DE2339840A1 - Dehydrierungs- bzw. dehydrocyclisierungskatalysatoren und deren verwendung - Google Patents

Dehydrierungs- bzw. dehydrocyclisierungskatalysatoren und deren verwendung

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DE2339840A1
DE2339840A1 DE19732339840 DE2339840A DE2339840A1 DE 2339840 A1 DE2339840 A1 DE 2339840A1 DE 19732339840 DE19732339840 DE 19732339840 DE 2339840 A DE2339840 A DE 2339840A DE 2339840 A1 DE2339840 A1 DE 2339840A1
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John Trevor Kent Clark
Terence Edmonds
John James Mccarroll
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BP PLC
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Description

DR.-ING. VON KREISLER DR.-ING. SCHÖNWALD
DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES DIPL-CHEM. ALEK VON KREISLER . DIPL.-CHEM. CAROLA KELLER DR.-ING. KLDPSCH DiPL.-ING. SELTING
KÖLN 1, DEICHMANNHAUS
Köln, den 6. August 1973 Fu/Ax
The British Petroleum Company Limited,
Britannic House, Moor Lane, London EC2Y 9BU (England)
Dehydrierungs- bzw. Dehydrooyclisierungskatalysatoren
und deren Verwendung.
Die Erfindung betrifft Platinmetallkatalysatoren und ihre Verwendung, insbesondere für die Dehydrierung und/ oder Dehydrocyclisierung von Kohlenwasserstoffen.
Katalysatoren, die aus einem Platingruppenmetall auf einem Träger bestehen, sowie ihre Verwendung für die katalytische Reformierung sind bekannt. Der Träger besteht gewöhnlich aus einem feuerfesten Oxyd, insbesondere Aluminiumoxyd. Bei seinem normalen Einsatz für das katalytische Reformieren hat der Träger eine mäßige Acidität, wodurch in begrenztem Umfange eine hydrierende Krackung und Isomerisierung zusätzlich zu der durch das Platingruppenmetall selbst katalysierten Dehydrierung und/oder Dehydrocyclisierung bewirkt wird. Es wurde jedoch ferner vorgeschlagen, daß Platingruppenmetallkatalysatoren mit Trägern mäßige Mengen an Alkalimetallen oder Erdalkalimetallen enthalten sollten, um eine etwaige Acidität im Träger zu neutralisieren. Diese neutralisierten Katalysatoren sind besonders vorteilhaft für die Dehydrierung von Paraffinen zu Olefinen, wo die hydrierende Krackung oder Isomerisierung unerwünschte Reaktionen darstellen.
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Der Erfindung liegt die Feststellung zu Grunde, daß geringe Mengen eines Alkali- oder Erdalkalimetalls, die einem Platinträgerkatalysator zugesetzt werden, eine wesentliche Steigerung der Aktivität des Platins für die Dehydrocyclisierung ergeben. Es wird angenommen, daß diese Steigerung die Folge der Assoziierung des Alkalimetalls mit dem Platin und nicht mit dem Träger ist« Eine Festlegung auf eine Theorie ist nicht "beabsichtigt, jedoch wird angenommen, daß das Metall eine Umwandlung von (lOO)-Flächen auf den Platinkristallen in (111)-Fläcben bewirkt, wobei die (111)-Fläche für die Fläche gehalten wird, die die Dehydrocyclisierung von Paraffinen zu Aromaten katalysiert.
Gegenstand der Erfindung sind demgemäß für die Dehydrocyclisierung geeignete Katalysatoren, die 0,01 bis 5 Gew.-$> eines Platingruppenmetalls, einen Träger und, bezogen auf das Platingruppenmetall, 5 bis 100 Atom-$ eines Alkalimetalls oder Erdalkalimetalls als modifizierendes Metall enthalten, das mit dem Platingruppenmetall und nicht mit dem Träger aktiv assoziiert ist.
Als Platingruppenmetalle werden Platin selbst und Iridium bevorzugt. Als Alkalimetalle eignen sich Lithium, Natrium, Kalium, Rubidium und Cäsium. Als Erdalkalimetalle sind Magnesium, Calcium, Strontium und Barium geeignet. Das modifizierende Metall wird vorzugsweise in einer Menge von 10 bis 80 Atom-$ des Platingruppenmetalls verwendet.
Als Träger kommen beliebige Träger in Frage, die als geeignet für Platingruppenmetallkatalysatoren bekannt sind. Bevorzugt werden Träger mit einer Oberfläche von wenigstens 100 m /g. Geeignet sind beispielsweise Kohle oder Graphit, synthetische feuerfeste Oxyde von Elementen der II., III. und IV. G-ruppe des Periodensystems, z.B. Siliciumdioxyd und Aluminiumoxyd, Bauxit, Bimsstein, Schamotte und SiIicatminerale, z.B. Sepiolith und Zeolithe. Der Träger kann beliebige geeignete Größen und Formen haben. Geeignet sind beispielsweise Teilchen, Pellets oder Extrudate, die vor-
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zugsweise einen Durchmesser von 0,5 bis 5 mm haben.
Wie bereits erwähnt wurde und nachstehend ausführlicher dargelegt wird, kann nachgewiesen werden, daß Alkalimetalle und Erdalkalimetalle sich mit einzelnen Platinkristallen verbinden und die.Kristallflächen modifizieren. Bei Katalysatoren, die 0,01 bis.5 Gew.-^ eines Platingruppenmetalls auf einem Träger enthalten, ist der direkte experimentelle Nachweis der aktiven Assoziierung des Alkalioder Erdalkalimetalls mit dem Platingruppenmetall und nicht mit dem Träger schwieriger zu führen, jedoch ist ein indirekter Nachweis durch Vergleichsversuche möglich. So kann eine Reihe von vier Versuchen unter Verwendung der nachstehend genannten Materialien unter Dehydrocyclisierungsbedingungen durchgeführt werden.
1) Ein Träger
2) Ein Träger + Alkalimetall oder Erdalkalimetall
3) Ein Träger + Platingruppenmetall
4) Ein Träger + Platingruppenmetall + Alkali- oder Erdalkalimetall
Wenn die Ergebnisse der Versuche 1 und 2 keinen Unterschied zeigen, während die Ergebnisse des Versuchs 4 besser sind als die Ergebnisse des Versuchs 3, so folgt hieraus, daß die Verbesserung auf die aktive Assoziierung des Platingruppenmetalls und des modifizierenden Metalls zurückzuführen ist.
Unter Berücksichtigung der vorstehenden Voraussetzungen umfaßt die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von für die Dehydrocyclisierung geeigneten Katalysatoren, die 0,01 bis 5 Gew.-% eines Platingruppenmetalls, einen Träger und, bezogen auf das Platingruppenmetall, 5 bis 100 Atom-$ eines Alkalimetalle oder Erdalkalimetalls als modifizierendes Metall enthalten, wobei man den Träger mit einem Platingruppenmetall kombiniert und gleichzeitig oder anschließend das modifizierende Metall unter Bedingungen
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zusetzt, unter denen das modifizierende Metall mit dem Platingruppenmetall und nicht mit dem Träger aktiv assoziiert wird.
Innerhalb der vorstehend abgesteckten Grenzen können die folgenden Herstellungsverfahren angewandt werden:
1) Der gewählte Träger kann inert gegenüber Alkali- und Erdalkalimetallen sein. In diesem Fall kann die Zugabe der Metalle nach üblichen Verfahren erfolgen» Als inerte Träger eignen sich beispielsweise Kohle und Graphit. Der Träger kann mit einer Lösung des Platingruppenmetalls, z.B. einer wässrigen Lösung von TetramminplatinClIJ-chlorid, so imprägniert werden, daß die gewünschte Menge des Platingruppenmetalls aufgenommen wird. Die Imprägnierung kann bei 20 bis 900C. für eine Dauer von 1 bis 6 Stunden und bei Lösungskonzentrationen von 10 - bis 1-molar durchgeführt werden.
Das Alkalimetall wird vorzugsweise als wässrige Lösung eines Salzes, z.B. Natriumnitrat, -acetat, -carbonat oder -bicarbonat, in einer solchen Menge zugesetzt, daß die gewünschte Natriummenge aufgenommen wird. Diese Imprägnierung kann bei Temperaturen von 20 bis 90°C für eine Dauer von 1 bis 6 Stunden und bei Lösungskonzentrationen
—4
von 10 - bis 1-molar vorgenommen werden.
Nach jeder Imprägnierung wird der Katalysator getrocknet, z.B. 1 bis 24 Stunden bei 110 bis 1500C, und im Falle von kohlefreien Trägern 1 bis 24 Stunden beispielsweise bei 300 bis 6000C calciniert.
2) Wenn der gewählte Träger nicht inert gegenüber Alkalioder Erdalkalimetallen ist, wird ein modifiziertes Herstellungsverfahren angewandt. Als nicht-inerte Träger eignen sich γ- oder Tj-Aluminiumoxyd, Gemische von 2 oder mehr Oxyden von Elementen der 11., III. oder IY. Gruppe des Periodensystems und Zeolithe. Die folgenden modifizierten
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Herstellungsverfahren bei Verwendung von nicht-inerten Trägern sind geeignet:
a) Man bildet eine Vormischung aus Platingruppenmetall, Alkali oder Erdalkalimetall und inertem Träger wie vorstehend unter (1) beschrieben, und mischt diese Vormischung mit einem nicht-inerten Träger. Bei diesem Verfahren muß die Menge des Platingruppenmetalls in der Vormischung natürlich proportional dem Verhältnis von Vormischungsmaterial zu nicht-inertem Träger größer sein als die Menge, die im fertigen Katalysator erforderlich ist. Die Vormischung kann mit dem fertigen nichtinerten Träger mechanisch gemischt oder während der Herstellung des nicht-inerten Trägers beispielsweise einem Hydrogel zugesetzt werden.
b) Das feinteilige Platingruppenmetall wird mit einem Alkali- oder Erdalkalimetall als solchem oder in Form einer Verbindung behandelt, und die Teilchen werden mit dem Träger beispielsweise durch gemeinsames Mahlen mechanisch gemischt.
c) Ein aus Platingruppenmetall und einem nicht-inerten Träger bestehender Katalysator wird mit einer Alkalioder Erdalkalimetallverbindung unter Bedingungen behandelt, unter denen eine aktive Assoziierung des modifizierenden Metalls mit dem Träger verhindert wird. Dies kann beispielsweise nach den folgenden Verfahren geschehen:
Man gibt das modifizierende Metall im Überschuß zum Platingruppenmetall auf einem nicht-inerten Träger und verdrängt dann das modifizierende Metall vom Träger. Die Verdrängung kann mit einer Lösung erfolgen, die_ein mit dem Kation des modifizierenden Metalls austauschbares Kation, z.B.. NH^- oder OH-Ionen, enthält und im wesentlichen Überschuß verwendet werden kann, um eine Verdrängung durch Massenwirkung zu begünstigen. Die Verdrängung des modifi-
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~6~ 233
zierenden Metalls kann durch Analyse der ablaufenden Flüssigkeit überwacht werden.
Man maskiert die aktiven Stellen des nicht-inerten Trägers mit einem stark festgehaltenen Kation, z.B. NKL, oder einer organischen Base, z.B. Pyridin,·indem man eine das Kation oder die Base enthaltende Lösung über das Platingruppenmetall auf dem Träger leitet, die erforderliche Menge des modifizierenden Metalls zusetzt und dann die stark festgehaltenen Kationen vom nicht-inerten Träger beispielsweise durch eine Wärmebehandlung verdrängt.
Man gibt das modifizierende Metall zum Platingruppenmetall auf dem Träger in einer Form, die sich bevorzugt mit dem Platingruppenmetall verbindet, beispielsweise durch Verwendung einer Organoalkali- oder -erdalkalimetallverbindung, z.B. Natriumbutyl, die auf dem Platingruppenmetall bevorzugt physikalisch adsorbiert wird.
Die Verfahren, die für nicht-inerte Träger angewandt werden, könnten auch bei inerten Trägern angewandt werden, jedoch würde hierdurch nur ein geringer Vorteil erzielt.
Das Platingruppenmetall kann vor der Verwendung reduziert werden, indem es 1 bis 5 Stunden in einer reduzierenden Atmosphäre, vorzugsweise in strömendem Wasserstoff, der in einer Menge von 500 bis 10000 V/V/Std. durchgeleitet wird, bei 300 bis 6000C gehalten wird. Diese? Reduktion des Platingruppenmetalls kann vor oder nach der Zugabe des Alkalimetalls vorgenommen werden.
Die Erfindung umfaßt die Umwandlung von Kohlenwasserstoffen, insbesondere die Dehydrierung und/oder Dehydrocyclisierung von Kohlenwasserstoffen nach einem Verfahren, bei dem die Kohlenwasserstoffe unter den nachstehend genannten Umwandlungsbedingungen mit einem der vorstehend beschriebenen Katalysatoren behandelt werden.
409310/1158 ORIGINAL INSPECTED
Wie bereits erwähnt, eignen sich die erfindungsgemäßen Katalysatoren insbesondere für die Dehydrocyclisierung von acyclischen geradkettigen Kohlenwasserstoffen mit wenigstens 6 C-Atomen oder anderen Kohlenwasserstoffen, die in ihrer Struktur eine cyclisierbare gerade Kette mit wenigstens 6'G-Atomen enthalten« Bevorzugt werden als Kohlenwasserstoffe Paraffine eingesetzt, jedoch können auch Olefine verwendet werden. Besonders geeignet als Einsatzmateriaiien sind Cg-C..Q-Paraff^kohlenwasserstoffe, aus denen Benzol und/oder niedere Alkylaromaten in guter Ausbeute bei einem Minimum von Nebenreaktionen erhalten werden. Die. Einsatzmaterialien können reine Kohlenwasserstoffe oder Gemische von acyclischen Kohlenwasserstoffen sein. Diese Gemische können auch Naphthene und Aromaten enthalten und beispielsweise Erdölfraktionen,' insbesondere Fraktionen im Siedebereich von 60 bis 250 C sein. Schwefelverbindungen sind in Einsatzmaterialien für Katalysatoren, die Platingruppentnetalle enthalten, normalerweise unerwünscht. Vorzugsweise liegt der Schwefelgehalt des Einsatzmaterials unter 10 Gew.-Teilen pro Million Gewichtsteile, insbesondere unter 1 ppm.
Die bevorzugten Bereiche der Verfahrensbedingungen für die Kohlenwasserstoffumwandlung und bevorzugte Bereiche für die Dehydrierung und/oder Dehydrocyclisierung können wie folgt gewählt werden:
Allgemeiner ' Bevorzugter Bereich Bereich
Temperatur, 0C ' 200- 600 400.- 550
Druck, Bar (Manometerdruck) 1-210 1-71
Raumströmungsgeschwindigkeit,
V/V/Std. 0,01-20 0,1-5
Hg/Kohlenwasserstoff-Molverhältnis _ 0:1-20:1 0:1-10:1
A 0 9 8 1 0 / 1 1 5 8
23398AQ
Die folgenden Beispiele "beschreiben die Modifizierung einer (100)-Platinkristallflache durch Zusatz eines Alkalimetalls und eines Erdalkalimetalls.
Beispiel 1
Kristallines Platin mit (100)-Kristallflachen wurde einige Stunden bei 1000C in konzentrierter HNO5 ausgelaugt, gewaschen, getrocknet, in eine LEED-Apparatur gegeben und in situ durch Ionenprall und Wärmebehandlung weiter ge- reinigt. Ein reines Beugungsbild von Pt(IOO) (1x1) wurde erhalten. Das Kristall wurde dann aus der LEED-Apparatur genommen und 30 Minuten bei 25O0C in einer 1-molaren lösung von NaNO, gehalten. Das Kristall wurde getrocknet und wieder in die LEED-Apparatur gegeben. Adsorbierte Verbindungen, z.B. HpO, wurden durch Erhitzen entfernt, worauf das Kristall ein Pt(IOO) (5x1))-LEED-Beugungsbild zeigte, das eine Oberflächenstruktur aus einer Überlagerung von Pt(111) auf der (100)-Base darstellte. Die Struktur blieb nach Ionenprall und Wärmebehandlung unverändert.
Die Anwesenheit des Natriums wurde durch eine stark gesteigerte Emission von Natriumionen aus dem mit Natrium behandelten Kristall im Vergleich zum reinen Kristall bestätigt.
Die Konstruktion und die Arbeitsweise von LEED-Apparaturen sind heute allgemein bekannt und werden beispielweise in der Arbeit von L.H.Gerner "Fundamental Phenomena in Materials Science" (herausgegeben von L.J. Bonis und H.H.Hausner, veröffentlicht von Plenum Press 1966), Seite 23 bis 40, beschrieben.
Beispiel 2
Dieses Beispiel veranschaulicht die Fähigkeit von Calcium, eine Pt(IOO)-Fläche zu einer Pt(i11)-Fläche zu verändern.
Ein Platinkristall mit (100)-Kristallflache wurde einige
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— Q _
Stunden bei 10O0C in konzentrierter HNO, ausgelaugt, gewaschen, getrocknet, in eine LEED-Apparatur gegeben und · in situ durch Beschuss mit Argonionen' weiter gereinigt und im Vakuum wärmebehandelt. Die Wärmebehandlung im Vakuum oberhalb von 12000C ergab ein reines Beugungsbild für Pt(IOO) (1x1), ohne daß Fremdelemente durch Erscheinungspotentialspektroskopie (APS) mit weichen Röntgenstrahlen nachweisbar waren. Eine Wärmebehandlung bei 7000C im Vakuum führte zum Erscheinen eines Pt(IOO) (5xi)-Beugungsbildes und zum gleichzeitigen Nachweis von Calcium durch APS. Durch weitere Wärmebehandlung bei 1200 C und darüber wurden sowohl das Pt(IOO) (5x1)-Beugungsbild (unter Zurücklassung eines Pt(IOO) (1x1)-Beugungsbildes) als auch das Ca-Signal vom APS-Spektrum entfernt. Dieser Zyklus wurde häufig wiederholt. Da positiv kein Calcium dem Kristall zugesetzt worden war, wurde gefolgert, daß das Calcium aus der Masse des Kristalls diffundiert war.
Eine Beschreibung der Erscheinungspotential-Spektroskopiemethode findet sich in 11A soft X-ray appearance potential spectometer for the analysis of solid surfaces" von R.L.Park, J.E.Houston und D.G.Schreiner in Review of Scientific Instruments, Band 41» Seite 1810 (1972).
Die Erfindung wird durch die folgenden Vergleichsbeispiele weiter erläutert.
Beispiel 5
Zu einem graphitisierten Ruß (Handelsbezeichnung "Graphon", Hersteller Cabot Corporation) mit einer Oberfläche von
87 ι /ß und einem Natriumgehalt von 50 ppm wurden. 0,6 Gew.-fo Platin gegeben, " indem der Ruß 4- Stunden bei 900C mit einer 10"* -molaren wässrigen Lösung von Pt(NH,)*(OH)2 imprägniert und dann 2 Stunden bei 1100C getrocknet wurde. Teile dieses Materials wurden dann mit wässrigen Natriumnitratlösungen von unterschiedlicher Konzentration imprägniert, wobei eine Reihe von Katalysatoren, die, bezogen
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auf das Gewicht des Rußes, 50, 100, 200, 300, 400, 500 bzw. 800 ppm Natrium enthielten, erhalten wurden. Diese Mengen entsprachen 7, 14, 28, 42, 56, 71 bzw. 113 Atom-# Natrium, "bezogen auf das Platin. Die Imprägnierung wurde 2 Stunden bei 9O0C durchgeführt. Die Katalysatoren wurden 2 Stunden bei 1100C getrocknet, gesiebt, wobei die Siebfraktion von 0,149 bis 0,38 mm zurückgehalten wurde, und dann 2 Stunden bei 55O0C in strömendem Wasserstoff, der in einer Menge von 4000 V/V/Std. durchgeführt wurde, reduziert.
Jeder Katalysator wurde für die Dehydrocyclisierung von η-Hexan verwendet. Die Versuche wurden 1 Stunde bei 550 C,-Normaldruck, einem Hp/Hexan-Molverhältnis von 7:1 und einer Raumströmungsgeschwindigkeit des Einsatzes (Hp und Hexan) von 4000 Y/V/Std. (bezogen auf den gasförmigen Zustand) durchgeführt.
Die Ergebnisse sind in der Abbildung als Benzolausbeute in Prozent des gesamten Kohlenwasserstoffprodukts in Abhängigkeit vom Natriumgehalt der Katalysatoren graphisch dargestellt. Sie zeigen, daß mit Katalysatoren, die 50 bis 500 ppm zugesetztes Natrium enthalten (entsprechend 7 bis 71 Atom-$) eine deutliche Steigerung der Dehydrocycliaierung erzielt wurde. Die Steigerung betrug bis zu 25056, bezogen auf den Vergleichskatalysator, dem kein Natrium zugesetzt worden war.
Die Selektivität für die Benzolbildung, ausgedrückt als
Gebildete Benzolmenge χ 100 *
Gesamtprodukte auschließlich nicht umgesetztes Hexan ^
betrug 4O?6 bei den Katalysatoren mit 0 bis 800 ppm Natrium und stieg auf 7Ο5& bei dem Katalysator mit 300 ppm (42 Atom-?6) Natrium. Die übrigen Komponenten des Produkts außer Benzol bestanden hauptsächlich aus Methylcyclopentan und Methylcyclopentadien.
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Beispiel 4
Als Katalysatorträger wurde der Ruß der Handelsbezeichnung "Black Pearls 71" (nachstehend als "BP 71" bezeichnet) (Hersteller Cabot Corporation) mit einer Oberfläche von 380 m /g und einem Natriumgehalt von weniger als 10 ppm verwendet. Dem Träger wurden 0,36 Gew.-^ Pt zugesetzt, indem er 2 Stunden bei 900C mit einer 10~ -molaren wässrigen Lösung von Pt(NH,).(0H)2 imprägniert wurde. Ein Teil dieses Katalysators wurde dann mit 300 ppm (bezogen auf das Gewicht des Rußes) Natrium imprägniert. Die Imprägnierung wurde 2 Stunden bei 90°C mit einer wässrigen Natriumnitratlösung vorgenommen. Die Katalysatoren wurden 2 Stunden bei 1100C getrocknet, gesiebt, wobei die Siebfraktion von 0,149 bis 0,38 mm zurückbehalten wurde, und 2 Stunden mit 4000 V/V/Std. H2 bei 5000C reduziert.
Der Vergleichskatalysator mit 0,36 Gew.-# Pt ohne zugesetztes Natrium, der Katalysator mit 0,36 Gew.-# Pt und 300 ppm Na (entsprechend 71 Atom-ji Na) und ein handelsüblicher Reformierkatalysator mit 0,6 Gew.-56 Pt auf Aluminiumoxyd wurden für die Dehydrocyclisierung von n-Hexan eingesetzt. Die angewandten Bedingungen und die erhaltenen Ergebnisse sind nachstehend in Tabelle 1 genannt.
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Katalysator Pabelle 1 ? 339840 500
Γ Reduktion des Kata
lysators
0,36$ Pt
auf BP 71
2
Temperatur, 0C Ο,369έ Pt Handels
und 300 üblicher
ppm Na auf Reformier-
BP 71 katalysator
Zeit, Std. 500 500
Verfahrensbedingungen 2 500 1
Temperatur, 0C cvi n-Hexan
Druck, kg/cm 500 7:1
Einsatz 1 500 4000
Hp/Hexan-Molverh. n-Hexan 1 1
Raumströmungsgeschwin
digkeit (Gasphase),
V/V/Std.
7:1 n-Hexan
Versuchsdauer, Std. 4000 7:1
Produktzusammensetzung
in Gew.-$
1 4000
Krackprodukte: 1 18
Cc- uQd niedrigere 47
Kohlenwasserstoffe
n-Hexan 4
37 4
46
Methylcyclopentan
Methylcyclopentadien Methylcyclopenten )
Benzol 23 33 18
Andere Cg-Produkte 11 9 9
Aktivität* 63 54 53
Selektivität zu Benzol** 36 61 34
♦Aktivität:
Kohle "wasserst off produkte insgesamt
Gesamtprodukte + nicht umgesetzter Einsatz
-i<vw
-Selektivität =
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ORIGINAL tNSPECTEP
Lie Ergebnisse in Tabelle 1 zeigen die durch Zusatz von . 300 ppm Natrium erzielte erhebliche Steigerung der Aktivität für die Dehydrocyclisierung, Diese Steigerung der Benzolbildung wurde auf Kosten einer mäßigen Verringerung der Gesamtaktivität erzielt. Die Ergebnisse zeigen, daß bei allen Pt-BP 71-Katalysatoren praktisch keine Krackung stattfand. Das sehr begrenzte Ausmaß der Krackung ist mit der Krackung vergleichbar, die in einem leeren Reaktor stattfand, und daher wahrscheinlich auf die Krackung an den Reaktorwänden zurückzuführen. Der gesteigerte Umsatz zu Benzol wird somit nicht einfach durch die Neutralisation der Krackstellen auf dem unbehandelten Pt/BP 71-Katalysator, sondern durch die grundlegende Veränderung der durch das Platin selbst katalysierten Reaktionen erzielt.
Ein weiterer interessanter Punkt in der Tabelle ist die verringerte Bildung von Methylcyclopentan durch den mit Natrium behandelten Katalysator. Es wird angenommen, daß die (m)-Fläche der Platinkristalle die Dehydrocyclisierung zu Benzol begünstigt und die (lOO)-Fläcbe für die CV-Ringcyclisierung verantwortlich ist. Die Verringerung der CV-Ringprodukte spricht somit ebenfalls für die Hypothese, daß das Natrium die (lOO)-Flächen in (111)-Plächen umwandelt.
In den folgenden Beispielen werden Vergleichsversuche •beschrieben, die unter Verwendung des Rußes "BP 71" mit und ohne zugesetztes Natrium und ohne Platin durchgeführt wurden, um zu veranschaulichen, daß der Träger inert ist und das Natrium außer in Verbindung mit Platin keinerlei Wirkung hat.
Beispiel 5
Katalysatoren wurden unter Verwendung des Rußes "BP 71" ohne Platin, jedoch in einem Fall mit 400 ppm zugesetztem Natrium und in einem anderen Fall ohne Zusatz von Natrium hergestellt und für die Dehydrocyclisierung von n-Hexan unter den in Beispiel 4 genannten Bedingungen verwendet.
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0RK5SNAL INSPECTED
- U 7339840
Die Ergebnisse dieser Versuche sind in Tabelle 2 genannt.
Tabelle 2
Zusammensetzung des BP 71 BP 71 + 400 ppm Na Produkts in Gew. -Jq
Krackprodukte 2 2
n-Hexan 98 98
Andere Produkte 0 0
Der Ruß "BP 71" ist somit in der Reaktion inert, und der Zusatz von Natrium hat keinen Einfluß. Das begrenzte Ausmaß der Krackung ist mit der in einem leeren Reaktorrohr stattfindenden Krackung vergleichbar.
Beispiel 6
Der Versuch wurde unter den in Beispiel 5 genannten Bedingungen, jedoch unter Verwendung von n-Hexen-1 als Einsatzmaterial· durchgeführt. Die Ergebnisse sind nachstehend in Tabelle 3 genannt.
Tabelle 3
Zusammensetzung des BP 71 BP 71 + 400 ppm Na Produkts in G-ew.-$
Krackprodukte 2 2
n-Hexen-1, Hexenisomere und n-Hexan 93 94
Benzol 4 3
Methylcyclopentan )
Methylcyclopenten j 1 1
Methylcyclopentadien )
Auch hier ist der als Träger verwendete Ruß "BP 71" verhältnismäßig inert in der Reaktion, und der Zusatz von Natrium zum Träger hat nur eine geringe Wirkung.
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ORIGINAL INSPECTED

Claims (10)

  1. 7339840
    Patentansprüche
    T) Dehydrocyclisierungskatalysator. dadurch gekennzeichnet, daß er 0,01 bis 5 Gew.-% eines Platingruppenmetalls, einen Träger und, bezogen auf das Platingruppenmetall, 5 bis 100 Atom-£ eines Alkali- oder Erdalkalimetalls umfaßt, das als modifizierendes Metall wirksam ist und mit dem Platingruppenmetall und nicht mit dem Träger aktiv assoziiert ist.
  2. 2) Katalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des modifizierenden Metalls 10 bis 80 Atom-£ beträgt.
  3. 3) Katalysator nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger inert gegenüber dem modifizierenden Metall ist
  4. 4) Katalysator nach Anspruch 1 bis 3- dadurch gekennzeichnet, daß er Kohlenstoff oder Graphit als Träger enthält.
  5. 5) Verfahren zur Herstellung von Dehydrocyclisierungskatalysatoren nach Anspruch 1 bis 4. dadurch gekennzeichnet, daß man den Träger mit einem Platingruppenmetall zusammengibt und gleichzeitig oder anschließend das modifizierende Metall unter Bedingungen zusetzt, unter denen das modifizierende Metall mit dem Platingruppenmetall und nicht mit dem Träger aktiv assoziiert wird.
  6. 6) Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein
    gegenüber dem modifizierenden Metall inerter Träger verwendet wird und das Platingruppenmetall und das modifizierende Metall durch Imprägnierung aufgebracht werden.
  7. 7) Verfahren nach Anspruch 5. dadurch gekennzeichnet, daß ein Träger, der nicht inert gegenüber dem modifizierenden Metall ist verwendet, ein Katalysator gemäß Anspruch 6, jedoch mit einem Überschuß des Platingruppenmetalls hergestellt und dieser Katalysator während oder nach seiner Herstellung mit dem nicht-inerten Träger gemischt wird.
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    ORK&NAL
  8. 8) Verfahren zur Umwandlung von Kohlenwasserstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohlenwasserstoffe bei einer Temperatur von 200 bis 6000C, einem Druck von 1 bis 210 Bar (Manometerdruck), einer Raumströmungsgeschwindigkeit von 0,01 bis 20 V/V/Std. und einem Wasserstoff /Kohlenwasserstoff-Molverhältnis von 0.1:1 bis 20:1 mit einem Katalysator nach Anspruch 1 bis 4 zusammengeführt werden,
  9. 9) Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß Kohlenwasserstoffe bei 400 bis 55O°C, einem Druck von 1 bis 71 Bar (Manometerdruck), einer Raumströmungsgeschwindigkeit von 0,1 bis 5 V/V/Std. und einem Wasserstoff/Kohlenwasserstoff-Molverhältnis von 0:1 bis 10:1 dehydriert und/oder dehydrocyclisiert werden.
  10. 10) Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß C^-C1Q-Paraff^kohlenwasserstoffe dehydriert und/ oder dehydrocyclisiert werden.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1072525A (en) * 1975-05-22 1980-02-26 Exxon Research And Engineering Company Catalysts, method of making said catalysts and uses thereof
US4151190A (en) * 1976-05-21 1979-04-24 The Dow Chemical Company Process for producing C2 -C4 hydrocarbons from carbon monoxide and hydrogen
US4438287A (en) 1981-03-27 1984-03-20 Uop Inc. Preparation of alcohols
ZA835809B (en) * 1982-08-14 1985-03-27 British Petroleum Co Plc Catalytic process for the production of methanol
US4568789A (en) * 1984-04-16 1986-02-04 Atlantic Richfield Company Hydrocarbon dehydrogenation
GB8613672D0 (en) * 1986-06-05 1986-07-09 Bp Benzin Und Petroleum Ag Chemical process
JP4431338B2 (ja) * 2003-07-28 2010-03-10 新日本石油株式会社 熱伝導性触媒体を用いる水素の製造方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB834581A (en) * 1956-11-14 1960-05-11 British Petroleum Co Improvements relating to the dehydrogenation or dehydrocyclisation of non-aromatic hydrocarbons
CH509822A (de) * 1965-12-23 1971-07-15 Du Pont Verfahren zur Herstellung eines alkalimoderierten Rutheniumkatalysators
US3579598A (en) * 1967-08-14 1971-05-18 Union Oil Co Dehydrocyclization process and catalyst

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