DE32271C - Verfahren zur Trennung von /?-Naphtylaminmonosulfosäuren - Google Patents
Verfahren zur Trennung von /?-NaphtylaminmonosulfosäurenInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C309/00—Sulfonic acids; Halides, esters, or anhydrides thereof
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- C07C309/47—Sulfonic acids having sulfo groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton containing nitrogen atoms, not being part of nitro or nitroso groups, bound to the carbon skeleton having at least one of the sulfo groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring being part of a condensed ring system
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Description
KAISERLICHES 1|| PATENTAMT.
Anstatt nach der im Haupt-Patent beschriebenen Methode das Natronsalz des durch
Sulfurirung des ß-Naphtylamins entstehenden,
in -Wasser schwer löslichen Gemenges der ß-Naphtylaminmonosulfosäuren mit Spiritus zu
extrahiren und dadurch die Säure I von den Säuren II und III zu trennen, kann man in',
folgender Weise verfahren:
I. Die Lösung des aus dem Gemenge der schwer löslichen Monosulfosäure des ß-Naphtylamins
dargestellten Kalksalzes wird so weit eingedampft, bis eine herausgenommene Probe
beim Erkalten zu einem Brei erstarrt.
Man -läfst hierauf erkalten und trennt nach
zweitägigem Stehen die gelöst gebliebenen Theile durch Filtriren und Abpressen vom
Rückstand.
Dieser Rückstand besteht aus einem Gemenge der Kalksalze aller drei ß-Naphtylaminmonosulfosäuren,
enthält aber als Hauptbestandtheil die im Haupt-Patent beschriebene Säure I
und neben dieser den gröfsten Theil der im rohen Säurengemenge enthaltenen BrönnerV
sehen Säure (Säure II des Haupt-Patentes).
II. Aus dem Filtrat scheiden sich nach
mehrtägigem Stehen wieder Krystalle ab; diese bestehen hauptsächlich aus dem Kalksalz der
β - Naphtylaminmonosulfosäure III und enthalten neben diesen noch bedeutende Mengen der
Säure I.
Durch weiteres Einengen der Mutterlauge
und nochmaliges Krystallisiren und Abpressen gewinnt man den gröfsten Thcil der noch in
den Mutterlaugen enthaltenen, hauptsächlich aus dem Kalksalz der Säure III bestehenden
Theile.
III. Die davon abgeprefste, tiefbraun gefärbte Mutterlauge enthält neben nicht ausgeschiedenen
β - Naphtylaminsulfosäuren bedeutende Mengen von Verunreinigungen.
' Zur Gewinnung der ß-Naphtylaminmonosulfosäuren setzt man zu dieser Mutterlauge Salzsäure, filtrirt die abgeschiedene Säure als, wäscht mit kaltem Wasser, bis dasselbe nicht mehr braun gefärbt abläuft, neutralisirt deii Rückstand mit Kreide und reinigt durch Krystallisation. Das so gewonnene Kalksalz wird mit der Krystallisation II vereinigt.
' Zur Gewinnung der ß-Naphtylaminmonosulfosäuren setzt man zu dieser Mutterlauge Salzsäure, filtrirt die abgeschiedene Säure als, wäscht mit kaltem Wasser, bis dasselbe nicht mehr braun gefärbt abläuft, neutralisirt deii Rückstand mit Kreide und reinigt durch Krystallisation. Das so gewonnene Kalksalz wird mit der Krystallisation II vereinigt.
Durch diese Krystallisationsmethode gelingt es: ; i. das rohe Salzgemenge in zwei Theile
zu trennen, von welchen der eine gröfstenthcil»
aus den Kalksalzen der Säure I und II des Haupt-Patentes, der zweite der Hauptsache nach
aus den der Säure III besteht;
1. die Säuren von Verunreinigungen zu befreien, welche die Darstellung reiner Farbstoffe
sehr erschweren.
Beispiel: Eine 200 kg Kalksalz des Gemenges der Monosulfosäuren des ß-Naphtylamins
enthaltende Lösung wird auf ca. 300 1 eingedampft, erkalten gelassen, nach zweitägigem Stehen abfiltrirt und der Rückstand abgeprefst.
Das Filtrat bleibt wieder 2 Tilge stehen, worauf man die währenddessen abge-
schiedenen KrysuiUe abfiltrirt, das Filtrat zu
einem Brei eindampft, erkalten la'fst und;
diesen nach ca. 24 Stunden abprcfst. ;
Die nunmehr ablaufende, tief braun gefärbte
Mutterlauge wird mit Salzsäure versetzt und ■ von den ausgeschiedenen, schwer löslichen
,3-Naphtylaminmonosulfosäuren abfiltrirt. Diese;
werden mit kaltem Wasser gewaschen, bis das- ' selbe nicht mehr braun gefärbt abläuft, und;
hierauf stark geprefst. Den Prefskuchen veriheilt man in kochendem Wasser, neutralisirt
mit Kreide, filtrirt ab, dampft ein, läfst zur !Crystallisation stehen und vereinigt die er- '
haltenen Krystalle mit der zweiten Krystalli- '; sation. ,
Zur Darstellung der einheitlichen Säuren kann man die erhaltenen Kalksalze in ihre ■
Natronsalze umsetzen und diese nach dem
Haupt - Patent verarbeiten. In den meisten Fällen können indessen die nach dem vorstehend
beschriebenen Verfahren getrennten Salze direct verwendet werden.
Die einheitlichen β-Naphtylaminrnonosulfo-
> säuren lassen' sich nach dieser Trennungs- ;
methode aus dem Gemenge der ß-Naphtylaminmonosulfosäuscn
nicht abscheiden, aber die Methode ermöglicht eine theilweisc Trennung,
sowie eine Reinigung der Säuren und vereinfacht die Gewinnung einheitlicher Säuren
nach dem Haupt-Patent. Anstatt der Kalksalze können auch die Baryt- oder Sirontiansalze
verwendet werden. Zur Verarbeitung eignen sich besonders Säurengemenge, welche nur
geringe Mengen der Brönner'schen Naphtylaminmonosulfosäure
(Säure II des Haupt-Patentes) enthalten.
Claims (1)
- Patent-Anspruch: .Verfahren zurDarstellung der sogen. ß-Naphtylaminrrionosulfosäure III (Patent No. 29084) durch Umwandlung des durch Sulfunrung des ß-Naphtylamins nach Patent 29084, Anspruch 1., erhaltenen, in Wasser schwer löslichen Säürengemisches in Calcium- (Barium- oder Strontium-) Salze, Eindampfen der Lösung derselben, bis die Salze der sogen. ß-Naphtylaminmönosulfosäuren I und II auskrystallisirt sind, und Einengen der. Mutterlauge bis zur Krystallisation.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE32271C true DE32271C (de) |
Family
ID=308303
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT32271D Expired - Lifetime DE32271C (de) | Verfahren zur Trennung von /?-Naphtylaminmonosulfosäuren |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE32271C (de) |
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- DE DENDAT32271D patent/DE32271C/de not_active Expired - Lifetime
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