CN101767938B - 一种wo3水合物纳米薄膜的制备方法 - Google Patents

一种wo3水合物纳米薄膜的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101767938B
CN101767938B CN2009102188372A CN200910218837A CN101767938B CN 101767938 B CN101767938 B CN 101767938B CN 2009102188372 A CN2009102188372 A CN 2009102188372A CN 200910218837 A CN200910218837 A CN 200910218837A CN 101767938 B CN101767938 B CN 101767938B
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
substrate
reaction
reaction kettle
nanometer film
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2009102188372A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101767938A (zh
Inventor
黄剑锋
李嘉胤
曹丽云
胡宝云
吴建鹏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi University of Science and Technology
Original Assignee
Shaanxi University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi University of Science and Technology filed Critical Shaanxi University of Science and Technology
Priority to CN2009102188372A priority Critical patent/CN101767938B/zh
Publication of CN101767938A publication Critical patent/CN101767938A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101767938B publication Critical patent/CN101767938B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

一种WO3水合物纳米薄膜的制备方法，首先将钨粉加入到过氧化氢溶液中待反应结束后，收集烧杯中的过滤液记为溶液A；向A溶液中加入去离子水稀释得溶液B；将基板依次在水和无水乙醇中超声波震荡活化处理；将B溶液倒入微波水热反应釜中，再放入活化处理过的基板，选择控温模式进行反应，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，取出基板，放入电热鼓风干燥箱中干燥即得WO3水合物纳米薄膜。本发明能够快速制备出具有水合分子的WO3水合物纳米薄膜，由于反应一步完成，无后续处理，制备周期短，且工艺设备简单，成本低，所得WO3薄膜形貌规则，结晶性高，纯度高。

Description

一种WO<sub>3</sub>水合物纳米薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种WO3水合物纳米薄膜的制备方法。
背景技术
作为一种过渡金属氧化物半导体材料，纳米WO3薄膜由于其多样的晶体形态形貌，以及有趣的物理化学性质目前被广泛研究。特别是因为其具有电致变色，热致变色，气致变色和光催化效应，目前已被广泛应用在众多领域中，如智能窗材料，太阳能电池装置，气敏探测器和光催化剂等。
目前为止，传统纳米WO3薄膜的制备方法主要有化学气相沉积法，物理气相沉积法，磁控溅射法，溶胶凝胶法等。上述方法中，大多设备昂贵，工艺复杂，耗费资源或者形貌难以精确控制，所得晶体效果不理想。而近十年来国内兴起的新兴的制备方法如水热，溶剂热法等，给WO3纳米薄膜的制备开拓了新的道路，但其也有制备周期过长，重复性不高的缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种不仅制备成本低，而且操作简单、反应周期短的WO3水合物纳米薄膜的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)首先，在烧杯中加入分析纯的体积分数为30％的过氧化氢溶液，并将烧杯置于冷水浴中，缓慢、分次地加入分析纯、颗粒大小为200目的钨粉，待其反应结束后，收集烧杯中的过滤液记为溶液A，其中每5ml过氧化氢溶液中加入1g钨粉；
2)然后，向A溶液中加入去离子水使溶液中W元素的浓度在0.005～1mol/L，得到溶液B；
3)薄膜基板清洗：将基板依次在水和无水乙醇中超声波震荡5-20分钟，然后将体积分数为70％的硝酸和体积分数为30％双氧水按1∶1的体积比混合得混合液，将已洗好的基板在混合液中浸泡活化处理0.5-5小时；
4)将上述B溶液倒入微波水热反应釜中，填充度控制在40％～80％，再放入活化处理过的基板；然后密封微波水热反应釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，水热温度控制在80℃～220℃，反应时间控制在1min-480min，反应结束后自然冷却到室温；
5)打开水热反应釜，取出基板，放入电热鼓风干燥箱中在30℃-120℃下干燥即得WO3水合物纳米薄膜。
本发明的基板采用载玻片、ITO玻璃、Si基板或Al2O3玻璃板。
本发明能够快速制备出具有水合分子的WO3水合物纳米薄膜，由于反应一步完成，无后续处理，制备周期短，且工艺设备简单，成本低，所得WO3水合物薄膜形貌规则，结晶性高，纯度高。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的WO3水合物纳米薄膜X-射线衍射(XRD)图谱。
具体实施方式
实施例1：1)首先，在烧杯中加入20ml分析纯的体积分数为30％的过氧化氢溶液，并将烧杯置于冷水浴中，缓慢、分次地加入4g分析纯、颗粒大小为200目的钨粉，待其反应结束后，收集烧杯中的过滤液记为溶液A；
2)然后，向A溶液中加入去离子水使溶液中W元素的浓度在0.181mol/L，得到溶液B；
3)薄膜基板清洗：将载玻片依次在水和无水乙醇中超声波震荡10分钟，然后将体积分数为70％的硝酸和体积分数为30％双氧水按1∶1的体积比混合得混合液，将已洗好的基板在混合液中浸泡活化处理3小时；
4)将上述B溶液倒入微波水热反应釜中，填充度控制在60％，再放入活化处理过的基板；然后密封微波水热反应釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，水热温度控制在180℃，反应时间控制在60min，反应结束后自然冷却到室温；
5)打开水热反应釜，取出基板，放入电热鼓风干燥箱中在80℃下干燥即得WO3水合物纳米薄膜。
将所得的样品用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品，发现产物为JCPDS编号为87-1203的属于正交晶系的WO3·0.33H2O晶体(图1)。
实施例2：1)首先，在烧杯中加入20ml分析纯的体积分数为30％的过氧化氢溶液，并将烧杯置于冷水浴中，缓慢、分次地加入4g分析纯、颗粒大小为200目的钨粉，待其反应结束后，收集烧杯中的过滤液记为溶液A；
2)然后，向A溶液中加入去离子水使溶液中W元素的浓度在0.054mol/L，得到溶液B；
3)薄膜基板清洗：将ITO玻璃板依次在水和无水乙醇中超声波震荡20分钟，然后将体积分数为70％的硝酸和体积分数为30％双氧水按1∶1的体积比混合得混合液，将已洗好的基板在混合液中浸泡活化处理1.5小时；
4)将上述B溶液倒入微波水热反应釜中，填充度控制在40％，再放入活化处理过的基板；然后密封微波水热反应釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，水热温度控制在130℃，反应时间控制在300min，反应结束后自然冷却到室温；
5)打开水热反应釜，取出基板，放入电热鼓风干燥箱中在50℃下干燥即得WO3水合物纳米薄膜。
实施例3：1)首先，在烧杯中加入20ml分析纯的体积分数为30％的过氧化氢溶液，并将烧杯置于冷水浴中，缓慢、分次地加入4g分析纯、颗粒大小为200目的钨粉，待其反应结束后，收集烧杯中的过滤液记为溶液A；
2)然后，向A溶液中加入去离子水使溶液中W元素的浓度在0.005mol/L，得到溶液B；
3)薄膜基板清洗：将Si基板依次在水和无水乙醇中超声波震荡5分钟，然后将体积分数为70％的硝酸和体积分数为30％双氧水按1∶1的体积比混合得混合液，将已洗好的基板在混合液中浸泡活化处理5小时；
4)将上述B溶液倒入微波水热反应釜中，填充度控制在50％，再放入活化处理过的基板；然后密封微波水热反应釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，水热温度控制在220℃，反应时间控制在1min，反应结束后自然冷却到室温；
5)打开水热反应釜，取出基板，放入电热鼓风干燥箱中在30℃下干燥即得WO3水合物纳米薄膜。
实施例4：1)首先，在烧杯中加入20ml分析纯的体积分数为30％的过氧化氢溶液，并将烧杯置于冷水浴中，缓慢、分次地加入4g分析纯、颗粒大小为200目的钨粉，待其反应结束后，收集烧杯中的过滤液记为溶液A；
2)然后，向A溶液中加入去离子水使溶液中W元素的浓度在1mol/L，得到溶液B；
3)薄膜基板清洗：将Al2O3玻璃板依次在水和无水乙醇中超声波震荡15分钟，然后将体积分数为70％的硝酸和体积分数为30％双氧水按1∶1的体积比混合得混合液，将已洗好的基板在混合液中浸泡活化处理0.5小时；
4)将上述B溶液倒入微波水热反应釜中，填充度控制在80％，再放入活化处理过的基板；然后密封微波水热反应釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，水热温度控制在80℃，反应时间控制在480min，反应结束后自然冷却到室温；
5)打开水热反应釜，取出基板，放入电热鼓风干燥箱中在120℃下干燥即得WO3水合物纳米薄膜。
本发明采用微波水热工艺，可制备出纯度高、结晶性好的WO3水合物纳米薄膜。本方法制备周期短，工艺简单，重复性高，反应温度低，能耗低，节约生产成本，适合大规模生产制备。

Claims (2)

1.一种WO3水合物纳米薄膜的制备方法，其特征在于：
1)首先，在烧杯中加入分析纯的体积分数为30％的过氧化氢溶液，并将烧杯置于冷水浴中，缓慢、分次地加入分析纯、颗粒大小为200目的钨粉，待其反应结束后，收集烧杯中的过滤液记为溶液A，其中每5ml过氧化氢溶液中加入1g钨粉；
2)然后，向A溶液中加入去离子水使溶液中W元素的浓度在0.005～1mol/L，得到溶液B；
3)薄膜基板清洗：将基板依次在水和无水乙醇中超声波震荡5-20分钟，然后将体积分数为70％的硝酸和体积分数为30％双氧水按1∶1的体积比混合得混合液，将已洗好的基板在混合液中浸泡活化处理0.5-5小时；
4)将上述B溶液倒入微波水热反应釜中，填充度控制在40％～80％，再放入活化处理过的基板；然后密封微波水热反应釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，水热温度控制在80℃～220℃，反应时间控制在1min-480min，反应结束后自然冷却到室温；
5)打开水热反应釜，取出基板，放入电热鼓风干燥箱中在30℃-120℃下干燥即得WO3水合物纳米薄膜。
2.根据权利要求1所述的WO3水合物纳米薄膜的制备方法，其特征在于：所述的基板采用载玻片、ITO玻璃、Si基板或Al2O3玻璃板。
CN2009102188372A 2009-10-30 2009-10-30 一种wo3水合物纳米薄膜的制备方法 Expired - Fee Related CN101767938B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009102188372A CN101767938B (zh) 2009-10-30 2009-10-30 一种wo3水合物纳米薄膜的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009102188372A CN101767938B (zh) 2009-10-30 2009-10-30 一种wo3水合物纳米薄膜的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101767938A CN101767938A (zh) 2010-07-07
CN101767938B true CN101767938B (zh) 2011-12-07

Family

ID=42501064

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2009102188372A Expired - Fee Related CN101767938B (zh) 2009-10-30 2009-10-30 一种wo3水合物纳米薄膜的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101767938B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102068981B (zh) * 2010-12-31 2013-03-13 同济大学 水热法制备具有光催化性能的薄膜纳米材料的方法及产品
CN103964509B (zh) * 2014-04-18 2015-09-30 陕西科技大学 一种wo3·0.5h2o纳米丝状结构薄膜的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5723535A (en) * 1993-09-13 1998-03-03 H.C. Starck Gmbh & Co., Kg Pastes for the coating of substrates, methods for manufacturing them and their use
CN1316544A (zh) * 2001-01-19 2001-10-10 中国科学院广州能源研究所 真空蒸发制备三氧化钨气致变色薄膜的方法
EP1767342A1 (en) * 2004-05-28 2007-03-28 Ngk Insulators, Ltd. Method for forming film on zirconium-based metallic glass surface and zirconium-based metallic glass component
CN101318705A (zh) * 2007-06-08 2008-12-10 郑州大学 一种取向三氧化钨纳米薄膜的制备方法
CN101417819A (zh) * 2008-11-21 2009-04-29 中国地质大学（武汉） 一种微观形貌为空心微球的光致变色wo3薄膜及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5723535A (en) * 1993-09-13 1998-03-03 H.C. Starck Gmbh & Co., Kg Pastes for the coating of substrates, methods for manufacturing them and their use
CN1316544A (zh) * 2001-01-19 2001-10-10 中国科学院广州能源研究所 真空蒸发制备三氧化钨气致变色薄膜的方法
EP1767342A1 (en) * 2004-05-28 2007-03-28 Ngk Insulators, Ltd. Method for forming film on zirconium-based metallic glass surface and zirconium-based metallic glass component
CN101318705A (zh) * 2007-06-08 2008-12-10 郑州大学 一种取向三氧化钨纳米薄膜的制备方法
CN101417819A (zh) * 2008-11-21 2009-04-29 中国地质大学（武汉） 一种微观形貌为空心微球的光致变色wo3薄膜及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101767938A (zh) 2010-07-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101767826B (zh) 一种六边形雪花状wo3纳米盘的制备方法
Zhang et al. A cost-effective method to fabricate VO2 (M) nanoparticles and films with excellent thermochromic properties
Wang et al. Hydrophilicity of TiO2 films prepared by liquid phase deposition
Purushothaman et al. The effect of annealing temperature on the electrochromic properties of nanostructured NiO films
CN102992398B (zh) 二氧化钛-二氧化锡纳米固溶体材料的制备方法
CN107459065A (zh) 一种Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料的制备方法
CN101767938B (zh) 一种wo3水合物纳米薄膜的制备方法
CN102380367A (zh) 高可见光活性混晶型BiVO4光催化剂的控制合成方法
CN103736480B (zh) 一种用作光催化材料的四角星形钒酸铋及其制备方法
Ji et al. Hydroxylation mechanism of phase regulation of nanocrystal BaTiO3 synthesized by a hydrothermal method
CN101774652B (zh) 一种NiTiO3纳米粉体的微波水热制备方法
CN111777085A (zh) 一种废脱氢催化剂制备镁铝水滑石的方法
CN106245092B (zh) 一种黑色二氧化钛纳米管阵列的快速制备方法
CN102936044A (zh) 一种水热法制备六方棒状的MoO3 微米晶的方法
CN104192890A (zh) 一种制备碳掺杂氧化锌纳米柱的方法
CN103922412B (zh) 一种微波水热法制备片状SmWO4(OH)的方法
CN102951685A (zh) 一种棒状钨酸锰微晶的制备方法
CN104876279A (zh) 一种制备Co掺杂BiFeO3的方法
CN103964509B (zh) 一种wo3·0.5h2o纳米丝状结构薄膜的制备方法
CN104844016A (zh) 一种在ito导电玻璃上沉积氧化铁薄膜的制备方法
CN103043722A (zh) 一种将二氧化钒由b相向掺杂m相转变的方法
CN103556201B (zh) 一种二氧化钒片状薄膜材料及其制备方法
CN103866314A (zh) 可见光响应的黑色二氧化钛纳米薄膜的制备方法及应用
CN103643224A (zh) 一种微波水热制备CoTiO3 薄膜的方法
Jobbágy et al. Synthesis of copper (II)-containing nickel (II) hydroxide particles as precursors of copper (II)-substituted nickel (II) oxides

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20111207

Termination date: 20141030

EXPY Termination of patent right or utility model