DE4442477C1 - Verfahren zur Regenerierung eines Acetylid-haltigen Katalysators - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regenerierung eines Acetylid-haltigen, insbeson­ dere Kupferacetylid-haltigen Katalysators.

Kupferacetylid-haltige Katalysatoren werden z. B. bei der Butindiolsynthese verwendet. Diese Acetylid-haltigen Katalysatoren müssen von Zeit zu Zeit regeneriert werden. Diese Katalysatoren enthalten neben dem bereits erwähnten Acetylid bzw. Kupfer­ acetylid verschiedene Polymere. Die Regenerierung dieser Katalysatoren erfolgt prinzipiell in zwei Schritten. Hierbei kommt es in einem ersten Schritt zu einem Zerfall des Acetylids, wobei sich Kohlenstoffverbindungen bilden. Anschließend erfolgt in einer zweiten Stufe die Entfernung des organischen Materials durch Regenerierung des Katalysators mittels Luft oder Luft mit inerten Gaszusätzen, wie z. B. Stickstoff oder Argon. Bei den herkömmlichen thermischen Katalysator-Regenerierverfahren kann es durch den Zerfall des Acetylids zu einem enormen adiabaten Temperaturanstieg kommen. Der Acetylid-Zerfall verläuft in einer stark exothermen Kettenreaktion, die einmal in Gang gesetzt, nicht mehr kontrollierbar ist und somit ein großes Gefahren­ potential darstellt. Da üblicherweise der Katalysator zur Regenerierung in einen kalten Regenerierofen bzw. -reaktor eingefüllt und daran anschließend aufgeheizt wird, kommt die gesamte Reaktorfüllung auf einmal zur Reaktion. Dadurch kommt es zu dem erwähnten, unerwünschten Acetylid-Zerfall und damit verbunden zu einem gefährlichen Durchgehen der Reaktion (siehe z. B. BIOS report No. 367, S. 91, London, 1945).

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, diesen Nachteil des bekannten Verfahrens zu vermeiden.

Dies wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Katalysator in suspendierter Form kontinuierlich oder schrittweise in einen unter Stickstoff- oder Luftatmosphäre oder Wasserdampf auf einer Temperatur zwischen mindestens 200 und 300°C gehaltenen Regenerierreaktor geführt wird, wobei dem Reaktor nur soviel Katalysator zugeführt wird, daß die Reaktortemperatur eine im Bereich zwischen 300 und 600°C liegende Maximaltemperatur nicht überschreitet, daß das entstehende kohlenstoffhaltige Material durch die Zugabe von Luft gegebenenfalls unter Zusatz von Stickstoff, Argon, Rauchgas oder Wasserdampf abgebrannt wird und daß der Katalysator nach erfolgter Regenerierung aus dem Reaktor entnommen wird.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Acetylid-haltige Katalysator in suspendierter Form kontinuierlich oder schrittweise in den Regenerierreaktor geführt. Welche der alternativen Verfahrensweisen der Katalysatorzuführung gewählt wird hängt im wesentlichen davon ab, welche Mengen an Katalysator zu regenerieren sind. Bei kleineren Mengen ist eine schrittweise Zuführung in den Regenerierreaktor vorzuziehen, da sich diese Verfahrensweise regelungstechnisch leichter beherrschen läßt. Dazu wird der Katalysator zunächst z. B. in Wasser suspendiert. Im Gegensatz zu den zum Stand der Technik zählenden Verfahren wird der Katalysator nun jedoch nicht in einen kalten Regenerierreaktor geleitet, sondern in einen Regenerierreaktor, der unter einer Stickstoff- oder Luftatmosphäre oder Wasserdampf im Temperaturbereich zwischen mindestens 200 und 300°C gehalten wird. Aufgrund dieser, bereits im Regenerierreaktor vorherrschenden, vergleichsweise hohen Temperaturen trocknet der Katalysator rasch und der Acetylid-Zerfall setzt ein, wobei die Temperatur innerhalb des Regenerierreaktors ansteigt. Es ist daher nun gemäß der Erfindung darauf zu achten, daß gerade nur so viel Katalysatormenge in den Regenerierreaktor geführt wird, daß innerhalb des Regenerierreaktors eine vorgegebene Maximaltemperatur nicht überschritten wird, also die Acetylid-Zerfallswärme sicher abgeführt werden kann. Die Maximaltemperatur, die innerhalb des Regenerierreaktors nicht überschritten werden darf, hängt vom jeweiligen Katalysator(material) ab. Der Regenerierreaktor kann hierbei entweder auf die beim Zerfall des Katalysators auftretenden Temperaturen und Drücke ausgelegt werden, oder die Konstruktion des Regenerierreaktors, also seine Beständigkeit gegenüber Druck und Temperatur, bestimmt die Zugabemenge an Katalysator. Nachdem nun der Regenerierreaktor auf die beschriebene Weise aufgefüllt ist, verhält sich die Füllung hinsichtlich des spontanen Acetylid-Zerfalls unkritisch, da das Acetylid ja bereits vollständig zerfallen ist. Der in dem Regenerierreaktor geführte Katalysator enthält bereits unter anderem Kohlenwasserstoffverbindungen und Polymere. Darüber hinaus kommt es während des Acetylid-Zerfalls zu einer Bildung von kohlenstoffhaltigem Material. Dieses kohlenstoffhaltige Material innerhalb des Regenerierreaktors wird mittels Luft oder Luft mit inerten Gaszusätzen, wie z. B. Stickstoff, Argon, Rauchgas oder Wasserdampf, abgebrannt. Nach Beendigung des Abbrennvorganges ist der Katalysator vollständig regeneriert und kann aus dem Regenerierreaktor entnommen werden.

Das in dem Regenerierreaktor enthaltene, kohlenstoffhaltige Material wird entweder bereits während des Befüllvorganges oder nach Abschluß des Befüllvorganges abgebrannt.

Hierbei hat das Abbrennen des innerhalb des Regenerierreaktors enthaltenen, kohlenstoffhaltigen Materials bereits während dem Befüllvorganges Vorteile gegenüber einem Abbrennen nach Beendigung des Befüllvorganges. Zum einen ist diese Verfahrensweise schneller, d. h. die Regenerierungszeit kürzer, und zum anderen ist die Bereitstellung einer Inertgasatmosphäre während des Befüllvorganges, wie dies bei der zweiten Variante der Fall ist, nicht unbedingt notwendig. Desweiteren ist bei dieser Variante der meß- und regeltechnische Aufwand vergleichsweise geringer.

Unabhängig davon, welche der beiden genannten Varianten zum Einsatz kommt, so wird doch das Gefahrenpotential, das bisher beim Regenerieren von Acetylid-haltigen Katalysatoren vorherrschte, auf ein Minimum reduziert. Auch muß der für die Regene­ rierung verwendete Regenerierreaktor nicht die bisher notwendigen Anforderungen hinsichtlich Druck und Temperatur, wie sie bei herkömmlichen Regenerierverfahren auftreten, aufweisen.

Der Regenerierreaktor kann als Drehrohrofen, als Trommelreaktor oder als Rührkesselreaktor ausgelegt sein.

Claims (1)

1. Verfahren zur Regenerierung eines Acetylid-haltigen, insbesondere kupferacetylid­ haltigen Katalysators, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator in suspen­ dierter Form kontinuierlich oder schrittweise in einen unter Stickstoff- oder Luftatmosphäre oder Wasserdampf auf einer Temperatur zwischen mindestens 200 und 300°C gehaltenen Regenerierreaktor geführt wird, wobei dem Reaktor nur soviel Katalysator zugeführt wird, daß die Reaktortemperatur eine im Bereich zwischen 300 und 600°C liegende Maximaltemperatur nicht überschreitet, daß das entstehende kohlenstoffhaltige Material durch die Zugabe von Luft gegebenenfalls unter Zusatz von Stickstoff, Argon, Rauchgas oder Wasserdampf abgebrannt wird und daß der Katalysator nach erfolgter Regenerierung aus dem Reaktor entnommen wird.