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Herstellung von Schwefelsäure und Oleum nach dem Kontaktverfahren
Bei der Herstellung von Schwefelsäure und Oleum nach dem Kontaktverfahren muß das
S02haltige Gas vor dem Eintritt in den Kontaktofeneiner geeigneten Kühlung, einer
sehr sorgfältigen Reinigung von Kontaktgiften, einer hochprozentigen Trocknung sowie
einer Abscheidung der durch das Trocknen in das Gas gelangten Schwefelsäuretröpfchen
unterworfen werden, was bisher in getrennten Arbeitsprozessen durchgeführt wurde.
Die einzelnen Prozesse sind nötig, damit einerseits die Reaktion vollkommen stattfindet,
anderseits eine Vergiftung der Kontaktkörper durch Verschmutzung vermieden und eine
reine Säure hergestellt wird.
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Es ist bekannt, daß zur restlosen Entfernung von Kontaktgiften, die
als Schwebekörper in Gasen auftreten, wie z. B. arsenige Säure, sogenannte Kerne
in Form von Feuchtigkeitsnebeln gebildet werden müssen, denen sich diese letzten
Reste der Gasverunreinigung anlagern und mit denen die Restbestandteile dann im
elektrischen Feld gemeinsam abgeschieden werden. Bisher erfolgte eine Reinigung
entweder so, daß man Wasser und Schwefelsäureanhydrid dem zu reinigenden Medium
zusetzte, oder daß man durch allmähliches Abkühlen des zu reinigenden Gases mit
Säure abnehmender Grädigkeit die Nebelkerne in Form von Wasser- und Schwefielsäuretröpfchen
bzw. Nebel schuf. In beiden Fällen wird also dem Gas mehr oder weniger Wasser zugesetzt,
was später in besonders umfangreichen Trockenapparaten entfernt werden muß.
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Mit Vorliegendem wird ein neuer Weg beschritten, indem man durch teilweise
Umgruppierung obiger Arbeitsprozesse unter Hinzuziehung weiterer diese in ,eine
zwangläufige Abhängigkeit voneinander bringt, die es ermöglicht, die Prozesse zum
Teil oder ganz gleichzeitig vor sich gehen zu lassen, und zwar bezüglich Kühlung,
Abscheidung von Kontaktgiften, Trocknung, Absorption und Vorwärmung, wobei der Prozeß
des Abscheidens der Trockensäuretröpfchen ganz entfällt, da eine Berieselung mit
tropfbar flüssiger Schwefelsäure überhaupt nicht mehr in Frage kommt.
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Man kann die Bereitung der Gase für den Kontaktofen nach dem vorliegenden
Verfahren in zwei. Teile, nämlich in eine Vor- und eine Nachbehandlung, unterteilen.
Bei der Vorb,ehandlung wird das Gas durch direkte Berieselung mit Säure zunehmender
Grädigkeit vorbereitet. Hierdurch wird bei Beginn ein Teil. der zum Nebelbild@en
nötigen. Wasser- bzw. Säuremenge dem Gas zugesetzt. Im weiteren Verlauf der Vorbehandlung
wird je doch wieder
durch Berieselung mit Säure höherer Grädigkeit
ein teilweises Trocknen der Gase vor-, genommen, wobei gleichzeitig ein Teil der
an den Neb:elkernnen gebundenen Kontaktgifte mitentfernt wird.
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Das so bezüglich Kühlung, Abscheidung von Schwebekörpern und Trocknung
bereits voirbehandelte Gas wird nun in der sogenannten elektrischen Arsenabscheideapparatur
durch Nachbehandlung in ein kontaktoif@enfähig-es Gas verwandelt. Dieser zweite
Teil der Anlage wird so ausgebildet, daß er gleichzeitig als indirekter Kühler wirkt,
wodurch Bohne Zuhilfenahme weiterer Kühlapparate die Endkühlung erledigt wird. Durch
die beschriebene Art der Restkühlung wird seine neue Anfeuchtung deT Gase durch
Wasser oder Schwefielsäure vermieden.
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Um jetzt die absolute Reinigung des Gases von Schwebekörpern sicherzustellen,
wird derselben elektrischen Niederschlagsapparatur Schwefelsäureanhydrid zugeführt,
das gierig mit dem im Gas noch vorhandenen Wasser bzw. der Säure Nebel bildet.
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Die 'Zuführung des S03-Gases dosiert man derartig, daß alles Wasser
restlos in Schwefelsäurenebel übergeführt wird. Die erzeugten Nebel werden dann
in der elektrischen Apparatur abgeschieden.
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Durch diese Maßnahme hat man neben der absoluten Reinigung von Arsen
und anderen Schwebekörpern das Gas auch noch von Wässer befreit, wodurch die fernere
Berieselung mit konzentrierter Säure zwecks Trocknung sowie die nachfolgende Abstreifung
der mitgerissenen Trockensäuretröpfchen gänzlich in Fortfall. gerät.
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Die Errichtung der dazu nötigen großen Apparaturen kommt nicht mehr
in Frage.
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" Man kann zweckmäßig das zum Trocknen und Nebelbildenerforderliche
S03-Gas dem eigenem Kontaktapparat -entnehmen und erledigt dadurch in ein und derselben
Apparatur einen Teil der Absorption des erzeugten Produkts. Durch entsprechende
Dosierung der S03-Zuführung kann man hochprozentige Schwefelsäure oder sogar 01eum
als Niederschlagsprodukt gewinnen, während man bei dem bisherigen Verfahren einen
Teil der im Prozeß gewonnenen hochprozentigen Schwefelsäure bei zeiner Verwendung
zum Gastrocknen von etwa ioo % auf etwa 75 %' H.S04 verdünnte.
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Die S03=Zuführung kann stufenweise an mehreren Stellen und dosiert
vor sich gehen. Dadurch vermindert sich der Gehalt anSchwebekörperkontaktgiften
in Richtung der Gasbewegung. Dem.entsprechKend, kann das Abführen 'der anfallenden
Säure nach Säuregrädigkeit und Verschmutzungsgrad getrennt vor sich gehen. Dadurch
wird im letzten Teil der elektrischen Apparatur, in die man noch die Hauptmenge
an S03 zuführen kann, ein Kondensat von nur äußerst geringem Gehalt an Arsen und
anderen Verschmutzungen gewonnen, das praktisch als vollkommen rein, insbesondere
als arsienfrei angesprochen werden kann.
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Die unmittelbare 'Zufuhr von S03 aus der Kontaktanlage selbst hat
auch den Vorteil, daß man besonders am Ende der Niederschlagsapparatur die Temperatur
des S02-Gases durch entsprechende Regulierung der Kühlung so einstellen kann, daß,
hervorgerufen durch eigene Wärme und Reaktionswärme, die bei der Wasserbindung durch
S03 frei. wird, das S02--Gas der Kontaktapparatur vorgewärmt zugeführt wird. Auch
dieser Proz@eß .spielt sich also in demselben elektriscUen Apparatur ab: In der
'Zeichnung ist .eine beispielsweise Ausführungsform schematisch dargestellt.
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A Apparat der Vorbehandlung, B Apparat der Nachbehandlung,
C Niederschlagselektroden, D Sprühelektroden, F Kühlvorrichtung, F S03 -Zuführung,
G Niederschlagsbunker, H Gasförderungsmaschine, J Kontaktofen.
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Das Gas durchstreicht die Apparatur in der Pfeilrichtung. Der Vorbehandlungsapparat
kann aus beliebig vielen Einzelräumen zusamnmengesetzt sein, ebenso der Nachbehandlungsapparat
aus beliebig -vielen elektrischen Kraftfeldgruppen.