DE46627C - Verfahren zur Reinigung von Rohalkoholen - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 6: Bier, Branntwein, Wein, Essig und Hefe.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 13. Mai x888 ab.

Den Gegenstand vorliegender Erfindung bildet eiii Verfahren zur Reinigung irgend welcher auf technischem Wege erzeugter Alkohole, und besteht dasselbe wesentlich darin, die in den Rohalkoholen enthaltenen Aldehyde, Acetone und anderen, jene im allgemeinen begleitenden Verunreinigungen durch Ueberführung in stabile Verbindungen mittelst der Bisulfite und Sulfite der Alkalien auszuscheiden.

Die Aldehyde und Acetone bilden mit den genannten Sulfiten krystallinische Verbindungen, welche wenig in Alkohol, ziemlich wenig in Wasser und noch weniger in einer concentrirten Lösung eines Alkalibisulfits löslich sind. Diese bisher nur zur Reindarstellung von Aldehyden und Acetonen benutzte Eigenschaft machen wir zur Basis eines neuen Verfahrens zur Reinigung (Entfuselung) von Rohalkoholen.

Bei der Behandlung von Aldehyden und Acetonen mit Natrium bisulfit behufs Reindarstellung der ersteren bildet sich eine krystallinische Verbindung, welche man sammelt, während man die Mutterlaugen weggiefst. Bei unserem Verfahren zur Reinigung von Alkohol werden dagegen die aus der Reinigung des Rohalkohols mittelst Alkalibisulfite sich ergebenden Mutterlaugen aufgehoben, um daraus chemisch reinen Alkohol zu gewinnen, während die den Operationsrückstand bildenden Aldehydsulfite eine weitere Verarbeitung auf handelswürdiges Product erfahren. Wir bilden so ein Verfahren aus, welches einerseits reinen Alkohol und andererseits technisch verwerthbare Aldehyde bezw. Acetone liefert.

Um das Verfahren an einem bestimmten Beispiel zu erläutern, nehmen wir als Rohproduct den rohen Aethylalkohol des Handels an (Rohspiritus). Bei den übrigen Alkoholen verläuft das Verfahren ganz analog.

Der Rohspiritus wird zunächst in einem Apparat fractionirt, und zwar:

a) in Vorlauf, welcher die Aldehyde, Acetone etc. enthält, und

b) in eine weniger flüchtige Fraction, welche in der Blase verbleibt und die Hauptmasse des vorhandenen Alkohols enthält.

Behandlung a). Die erste, den Vorlauf bildende Fraction wird so weit getrieben, bis qualitative Proben (nach Tollens, Bardy) ergeben, dafs der in der Blase verbleibende Alkohol weder mehr Aldehyd, noch Aceton enthält und diese Verunreinigungen also sämmtlich im Vorlauf enthalten sind. Man füllt denselben in Bottiche und setzt eine auf ca. 32⁰B. concentrirte Lösung von Alkalibisulfit in solcher Menge hinzu, dafs nach der Umwandlung des Aldehyds und Acetons in ihre Sulfite noch ein kleiner Ueberschufs freien Bisulfits vorhanden ist. Man stellt diese Menge durch einen Vorversuch fest.

Wurde im Rohalkohol die Gegenwart von Butylaldehyd festgestellt, so fügt man dem Bisulfit noch neutrales Sulfit hinzu, welches mit diesem Aldehyd eine beständigere Verbindung eingeht als das Bisulfit, und zwar in solcher Menge, dafs es mit dem Butylaldehyd die den gewöhnlichen Aldehydsulfiten entsprechende Verbindung eingeht.

Aldehyde und Acetone verbinden sich mit dem Bisulfit oder Monosulfit, und die entstandenen Verbindungen scheiden sich, je nach der im Rohalkohol enthalten gewesenen Aldehyd-

menge und der Löslichkeit der Verbindungen, in krystallisirter Form aus oder verbleiben in Lösung.

Gleichgültig nun, ob eine Ausscheidung stattfindet oder nicht, die ganze Masse wird in einen Destillationsapparat übergeführt und hier einer erstmaligen Destillation unterzogen. Da das hierbei übergehende Destillat mit schwefliger Säure verunreinigt ist, unterzieht man es einer zweiten Destillation in Gegenwart einer beliebigen Base, z. B. Natron, Kali, Kalk. Der hierbei übergehende Alkohol ist dann chemisch rein.

Die erste Destillation hinterläfst als Rückstand eine Flüssigkeit, welche die Aldehydsulfite und Acetonsulfite enthält und welche man zur Gewinnung der letzteren nach einer der bekannten Methoden weiter behandelt.

Dieses Reinigungsverfahren gestattet also, die Aldehyde und Acetone als Nebenproduct zu gewinnen, was bisher nur durch eine directe und besonders vorzunehmende Operation möglich war, indem man die betreffenden Alkohole oxydirte.

Behandlung b). Die vom Vorlauf befreite weniger flüchtige Fraction enthält die Hauptmasse des Alkohols und wird in bekannter Weise rectificirt.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Reinigung von Rohalkoholen mit Hülfe der Alkalibisulfite, allein oder im Gemisch mit neutralen Alkalisulfiten, gekennzeichnet durch:

   a) die Eliminirung des Gesammtgehaltes an Aldehyd und Aceton als Vorlauf und Umwandlung desselben in Aldehydsulfite bezw. Acetonsulfite vermittelst einer concentrirten Alkalibisulfitlösung;

   b) bei Gegenwart von Butylaldehyd im Rohalkohol, die Umwandlung desselben in Aldehydsulfit durch Zusatz von neutralem Sulfit zu dem Alkalibisulfit;

   c) die Destillation der nach a) oder b) erhaltenen Gesammtmasse· zur Trennung des Alkohols von den Aldehydsulfiten und Acetonsulfiten, welche im Rückstande verbleiben;

   d) nochmalige Destillation des unter c) erhaltenen Destillates in Gegenwart einer Base (wie Natron, Kali, Kalk) behufs Bindung der unter c) mit übergegangenen schwefligen Säure und Gewinnung chemisch reinen Alkohols im Destillat;

   e) die Destillation der bei der Fractionirung verbleibenden schwerer flüchtigen Fraction nach einer der bekannten Arbeitsweisen.