem Zusatz zur Nickel-Kobalt-Lösung ein lösliches Kaliumsalz hinzugeben. Man kann auch zuerst Natriumnitrit zu der Mischung von Kobalt- und Nickelsalzen hinzugeben und zu der rotbraunen Lösung von Kobaltinatriumnitrit die entsprechende Menge von Kaliumsalzen vorteilhaft in einem überschuß von etwa ro °j, hinzufügen. Es fällt dann das Kobaltikaliumnitrit aus.
• Eine besonders vo,rtellhafte Ausführungsform des Verfahrens besteht nun darin, daß man zur -Fällung des Kobalts das Gemisch von Kaliumnitrit und N atriumnitrit, wie es bei der Aufarbemtung des Kaliumkobal.tinitrits bei dem vorliegenden Verfahren erhalten wird, unter gleichzeitiger oder späterer Zugabe eines Kaliumsalzes benutzt. Man trennt den Niederschlag von der alles Nickel enthaltenden Flüssigkeit, und das Kaliumkobaltinitrit wird dann entsprechend dem oben angeführten Verfahren behandelt. Beispiel i ioo 1 einer Lösung von Kobaltsulfat und Nickelsulfat (Kobaltchlorid, Nickelchlorid, Acetate o. dgl.), die io kg Kobaltsulfat und i kg Nickelsulfat enthält, werden mit 4.5 kg Kaliumnitrit, vorteilhaft unter Rühren, behandelt. Das gefällte Kaliumkobaltinitrit wird von der Lösung getrennt, was durch Dekantation oder Filtration erfolgen kann. Sodann wird das gefällte Kaliumkobaltinitrit in noch feuchtem Zustande mit 16 kg pulverisiertern Ätzalkali vermischt und erhitzt, bis alles Wasser verdampft ist und ein Verschmelzen stattgefunden hat. Man behandelt nun die Schmelze mit Wasser, trennt das entstandene Kobaltoxyd von der Lauge ab und verarbeitet es auf Kobaltsalze, während die Lauge, die noch etwa 36 kg Kaliumnitrit enthält, wieder zu neuen Fällungen von Kaliumkobaltinitrit benutzt wird, evtl. nach vorheriger Filtration.
• ' Beispiel a ioo 1 einer Lösung von Kobaltsulfat und Nickelsulfat (Kobaltchlorid und Nickelchlorid, Acetate o. dgl.), die io kg Kobaltsalz und i lcg Nickelsalz enthält, werden mit 35 kg Natriumnitrit vorteilhaft unter Rühren vermischt. Nachdem die Lösung rotbraun geworden ist, gibt man 42 kg Kaliumchlorid oder die entsprechende Menge eines anderen haliumsalzes, z. B. ¢5 kg K;2humsulfat, hinzu. Die weitere Verarbeitung erfolgt wie im Beispiel i. Man kann aber auch zuerst die 35 kg Natriumnitrit mit der angegebenen Menge eines Kaliumsalzes versetzen und die erhaltene Salzmischung zur Fällung des Kaliumkobaltinitrits benutzen. Der Niederschlag wird nach dem oben angegebenen Verfahren weiterbehandelt. .

Claims (1)

1. PATENT ANSYRUCli: Verfahren zur Regeneration von Kalium trit aus sagenanntem Fischerschen Salz zur Trennung von Kobalt und N ickel aus deren Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daB der entstandene Niederschlag mit Ätzalkali geschmolzen und das in der Schmelze vorhandene Kobalt-Oxyd von den gelösten Bestandteilen abgetrennt wird.