DE459548C - Verfahren zur Herstellung von Additionsverbindungen aus Dinitrohalogenbenzolen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Additionsverbindungen aus Dinitrohalogenbenzolen

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DE459548C
DE459548C DEI27935D DEI0027935D DE459548C DE 459548 C DE459548 C DE 459548C DE I27935 D DEI27935 D DE I27935D DE I0027935 D DEI0027935 D DE I0027935D DE 459548 C DE459548 C DE 459548C
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Germany
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dinitrohalobenzenes
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DEI27935D
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Basilius Malenkovic
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IG Farbenindustrie AG
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IG Farbenindustrie AG
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Description

  • Verfahren zur Herstellung von Additionsverbindungen aus Dinitrohalogenbenzolen. Bekanntlich setzen sich aromatische Nitrohalogenverbindungen, in denen sich die Nitrogruppen in o- und p-Stellung zum Halogenatom `befinden, mit primären aromatischen. Aminen in der Weise um, daß unter Austritt von Halogenwasserstoffsäure nitrierte Abkömmlinge des Diphenylamins entstehen.
  • Es wurde nun gefunden, daß diese Reaktion über noch unbekannte Zwischenprodukte führt, die als Additionsverbindungen der Dinitrobalogenverbindung an das Amin aufzufassen sind und in den bisher untersuchten Fällen auf je eine Aminogruppe ein Molekül der Nitrohalogenverbindung enthalten.
  • Die neuen Verbindungen entstehen, wenn man die Komponenten gemeinsam in geeigneten Lösungsmitteln löst oder sie ohne Lösungsmittel zusammenschmilzt oder auch in festem Zustand innig miteinander verreibt. Je nach der Natur des angewendeten Amins sind sie mehr oder weniger beständig, d. h. zeigen in geringerem oder höherem Grade die :Neigung, sich in die um i 11o1. Halogenwasserstoff ärmeren, sekundären Amine umzuwandeln. Am größten ist diese Neigung bei den einfachen Aminen der Benzolreihe, bei denen man infolgedessen, um die Additionsverbindungen zu erhalten, alle Bedingungen vermeiden muß, die ein Weiterreagieren begünstigen, besonders also ein längeres Erwärmen. Dagegen sind die Additionsprodukte aus anderen Aminen, wie z. B. aus a-Naphthylamin oder aus Benzidin, von überraschender Beständigkeit. -Die neuen Verbindungen sind gut kristallisierende Stoffe von dunkler, meist tiefroter Farbe, die an diejenige der aus ihnen entstehenden nitrierten Diphenylaminderivate erinnert. In ihren Lösungen besteht 'offenbar ein Gleichgewicht zwischen den Verbindungen " und ihren Komponenten. Durch starke Säuren läßt sich ihnen das Amin vollständig entiiehen.
  • Sie sind durch eine hervorragende fungizide Wirkung ausgezeichnet und können daher mit besonderem Vorteil zur Verhinderung des Wachstums schädlicher Pilze Verwendung finden.
  • Beispiel i.
  • 2o2 Gewichtsteile 2, 4-Dinitro-i-clilorbenzol und 93 Teile Anilin werden mit Zoo Teilen Wasser unter Rühren vorsichtig auf 95° erwärmt und sogleich wieder abgekühlt. Dabei erstarrt die unter dem Wasser geschmolzene Masse zu einem roten Kristallkuchen, der in der Hauptsache aus einer bei 69° schmelzenden Verbindung von 2, q.-Dinitro-i-chlorbenzol und Anilin besteht.
  • Beispiel 2.
  • 2o2 Gewichtsteile 2, q.-Dinitro-i-chlorbenzol und io6 Teile 3, 3' -Dimethyl-4, 4.'-diaminodiphenyl werden in Zoo Teilen Benzol gelöst und die Lösung bis zum beginnenden Sieden erhitzt. Durch Kristallisatian aus der eingeengten Lösung erhält man braunschwarze tadeln vom Schmelzpunkt 78 bis 79'.
  • Beispiel 3.
  • 2o2 Gewichtsteile z, 4-Dinitro-l-chlorbenzol werden mit 1.13 Teilen a-Naphthylamin bei 70° zusammengeschmolzen. Die Schmelze erstarrt zu einem Kristallkuchen der Additionsverbindung, deren Schmelzpunkt bei 70° liegt. Die Analyse ergibt einen Chlorgehalt von 1o,1 Prozent (berechnet für die Formel C16H1204N3C1 10,3 Prozent). Durch Ausziehen mit Salzsäure lassen sich ihr 40,8 Prozent a-Naphthylamin entziehen (berechnet 41,3 Prozent).

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Additionsverbindungen aus Dinitrohalogenbenzolen, dadurch gekennzeichnet, daß man diese auf primäre aromatische Amine, zweckmäßig unter Vermeidung längeren Er wärmens, einwirken läßt.
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