DE4431723A1 - Pasten zur Beschichtung von Substraten, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung - Google Patents

Pasten zur Beschichtung von Substraten, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung

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DE4431723A1
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Pasten zur Herstellung von Leiterbahnen, Widerständen, Kondensatoren und Loten aus in flüssiger Dispersion vorliegenden pulverförmigen Materialien aus der Gruppe der Metalle, Metallverbindungen und/oder -Legierungen und/oder Bor und/oder Kohlenstoff, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung.
Pasten zur Herstellung von Leiterbahnen, Widerständen, Kondensatoren oder Loten auf Basis organischer Lösemittel sind hinreichend bekannt. Gleichfalls bekannt sind derartige Pasten zur Herstellung von optischen Schichten sowie zur Ab­ schirmung magnetischer, elektromagnetischer oder Neutronenstrahlung.
Die Beschichtung von Substraten mit derartigen Pasten, bei denen es sich um Dispersionen von pulverförmigen Materialien in organischen Binde- und/oder Lösungsmitteln handelt, ist ebenfalls seit vielen Jahren Stand der Technik. So gehen aus den Patenten US A 4.024.629 und US A 4.546.065 Pasten hervor, in denen als typische Dispersions- und Lösungsmittel Mischungen von Cyclohexanol, Ethanol und Toluol angegeben sind. Diese Gemische bekannter polarer, unpolarer und aromatischer Lösemittel sind in verschiedener Hinsicht ökologisch bedenklich. Sie sind geruchsintensiv, feuergefährlich, abwassergefährdend und teilweise toxisch. Entsprechend aufwendig müssen beim Einsatz dieser Pasten die Arbeits­ schutzvorkehrungen sowie die Einrichtungen zur Emissionsvermeidung ausgelegt werden.
Generell ist festzustellen, daß alle derzeit bekannten Pasten auf Basis üblicher or­ ganischer Lösungsmittel, gegebenenfalls in Kombination mit Bindemitteln her­ gestellt sind. Sind Bindemittel enthalten, so kommt diesen die Funktion der Film­ bildung zu.
Wasserlacke enthalten Pigmente in Kombination mit einem oder mehreren was­ serverdünnbaren Bindemitteln. So beschreibt die DE-A 41 33 487 die Verwendung von Metallpigmenten in Kombination mit wasserverdünnbaren Bindemitteln auf Basis von Polyestern, Polyacrylaten oder Polyurethanen. Die Funktion der Binde­ mittel ist dabei die Bildung eines zusammenhängenden Filmes, der das aufzubrin­ gende Pigment einschließt und damit fixiert und schützt.
Ähnlich offenbart die US-A 5171631 die Einbindung des als Farbstoff verwen­ deten Pigments Titandioxid in ein System aus organischen Bindemitteln - hier auf Basis von Vinylacetat/Butylacrylat Copolymeren unter Verwendung von Mumi­ niumoxidtrihydrat als nicht-ionogenem rhelogischen Additiv, eingebracht in das Lösemittel Propylenglykol. Auch in diesem Fall ist die Funktion der aufgebrachten Schicht nur in Gegenwart des/der Bindemittel gegeben.
Die DE-A 42 02 705 offenbart die Beschichtung von Substraten mit Edelmetallen aus einem System auf Wasserbasis, in dem die Metallkomponente als Lösung vorliegt. Auch in diesem Fall wird ein polymerer organischer Film- bzw. Matrix­ bildner benötigt. Das abzuscheidende Edelmetall wird dabei aus einer Lösung durch in situ Reduktion direkt auf der Oberfläche abgelagert, wobei die bevorzugte Edelmetallkonzentration in Lösung bei 0.01 bis 2 Gew. %, vorzugsweise 0.02 bis 0.5 Gew.% liegt. Es wird also die Abscheidung eines Metalls unter Zuhilfenahme eines Bindemittels aus der Lösung offenbart, nicht jedoch die Ablagerung aus einer Dispersion.
Es war daher die Aufgabe der Erfindung, Pasten bereitzustellen, die hinsichtlich ihrer technischen Eignung den bekannten Pasten nicht nachstehen, andererseits aber die geschilderten Nachteile der Pasten des Standes der Technik nicht auf­ weisen.
Es wurden nun Pasten gefunden, die diese Aufgabe erfüllen. Es handelt sich dabei um Pasten zur Herstellung von Leiterbahnen, Widerständen, Kondensatoren oder Loten aus in flüssiger Dispersion vorliegenden pulverförmigen Materialien aus der Gruppe der Metalle, Metallverbindungen und/oder -Legierungen und/oder Bor und/oder Kohlenstoff, dadurch gekennzeichnet, daß die pulverförmigen Materialien aus eines oder mehreren der Gruppe als Refraktärmetalle, Edelmetalle, Übergangs­ metalle, Refraktärmetalloxide, -Oxidverbindungen, Silizide und Titanate sind und sich bei den flüssigen Dispersionen um solche auf wäßriger Basis handelt, die wasserverdünnbare nichtionische rheologische Additive in Mischungen von 0,2 bis 20 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffgehalt, enthalten und frei sind von Bindemitteln und organischen Lösungsmitteln.
Die erfindungsgemäßen Pasten sind frei von organischen Lösemitteln. Sie können ohne den Einsatz organischer Lösemitteln und/oder FCKW und/oder CKW zu funktionsfähigen Schichten verarbeitet werden.
Die erfindungsgemäßen Pasten sind mit Wasser verdünnbar. Alle additiven Inhaltstoffe, die für die Einstellung der rheologischen Eigenschaften, wie z. B. der Viskosität der erfindungsgemäßen Pasten benötigt werden, können bei der Her­ stellung von Beschichtungen während einer Temperaturbehandlung entweder vollständig entfernt werden oder als inerte Rückstände in den temperaturbe­ handelten Schichten verbleiben. Im Bedarfsfalle sind sie während der Verarbei­ tung, z. B. bei der Reinigung der Verarbeitungsanlagen, durch Wasser leicht zu entfernen und erfordern somit nicht die Anwendung von organischen Lösemitteln. Darüber hinaus sind die erfindungsgemäßen Pasten geruchsneutral und nicht feuergefahrlich. Ökologische Beeinträchtigungen, wie sie bei den derzeit einge­ setzten Pasten bemängelt werden, sind bei den erfindungsgemäßen Pasten nicht zu erwarten.
Bevorzugt sind die erfindungsgemäßen Pasten Mischungen aus den pulverförmigen Materialien und wasserverdünnbaren, rheologisch wirksamen Additiven. Hierbei kann es sich vorteilhaft um wäßrige Kieselsäure Dispersionen handeln, bevorzugt sind auch als nichtionogene rheologische Additive Assoziativ-Verdicker auf Poly­ glykolether, Polyurethan-Basis, besonders bevorzugt solche auf Basis von Toluy­ lendiisocyanaten (TDI) und/oder Hexamethylendiisocyanaten (HDI). Gleichfalls bevorzugt sind Diphenylmethandiisocyanate (MDI) und/oder Isophorondiisicyanate (IPDI). Im Bedarfsfall können weitere Netzmittel und/oder Stabilisatoren enthalten sein.
Typische dispergierte pulverförmige Materialien sind Metalle - wie z. B. Pulver der Refraktärmetalle Niob, Tantal, Molybdän, Wolfram oder der Übergangsmetalle wie z. B. Eisen, Cobalt, Nickel, Chrom, Kupfer oder der Edelmetalle Silber, Gold, Platin, Palladium, Legierungen - z. B. Edelmetallegierungen wie Silber/Palladium-, Oxide - wie z. B. die Oxide der Refraktärmetalle Niob, Tantal, Molybdän, Wolfram oder Oxide mit besonderen elektrischen Eigenschaften wie z. B. Zirkonoxid, Indium-Zinnoxid, Tantalate, Niobate, Titanate Seltenerdoxide oder Oxide mit magnetischen Eigenschaften, Nitride - wie z. B. Titannitrid oder Alumi­ niumnitrid oder Bornitrid, Carbide und Carbonitride - wie z. B. Wolframcarbid, Tantalcarbid oder Wolframtitancarbid, Titancarbinitrid, Bor oder Boride wie z. B. amorphes oder kristallines elementares Bor, Aluminiumborid, Seltenerdboride wie z. B. Europiumborid und/oder Gadoliniumborid, Silizide - wie z. B. Molybdän­ silizide oder Wolframsilizide in stöchiometrischer und nichtstöchiometrischer Form, Chalkogenide wie z. B. Zinksulfid, Molybdänsulfid und/oder Wolframsulfid und/oder Kohlenstoff in verschiedenen Modifikationen. Die vorgenannten Fest­ stoffe können einzeln oder als beliebige Mischungen vorliegen. Der Feststoffgehalt der erfindungsgemäßen Pasten beträgt bevorzugt 5 bis 95 Gew.%, besonders bevorzugt 50 bis 90 Gew.%.
Die Auswahl der in der Dispersion vorliegenden Inhaltstoffe sollte bevorzugt so gewählt sein, daß die Trockenmassen der Pasten nach einer Temperaturbehandlung auf 550 °C keine organischen Rest-Substanzen mehr enthalten.
Die erfindungsgemäßen Pasten können dadurch hergestellt werden, daß die pulver­ förmigen Materialien in Wasser dispergiert werden und die rheologischen Eigen­ schaften der wäßrigen Dispersionen mit Hilfe der rheologisch wirksamen Additive eingestellt werden. Dabei kann es vorteilhaft sein, die rheologischen Eigenschaften der Pasten zusätzlich durch Netzmittel zu beeinflussen. Übliche Polyurethanver­ dicker enthalten teilweise bereits geeignete Netzmittel.
Gegenstand dieser Erfindung ist auch die Verwendung der erfindungsgemäßen Pasten. Sie sind hervorragend geeignet für die Beschichtung von anorganischen Substraten, wie z. B. Glas, Keramik, Glaskeramik, Emaille und Metallen sowie auch solchen auf organischer Basis, wie z. B. von Kunststoffen. Bevorzugt ge­ schieht dabei die Beschichtung der Substrate durch Drucktechniken, besonders bevorzugt Siebdruck, Offertdruck und/oder Rakeln und/oder Gießen und/oder Tauchen und/oder Sprühen und/oder elektrostatische Auftragsverfahren. Die not­ wendige Strukturierung der Schichten kann vorzugsweise drucktechnisch oder lithographisch - auch mittels UV-Lithographie - vorgenommen werden. Die Anwen­ dung aller denkbaren Drucktechniken ist möglich. Besonders eignen sich die erfin­ dungsgemäßen Pasten als Metallisierungspasten.
Im folgenden wird die Erfindung beispielhaft erläutert, ohne daß hierin eine Einschränkung zu sehen ist.
Beispiele Beispiel 1 (Molybdän-Paste)
Zur Herstellung einer Molybdän-Paste wurden 70 Gew.% Molybdän-Metallpulver mit einer Durchschnittskorngröße von ca. 2 µm (FSSS) mit 5 Gew.% des Assoziativ-Verdickers Borchigel*) LW44 (HDI = Hexamethylendiisocyanat, Emulsion zu 44% in Wasser), 8 Gew.% Borchigen*) DFN (Polyglykolether) und 3 Gew.% des Netzmittels Borchigen*) ND (Phosphorsäureesteraminsalz) mit Wasser (zu 100 Gew.%) mittels eines Walzenstuhls dispergiert. Die so hergestellte Paste eignet sich hervorragend zur Herstellung von Leiterbahnen in keramischen Multichipmodulen auf Basis Aluminiumoxid und erlaubt dabei insbesondere, auch die Durchkontaktierungen zwischen den einzelnen Lagen in einem drucktech­ nischen Schritt zu füllen.
Beispiel 2 (Wolfram-Paste)
Eine Dispersion von 75 Gew.% Wolfram-Metallpulver mit FSSS = 1,4 µm und 12,5 Gew.% des Assoziativ-Verdickers Borchigel*) DP40 (TDI = Toluylen­ diisocyanat, Emulsion zu 44% in Wasser) wurde mit Wasser (zu 100 Gew.%) als Metallisierungspaste zubereitet.
Beispiel 3 (Silizid-Paste)
Entsprechend Beispiel 1 wurde eine Dispersion von 60 Gew.% Molybdändisilizid mit einer durchschnittlichen Korngröße von 10 µm (FSSS) und 11 Gew.% des PU- Additivs Borchigen*) DFN in Wasser (Rest zu 100%) hergestellt. Das rheologische Verhalten der Paste wurde noch durch die Zugabe von 5 Gew.-% Kieselsäuredispersion (30%ige Dispersion in Wasser) eingestellt. Die auf diese Weise hergestellte Paste eignet sich hervorragend zur Aufbringung von Heiz­ leiterschichten auf keramischen Substraten, wie z. B. Siliziumnitrid.
Beispiel 4 (Oxid-Paste)
Entsprechend den vorangegangenen Beispielen wurde eine Dispersion von 65 Gew.% Nioboxid mit einer durchschnittlichen Korngröße von 2 µm (FSSS) und 5 Gew.% Borchigel*) LW44 (HDI) sowie 11 Gew.% Borchigen*) ND in Wasser als Paste für die Herstellung einer dielektrischen Beschichtung zubereitet.
Beispiel 5 (Legierungs-Paste)
75 Gew.% einer pulverisierten Nickel/Chrom/Bor-Legierung mit einer durch­ schnittlichen Korngröße von 15 µm und 8 Gew.% Borchigen*) DFN sowie 3 Gew.% Borchigen*) ND wurden mittels eines Walzenstuhls in Wasser disper­ giert. Es ergab sich eine brauchbare Metallisierungspaste.
Beispiel 6 (Metallpaste)
81,6 Gew. % Silberpulver mit einer mittleren Korngröße von 0.3-5 mm nach FSSS und 7,4 Gew.% Borchigen*) DFN wurden mittels eines Dissolvers unter Argen- Atmosphäre in Wasser dispergiert. Es ergab sich eine Paste, die hervorragend ge­ eignet ist zur Aufbringung von leitfähigen Schichten, wie z. B. der Kantenmetal­ lisierung keramischer Kondensatoren oder zur Aufbringung von Widerstands­ bahnen auf Glas.
Beispiel 7 (Metallpaste)
72,3 Gew. % Nickelpulver mit einer mittleren Korngröße von < 3 mm nach FSSS und sphärischer Kornform wurden mit 8,9 Gew. % Borchigen*) DFN in Wasser mittels eines Dissolvers unter Argon-Atmosphäre dispergiert. Die auf diese Weise hergestellte Nickelpaste ist hervorragend geeignet zur Herstellung leitfähiger Schichten, wie z. B. der innenliegenden Leiterzüge keramischer Kondensatoren.
Beispiel 8 (Metallpaste)
90,6 Gew.% Tantalpulver in Kondensatorqualität wurden mit je 0,3 Gew.% Borchigen*) DFN und Borchigen*) ND in Wasser mittels einer Knetervorrichtung dispergiert. Die auf diese Weise hergestellte Paste eignet sich hervorragend zur Herstellung von Anoden für Elektrolytkondensatoren.
  • *) Borchigel und Borchigen sind registrierte Warenzeichen der Firma Gebr. Borchers AG, Goslar.
Die in den Beispielen angeführten Pasten wurden mittels Siebdruck auf geeignete Substrate aufgebracht und bei Temperaturen bis zu 550 °C getrocknet. Die Trocknung erfolgte für oxidhaltige Pasten an der Luft. Metallhaltige Pasten wurden unter Schutzgas bzw. im Vakuum getrocknet. Dabei wurden in allen Fällen die enthaltenen organischen Additive vollständig entfernt. Zusätzliche Reinigungsschritte waren nicht erforderlich. Anschließend wurde die Temperatur erhöht, so daß der Feststoff versinterte, bis er die geforderten Eigenschaften erreicht hatte.
Beispiel 9
48 Gew.-% eines Indium-Zinnoxid-Pulvers mit einer mittleren Korngröße von <800 nm und 8 Gew.-% Borchigen*) DFN wurden mittels eines Dissolvers in Wasser dispergiert. Es ergab sich eine Paste, die sich ausgezeichnet eignet zur Aufbringung leitfähigen, transparenten Strukturen auf Glas.
Beispiel 10
32 Gew.-% eines Nioboxids mit einer mittleren Korngröße von 0,3 bis 0,6 µm und 3 Gew.-% Borchigel*) LW 44 (HDI) sowie 8 Gew.-% Borchigen*) ND wurden unter Nutzung einer Perlmühle in Wasser dispergiert. Die so hergestellte Paste eignet sich zur Herstellung von Beschichtungen zur Steigerung des Brechungs­ index auf Glas.
Beispiel 11
50 Gew.-% eines Siliciumdioxids mit einer mittleren Korngröße von 50 . . . 100 nm und 4 Gew.-% Borchigel*) LW 44 (HDI) sowie 8,5 Gew.-% Borchigen*) ND wurden in Wasser dispergiert. Die so hergestellte Paste eignet sich zur Herstellung von Beschichtungen zur Verminderung der Reflexion auf Glas.

Claims (15)

1. Pasten zur Herstellung von Leiterbahnen, Widerständen, Kondensatoren oder Loten aus in flüssiger Dispersion vorliegenden pulverförmigen Mate­ rialien aus der Gruppe der Metalle, Metallverbindungen und/oder -Legie­ rungen und/oder Bor und/oder Kohlenstoff, dadurch gekennzeichnet, daß die pulverförmigen Materialen eines oder mehrerer der Gruppe als Refrak­ tärmetalle, Edelmetalle, Übergangsmetalle, Refraktärmetalloxide, Oxidver­ bindungen, Silizide und Titanate sind und es sich bei den flüssigen Dispersionen um solche auf wäßriger Basis handelt, die wasserverdünnbare nichtionogene, rheologische Additive in Mischungen von 0,2 bis 20 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffgehalt, enthalten und frei sind von Bindemitteln und organischen Lösungsmitteln.
2. Pasten gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Additive 0,5 bis 15 Gew.-% beträgt.
3. Pasten gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die nichtionogenen, rheologischen Additive Assoziativ-Verdicker auf Poly­ glykolether-Basis sind.
4. Pasten gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die nichtionogenen rheologischen Additive Assoziativ-Verdicker auf Polyurethan-Basis sind.
5. Pasten gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den Assoziativ-Verdickern um solche auf Basis von Toluylendiisocyanaten (TDI) und/oder Hexamethylendiisocyanaten (HDI) handelt.
6. Pasten gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die nichtionogenen rheologischen Additive wäßrige Kieselsäuredispersionen sind und in einer Menge von 0,1 bis 1 Gew.%, berechnet als SiO₂ und bezogen auf den Feststoffgehalt, vorliegen.
7. Pasten gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Gehalt von 5 bis 95 Gew.% der pulver­ förmigen Materialien aufweisen.
8. Pasten gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Feststoffgehalt von 50 bis 90 Gew.% der pulverförmigen Materialien aufweisen.
9. Pasten gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß ihre Trockenmassen nach einer Temperaturbehandlung bei 550 °C keine organischen Rest-Substanzen mehr enthalten.
10. Pasten gemäß einem oder mehrerer der Ansprüche 1 bis 9 dadurch gekennzeichnet, daß die Pasten Metallisierungspasten sind wobei die pulverförmigen Materialien Refraktärmetalle aus der Gruppe Niob, Tantal, Molybdän, Wolfram, Rhenium, Edelmetalle aus der Gruppe Gold, Silber, Platin, Palladium und/oder Übergangsmetalle aus der Gruppe Eisen, Chrom, Cobalt, Nickel und Titan sind.
11. Pasten gemäß einem oder mehrerer der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die pulverförmigen Materialien der Gruppe der Re­ fraktärmetalloxide, der Niobate und/oder Tantalate und/oder Titanate angehören.
12. Pasten gemäß einem oder mehrerer der Ansprüche 1 bis 9 dadurch gekennzeichnet, daß die Silizide bevorzugt Molybdänsilizid und/oder Wolframslizid unterschiedlicher Stöchiometrie sind.
13. Verfahren zur Herstellung der Pasten gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die pulverförmigen Materialien in Wasser dispergiert und mit den Assoziativ-Verdickern versetzt werden.
14. Verwendung der Pasten gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 12 für die Beschichtung von Substraten durch Drucktechniken, vorzugs­ weise Siebdruck, Offsetdruck und/oder Rakeln und/oder Gießen und/oder Tauchen und/oder Sprühen und/oder elektrostatische Auftrags-Verfahren.
15. Verwendung der Pasten gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 12 für Schichten, die mittels Drucktechnik oder lithographisch strukturiert werden.
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