DE25994C - Verfahren zur Reinigung des Glycerins von Salzen, flüchtigen Säuren und dergl - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT

KLASSE 23: Fettindustrie.

Die meisten bisher in Vorschlag und zur Anwendung gebrachten Methoden, Glycerin aus den Seifensiederunterlaugen zu gewinnen, leiden an dem Mangel, dafs das daraus erhaltene Glycerin noch einen grofsen Procentsatz von Kochsalz (5 bis 8 pCt.) enthält. In diesem Zustande ist das Glycerin für die meisten Zwecke unverwendbar, auch ist dasselbe nach den seither bekannt gewordenen Methoden nur schwer zu reinigen.

Nachstehendes Verfahren bezweckt die vollständige Reinigung des Glycerins von Kochsalz, Soda und flüchtigen organischen Säuren, wobei gleichzeitig diese genannten Substanzen als Nebenproducte gewonnen werden.

Die als neu beanspruchten Momente sind:

1. Die vollkommene Wasserentziehung des Rohglycerins, das darauf in Alkohol gelöst und mit kohlensauren Alkalien versetzt wird, wobei das Glycerin bis auf 1 bis 2 pCt. vom Kochsalzgehalt befreit wird, da die Wasserentziehung und die Gegenwart von Soda bei dem in alkoholischer Lösung befindlichen Glycerin die Löslichkeit des Kochsalzes bis auf 1 bis 2 pCt. herabzieht.

2. Die Versetzung des so bis auf 1 bis 2 pCt. Kochsalzgehalt gereinigten, in alkoholischer Lösung befindlichen Glycerins mit Schwefelsäure zum Zweck der Natronabscheidung und Umwandlung, der organischen Säuren in Aether, die nachher durch Destillation abgeschieden werden.

3. Die Versetzung des so gereinigten, aber noch ι bis 2 pCt. Kochsalzgehalt besitzenden Glycerins mit Bleioxyd oder löslichen Bleisalzen zum Zweck völliger Reinigung des Glycerins von Chlor, ein Procefs, der auch durch Destillation vervollständigt oder auch ersetzt werden kann, da das so bis auf 1 bis 2 pCt. gereinigte Glycerin entgegen dem fünf und mehr Procent Kochsalz haltenden Glycerin durch Destillation völlig vom Kochsalz zu reinigen ist.

Das Verfahren ist folgendes:

Das nach einer der bekannten Methoden abgeschiedene, salzhaltige Rohglycerin oder die bei der Seifenfabrikation abgeschiedene Unterlauge werden nach einem der bekannten Verfahren bei niederer Temperatur eingedampft und vollständig vom Wasser befreit. Dieses Rohproduct wird in nachfolgender Weise behandelt:

Man versetzt dasselbe mit 1 bis 2 Volumen absoluten Alkohols (Methyl- oder Aethylalkohol), fügt, wenn die Mischung nicht freies Alkali enthalten sollte, ι bis 10 pCt. entwässertes kohlensaures Natron zu und trennt durch Filtration oder auf andere bekannte Weise die ausgeschiedenen Salze von der Flüssigkeit.

Die erhaltene alkoholische Lösung von Glycerin wird mit Schwefelsäure oder einer anderen gleichwirkenden Säure (Phosphorsäure , pyroschwefelsaures Natron) bis zur sauren Reaction versetzt. Gewöhnlich genügen auf 100 Theile vorhandenen Glycerins 10 Theile Schwefelsäure von 1,84 spec. Gew. sowohl zur Zersetzung der betreffenden Salze als auch zur Bildung der zusammengesetzten Aether. Hierbei scheidet sich, wenn Schwefelsäure verwendet wird, das an die organischen Säuren gebundene Natron aus, wobei das wasserfreie Glycerin die Bildung der Aether unter-

stützt. Das ausgeschiedene Natronsalz wird gleichfalls von der alkoholischen Lösung getrennt. Die alkoholische Lösung wird hierauf mit Bleioxyd oder löslichen Bleioxydsalzen zur Abscheidung des. Chlors in genügender Menge, versetzt. Das auf diese Weise gereinigte Glycerin ist zur Verwendung für viele technischen Zwecke genügend rein, sobald der Alkohol und die gebildeten flüchtigen Aether abdestillirt sind.

• Will man ganz reines Glycerin gewinnen, so ,unterwirft man das erhaltene Product einer einmaligen Destillation.

In manchen Fällen kann die Behandlung mit Bleioxyd oder löslichen Bleisalzen unterbleiben. Das in diesem Falle nach dem Abdestilliren des Alkohols zurückbleibende, noch chlorhaltige Glycerin mufs nur dann so oft destillirt werden, bis es chlorfrei ist.

Der Alkohol wird in einer geeigneten Destillirblase abdestillirt. Am Ende der Operation gehen Aether über, die aus den in der Unterlauge vorhanden gewesenen flüchtigen organischen Säuren, wie Propionsäure, Buttersäure etc., bei Gegenwart von Alkohol und einer Säure entstanden sind.

Durch die Behandlung des entwässerten Glycerins mit Alkohol in Gegenwart von Soda und die nachherige Behandlung des in alkoholischer Lösung befindlichen Glycerins mit Schwefelsäure u. s. w. werden daher nicht allein der gröfsteTheil des Kochsalzes, sondern auch, was ebenfalls wichtig ist, die in dem Röhglycerin enthaltenen flüchtigen Fettsäuren, die namentlich bei der Verwendung des Glycerins in der Nitroglycerinfabrikation sehr nachtheilig wirken, als flüchtige zusammengesetzte Aether auf leichte Art abgeschieden. Durch fractionirte Destillation .können die Aether rein gewonnen werden.

Die bei der Abscheidung sich ergebenden metallischen Chlorverbindungen (Chlorblei) können durch geeignete Behandlung wieder in die löslichen Metallsalze übergeführt werden, die von neuem zur Abscheidung des Chlors dienen können.

Claims (3)

Patent-An Sprüche:

1. Die Behandlung des Glycerins in entwässertem Zustande mit Alkohol in Gegenwart von Soda oder kohlensauren Alkalien. '

2. Die weitere Behandlung des in alkoholischer Lösung befindlichen, ι bis 2 pCt. Kochsalz haltenden Glycerins mit Schwefelsäure etc. zum Zweck der Umwandlung der organischen Säuren in Aether und Ausscheidung des Natrons, sowie die nachherige Abscheidung der Aether durch Destillation.

3. Zum Zweck, das noch 1 bis 2 pCt. Kochsalzhaltende Glycerin von Chlor zu reinigen, die Anwendung von Bleioxyd oder löslichen Bleisalzen auf das in alkoholischer Lösung befindliche Glycerin.